CN110818822A - 防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统及方法，其中，该系统包括流化床反应体系和与其连接的自吹扫系统，在反应器膨胀段的器壁开有一组或多组切向孔道，由循环气管线引出的高压流体经气固分离、过滤、加压后，由流量计控制流量切向进入反应器膨胀段，进行不同强度的间歇或连续性吹扫。通过控制高压流体的引入点位置、引入点数量、引入方向和强度，可有效防止聚合物中的细粉在反应器膨胀段吸附沉积，大大降低气相流化床反应器膨胀段发生结片现象的概率，对于维持聚合装置的长期稳定运行意义重大。
Description
技术领域
本发明涉及防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统及方法，属于烯烃聚合工艺控制领域。
背景技术
气相聚合是用于生产聚烯烃的一种常用烯烃聚合方式，而气相流化床法聚烯烃工艺技术，由于简单、灵活、产率高及产品范围宽等特点显示出了独特的经济和技术优势，现已经成为占主导地位的聚烯烃生产技术。专利US 4882400、US 3709853、US 4003712、US4011382、US 4302566、US 4543399、US 4882400、US 5352749、US 5541270、US 7122607和US7300987中均对流化床烯烃聚合技术进行了描述。
以图1为例，对现有专利的气相流化床烯烃聚合工艺进行描述。催化剂通过催化剂注入管13加入流化床反应器1中，聚合单体通过进料线14注入循环气管线11中，随循环气进入反应器底部，经导流环及分布板进行流体分布后进入反应器1内。烯烃聚合反应在流化床反应器1中进行，由聚合反应生成的聚合物颗粒通过出料管线15按程序设定排出，聚合物颗粒在循环气的带动下处于流化状态，循环气流量及气速大小通过压缩机2进行变频调节，聚合反应产生的聚合热通过换热器3移出。
在上述专利中描述的流化床烯烃聚合反应器中生产的聚合物具有一定的颗粒尺寸分布，影响颗粒尺寸分布宽窄的因素较多，例如加到反应器中的初始催化剂颗粒(或预聚物颗粒)的尺寸范围、催化剂颗粒的活性差异、聚合物颗粒在反应器内的停留时间、聚合物颗粒的粘结及聚合物颗粒的剥落等。
颗粒的尺寸分布可以通过多种方法进行测试，常用的测量方法为筛分，简便快捷。较细小的聚合物颗粒被称为细粉。在本方法中，“细粉”指聚合物粉末颗粒，其远小于流化床中全部聚合物颗粒的平均值。例如，筛分中大于200目的聚合物颗粒被认为是细粉。
在生产聚烯烃的流化床工艺中，反应器中较大的细分含量会显著增加聚合操作的难度。在反应器内部，细粉量大通常会导致聚合物粉末结片、结块的几率增加。在反应器外的循环系统内，细粉沉积会堵塞仪表管线、换热器、压缩机和分布板等。
细粉沉积的一个主要场所是在反应容器的膨胀段。反应器的膨胀段容积扩大，流化气速降低，气体中夹带的聚合物颗粒在重力作用下落回流化床层，颗粒夹带量，循环流体在经过膨胀段时，空间变大，压力降低，循环气上升过程中形成的气泡破裂，而气泡尾部夹带的聚合物颗粒在力的冲击下散开下落，气体经反应器顶部流出，经过压缩机加压、换热器撤热后，再次进入反应器，如此循环。在此过程中，气泡破裂，聚合物颗粒在冲击力作用下除了落回床层之外，还会落在膨胀段器壁上，虽然在不断下落的颗粒冲刷下会被冲下，但在静电作用下吸附在膨胀段器壁上的细粉却会逐渐沉积。在反应器壁面细粉的沉积层中，催化剂粉末吸附在此位置后，细粉颗粒会继续产生聚合反应，聚合释放的热量导致聚合物熔融沿着容器壁面形成片状。这些熔融聚合物片在变松散并落进流化床中之前可能长得很大。一旦落进流化床床层内，这些片状物将会阻碍聚合物颗粒的流化、循环及排出，致使整个流化床的气固流化和循环受到破坏，进而导致主床层熔融或爆聚，此时必须停止装置生产，打开反应器进行清理，这种生产中断势必会造成巨大的经济损失。
在专利US 4956427、US 4882400、US 4803251、US 4532311、US 5126414、US4933149、US 5352749、US 5428118、US 5461123、US 6905654和EP 453116A1中提出了几种减少细粉颗粒形成的方法，细粉颗粒的减少对于维持装置长期生产有着不容置疑的作用，但在生产过程中需要及时的调节循环气速或增加生产料位高度来对膨胀段进行冲刷，这需要相当丰富的生产操作经验，才能对装置的流化状态有着精准的预判，并且仍然存在判断误差。因此，提出一种可有效防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段细粉颗粒沉积的方法，使其可以解决现有技术中所存在的缺陷，即成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统及方法，解决聚合生产过程中，膨胀段形成的片状物破坏反应系统内的正常流化状态，进而影响聚合生产运行的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，包括：
流化床反应体系，包括一流化床反应器、一循环气管线，所述循环气管线外接在所述流化床反应器的出、入口，在所述流化床反应器的膨胀段的器壁开设有多个切向孔道；
自吹扫系统，包括至少一路高压流体管线和安装在所述高压流体管线上的高压泵，所述高压流体管线自所述循环气管线引出再与所述流化床反应器的切向孔道连接,流化床反应器内的流体经高压泵增压后成形成高压流体，所述高压流体通过所述切向孔道进入反应器膨胀段，对膨胀段形成吹扫。
于一实施例中，所述流化床反应体系还包括一循环气压缩机和一循环气换热器，所述循环气压缩机和所述循环气换热器串接在所述循环气管线上。
于一实施例中，所述自吹扫系统还包括气固分离罐、过滤器组、以及流量计组，所述气固分离罐、过滤器组、高压泵以及流量计组沿着高压流体方向依次串接在所述高压流体管线上，所述高压流体自循环气管线引出经气固分离、过滤、加压后注入所述反应器的膨胀段，对所述膨胀段附着的细粉进行吹扫。
于一实施例中，所述高压流体来自所述反应器内部，与所述反应器内部的气体组分相同，自吹扫系统还设有控制阀，控制高压流体引入方式为间歇式或连续式，所述流量计组用于对所述高压流体的流量大小的调节。
于一实施例中，所述切向孔道设有一组或多组，每组至少有2个切向孔道，所述切向孔道处于不同水平高度，所述高压流体管线插入所述切向孔道内，所述高压流体管线与所述切向孔道一一对应连接。
于一实施例中，所述切向孔道包括水平切向孔道或倾斜切向孔道，所述水平切向孔道所在的方向垂直于所述流化床反应器中轴线，所述倾斜切向孔道所在的方向不垂直于所述流化床反应器的中轴线，所述倾斜切向孔道包括向上倾斜切向孔道和向下倾斜切向孔道，所述向上倾斜切向孔道为所述切向孔道向所述流化床反应器上方倾斜的孔道，所述向下倾斜切向孔道为所述切向孔道向所述流化床反应器下方倾斜的孔道。
于一实施例中，所述向上倾斜切向孔道或者向下倾斜切向孔道的倾斜角为0-45度。
本发明还提供一种防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的方法，采用上述的系统，该系统设有流化床反应体系以及所述流化床反应体系连接的自吹扫系统，流化床反应体系，包括一流化床反应器、一循环气管线，所述循环气管线外接在所述流化床反应器的出、入口，在所述流化床反应器的膨胀段的器壁开设有多个切向孔道；自吹扫系统包括至少一路高压流体管线和安装在所述高压流体管线上的高压泵，所述高压流体管线自所述循环气管线引出再与所述流化床反应器的切向孔道连接，流化床反应器内的流体经高压泵增压后成形成高压流体，所述高压流体通过所述切向孔道进入反应器膨胀段，对膨胀段形成吹扫，其特征在于，所述流化床反应器的压力控制在1.8-2.5MPa，且高压流体压力是流化床反应器的压力的1.5-1.8倍，所述流化床反应器的层间压差控制范围满足：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h，所述流化床反应器内的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3，所述流化床反应体系内的循环气速控制范围0.5-0.8m/s。
于一实施例中，该高压流体的引入方式为间歇式或连续式，所述间歇式是高压流体可间隔一段时间注入所述流化床反应器的膨胀段，对所述膨胀段附着的细粉间隔吹扫，所述连续式是高压流体连续的注入流化床反应器的膨胀段对所述膨胀段附着的细粉进行连续吹扫。
本发明的有益效果：
高压流体从聚合反应的循环气中引出，经气固分离、过滤、加压后，引入反应器膨胀段，对膨胀段附着的细粉进行吹扫来防止其在此沉积。其中所述的高压流体来自于循环气管线上的一条支线，其气体组成与反应器内部的气体组成相同，不会对反应系统内各组分浓度产生影响。
通过控制高压流体的引入点位置、引入点数量、方向和强度，可有效防止聚合物中的细粉在反应器膨胀段吸附沉积，大大降低气相流化床反应器膨胀段发生结片现象的概率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图；
图2-1为反应器膨胀段引入水平切向孔道的示意图；
图2-2为反应器膨胀段引入向上倾斜切向孔道的示意图；
图2-3为反应器膨胀段引入水平切向孔道和向上倾斜切向孔道的示意图。
其中，附图标记：
1：流化床反应器
2：循环气压缩机
3：循环气换热器
4：气固分离罐
5：过滤器
6：过滤器
7：高压泵
8：减压阀
9：流量计
10：流量计
11：循环气管线
12：高压流体管线
13：催化剂注入管线
14：聚合单体进料管线
15：聚合产品出料管线
16：膨胀段
17：水平切向孔道
18：向上倾斜切向孔道
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供了一种防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，
包括：流化床反应体系和自吹扫系统，流化床反应体系，包括一流化床反应器1、一循环气管线11、一循环气压缩机2和一循环气换热器3，所述循环气压缩机2和所述循环气换热器3串接在所述循环气管线11上。流化床反应器1外接一催化剂注入管线13和一聚合产品出料管线15，循环气管线11上外接一聚合单体进料管线14，所述循环气管线11外接在所述流化床反应器1的出、入口，在所述流化床反应器1的膨胀段的器壁开设有多个切向孔道。
自吹扫系统，包括至少一路高压流体管线12和安装在所述高压流体管线12上的高压泵7、气固分离罐、过滤器组以及流量计组，所述气固分离罐、过滤器组、高压泵7以及流量计组沿着高压流体方向依次串接在所述高压流体管线12上，流化床反应器1内的流体自循环气管线11引出，再经气固分离、过滤、加压后形成高压流体通过所述切向孔道进入反应器膨胀段16，对所述膨胀段附着的细粉进行吹扫，气固分离罐4用于分离来自循环气管线11中的高压流体所夹带的固体颗粒；过滤器组，为多个并联连接的过滤器组成，本实施例中过滤器组为两个并联连接的过滤器(5、6)组成，用于过滤高压流体中残存的固体小颗粒；流量计组为多个并联连接的流量计，本实施例中流量计组为两个并联连接的流量计(9、10)组成，用于设定高压流体的流量，令高压流体以适合的流量大小进入反应器内形成吹扫，高压流体管线12上还安装有减压阀8，用于设定高压流体的压力，令高压流体以设定的目标压力稳定的进入反应器内。
由于反应器膨胀段16开设有多个切向孔道，使流化床反应器1内增加多方向气体扰动，在膨胀段区域内引入多股气流，提高吹扫效率，最大程度减少反应器膨胀段16细粉颗粒沉积，降低装置非正常停工检修的风险。
于一具体实施例中，所述切向孔道包括水平切向孔道17或倾斜切向孔道，所述水平切向孔道17所在的方向垂直于所述反应器中轴线，所述倾斜切向孔道所在的方向不垂直于所述反应器的中轴线，所述倾斜切向孔道包括向上倾斜切向孔道18和向下倾斜切向孔道，所述向上倾斜切向孔道18为所述切向孔道向所述反应器上方倾斜，所述向下倾斜切向孔道为所述切向孔道向所述反应器下方倾斜。所述向上倾斜切向孔道18或者向下倾斜切向孔道的倾斜角为0-45度。
于另一具体实施例中，所述反应器膨胀段16的器壁开有两组水平切向孔道17和两组向下倾斜切向孔道，所述向下倾斜切向孔道的倾斜角度为30°，两组所述水平切向孔道17位于膨胀段1/4高度处，两组所述向下倾斜切向的切向孔道位于膨胀段3/4高度处。反应器膨胀段16器壁开有的切向孔道可以是水平切向，也可以是向上倾斜0-45°角的切向，也可以是向下倾斜0-45°角的切向。所述切向孔道的组合形式可以是水平切向、向上倾斜、向下倾斜的孔道中的一种或两种或三种相结合。由于在流化床反应器1的膨胀段的器壁上开设孔道，相当于在流化床反应体系中引入多个引压点，通过控制高压流体的引入点位置、引入点数量、方向和强度，可有效防止聚合物中的细粉在反应器膨胀段16吸附沉积，大大降低气相流化床反应器膨胀段发生结片现象的概率。
而对于流化床反应体系而言，其具有高温、高压等非常复杂的反应条件，反应体系各个引压点的设置都对整个系统内的反应形成非常大的影响，会对整个系统内其它工艺条件造成连锁效应，这就需要对整个反应系统(包括各工艺单元、各操作参数)重新建立反应平衡，才能实现装置的平稳运行。为了解决聚合生产过程中，膨胀段形成的片状物破坏流化床反应体系内的正常流化状态，进而影响聚合生产运行的问题、为了解决如何设置流化床反应体系的工艺参数以达到重新建立反应平衡并能实现装置的平稳运行的问题以及同时减少流化床反应器的膨胀段的结片问题。
为了解决上述问题，本发明提供了防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的方法。该方法采用上述的烃聚合气相流化床反应系统，该反应系统设有流化床反应体系以及所述流化床反应体系连接的自吹扫系统，流化床反应体系，包括流化床反应器、循环气管线，所述循环气管线外接在所述流化床反应器的出、入口，在所述流化床反应器的膨胀段的器壁开设有多个切向孔道；自吹扫系统包括至少一路高压流体管线12和安装在所述高压流体管线12上的高压泵，所述高压流体管线自所述循环气管线引出再与所述流化床反应器的切向孔道连接，流化床反应体系的工艺参数控制如下：所述流化床反应器的压力控制在1.8-2.5MPa，且高压流体的压力是流化床反应器的压力的1.5倍-1.8倍之间，所述流化床反应器的层间压差控制范围满足：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；所述流化床反应器内的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3，所述流化床反应体系内的循环气速控制范围0.5-0.8m/s，流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h，即是标准状态时每小时的流量为11000-15138立方米。
该高压流体的引入方式可以是间歇式，也可以是连续式，所述间歇式是高压流体可间隔一段时间注入所述流化床反应器的膨胀段，对所述膨胀段附着的细粉间隔吹扫，所述连续式是高压流体连续的注入流化床反应器的膨胀段对所述膨胀段附着的细粉进行连续吹扫。
本发明中，高压流体的压力为聚合反应压力的1.5-1.8倍，所述流化床反应体系内的循环流量与反应器内气速相匹配。该高压流体引自循环气管线，其成份组成与反应器内部相同，不会对反应器内各反应组分的浓度产生影响。
值得一提的是，流化床反应器的层间压差的五段式，通常是按照流化床反应器的底端到顶端来分的，确切的说，底部为一段，顶部为五段，按照高度(大致平均分成五段，根据装置设计的不同，高度略有偏差，以实际测压点的位置为准)每段设置测压点，进行测量压差值。
为进一步描述采用本发明的防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统及方法的效果，特举如下实施例和对比例验证：
实施例1：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.912g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例1中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在流化床反应器的膨胀段引入带自吹扫系统，并在所述反应器膨胀段的器壁开有两组水平切向的切向孔道和两组倾斜切向孔道，向下倾斜切向的切向孔道，所述向下倾斜切向的切向孔道的倾斜角度为30°，两组所述水平切向孔道位于膨胀段1/4高度处，两组所述向下倾斜切向的切向孔道位于膨胀段3/4高度处，工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应器的压力控制在1.8MPa；
(2)高压流体的压力是流化床反应器的压力的1.5倍，即高压流体控制在2.5MPa；
(3)流化床反应器的层间压差控制范围满足：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(4)流化床反应器内的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3；
(5)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(6)流化床反应体系内的循环气速控制范围0.5-0.8m/s。
(7)该高压流体的引入方式为连续式。该高压流体引自循环气管线，其成份组成与反应器内部相同，不会对反应器内各反应组分的浓度产生影响。
本实施例1中，采用自吹扫系统并在所述反应器膨胀段的器壁开切向孔道，该系统运行时间600h，静电波动，±0.3KV,膨胀段结片质量W，70＜W＜150，系统运行状态及效果见表1。
对比例1a：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.912g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，未在流化床反应器的膨胀段引入自吹扫系统且未在所述反应器膨胀段的器壁开有切向孔道，工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系控制压力在1.8MPa；
(2)流化床反应器的层间压差控制范围满足：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；(3)流化床反应体系内的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(4)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(5)反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3。
对比例1a的试验结果显示，所述流化床反应体系运行时间240h，静电波动，±0.5KV,膨胀段结片W，W＞300，实施例1相对于对比例1a，引入自吹扫系统且通过在反应器膨胀段开设切向孔道，达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少膨胀段结片的效果。
对比例1b：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.912g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段引入带自吹扫系统装置，在反应器膨胀段开设4组切向孔道，切向孔道的设置完全与实施例1相同。
具体特征如下：
工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系压力控制在1.8MPa；
(2)高压流体的压力是流化床反应器的压力的1.5倍，即高压流体控制在2.5MPa；
(3)流化床反应器的层间压差控制范围满足：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(4)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(5)流化床反应体系内的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(6)流化床反应器内的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3；
(7)高压流体的引入方式为间歇式。
该高压流体引自循环气管线，其成份组成与反应器内部相同，不会对反应器内各反应组分的浓度产生影响。
本实施例1b中，流化床反应体系运行时间550h，静电波动，±0.3KV,膨胀段结片W，150＜W＜200，相比于实施例1而言，采用间歇式引入方式要比采用连续式引入方式运行时间少50小时，系统运行状态及效果见表1。
实施例2：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.900g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段引入带自吹扫系统装置，在本实施例中，反应器膨胀段器壁开设切向孔道6组。其中膨胀段1/2高度处为2组水平的切向孔道，膨胀段1/4高度处为2组倾斜角为30°的向下倾斜切向孔道，膨胀段3/4高度处为2组倾斜角为倾斜30°角的向上倾斜切向孔道。
具体特征如下：
工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系压力控制在2.5MPa；
(2)高压流体的压力是流化床反应器的压力的1.8倍，即高压流体控制在4.5MPa；
(3)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(4)流化床反应体系的循环气量控制在12000Nm3/h-15138Nm3/h；
(5)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(6)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3。反应器膨胀段器壁开有6组水平切向、向上倾斜30°角切向、向下倾斜30°角切向组合孔道，其中，
(7)高压流体的引入方式为连续式。该高压流体引自循环气管线，其成份组成与反应器内部相同，不会对反应器内各反应组分的浓度产生影响。
在实施例2中，流化床反应体系运行时间720h，静电波动，±0.2KV,膨胀段结片质量W，W＜50g，装置运行状态及效果见表1。
对比例2：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.900g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段不引入带自吹扫系统装置，在反应器膨胀段的器壁处不开设切向孔道，具体特征如下：
工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系压力控制在2.5MPa；
(2)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(3)流化床反应体系的循环气量控制在12000Nm3/h-15138Nm3/h；
(4)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(5)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3。
装置运行状态及效果见表1。
在对比例2中，流化床反应体系运行时间168h，静电波动，±0.6KV,膨胀段结片质量W，W＞100g。从实施例2与对比例2，可知在其他工艺参数相同的条件下通过引入带自吹扫系统装置且反应器膨胀段器壁开设切向孔道，达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少膨胀段结片的效果。
实施例3：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.912g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段引入带自吹扫系统装置，在反应器膨胀段器壁开设切向孔道2组。其中在膨胀段1/2高度处为2组水平的切向孔道。
工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系压力控制在2.0MPa；
(2)高压流体的压力是流化床反应器的压力的1.5倍，即高压流体控制在3.0MPa；
(3)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(4)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(5)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(6)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3。
(7)高压流体的引入方式为连续式。高压流体的压力为流化床反应器聚合反应压力的150％，流量与反应器内气速相匹配。
该高压流体引自循环气管线，其成份组成与反应器内部相同，不会对反应器内各反应组分的浓度产生影响。
在实施例3中，流化床反应体系运行时间610h，静电波动，±0.4KV,膨胀段结片质量W，60＜W＜120。装置运行状态及效果，见表1。
对比例3：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.912g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段不引入自吹扫系统装置，在反应器膨胀段器壁未开设切向孔道。具体特征如下：
工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系压力控制在2.0MPa；
(2)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(3)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(4)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(5)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3。
在本对比例中，流化床反应体系运行时间240h，静电波动，±0.5KV,膨胀段结片质量W，W＞300g。从实施例3与对比例3中，可知在其他工艺参数相同的条件下，引入带自吹扫系统装置且在反应器膨胀段器壁开设切向孔道，达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少膨胀段结片的效果。装置运行状态及效果，见表1。
实施例4：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.905g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段引入带自吹扫系统装置，反应器膨胀段器壁开有2组水平切向孔道、2组向上倾斜切向孔道以及2组向下倾斜切向孔道，向上倾斜切向孔道的倾斜角45°，向下倾斜切向孔道的倾斜角45°，2组水平切向孔道位于膨胀段1/2高度处，2组倾斜角45°的向上倾斜切向孔道位于膨胀段1/4高度处，2组向下倾斜45°角切向孔道位于膨胀段3/4高度处。工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系压力控制在2.5MPa；
(2)高压流体压力比流化床反应体系压力高出0.8倍,设置4.5MPa；
(3)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(4)流化床反应体系的循环气量控制在11500Nm3/h-15138Nm3/h；
(5)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(6)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3，
(7)高压流体的引入方式为连续式。
高压流体的压力为流化床反应体系的180％，流量与反应器内气速相匹配。
该高压流体引自循环气管线，其成份组成与反应器内部相同，不会对反应器内各反应组分的浓度产生影响。
在本实施例中，流化床反应体系运行时间700h，静电波动，±0.2KV,膨胀段结片质量W，40g＜W＜100g。装置运行状态及效果见表1。
对比例4：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.905g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段不引入带自吹扫系统装置且反应器膨胀段器壁未开设切向孔道，具体特征如下：
工艺装置控制参数为：
(1)反应体系压力控制在2.5MPa；
(2)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(3)流化床反应体系的循环气量控制在11500Nm3/h-15138Nm3/h；
(4)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(5)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3。
在本对比例中，流化床反应体系运行时间100h，静电波动，±0.6KV,膨胀段结片质量W，质量W＞200g。
从实施例4与对比例4，可知在其他工艺参数相同的条件下通过引入带自吹扫系统装置且在反应器膨胀段器壁开设切向孔道，达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少膨胀段结片的效果。装置运行状态及效果，见表1。
实施例5：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.908g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段引入带自吹扫系统装置，该切向孔道的反应器膨胀段器壁1/2高度处开有2组向上倾斜切向孔道，向上倾斜切向孔道的倾斜角30°，
工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系的压力控制在2.0MPa；
(2)高压流体压力比系统压力高出0.5倍,设置3.0MPa；
(3)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(4)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(5)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(6)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3，
(7)高压流体的引入方式为连续式。
高压流体的压力为聚合反应压力的150％，流量与反应器内气速相匹配。
该高压流体引自循环气管线，其成份组成与反应器内部相同，不会对反应器内各反应组分的浓度产生影响。
在本实施例中，流化床反应体系运行时间580h，静电波动，±0.2KV,膨胀段结片质量W，60g＜W＜110g。装置运行状态及效果见表1。
对比例5：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.908g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段未引入带自吹扫系统装置，且未在反应器膨胀段开设切向孔道，具体特征如下：
工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系压力控制在2.0MPa；
(2)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(3)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(4)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(5)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3。
在本对比例中，流化床反应体系运行时间120h，静电波动，±0.6KV,膨胀段结片质量W，W＞300g。装置运行状态及效果见表1。从实施例5与对比例5，可知在其他工艺参数相同的条件下，引入自吹扫系统且且在反应器膨胀段开设切向孔道，达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少膨胀段结片的效果。
实施例6：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.908g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段引入带自吹扫系统装置，在反应器膨胀段的器壁开设切向孔道2组。该切向孔道的反应器膨胀段器壁1/2高度处开有2组向下倾斜切向孔道，向下倾斜切向孔道的倾斜角30°，具体特征如下：
工艺装置控制参数为：
(1)反应体系压力控制在2.0MPa；
(2)高压流体压力比系统压力高出0.5倍,设置3.0MPa；
(3)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(4)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(5)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(6)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3，
(7)高压流体的引入方式为连续式。
高压流体的压力为聚合反应压力的150％，流量与反应器内气速相匹配。
该高压流体引自循环气管线，其成份组成与反应器内部相同，不会对反应器内各反应组分的浓度产生影响。
在本实施例中，流化床反应体系运行时间580h，静电波动，±0.2KV,膨胀段结片质量W，60g＜W＜110g。装置运行状态及效果见表1。
对比例6：
采用烯烃聚合气相流化床反应工艺生产极低密度聚乙烯树脂(VLDPE)，密度为0.908g/cm3，指数1.0g/10min。本实施例中，采用50kg/小时的气相流化床反应器，在反应器膨胀段未引入带自吹扫系统装置且未在反应器膨胀段开设切向孔道，具体特征如下：
工艺装置控制参数为：
(1)流化床反应体系压力控制在2.0MPa；
(2)反应器床层间压差控制范围：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；
(3)流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h；
(4)流化床反应体系的循环气速控制范围0.5-0.8m/s；
(5)流化床反应体系的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3。
在本对比例中，流化床反应体系运行时间120h，静电波动，±0.6KV,膨胀段结片质量W，W＞300g。装置运行状态及效果见表1。从实施例6与对比例6，可知在其他工艺参数相同的条件下，引入自吹扫系统且通过在反应器膨胀段开设切向孔道，达到降低静电波动、提高流化床反应体系运行时间，减少膨胀段结片的效果。
表1装置运行效果对比表
| 静电波动，KV | 运行时间，h | 膨胀段结片质量W，g | |
| 实施例1 | ±0.3 | 600 | 70＜W＜150 |
| 对比例1a | ±0.5 | 240 | W＞300 |
| 对比例1b | ±0.3 | 550 | 150＜W＜200 |
| 实施例2 | ±0.2 | 720 | W＜50 |
| 对比例2 | ±0.6 | 168 | W＞100 |
| 实施例3 | ±0.4 | 610 | 60＜W＜120 |
| 对比例3 | ±0.5 | 240 | W＞300 |
| 实施例4 | ±0.2 | 700 | 40＜W＜100 |
| 对比例4 | ±0.6 | 100 | W＞200 |
| 实施例5 | ±0.2 | 580 | 60＜W＜110 |
| 对比例5 | ±0.6 | 120 | W＞300 |
| 实施例6 | ±0.2 | 580 | 60＜W＜110 |
| 对比例6 | ±0.6 | 120 | W＞300 |
流化床内物料流化状态不好，会影响装置内聚合物的颗粒分布，细粉含量增高，从装置的运行参数上来看，最直接反应的工艺指标就是静电波动情况。细粉含量升高，静电波动范围扩大，局部易产生热点，床层间的压差波动变大，进而大幅度降低装置运行时间，增加了装置运行的能耗和物耗，对工业生产装置的稳定运行极为不利。
从以上实施例、对比例以及表1的结果中可以看出，在膨胀段引入多方向的切口，可以显著改善静电波动情况，有效减少结片量进而大幅度提升装置连续运行的时间。
同时，从表1中的对比数据中还可以看出，膨胀段内引入多组、多方向的切向孔道以及连续吹扫切口的作用效果(实施例2、实施例4)要明显优于组数少、单一切向(从实施例3、5、6可知)、间歇式(对比例1b)的作用效果。而且，切向孔道的切向角度的设置对控制结片产生的作用效果也会产生一定的影响(从实施例2、4可知)。
本发明公开防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统及方法，由循环气管线引出的高压流体经气固分离、过滤、加压后，由流量计控制流量切向进入反应器膨胀段，进行不同强度的间歇或连续性吹扫。通过控制高压流体的引入点位置、引入点数量、引入方向和强度，可有效防止聚合物中的细粉在反应器膨胀段吸附沉积，大大降低气相流化床反应器膨胀段发生结片现象的概率，对于维持聚合装置的长期稳定运行意义重大。
Claims (9)
1.一种防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，其特征在于，包括：
流化床反应体系，包括一流化床反应器、一循环气管线，所述循环气管线外接在所述流化床反应器的出、入口，在所述流化床反应器的膨胀段的器壁开设有多个切向孔道；
自吹扫系统，包括至少一路高压流体管线和安装在所述高压流体管线上的高压泵，所述高压流体管线自所述循环气管线引出再与所述流化床反应器的切向孔道连接,流化床反应器内的流体经高压泵增压后成形成高压流体，所述高压流体通过所述切向孔道进入反应器膨胀段，对膨胀段形成吹扫。
2.如权利要求1所述的防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，其特征在于，所述流化床反应体系还包括一循环气压缩机和一循环气换热器，所述循环气压缩机和所述循环气换热器串接在所述循环气管线上。
3.如权利要求1所述的防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，其特征在于，所述自吹扫系统还包括气固分离罐、过滤器组、以及流量计组，所述气固分离罐、过滤器组、高压泵以及流量计组沿着高压流体方向依次串接在所述高压流体管线上，所述高压流体自循环气管线引出，再经气固分离、过滤、加压后注入所述反应器的膨胀段，对所述膨胀段附着的细粉进行吹扫。
4.如权利要求3所述的防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，其特征在于，所述高压流体来自所述反应器内部，与所述反应器内部的气体组分相同，自吹扫系统还设有控制阀，控制高压流体引入方式为间歇式或连续式，所述流量计组用于对所述高压流体的流量大小的调节。
5.如权利要求1所述的防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，其特征在于，所述切向孔道设有一组或多组，每组至少有2个切向孔道，所述切向孔道处于不同水平高度，所述高压流体管线插入所述切向孔道内，所述高压流体管线与所述切向孔道一一对应连接。
6.如权利要求5所述的防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，其特征在于，所述切向孔道包括水平切向孔道或倾斜切向孔道，所述水平切向孔道所在的方向垂直于所述流化床反应器中轴线，所述倾斜切向孔道所在的方向不垂直于所述流化床反应器的中轴线，所述倾斜切向孔道包括向上倾斜切向孔道和向下倾斜切向孔道，所述向上倾斜切向孔道为所述切向孔道向所述流化床反应器上方倾斜的孔道，所述向下倾斜切向孔道为所述切向孔道向所述流化床反应器下方倾斜的孔道。
7.如权利要求6所述的防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的系统，其特征在于，所述向上倾斜切向孔道或者向下倾斜切向孔道的倾斜角为0-45度。
8.一种防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的方法，采用如权利要求1-7所述的系统，该系统设有流化床反应体系以及所述流化床反应体系连接的自吹扫系统，流化床反应体系，包括一流化床反应器、一循环气管线，所述循环气管线外接在所述流化床反应器的出、入口，在所述流化床反应器的膨胀段的器壁开设有多个切向孔道；自吹扫系统包括至少一路高压流体管线和安装在所述高压流体管线上的高压泵，所述高压流体管线自所述循环气管线引出再与所述流化床反应器的切向孔道连接，流化床反应器内的流体经高压泵增压后成形成高压流体，所述高压流体通过所述切向孔道进入反应器膨胀段，对膨胀段形成吹扫，其特征在于，所述流化床反应器的压力控制在1.8-2.5MPa，且高压流体压力是流化床反应器的压力的1.5-1.8倍，所述流化床反应器的层间压差控制范围满足：一段0.1KPa-0.6KPa、二段0.4KPa-0.7KPa、三段0.8KPa-2.0KPa、四段1.0KPa-1.8KPa、五段8.0KPa-12.4KPa；流化床反应体系的循环气量控制在11000Nm3/h-15138Nm3/h，所述流化床反应器内的反应体系堆密度0.3-0.5g/cm3，所述流化床反应体系内的循环气速控制范围0.5-0.8m/s。
9.如权利要求8所述的防止烯烃聚合气相流化床反应器膨胀段结片的方法，该高压流体的引入方式为间歇式或连续式，所述间歇式是高压流体可间隔一段时间注入所述流化床反应器的膨胀段，对所述膨胀段附着的细粉间隔吹扫，所述连续式是高压流体连续的注入流化床反应器的膨胀段对所述膨胀段附着的细粉进行连续吹扫。
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