CN114195911A - 一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，包括如下步骤：步骤S1、向猪内脏废水中滴加氢氧化钠水溶液调节pH，之后加入质量分数10％氯化钠溶液调节盐度，直至盐度为4度，制得预处理后的猪内脏废水；步骤S2、向预处理后的猪内脏废水中加入吸附剂，匀速搅拌8h，过滤，收集吸附剂；步骤S3、将收集到的吸附剂加入一倍体积的盐度18度的氯化钠溶液中，匀速搅拌洗脱8h，收集洗脱液；步骤S4、将收集到的洗脱液加入一倍量体积分数95％乙醇中，匀速搅拌24h，静置8h，过滤，收集沉淀，烘干，制得粗品肝素钠；1吨猪内脏废水可生产肝素钠10‑20g，收益在400‑800元，具有极高的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于废水再利用技术领域，具体地，涉及一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺。
背景技术
肝素钠是肝素的钠盐形式产物。肝素广泛存在于动物体液以及肝、肺、小肠黏膜等组织中，在生物体内一般肝素与蛋白质结合形成蛋白质-多糖复合物而存在。肝素具有多种生化和生理功能，用途非常广泛，主要用于治疗血管栓塞、爆发性流脑、败血症、肾炎、急性心肌梗塞、动脉硬化等疾病，还具有澄清血浆脂质，降低胆固醇等作用。
目前，肝素钠粗品生产多以猪小肠粘膜为原料，采用酶解法或者盐解法提取，这种制备方法易受原材料单一、猪小肠原料紧张、成本高等不利因素制约，难以满足市场的巨大需求，所以从猪内脏的废水中提取出肝素钠是一种具有极高经济效益的方式，如何从猪内脏的废水中提取出肝素钠是急需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、向猪内脏废水中滴加质量分数15％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系的pH＝7.5，之后加入质量分数10％氯化钠溶液调节盐度，直至盐度为4度，制得预处理后的猪内脏废水，吸附剂的用量为预处理后的猪内脏废水重量的4-5‰；
步骤S2、向预处理后的猪内脏废水中加入吸附剂，匀速搅拌8h，过滤，收集吸附剂；
步骤S3、将收集到的吸附剂加入一倍体积的盐度18度的氯化钠溶液中，匀速搅拌洗脱8h，收集洗脱液；
步骤S4、将收集到的洗脱液加入一倍量体积分数95％乙醇中，匀速搅拌24h，静置8h，过滤，收集沉淀，烘干，制得粗品肝素钠。
进一步地：所述吸附剂包括如下步骤制成：
步骤21、将基体树脂加入质量分数10％氢氧化钠溶液中浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后加入质量分数10％稀盐酸溶液中再次浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后在45℃下烘干，制得处理后的基体树脂，控制基体树脂、氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液的用量比为15-20g∶100mL∶100mL；
步骤S22、将处理后的基体树脂加入混合液中，45-60r/min的转速下匀速搅拌24h，过滤，将滤饼加入质量分数15％氯化钠溶液中，之后滴加质量分数27％氨水，室温下继续搅拌24h，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，之后用无水乙醇漂洗，在50℃下干燥12h，制得吸附剂，控制处理后的基体树脂、混合液、氯化钠溶液和氨水的用量比为1.5-2g∶40mL∶50mL∶50mL。
步骤S21中将基体树脂先碱洗后酸洗用来除去基体树脂上残留的杂质，制得处理后的基体树脂，之后将基体树脂作为载体，通过六水三氯化铁制备出一种羟基铁，其具有丰富的羟基和铁氧基基团，通过乙醇分散将羟基铁负载在基体树脂上，制备出吸附剂，提高基体树脂的吸附性能，能够将预处理后的猪内脏废水中的肝素钠进行吸附。
进一步地：所述混合液为六水三氯化铁、质量分数15％盐酸溶液和无水乙醇按照5.4g∶10mL∶30mL的用量比混合而成。
进一步地：所述基体树脂包括如下步骤制成：
步骤S31、将苯乙烯和二乙烯苯混合后加入过氧化苯甲酰，匀速搅拌15min后加入异辛烷，继续搅拌5min，制得有机液，控制苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和异辛烷的重量比为50∶10-20∶1-1.2∶0.1-0.2；将明胶和去离子水加入三口烧瓶中，升温至55-60℃，匀速搅拌30min，加入氯化钠，继续搅拌30min后加入有机液，匀速搅拌并升温至80℃，保温反应1h，之后继续反应8h，制得前驱体，之后通过水蒸气蒸馏法除去异辛烷，控制明胶、去离子水、氯化钠和有机液的用量比为4.2g∶500mL∶24g∶100g；
步骤S32、将前驱体加入氯甲醚中，室温下膨胀1h，高速搅拌下分三次等量加入无水氯化锌，1h内加完，升温至350℃，保温反应12h，反应结束后过滤，将滤饼用甲醇洗涤两次后用去离子水洗涤三次，干燥，制得中间体，控制前驱体、氯甲醚和无水氯化锌的用量比为50g∶250mL∶30-40g；
步骤S33、将中间体加入苯中，室温下膨胀1h，高速搅拌下缓慢滴加质量分数35％三甲胺水溶液，滴加过程中控制温度小于20℃，滴加结束后升温至25℃，反应10h，反应结束后过滤，用饱和氯化钠溶液洗涤三次，之后用去离子水洗涤，制得基体树脂，控制中间体、苯和三甲胺水溶液的用量比为65g∶200mL∶200mL。
步骤S31中在惰性溶剂中将苯乙烯和二乙烯苯共混，加入过氧化苯甲酰作为引发剂，加入异辛烷作为致孔剂，制备出前驱体，其为一种大孔径的共聚物，之后步骤S32中将前驱体在氯甲醚中膨胀，加入氯化锌，制备出中间体，其为一种氯甲基化大孔径共聚物，之后步骤S33中将中间体加入苯中，滴加三甲胺，对中间体胺化，制备出基体树脂，其为一种大孔径的强碱性阴离子交换树脂。
本发明的有益效果：
本发明通过从猪内脏废水中提取出肝素钠粗品，1吨猪内脏废水可生产肝素钠18-20g，收益在600-800元，具有极高的经济效益，而且本发明制备出一种吸附剂，将基体树脂先碱洗后酸洗用来除去基体树脂上残留的杂质，制得处理后的基体树脂，该基体树脂一种大孔径的强碱性阴离子交换树脂，本身具有优异的吸附性能，但是不具有选择吸附性，所以之后将基体树脂作为载体，通过六水三氯化铁制备出一种羟基铁，其具有丰富的羟基和铁氧基基团，通过乙醇分散将羟基铁负载在基体树脂上，制备出吸附剂，提高基体树脂的吸附性能，能够将预处理后的猪内脏废水中的肝素钠进行吸附，缩短吸附时长，提高工艺效率，而且能够提高肝素钠的产量，减少损失。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述吸附剂包括如下步骤制成：
将苯乙烯和二乙烯苯混合后加入过氧化苯甲酰，匀速搅拌15min后加入异辛烷，继续搅拌5min，制得有机液，控制苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和异辛烷的重量比为50∶10∶1∶0.1；将明胶和去离子水加入三口烧瓶中，升温至55℃，匀速搅拌30min，加入氯化钠，继续搅拌30min后加入有机液，匀速搅拌并升温至80℃，保温反应1h，之后继续反应8h，制得前驱体，之后通过水蒸气蒸馏法除去异辛烷，控制明胶、去离子水、氯化钠和有机液的用量比为4.2g∶500mL∶24g∶100g；
将前驱体加入氯甲醚中，室温下膨胀1h，高速搅拌下分三次等量加入无水氯化锌，1h内加完，升温至350℃，保温反应12h，反应结束后过滤，将滤饼用甲醇洗涤两次后用去离子水洗涤三次，干燥，制得中间体，控制前驱体、氯甲醚和无水氯化锌的用量比为50g∶250mL∶30g；
将中间体加入苯中，室温下膨胀1h，高速搅拌下缓慢滴加质量分数35％三甲胺水溶液，滴加过程中控制温度小于20℃，滴加结束后升温至25℃，反应10h，反应结束后过滤，用饱和氯化钠溶液洗涤三次，之后用去离子水洗涤，制得基体树脂，控制中间体、苯和三甲胺水溶液的用量比为65g∶200mL∶200mL。
将基体树脂加入质量分数10％氢氧化钠溶液中浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后加入质量分数10％稀盐酸溶液中再次浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后在45℃下烘干，制得处理后的基体树脂，控制基体树脂、氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液的用量比为15g∶100mL∶100mL；
将处理后的基体树脂加入混合液中，45r/min的转速下匀速搅拌24h，过滤，将滤饼加入质量分数15％氯化钠溶液中，之后滴加质量分数27％氨水，室温下继续搅拌24h，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，之后用无水乙醇漂洗，在50℃下干燥12h，制得吸附剂，控制处理后的基体树脂、混合液、氯化钠溶液和氨水的用量比为1.5g∶40mL∶50mL∶50mL。
实施例2
所述吸附剂包括如下步骤制成：
将苯乙烯和二乙烯苯混合后加入过氧化苯甲酰，匀速搅拌15min后加入异辛烷，继续搅拌5min，制得有机液，控制苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和异辛烷的重量比为50∶15∶1.1∶0.1；将明胶和去离子水加入三口烧瓶中，升温至55℃，匀速搅拌30min，加入氯化钠，继续搅拌30min后加入有机液，匀速搅拌并升温至80℃，保温反应1h，之后继续反应8h，制得前驱体，之后通过水蒸气蒸馏法除去异辛烷，控制明胶、去离子水、氯化钠和有机液的用量比为4.2g∶500mL∶24g∶100g；
将前驱体加入氯甲醚中，室温下膨胀1h，高速搅拌下分三次等量加入无水氯化锌，1h内加完，升温至350℃，保温反应12h，反应结束后过滤，将滤饼用甲醇洗涤两次后用去离子水洗涤三次，干燥，制得中间体，控制前驱体、氯甲醚和无水氯化锌的用量比为50g∶250mL∶30g；
将中间体加入苯中，室温下膨胀1h，高速搅拌下缓慢滴加质量分数35％三甲胺水溶液，滴加过程中控制温度小于20℃，滴加结束后升温至25℃，反应10h，反应结束后过滤，用饱和氯化钠溶液洗涤三次，之后用去离子水洗涤，制得基体树脂，控制中间体、苯和三甲胺水溶液的用量比为65g∶200mL∶200mL。
将基体树脂加入质量分数10％氢氧化钠溶液中浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后加入质量分数10％稀盐酸溶液中再次浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后在45℃下烘干，制得处理后的基体树脂，控制基体树脂、氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液的用量比为18g∶100mL∶100mL；
将处理后的基体树脂加入混合液中，50r/min的转速下匀速搅拌24h，过滤，将滤饼加入质量分数15％氯化钠溶液中，之后滴加质量分数27％氨水，室温下继续搅拌24h，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，之后用无水乙醇漂洗，在50℃下干燥12h，制得吸附剂，控制处理后的基体树脂、混合液、氯化钠溶液和氨水的用量比为1.8g∶40mL∶50mL∶50mL。
实施例3
所述吸附剂包括如下步骤制成：
将苯乙烯和二乙烯苯混合后加入过氧化苯甲酰，匀速搅拌15min后加入异辛烷，继续搅拌5min，制得有机液，控制苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和异辛烷的重量比为50∶20∶1.2∶0.2；将明胶和去离子水加入三口烧瓶中，升温至60℃，匀速搅拌30min，加入氯化钠，继续搅拌30min后加入有机液，匀速搅拌并升温至80℃，保温反应1h，之后继续反应8h，制得前驱体，之后通过水蒸气蒸馏法除去异辛烷，控制明胶、去离子水、氯化钠和有机液的用量比为4.2g∶500mL∶24g∶100g；
将前驱体加入氯甲醚中，室温下膨胀1h，高速搅拌下分三次等量加入无水氯化锌，1h内加完，升温至350℃，保温反应12h，反应结束后过滤，将滤饼用甲醇洗涤两次后用去离子水洗涤三次，干燥，制得中间体，控制前驱体、氯甲醚和无水氯化锌的用量比为50g∶250mL∶40g；
将中间体加入苯中，室温下膨胀1h，高速搅拌下缓慢滴加质量分数35％三甲胺水溶液，滴加过程中控制温度小于20℃，滴加结束后升温至25℃，反应10h，反应结束后过滤，用饱和氯化钠溶液洗涤三次，之后用去离子水洗涤，制得基体树脂，控制中间体、苯和三甲胺水溶液的用量比为65g∶200mL∶200mL。
将基体树脂加入质量分数10％氢氧化钠溶液中浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后加入质量分数10％稀盐酸溶液中再次浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后在45℃下烘干，制得处理后的基体树脂，控制基体树脂、氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液的用量比为20g∶100mL∶100mL；
将处理后的基体树脂加入混合液中，60r/min的转速下匀速搅拌24h，过滤，将滤饼加入质量分数15％氯化钠溶液中，之后滴加质量分数27％氨水，室温下继续搅拌24h，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，之后用无水乙醇漂洗，在50℃下干燥12h，制得吸附剂，控制处理后的基体树脂、混合液、氯化钠溶液和氨水的用量比为2g∶40mL∶50mL∶50mL。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用基体树脂作为吸附剂。
对比例2
本对比例与实施例1相比，用D001树脂(安徽皖树化工)作为吸附剂。
将实施例1-3和对比例1-2制备出的吸附剂加入锥形瓶中，之后向锥形瓶中加入300mL，浓度为5mg/L的Pb2+溶液，用橡胶塞密封，并将其置于35℃水浴锅中超声震荡，每隔30min用注射器取样并用0.45um滤膜过滤，对Pb2+浓度进行检测，并计算Pb2+去除率，结果如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 30min | 70.2 | 71.1 | 71.1 | 56.5 | 53.1 |
| 1h | 75.6 | 76.2 | 76.1 | 61.8 | 56.5 |
| 90min | 81.5 | 81.7 | 82.0 | 67.6 | 60.2 |
| 2h | 88.7 | 88.9 | 89.0 | 71.5 | 65.8 |
从上表中能够看出本发明实施例1-3制备出的吸附树脂对Pb2+具有较高的去除率。
实施例4
一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、向1吨猪内脏废水中滴加质量分数15％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系的pH＝7.5，之后加入质量分数10％氯化钠溶液调节盐度，直至盐度为4度，制得预处理后的猪内脏废水，吸附剂的用量为预处理后的猪内脏废水重量的4‰；
步骤S2、向预处理后的猪内脏废水中加入吸附剂，匀速搅拌8h，过滤，收集吸附剂；
步骤S3、将收集到的吸附剂加入一倍体积的盐度18度的氯化钠溶液中，匀速搅拌洗脱8h，收集洗脱液；
步骤S4、将收集到的洗脱液加入一倍量体积分数95％乙醇中，匀速搅拌24h，静置8h，过滤，收集沉淀，烘干，制得约18g粗品肝素钠。
实施例5
一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，包括如下步骤：
步骤S1、向1吨猪内脏废水中滴加质量分数15％氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系的pH＝7.5，之后加入质量分数10％氯化钠溶液调节盐度，直至盐度为4度，制得预处理后的猪内脏废水，吸附剂的用量为预处理后的猪内脏废水重量的5‰；
步骤S2、向预处理后的猪内脏废水中加入吸附剂，匀速搅拌8h，过滤，收集吸附剂；
步骤S3、将收集到的吸附剂加入一倍体积的盐度18度的氯化钠溶液中，匀速搅拌洗脱8h，收集洗脱液；
步骤S4、将收集到的洗脱液加入一倍量体积分数95％乙醇中，匀速搅拌24h，静置8h，过滤，收集沉淀，烘干，制得约20g粗品肝素钠。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1、向猪内脏废水中滴加氢氧化钠水溶液调节pH，直至体系的pH＝7.5，之后加入氯化钠溶液调节盐度，直至盐度为4度，制得预处理后的猪内脏废水；
步骤S2、向预处理后的猪内脏废水中加入吸附剂，匀速搅拌8h，过滤，收集吸附剂；
步骤S3、将收集到的吸附剂加入一倍体积的氯化钠溶液中，匀速搅拌洗脱8h，收集洗脱液；
步骤S4、将收集到的洗脱液加入一倍量乙醇中，匀速搅拌24h，静置8h，过滤，收集沉淀，烘干，制得粗品肝素钠。
2.根据权利要求1所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，其特征在于：吸附剂的用量为预处理后的猪内脏废水重量的4-5‰。
3.根据权利要求2所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，其特征在于：所述吸附剂包括如下步骤制成：
步骤21、将基体树脂加入氢氧化钠溶液中浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后加入稀盐酸溶液中再次浸泡5h，过滤，用去离子水洗涤三次，离心脱水后在45℃下烘干，制得处理后的基体树脂；
步骤S22、将处理后的基体树脂加入混合液中，45-60r/min的转速下匀速搅拌24h，过滤，将滤饼加入氯化钠溶液中，之后滴加氨水，室温下继续搅拌24h，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至滤液呈中性，之后用无水乙醇漂洗，在50℃下干燥12h，制得吸附剂。
4.根据权利要求3所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，其特征在于：所述混合液为六水三氯化铁、盐酸溶液和无水乙醇按照5.4g∶10mL∶30mL的用量比混合而成。
5.根据权利要求3所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，其特征在于：步骤S21中控制基体树脂、氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液的用量比为15-20g∶100mL∶100mL，步骤S22中控制处理后的基体树脂、混合液、氯化钠溶液和氨水的用量比为1.5-2g∶40mL∶50mL∶50mL。
6.根据权利要求3所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，其特征在于：所述基体树脂包括如下步骤制成：
步骤S31、将明胶和去离子水加入三口烧瓶中，升温至55-60℃，匀速搅拌30min，加入氯化钠，继续搅拌30min后加入有机液，匀速搅拌并升温至80℃，保温反应1h，之后继续反应8h，制得前驱体；
步骤S32、将前驱体加入氯甲醚中，室温下膨胀1h，高速搅拌下分三次等量加入无水氯化锌，升温至350℃，保温反应12h，反应结束后过滤，将滤饼用甲醇洗涤两次后用去离子水洗涤三次，干燥，制得中间体；
步骤S33、将中间体加入苯中，室温下膨胀1h，高速搅拌下缓慢滴加三甲胺水溶液，滴加结束后升温至25℃，反应10h，反应结束后过滤，用饱和氯化钠溶液洗涤三次，之后用去离子水洗涤，制得基体树脂。
7.根据权利要求6所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，其特征在于：所述有机液由如下步骤制成：将苯乙烯和二乙烯苯混合后加入过氧化苯甲酰，匀速搅拌15min后加入异辛烷，继续搅拌5min，制得有机液，控制苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和异辛烷的重量比为50∶10-20∶1-1.2∶0.1-0.2。
8.根据权利要求6所述的一种从猪内脏废水中提取肝素钠的工艺，其特征在于：步骤S31中控制明胶、去离子水、氯化钠和有机液的用量比为4.2g∶500mL∶24g∶100g，步骤S32中控制前驱体、氯甲醚和无水氯化锌的用量比为50g∶250mL∶30-40g，步骤S33中控制中间体、苯和三甲胺水溶液的用量比为65g∶200mL∶200mL。
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