CN111116847B - 一种低温下超快干单组份水性树脂及其制备方法 - Google Patents

一种低温下超快干单组份水性树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温下超快干单组份水性树脂及其制备方法：(1)将水性溶剂、大分子环氧树脂投入三轴反应釜中，边搅拌边升温至110‑120℃后，继续搅拌溶解1h‑1.5h；(2)将油性单体、水性单体、引发剂混合溶解后形成混合液，均匀滴入步骤(1)的反应釜中，并保温2‑3h；(3)脱除树脂液中的溶剂；(4)将中和剂、乳化剂加入反应釜中搅拌均匀；(5)开启高速搅拌，滴入水和低沸点溶剂的混合物，控制釜内温度在60‑70℃，待釜内形成稳定的乳白色分散液后停止搅拌，即得到低温超快干水性单组份树脂。本发明的低温下超快干单组份水性树脂初期耐水性可达14天以上，树脂的常温表干时间在5min以内。

Description

一种低温下超快干单组份水性树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工涂料的领域，尤其涉及一种低温下超快干单组份水性树脂及其制备方法。
背景技术
目前在涂料化工领域，水性涂料作为主要成膜物质的水性树脂极性较强，但干燥速度普遍偏慢，其中，水性丙烯酸类树脂干燥速度相对较快。为了提高水性树脂的干燥速度通常采提高树脂Tg，或调漆时加入低沸点溶剂等方法实现，但是这类水性树脂为了保证水溶性及在水体系中的稳定性，含有大量的亲水基团，这也使得这类树脂干燥提高有限。水性丙烯酸乳液的聚合物中亲水类基团较少，但是因为主要分散介质为水，零度以下会结冰，挥发基本停止；水性醇酸树脂本身干燥较慢，但也可以通过调整干性油比例、溶剂沸点、催干剂等来可适当提高干燥速度。
专利CN201210157799.6公开了一种苯乙烯和丙烯酸酯改性快干型水性醇酸树脂的合成方法，该方法在基础醇酸树脂的基础上通过接枝苯乙烯和丙烯酸酯类单体进行自由基聚合来实现对醇酸树脂的改性，但这只是在干燥较慢的醇酸树脂基础上将干燥速度提高，干燥速度还有待改善。专利CN201210577173.0公开了一种单组份自干型快干水性漆树脂及其制备方法，通过溶液聚合先合成水性丙烯酸树脂，中和后再拼入油性自干树脂液，这种方法得到的水性树脂部分子量较小，亲水基团含量高，两种树脂间相容性有限，长期存储容易分层，且低温下干燥比较慢。
以上现有技术中的这些方法都只能在一定程度上提高水性树脂的干燥速度，无法使水性漆满足低温条件下一些快速干燥的场合。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种满足低温条件下快速干燥场合使用的单组份水性树脂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种低温下超快干单组份水性树脂，主要由以下重量份的原料制备而成：
油性单体：40-60份；
水性单体：1-4份；
引发剂：0.5-2份；
水性溶剂：50-70份；
大分子环氧树脂：40-60份；
中和剂：0.5-5份；
低沸点助溶剂：40-70份；
水：10-20份；
乳化剂：5-10份；
其中，所述油性单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、叔碳酸乙烯酯中的一种或几种；所述水性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、β-CEA中的一种或几种；
所述水性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、β-CEA中的一种或几种；
所述大分子环氧树脂为环氧树脂NPES-609、环氧树脂NPES-619、环氧树脂NPES-629中的一种或几种。
上述的低温下超快干单组份水性树脂，优选的，所述低沸点助溶剂为乙醇，或者为乙醇与异丙醇、正丙醇中的一种或者两种形成的混合溶剂，且混合溶剂中乙醇的含量不低于70％。
上述的低温下超快干单组份水性树脂，优选的，所述水性溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、正丁醇中的一种或几种。
上述的低温下超快干单组份水性树脂，优选的，所述引发剂为异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或几种；
所述中和剂为氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N,N二甲基乙醇胺中的一种或几种；
所述乳化剂为异构十三碳醇聚氧乙烯醚1310、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、保型乳化剂SR-10中的一种或几种。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的低温下超快干单组份水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性溶剂、大分子环氧树脂投入带框式搅拌和分散盘的三轴反应釜中，边搅拌边升温至110-120℃，继续搅拌溶解1h-1.5h；
(2)将油性单体、水性单体、引发剂混合溶解后形成混合液，均匀滴入步骤(1)的反应釜中，并保温2-3h；
(3)脱除步骤(2)后获得的树脂液中的溶剂；
(4)将中和剂、乳化剂加入反应釜中搅拌均匀；
(5)开启高速搅拌，在高速搅拌条件下滴入水和低沸点溶剂的混合物，控制釜内温度在60-70℃，待釜内形成稳定的乳白色分散液后停止搅拌，即得到低温超快干水性单组份树脂。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，油性单体、水性单体、引发剂的混合液在3-4h内全部均匀滴入反应釜中。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，脱除溶剂通过抽真空脱除，控制真空度为-0.08MPa～-0.09MPa，脱除树脂液中80％以上的混合溶剂，脱除的溶剂通过冷凝器冷却收集。
上述的制备方法，优选的，步骤(4)中，加入中和剂和乳化剂前，将反应釜的温度降低至80-100℃。
上述的制备方法，优选的，步骤(5)中，高速搅拌的速率为2000-3000r/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用大分子环氧树脂和含有强疏水的丙烯酸类单体进行接枝共聚，同时控制水性单体的量在较低的范围，合成强疏水的大分子量环氧改性丙烯酸树脂，这样可极大提高树脂的耐水性能，尤其是初期耐水性可达14天以上。
(2)本发明的制备方法过程中，通过溶剂置换的方法将树脂中的大部分高沸点溶剂脱除，置换成低沸点的水及助溶剂，从而极大提高树脂的干燥速度，可使树脂的常温表干时间控制在5min以内。
(3)本发明的制备方法过程中，通过添加乳化剂将强疏水的大分子环氧树脂在溶解力稍弱的水和低沸点助溶剂中进行强制乳化，使大分子量环氧改性丙烯酸树脂包裹于乳胶粒内部，形成稳定的、粘度较低的水性树脂，避免了大分子量环氧改性丙烯酸树脂粘度过高的问题。
(4)本发明的制备方法过程中，经过置换后的溶剂体系以助溶剂为主要部分，水为次要部分，且助溶剂中以环保的乙醇溶剂为主，可使得该树脂在-20℃～0℃仍然保持有良好的流动性，易于在低温下施工，且在低温下同样能快速干燥。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的低温下超快干单组份水性树脂，主要由以下原料制备而成：
油性单体50g(苯乙烯25g、丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸十二烷基酯7g)；
水性单体(丙烯酸)3g；
引发剂2g(异丙苯过氧化氢1.5g、偶氮二异丁腈0.5g)；
水性溶剂50g(丙二醇甲醚30g、丙二醇甲醚醋酸酯5g、乙二醇丁醚10g、正丁醇5g)；
大分子环氧树脂50g(环氧树脂NPES-619：20g；环氧树脂NPES-629：30g)；
中和剂(N,N二甲基乙醇胺)4g；
低沸点助溶剂50g(正丙醇10g、乙醇40g)；
水10g；
乳化剂9g(脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9：6g；保型乳化剂SR-10：3g)。
本实施例的低温下超快干单组份水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙二醇甲醚30g、丙二醇甲醚醋酸酯5g、乙二醇丁醚10g、正丁醇5g、环氧树脂NPES-619：20g、环氧树脂NPES-629：30g投入带框试搅拌和分散盘的三轴反应釜，边搅拌边升温至110℃，继续搅拌溶解1h；
(2)将油性单体50g(苯乙烯25g、丙烯酸丁酯8g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸十二烷基酯7g)、水性单体丙烯酸3g、引发剂2g(异丙苯过氧化氢1.5g、偶氮二异丁腈0.5g)混合溶解后在3.5h内均匀滴入步骤(1)后的反应釜中，在110℃条件下继续保温3h；
(3)将反应釜连接抽真空装置，控制真空度为-0.08MPa，脱除树脂液中80％以上的混合溶剂，脱除的溶剂通过冷凝器冷却收集；
(4)将反应釜降温至100℃，将中和剂(N,N二甲基乙醇胺)4g及乳化剂9g(脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9：6g；保型乳化剂SR-10：3g)加入反应釜中搅拌均匀；
(5)开启高速分散，在2000r/mim分散条件下同时在20-30min内滴完水和低沸点溶剂的混合物(水10g、正丙醇10g、乙醇40g)，控制釜内温度在60-70℃，待釜内形成稳定的乳白色分散液后停止搅拌，即得到低温超快干水性单组份树脂。
实施例2：
一种本发明的低温下超快干单组份水性树脂，主要由以下原料制备而成：
油性单体48g(苯乙烯23g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸十八烷基酯5g)；
水性单体(甲基丙烯酸)2g；
引发剂2g(异丙苯过氧化氢1g、偶氮二异丁腈1g)；
水性溶剂50g(丙二醇甲醚25g、丙二醇甲醚醋酸酯10g、乙二醇丁醚10g、正丁醇5g)；
大分子环氧树脂50g(环氧树脂NPES-609：25g、环氧树脂NPES-629：25g)；
中和剂3g(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)；
低沸点助溶剂55g(异丙醇10g、乙醇45g)；
水15g；
乳化剂8g(异构十三碳醇聚氧乙烯醚1310)。
本实施例的低温下超快干单组份水性树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水性溶剂50g(丙二醇甲醚25g、丙二醇甲醚醋酸酯10g、乙二醇丁醚10g、正丁醇5g)及大分子环氧树脂50g(环氧树脂NPES-609：25g、环氧树脂NPES-629：25g)投入带框试搅拌和分散盘的三轴反应釜，边搅拌边升温至120℃，继续搅拌溶解1h；
(2)将油性单体48g(苯乙烯23g、丙烯酸丁酯10g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲基丙烯酸十八烷基酯5g)、水性单体(甲基丙烯酸)2g、引发剂2g(异丙苯过氧化氢1g、偶氮二异丁腈1g)混合溶解后在4h内均匀滴入步骤(1)后的反应釜中，并在120℃条件下继续保温2h；
(3)将反应釜连接抽真空装置，控制真空度为-0.09Pa，脱除树脂液中80％以上的混合溶剂，脱除的溶剂通过冷凝器冷却收集；
(4)将反应釜降温至100℃，将中和剂3g(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)及乳化剂8g(异构十三碳醇聚氧乙烯醚1310)加入反应釜中搅拌均匀；
(5)开启高速分散，在3000r/mim分散条件下同时同时在20-30min内滴完水15g和低沸点助溶剂55g(异丙醇10g、乙醇45g)的混合物，控制釜内温度在60-70℃，待釜内形成稳定的乳白色分散液后停止搅拌，即得到低温超快干水性单组份树脂。
实施例1和实施例2中制备的低温超快干水性单组份树脂性能经检测如表1所示。由表1可知，本发明的低温超快干水性单组份树脂的耐水性能优异，尤其是初期耐水性可达14天以上，该树脂的常温表干时间控制在5min以内，常温实干在15min以内。而且，该树脂在低温下的干燥速度也非常快，-5℃表干的时间控制在10min以内，满足低温条件下快速干燥场合使用。
表1实施例1和实施例2中制备的低温超快干水性单组份树脂的性能
项目 实施例1 实施例2 检测方法
附着力 0级 0级 GB/T9286
初期耐水 ＞14天 ＞14天 GB/T5209
存储稳定性(50℃) ＞30天 ＞30天 GB/T 6753.3-1986
-20℃粘度 45s 40s GB/T6753.4
常温表干 3min 3.5min GB/T1728-1979
常温实干 10min 12min GB/T1728-1979
-5℃表干 8min 9min GB/T1728-1979
-5℃实干 20min 25min GB/T1728-1979

Claims (6)

1.一种低温下超快干单组份水性树脂的制备方法，其特征在于，所述低温下超快干单组份水性树脂主要由以下重量份的原料制备而成：油性单体：40-60份；水性单体：1-4份；引发剂：0.5-2份；水性溶剂：50-70份；大分子环氧树脂：40-60份；中和剂：0.5-5份；低沸点助溶剂：40-70份；水：10-20份；乳化剂：5-10份；其中，所述油性单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、叔碳酸乙烯酯中的一种或几种；所述水性单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、β-CEA中的一种或几种；所述大分子环氧树脂为环氧树脂NPES-609、环氧树脂NPES-619、环氧树脂NPES-629中的一种或几种；所述低沸点助溶剂为乙醇，或者为乙醇与异丙醇、正丙醇中的一种或者两种形成的混合溶剂，且混合溶剂中乙醇的含量不低于70%；所述水性溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、正丁醇中的一种或几种；
所述制备方法包括以下步骤：
（1）将水性溶剂、大分子环氧树脂投入三轴反应釜中，边搅拌边升温至110-120℃后，继续搅拌溶解1h-1.5h；
（2）将油性单体、水性单体、引发剂混合溶解后形成混合液，均匀滴入步骤（1）的反应釜中，并保温2-3h；
（3）脱除步骤（2）后获得的树脂液中的溶剂；
（4）将中和剂、乳化剂加入反应釜中搅拌均匀；
（5）开启高速搅拌，在高速搅拌条件下滴入水和低沸点溶剂的混合物，控制釜内温度在60-70℃，待釜内形成稳定的乳白色分散液后停止搅拌，即得到低温超快干水性单组份树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，油性单体、水性单体、引发剂的混合液在3-4h内全部均匀滴入反应釜中。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，脱除溶剂是通过抽真空脱除，控制真空度为-0.08MPa~ -0.09MPa。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，加入中和剂和乳化剂前，将反应釜的温度降低至80-100℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，高速搅拌的速率为2000-3000r/min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂为异丙苯过氧化氢、偶氮二异丁腈中的一种或几种；
所述中和剂为氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、N,N二甲基乙醇胺中的一种或几种；
所述乳化剂为异构十三碳醇聚氧乙烯醚1310、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、保型乳化剂SR-10中的一种或几种。
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