CN114195924B - 一种合成聚乙烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种合成聚乙烯的方法，包括：(1)催化剂注入前，设定体系温度低于反应温度20％‑30％；(2)催化剂以氮气流输送，催化剂进料速率0.5‑2.0g/h，升温速率0.5‑1.5℃/h；(3)反应器入口温度达到反应温度90％‑95％，反应器床层压差达到：一段0.1KPa‑0.6KPa、二段0.4KPa‑0.7KPa、三段0.8KPa‑2.0KPa、四段1.0KPa‑1.8KPa、五段8.0KPa‑12.4KPa时，设定催化剂进料速率1.0‑2.5g/h，升温速率1.0‑5.0℃/h；(4)催化剂活性达到设计要求，聚合体系进入稳态运行后，催化剂进料速率与聚合反应产物维卡软化点的变化相关。
Description
技术领域
本发明涉及属于烯烃聚合领域，特别涉及一种合成聚乙烯的方法，该方法尤其适用于气相流化床反应器。
背景技术
聚烯烃生产工艺包括淤浆法、溶液法和气相法等，随着技术的进步和发展，各大生产工艺的优缺点也逐渐显现。淤浆法聚乙烯，分散在溶剂中形成淤浆状，这种生产方式解决了聚合物溶液的粘度问题，对产品的MFR没有限制，但对于产品密度下限却有严格的限制，一般在0.935g/cm3左右；溶液法受溶液粘度的制约对产品MFR的下限有一定的限制，但对密度没有限制；气相法工艺由于是在流化床中以流动状态使乙烯聚合，并且无溶剂、聚合温度低，对产品的MFR及密度不存在任何限制，因此成为目前聚烯烃主要的生产工艺。
国内各大石化企业先后引进了多套气相法生产工艺，目前已开发出涉及管材、薄膜、片材等多领域的聚乙烯基础树脂，满足国内市场对于通用料的需求。然而，随着国外催化剂合成技术以及气相法工艺技术的飞速发展，高端聚乙烯树脂品种层出不穷，国内市场的高端产品供需矛盾日益突出，迫切需要技术创新，自主研发高端树脂牌号。
目前，对于气相法工艺生产技术来说，高共聚单体含量的聚乙烯产品，包括茂金属LLDPE、VLDPE、POE等，以其优异的低温韧性、抗撕裂性、透明性等，占据了国内高端牌号市场。而国内各大生产企业对于高端牌号的生产工艺控制还不是十分成熟，尤其对于新兴高活性催化剂体系的活性释放技术，仍然缺乏经验，大多采用传统的脉冲式连续进料方式，已不适用于新型高活性催化剂的聚合特性要求，极易造成催化剂活性释放过快，引起爆聚或产生局部热点，造成装置结片，堵塞各操作单元，引起装置停产；同时频繁的切换牌号，对于树脂性能的稳定性也存在一定的影响，导致下游用户投诉率增多。因此，国内对于高端新产品的开发，存在装置运行周期短、专用料性能不稳定等缺点，造成装置频繁停工，过渡料多，大大影响了企业效益的同时，也制约了国内新产品开发的进程。
气相法工艺中，催化剂的工艺控制是整个操作单元中最重要的关键技术之一，尤其是对于目前主流的高活性催化剂体系来说，催化剂进料速率与体系内其它操控参数的匹配控制是保证催化剂活性平稳释放的核心技术。
本发明从多工艺参数协调控制角度出发，以催化剂进料速率为主要控制参数，提供了一种用于气相流化床工艺低温高活性催化剂加入方法，可实现装置运行中催化剂活性的平稳释放，延长装置运行的周期，减少过渡料，提高装置运行效率；同时可大大降低装置结片现象的发生，降低装置拆装清理的频率；并且，催化剂活性释放技术的突破，可以大大加快国内高端聚乙烯新产品生产技术的工业化进程，缩小与国外石化公司的差距，尽早满足国内市场对于高附加值新产品的需求。
发明内容
本发明的目的在于通过以催化剂进料速率为主控参数，协同反应器进口温度、反应器床层压差、聚合反应物软化点变化等工艺参数调控，提供一种合成聚乙烯的方法，该合成聚乙烯的方法尤其适用于气相流化床。该方法实现高活性催化剂体系的活性平稳释放，减少由于催化剂活性释放不平稳而引起的装置爆聚、结片现象产生的频率，延长装置运行周期，加快国内高端聚乙烯新产品工业化进程。
为此，本发明提供一种合成聚乙烯的方法，包括以下步骤，
(1)催化剂注入前，设定反应体系的温度比反应温度低20％-30％，，设定所述反应体系内的共聚单体的浓度为0.1mol％-30mol％(整个反应过程中共聚单体的浓度都要保持在这一浓度下)；
(2)催化剂以氮气流输送至反应体系，催化剂进料速率0.5-2.0g/h，反应体系的升温速率0.5-1.5℃/h；
(3)当反应器的入口温度升至反应温度的90％-95％时，且反应器的床层压差达到一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa时，设定催化剂进料速率1.0-2.5g/h，反应体系的升温速率1.0-5.0℃/h；
(4)催化剂活性达到设计要求，反应体系进入稳态运行后，催化剂进料速率与聚合反应产物维卡软化点的变化相关：
维卡软化点＞110℃，催化剂进料速率1.0-2.5g/h；
100℃＜维卡软化点≤110℃，催化剂进料速率0.8-3.0g/h；
维卡软化点≤100℃，催化剂进料速率0.5-1.5g/h。
本发明所述的合成聚乙烯的方法，其中优选的是，所述反应器为气相流化床。
本发明所述的合成聚乙烯的方法，其中优选的是，所述催化剂的引发温度为40℃-80℃。
本发明所述的合成聚乙烯的方法，其中优选的是，所述催化剂的引发温度为50-75℃。
本发明所述的合成聚乙烯的方法，其中优选的是，所述催化剂的活性为8000-30000g聚乙烯/g催化剂。
本发明所述的合成聚乙烯的方法，其中优选的是，所述催化剂选自铬系催化剂、齐格勒-纳塔催化剂和茂金属催化剂中的至少一种，所述催化剂的形态为液态或干粉。
本发明所述的合成聚乙烯的方法，其中优选的是，所述共聚单体选自1-丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯中的至少一种。
本发明所述的合成聚乙烯的方法，其中优选的是，所述聚合产物选自HDPE、LLDPE、VLDPE、POE中的至少一种。
本发明所述的合成聚乙烯的方法，其中优选的是，该方法所得聚合产物的密度为0.880-0.965g/cm3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：从多工艺参数协调控制角度出发，以催化剂进料速率为主要控制参数，通过不同阶段的催化剂进料速率的设定来实现装置聚合反应的控制，并且协同反应器进口温度、反应器床层压差、聚合反应物软化点变化等工艺参数调控，使高活性催化剂体系的活性得到平稳释放，有效降低了爆聚、结片现象的发生(如图1和图2)，实现高共聚单体浓度、高活性催化聚合体系的气相工艺装置长周期稳定运行。
附图说明
图1为对比例1采用传统催化剂连续加入方式气相流化床反应器器壁结片情况(反应器器壁上粘附有大量的结片＞300g)。
图2为实施例1采用术发明方法气相流化床反应器器壁结片情况(反应器器壁上只有少量细粉及结片＜100g)。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉茂金属催化剂(为载体型茂金属催化剂，以硅胶为载体，活性中心金属锆含量为0.35wt％，助催化剂为三异丁基铝/硼酸盐，Al/Zr摩尔比为142)，活性18000gPE/gcat，催化剂引发温度55℃，共聚单体1-己烯，其浓度16％mol，目标产品为0.910-0.914g/cm3的VLDPE产品。
催化剂的加入设定方法如下：
(1)催化剂注入前，设定体系温度48℃；(2)催化剂以氮气流输送，催化剂进料速率0.8g/h，升温速率1.0℃/h；(3)当反应器入口温度达到60℃，反应器床层压差达到以下范围：一段0.2KPa-0.4KPa、二段0.4KPa-0.6KPa、三段0.8KPa-1.8KPa、四段1.0KPa-1.4KPa、五段10.2KPa-12.4KPa时，设定催化剂进料速率1.8-2.2g/h，升温速率2.0℃/h；(4)催化剂活性达到18000gPE/gcat，聚合体系进入稳态运行后，测定聚合反应物的维卡软化点：维卡软化点＞110℃，催化剂进料速率1.2-2.2g/h；100℃＜维卡软化点≤110℃，催化剂进料速率2.0-3.0g/h；维卡软化点≤100℃，催化剂进料速率0.5-1.0g/h。系统运行状态及效果见表1。
对比例1
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉茂金属催化剂(与实施例1相同)，活性18000gPE/gcat，催化剂引发温度55℃，共聚单体1-己烯，浓度16％mol，目标产品为0.910-0.914g/cm3的VLDPE产品。
催化剂的加入方式如下：
反应温度达到55℃，开始催化剂进料，进料速率始终控制在2g/h。系统运行状态及效果见表1。
从实施例1与对比例1，可知在其他工艺参数相同的条件下，采用多工艺变量变化为参数，协调控制催化剂加入的设定方式后，聚合装置可以达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少反应器内结片的效果。
实施例2
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉茂金属催化剂(为载体型茂金属催化剂，以硅胶为载体，活性中心金属锆含量为0.35wt％，助催化剂为三异丁基铝，Al/Zr摩尔比为160)，活性20000gPE/gcat，催化剂引发温度50℃，共聚单体1-己烯，浓度18％mol，目标产品为0.890-0.912g/cm3的VLDPE与POE混合产品。
催化剂的加入设定方法如下：
(1)催化剂注入前，设定体系温度45℃；(2)催化剂以氮气流输送，催化剂进料速率0.7g/h，升温速率0.8℃/h；(3)当反应器入口温度58℃，反应器床层压差达到范围：一段0.2KPa-0.4KPa、二段0.4KPa-0.6KPa、三段0.8KPa-1.8KPa、四段1.0KPa-1.4KPa、五段10.2KPa-12.4KPa时，设定催化剂进料速率1.8-2.2g/h，升温速率1.8℃/h；(4)催化剂活性达到20000gPE/gcat，聚合体系进入稳态运行后，测定聚合反应物的维卡软化点：维卡软化点＞110℃，催化剂进料速率1.0-2.1g/h；100℃＜维卡软化点≤110℃，催化剂进料速率1.8-2.8g/h；维卡软化点≤100℃，催化剂进料速率0.3-1.0g/h。系统运行状态及效果见表1。
对比例2
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉茂金属催化剂(与实施例2相同)，活性20000gPE/gcat，催化剂引发温度50℃，共聚单体1-己烯，浓度18％mol，目标产品为0.890-0.912g/cm3的VLDPE与POE混合产品。
催化剂的加入方式如下：
反应温度达到50℃，开始催化剂进料，进料速率始终控制在1.8g/h。系统运行状态及效果见表1。
从实施例2与对比例2，可知在其他工艺参数相同的条件下，采用多工艺变量变化为参数，协调控制催化剂加入的设定方式后，聚合装置可以达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少反应器内结片的效果。
实施例3
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉Z-N催化剂(Al/Ti摩尔比为180、Mg/Ti摩尔比2.2，内给电子体为邻苯二甲酸二异辛酯，D50为34μm)，活性8000gPE/gcat，催化剂引发温度70℃，共聚单体1-丁烯，浓度12％mol，目标产品为0.915-0.935g/cm3的LLDPE产品。
催化剂的加入设定方法如下：
(1)催化剂注入前，设定体系温度65℃；(2)催化剂以氮气流输送，催化剂进料速率1.2g/h，升温速率2℃/h；(3)当反应器入口温度60℃，反应器床层压差达到范围：一段0.2KPa-0.4KPa、二段0.4KPa-0.6KPa、三段0.8KPa-1.8KPa、四段1.0KPa-1.4KPa、五段10.2KPa-12.4KPa时，设定催化剂进料速率2.0-3.2g/h，升温速率2.5℃/h；(4)催化剂活性达到8000gPE/gcat，聚合体系进入稳态运行后，测定聚合反应物的维卡软化点：维卡软化点＞110℃，催化剂进料速率1.5-2.8g/h；100℃＜维卡软化点≤110℃，催化剂进料速率2.2-2.8g/h；维卡软化点≤100℃，催化剂进料速率0.3-1.0g/h。系统运行状态及效果见表1。
对比例3
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉Z-N催化剂(与实施例3相同)，活性8000gPE/gcat，催化剂引发温度70℃，共聚单体1-丁烯，浓度12％mol，目标产品为0.915-0.935g/cm3的LLDPE产品。
催化剂的加入方式如下：
反应温度达到70℃，开始催化剂进料，进料速率始终控制在2.5g/h。系统运行状态及效果见表1。
从实施例3与对比例3，可知在其他工艺参数相同的条件下，采用多工艺变量变化为参数，协调控制催化剂加入的设定方式后，聚合装置可以达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，消除反应器内结片的效果。
实施例4
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉铬系催化剂(有机铬化物为二甲基戊二烯基铬，铬含量0.80-1.20wt％，钒含量2.97wt％，平均粒径250μm)，活性8000gPE/gcat，催化剂引发温度75℃，共聚单体1-丁烯，浓度4％mol，目标产品为0.935-0.965g/cm3的HDPE产品。
催化剂的加入设定方法如下：
(1)催化剂注入前，设定体系温度65℃；(2)催化剂以氮气流输送，催化剂进料速率1.2g/h，升温速率2℃/h；(3)当反应器入口温度60℃，反应器床层压差达到范围：一段0.2KPa-0.4KPa、二段0.4KPa-0.6KPa、三段0.8KPa-1.8KPa、四段1.0KPa-1.4KPa、五段10.2KPa-12.4KPa时，设定催化剂进料速率2.0-3.2g/h，升温速率2.5℃/h；(4)催化剂活性达到8000gPE/gcat，聚合体系进入稳态运行后，测定聚合反应物的维卡软化点：维卡软化点＞110℃，催化剂进料速率1.5-2.8g/h；100℃＜维卡软化点≤110℃，催化剂进料速率2.2-2.8g/h；维卡软化点≤100℃，催化剂进料速率0.3-1.0g/h。系统运行状态及效果见表1。
对比例4
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉铬系催化剂(与实施例4相同)，活性8000gPE/gcat，催化剂引发温度75℃，共聚单体1-丁烯，浓度4％mol，目标产品为0.935-0.965g/cm3的HDPE产品。
催化剂的加入方式如下：
反应温度达到75℃，开始催化剂进料，进料速率始终控制在2.5g/h。系统运行状态及效果见表1。
从实施例4与对比例4，可知在其他工艺参数相同的条件下，采用多工艺变量变化为参数，协调控制催化剂加入的设定方式后，聚合装置可以达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少反应器内结片的效果。
实施例5
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉茂金属催化剂(属载体型茂金属催化剂，以硅胶为载体，活性中心金属锆含量为0.40wt％，助催化剂为三异丁基铝/硼酸盐，Al/Zr摩尔比为140)，活性18000gPE/gcat，催化剂引发温度53℃，共聚单体1-丁烯和1-己烯，浓度16％mol，目标产品为0.900-0.912g/cm3的VLDPE产品。
催化剂的加入设定方法如下：
(1)催化剂注入前，设定体系温度46℃；(2)催化剂以氮气流输送，催化剂进料速率0.8g/h，升温速率1.0℃/h；(3)当反应器入口温度60℃，反应器床层压差达到范围：一段0.2KPa-0.4KPa、二段0.4KPa-0.6KPa、三段0.8KPa-1.8KPa、四段1.0KPa-1.4KPa、五段10.2KPa-12.4KPa时，设定催化剂进料速率1.8-2.2g/h，升温速率2.0℃/h；(4)催化剂活性达到18000gPE/gcat，聚合体系进入稳态运行后，测定聚合反应物的维卡软化点：维卡软化点＞110℃，催化剂进料速率1.2-2.2g/h；100℃＜维卡软化点≤110℃，催化剂进料速率2.0-3.0g/h；维卡软化点≤100℃，催化剂进料速率0.5-1.0g/h。系统运行状态及效果见表1。
对比例5
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉茂金属催化剂(与实施例5相同)，活性18000gPE/gcat，催化剂引发温度53℃，共聚单体1-丁烯和1-己烯，共聚单体混合气浓度16％mol(1-丁烯：1-己烯＝4:1)，目标产品为0.900-0.912g/cm3的VLDPE产品。
催化剂的加入方式如下：
反应温度达到53℃，开始催化剂进料，进料速率始终控制在2g/h。系统运行状态及效果见表1。
从实施例5与对比例5，可知在其他工艺参数相同的条件下，采用多工艺变量变化为参数，协调控制催化剂加入的设定方式后，聚合装置可以达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少反应器内结片的效果。
实施例6
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉茂金属催化剂(属载体型茂金属催化剂，以硅胶为载体，活性中心金属锆含量为0.38wt％，助催化剂为三异丁基铝，Al/Zr摩尔比为145)，活性15000gPE/gcat，催化剂引发温度54℃，共聚单体1-丁烯、1-己烯、1-辛烯，共聚单体混合气浓度16％mol(1-丁烯：1-己烯：1-辛烯＝4:2:1)，目标产品为0.890-0.912g/cm3的VLDPE与POE混合产品。
催化剂的加入设定方法如下：
(1)催化剂注入前，设定体系温度49℃；(2)催化剂以氮气流输送，催化剂进料速率0.5g/h，升温速率1.0℃/h；(3)当反应器入口温度60℃，反应器床层压差达到范围：一段0.2KPa-0.4KPa、二段0.4KPa-0.6KPa、三段0.8KPa-1.8KPa、四段1.0KPa-1.6KPa、五段9.2KPa-13.4KPa时，设定催化剂进料速率1.3-2.1g/h，升温速率1.0℃/h；(4)催化剂活性达到15000gPE/gcat，聚合体系进入稳态运行后，测定聚合反应物的维卡软化点：维卡软化点＞110℃，催化剂进料速率1.1-2.0g/h；100℃＜维卡软化点≤110℃，催化剂进料速率1.9-2.5g/h；维卡软化点≤100℃，催化剂进料速率0.5-1.0g/h。系统运行状态及效果见表1。
对比例6
在50kg/h气相流化床工艺装置上，采用干粉茂金属催化剂(与实施例6相同)，活性15000gPE/gcat，催化剂引发温度54℃，共聚单体1-丁烯、1-己烯、1-辛烯，共聚单体混合气浓度16％mol(1-丁烯：1-己烯：1-辛烯＝4:2:1)，目标产品为0.890-0.912g/cm3的VLDPE与POE混合产品。
催化剂的加入方式如下：
反应温度达到54℃，开始催化剂进料，进料速率始终控制在1.9g/h。系统运行状态及效果见表1。
从实施例6与对比例6，可知在其他工艺参数相同的条件下，采用多工艺变量变化为参数，协调控制催化剂加入的设定方式后，聚合装置可以达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少反应器内结片的效果。
表1装置运行效果对比表
现有的气相流化床装置生产密度较低(小于0.915g/cm3)的产品时，由于共聚单体浓度大，聚合产物软化点低，极易造成体系流化状态不平稳，颗粒尺度分布梯度大，进而影响体系内细粉含量，造成静电波动大、细粉粘壁结片等现象的产生，造成装置停车，无法实现长周期稳定运行，影响企业生产效益。
从表1的实施效果对比结果可以看出，采用多工艺标量参数变化为指标，调控高活性催化剂的加入方式，可以有效降低装置内静电波动对体系流化状态的影响，静电波动最高可降低66.7％(实施例5与对比例5)；反应器结片质量可明显降低，最高可降低72.5％(实施例6与对比例6)；装置运行时间明显延长，最高可延长329％(实施例2与对比例2)。
同时对于密度高于0.915g/cm3的聚合体系来说，本发明的技术方法也显现出了优异的效果，在生产装置上实现了按计划停车，降低了由于反应器结片等非正常原因造成的停车频率(实施例3与对比例3)，保证装置实现长周期稳定运行。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种合成聚乙烯的方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）催化剂注入前，设定反应体系的温度比反应温度低20%-30%，设定所述反应体系内的共聚单体的浓度为0.1 mol % -30 mol %；
（2）催化剂以氮气流输送至反应体系，催化剂进料速率0.5-2.0g/h，反应体系的升温速率0.5-1.5℃/h；
（3）当反应器的入口温度升至反应温度的90%-95%时，且反应器的床层压差达到一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa时，设定催化剂进料速率1.0-2.5g/h，反应体系的升温速率1.0-5.0℃/h；
（4）反应体系进入稳态运行后，催化剂进料速率与聚合反应产物维卡软化点的变化相关：
维卡软化点＞110℃，催化剂进料速率1.0-2.5g/h；
100℃＜维卡软化点≤110℃，催化剂进料速率0.8-3.0g/h；
维卡软化点≤100℃，催化剂进料速率0.5-1.5g/h；
所述催化剂选自铬系催化剂、齐格勒-纳塔催化剂和茂金属催化剂中的至少一种，所述催化剂的形态为干粉；
所述共聚单体选自1-丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯中的至少一种；
所述催化剂的活性为8000-30000g聚乙烯/g催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成聚乙烯的方法，其特征在于，所述反应器为气相流化床。
3.根据权利要求1所述的合成聚乙烯的方法，其特征在于，所述催化剂的引发温度为40℃-80℃。
4.根据权利要求1所述的合成聚乙烯的方法，其特征在于，所述催化剂的引发温度为50-75℃。
5.根据权利要求1所述的合成聚乙烯的方法，其特征在于，所述聚合反应产物选自HDPE、LLDPE、VLDPE、POE中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的合成聚乙烯的方法，其特征在于，该方法所得聚合反应产物的密度为0.880-0.965g/cm3。
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