CN114192107A - 一种高吸附性玉米秸秆炭的制备方法及其在制备药物缓释制剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炭材料制备技术领域,具体公开了一种高吸附性玉米秸秆炭的制备方法及其在制备药物缓释制剂中的应用。所述的高吸附性玉米秸秆炭的制备方法,其包含如下步骤:(1)取秸秆粉与碱溶液混合均匀,然后进行研磨,得混合物;(2)将混合物放入管式炉进行热解处理,得粗产物;(3)将粗产物进行清洗,干燥后得高吸附性玉米秸秆炭。由该方法制备得到的高吸附性玉米秸秆炭对药物,尤其是具有挥发性(如植物精油)的药物具有较好的吸附量;进一步采用该高吸附性玉米秸秆炭吸附药物后,采用琼脂以及多孔淀粉对其进行包裹,在玉米秸秆炭表面形成聚合物壁壳,从而达到缓释效果。
Description
技术领域
本发明涉及炭材料制备技术领域,具体涉及一种高吸附性玉米秸秆炭的制备方法及其在制备药物缓释制剂中的应用。
背景技术
我国是一个拥有广阔种植面积、体量庞大的农业大国。据农业相关报告显示,我国2018年农作物秸秆产量已达11.35亿吨,利用量为9.31亿吨,其中玉米秸秆的产量就有3.5亿吨,来源广泛且量大。目前玉米秸杆主要用途为还田、栽培菌类、饲料用途、能源化应用等。玉米秸秆还田难度大,土壤耕层对其承载量有限,饲料的处理方法附加值低,而转化为能源则在建厂上有较高的成本。玉米秸杆有更广阔的利用空间,提高其综合利用水平,开发附加值更高的利用方式意义重大,也是国内外学者的研究热点。
由于玉米秸秆炭可提升土壤中可溶性有机碳水平,所以玉米秸秆炭的传统用途是在化肥中添加使用。另外,稳定的化学结构,使它又可以替代一些化石燃料,并吸附废水中的重金属。目前研究的热点在于赝电容器等电化学相关应用,还有更多应用场合有待学者们不断发掘更新。
但目前尚未有将玉米秸秆炭用于药物缓释材料的报道。在将玉米秸秆炭应用与药物缓释材料的难点之一在于:如何提高玉米秸秆炭对于药物的吸附量的问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的至少之一的技术问题,本发明提供了一种高吸附性玉米秸秆炭的制备方法;由该方法制备得到的高吸附性玉米秸秆炭对药物,尤其是具有挥发性(如植物精油)的药物具有较好的吸附量。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种高吸附性玉米秸秆炭的制备方法,其包含如下步骤:
(1)取秸秆粉与碱溶液混合均匀,然后进行研磨,得混合物;
(2)将混合物放入管式炉进行热解处理,得粗产物;
(3)将粗产物进行清洗,干燥后得高吸附性玉米秸秆炭。
为了提高玉米秸秆炭对药物吸附量的问题;本发明在研究中惊奇的发现:秸秆粉与碱溶液混合研磨步骤十分关键;先将秸秆粉与碱溶液混合后研磨,然后再进行热解处理制备得到的玉米秸秆炭,其对药物的吸附量明显高于秸秆粉不与碱溶液混合后研磨,再进行热解处理制备得到的玉米秸秆炭。
优选地,步骤(1)中秸秆粉与碱溶液的质量比为1:3~6。
最优选地,步骤(1)中秸秆粉与碱溶液的质量比为1:4~5。
优选地,步骤(1)中所述的碱溶液是指含有氢氧化钾、碳酸钾、焦磷酸钾或三乙醇胺的水溶液;
其中,水溶液中氢氧化钾、碳酸钾、焦磷酸钾或三乙醇胺的质量分数为10~40%。
优选地,步骤(1)中所述的碱溶液是指含有焦磷酸钾与三乙醇胺的水溶液;
其中,水溶液中焦磷酸钾的质量分数为20~30%,三乙醇胺的质量分数为5~10%。
发明人在实验过程中惊奇的发现:将秸秆粉与含有焦磷酸钾与三乙醇胺的碱溶液一起研磨后制备得到的玉米秸秆炭,其对药物的吸附量远远高于将秸秆粉与其它碱溶液一起研磨后制备得到的玉米秸秆炭。
优选地,步骤(2)中的热解处理方法为:在流速为1~5mL/min氮气的气氛下,先以3~5℃/min的升温速度升至200~250℃保温0.5~2h;再以5~10℃/min的升温速度升至850~1000℃保温1~3h。
最优选地,步骤(2)中的热解处理方法为:在流速为3mL/min氮气的气氛下,先以4℃/min的升温速度升至240℃保温1h;再以8℃/min的升温速度升至900℃保温2h。
发明人进一步研究表明,将秸秆粉与含有焦磷酸钾与三乙醇胺的碱溶液一起研磨后,然后再在上述两阶段升温条件下热解处理后得到的玉米秸秆炭,其对药物的吸附量,与在其它升温条件下热解处理后得到的玉米秸秆炭相比,有着进一步地的提高。
优选地,步骤(3)中的清洗是以酸溶液进行清洗。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的高吸附性玉米秸秆炭在制备药物缓释制剂中的应用。
具体包括如下步骤:
(1)将高吸附性玉米秸秆炭与药物混合,对药物进行吸附;
(2)将吸附有药物的高吸附性玉米秸秆炭与琼脂溶液、多孔淀粉分散液进行混合,混合均匀后倒入模具中,冷却后得片剂;
(3)将片剂用微孔膜进行包裹,得药物缓释制剂。
优选地,所述的药物为多菌灵、乙酰甲胺磷、噻菌灵、甲胺磷、氧乐果、涕灭威亚砜、灭蝇胺、杀虫脒、沙蚕毒素、霜霉威、矮壮素农药、植物精油中的一种或多种的混合。
优选地,所述的微孔膜为聚四氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、醋酸纤维素微孔膜、聚醚砜微孔膜、尼龙微孔膜或混合纤维膜。
有益效果:本发明提供了一种全新的高吸附性玉米秸秆炭的制备方法;由该方法制备得到的高吸附性玉米秸秆炭对药物,尤其是具有挥发性(如植物精油)的药物具有较好的吸附量;进一步采用该高吸附性玉米秸秆炭吸附药物后,采用琼脂以及多孔淀粉对其进行包裹,在玉米秸秆炭表面形成聚合物壁壳,从而达到缓释效果。此外,本发明使用了我国农业上含量颇丰的玉米秸秆制备生物质炭,来源广泛的同时价格低廉;以及本发明整体制备方法工艺简单,是一种低成本、环保的制备工艺,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明,但实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1高吸附性玉米秸秆炭的制备方法
(1)取玉米秸秆粉碎后得玉米秸秆粉,将玉米秸秆粉与碱溶液混合均匀,然后进行研磨1h,得混合物;其中,秸秆粉与碱溶液的质量比为1:4;
(2)将混合物放入100℃的烘箱中干燥后再放入管式炉进行热解处理,得粗产物;
(3)将粗产物用1M盐酸溶液进行清洗,接着干燥后得高吸附性玉米秸秆炭;
步骤(1)中的碱溶液是质量分数为30%的氢氧化钾水溶液;
步骤(2)中的热解处理方法为:在流速为3mL/min氮气的气氛下,以8℃/min的升温速度升至900℃保温3h。
实施例2高吸附性玉米秸秆炭的制备方法
步骤(1)、(2)和(3)同实施例1;
唯一不同之处在于:步骤(1)中的碱溶液是质量分数为30%的碳酸钾水溶液。
实施例3高吸附性玉米秸秆炭的制备方法
步骤(1)、(2)和(3)同实施例1;
唯一不同之处在于:步骤(1)中的碱溶液是质量分数为30%的焦磷酸钾水溶液。
实施例4高吸附性玉米秸秆炭的制备方法
步骤(1)、(2)和(3)同实施例1;
唯一不同之处在于:步骤(1)中的碱溶液为含有焦磷酸钾与三乙醇胺的水溶液;其中,焦磷酸钾的质量分数为25%,三乙醇胺的质量分数为5%。
实施例5高吸附性玉米秸秆炭的制备方法
步骤(1)、(2)和(3)同实施例1;
不同之处在于:
步骤(1)中的碱溶液为含有焦磷酸钾与三乙醇胺的水溶液;其中,焦磷酸钾的质量分数为25%,三乙醇胺的质量分数为5%;
步骤(2)中的热解处理方法为:在流速为3mL/min氮气的气氛下,先以4℃/min的升温速度升至240℃保温1h;再以8℃/min的升温速度升至900℃保温2h。
对比例1玉米秸秆炭的制备方法
(1)取玉米秸秆粉碎后得玉米秸秆粉,将玉米秸秆粉与水混合均匀,然后进行研磨1h,得混合物;其中,秸秆粉与水的质量比为1:4;
(2)将混合物放入100℃的烘箱中干燥后再放入管式炉进行热解处理,得粗产物;
(3)将粗产物用1M盐酸溶液进行清洗,接着干燥后得玉米秸秆炭;
步骤(2)中的热解处理方法为:在流速为3mL/min氮气的气氛下,以8℃/min的升温速度升至900℃保温3h。
对比例1与实施例1的区别在于,对比例1将玉米秸秆粉放入水中进行研磨,而实施例1则是将玉米秸秆粉放入碱溶液中进行研磨。
取待测试的高吸附性玉米秸秆炭100g;然后向高吸附性玉米秸秆炭中加入大蒜精油,不断搅拌,直至高吸附性玉米秸秆炭吸附饱和,然后称量吸附饱和后的高吸附性玉米秸秆炭的重量;计算高吸附性玉米秸秆炭对精油的吸附量;
待测试的高吸附性玉米秸秆炭分别为实施例1~5以及对比例1制备得到的高吸附性玉米秸秆炭,测试结果见表1。
表1.高吸附性玉米秸秆炭对精油的吸附量
精油吸附量 | |
实施例1制备得到的高吸附性玉米秸秆炭 | 55g/100g |
实施例2制备得到的高吸附性玉米秸秆炭 | 46g/100g |
实施例3制备得到的高吸附性玉米秸秆炭 | 51g/100g |
实施例4制备得到的高吸附性玉米秸秆炭 | 74g/100g |
实施例5制备得到的高吸附性玉米秸秆炭 | 98g/100g |
对比例1制备得到的玉米秸秆炭 | 32g/100g |
从表1精油吸附量可以看出,实施例1~3制备得到的高吸附性玉米秸秆炭,其精油吸附量要显著高于对比例1制备得到的玉米秸秆炭;这说明:先将秸秆粉与碱溶液混合后研磨,然后再进行热解处理制备得到的玉米秸秆炭,其对精油的吸附量要明显高于秸秆粉不与碱溶液混合后研磨,再进行热解处理制备得到的玉米秸秆炭。
从表1精油吸附量可以看出,实施例4制备得到的高吸附性玉米秸秆炭,其精油吸附量要进一步大幅高于实施例1~3制备得到的高吸附性玉米秸秆炭;这说明:将秸秆粉与含有焦磷酸钾与三乙醇胺的碱溶液一起研磨后制备得到的玉米秸秆炭,其对精油的吸附量要远远高于将秸秆粉与其它碱溶液一起研磨后制备得到的玉米秸秆炭。
从表1精油吸附量可以看出,实施例5制备得到的高吸附性玉米秸秆炭,其精油吸附量要进一步高于实施例4制备得到的高吸附性玉米秸秆炭;这说明:将秸秆粉与含有焦磷酸钾与三乙醇胺的碱溶液一起研磨后,先以4℃/min的升温速度升至240℃保温1h;再以8℃/min的升温速度升至900℃保温2h处理后得到的玉米秸秆炭,其与在其它温条件下热解处理后得到的玉米秸秆炭相比,有着进一步地的提高。
实施例6药物缓释制剂的制备
采用实施例1制备得到的高吸附性玉米秸秆炭与大蒜精油混合后,然后再与含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液混合,在1000r/min的条件下搅拌1h;然后倒入片剂模具中,冷却即得含药片剂;接着用0.5μm孔径的聚四氟乙烯微孔膜包裹后即得药物缓释制剂;
其中,吸附有大蒜精油的高吸附性玉米秸秆炭与含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液的质量比为1:2;含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液中,多孔淀粉的质量分数为15%,琼脂的质量分数为1.5%。
实施例7药物缓释制剂的制备
采用实施例4制备得到的高吸附性玉米秸秆炭与艾草精油混合后,然后再与含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液混合,在1000r/min的条件下搅拌1h;然后倒入片剂模具中,冷却即得含药片剂;接着用0.1μm孔径的醋酸纤维素微孔膜包裹后即得药物缓释制剂;
其中,吸附有艾草精油的高吸附性玉米秸秆炭与含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液的质量比为1:2;含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液中,多孔淀粉的质量分数为10%,琼脂的质量分数为1.0%。
实施例8药物缓释制剂的制备
采用实施例4制备得到的高吸附性玉米秸秆炭与乙酰甲胺磷混合后,然后再与含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液混合,在1000r/min的条件下搅拌1h;然后倒入片剂模具中,冷却即得含药片剂;接着用0.5μm孔径的聚丙烯微孔膜包裹后即得药物缓释制剂;
其中,吸附有乙酰甲胺磷的高吸附性玉米秸秆炭与含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液的质量比为1:1;含有多孔淀粉以及琼脂的水溶液中,多孔淀粉的质量分数为15%,琼脂的质量分数为1.5%。
Claims (10)
1.一种高吸附性玉米秸秆炭的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)取秸秆粉与碱溶液混合均匀,然后进行研磨,得混合物;
(2)将混合物放入管式炉进行热解处理,得粗产物;
(3)将粗产物进行清洗,干燥后得高吸附性玉米秸秆炭。
2.根据权利要求1所述的高吸附性玉米秸秆炭的制备方法,其特征在于,步骤(1)中秸秆粉与碱溶液的质量比为1:3~6;
最优选地,步骤(1)中秸秆粉与碱溶液的质量比为1:4~5。
3.根据权利要求1所述的高吸附性玉米秸秆炭的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碱溶液是指含有氢氧化钾、碳酸钾、焦磷酸钾或三乙醇胺的水溶液;
其中,水溶液中氢氧化钾、碳酸钾、焦磷酸钾或三乙醇胺的质量分数为10~40%。
4.根据权利要求1所述的高吸附性玉米秸秆炭的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碱溶液是指含有焦磷酸钾与三乙醇胺的水溶液;
其中,水溶液中焦磷酸钾的质量分数为20~30%,三乙醇胺的质量分数为5~10%。
5.根据权利要求1所述的高吸附性玉米秸秆炭的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的热解处理方法为:在流速为1~5mL/min氮气的气氛下,先以3~5℃/min的升温速度升至200~250℃保温0.5~2h;再以5~10℃/min的升温速度升至850~1000℃保温1~3h;
最优选地,步骤(2)中的热解处理方法为:在流速为3mL/min氮气的气氛下,先以4℃/min的升温速度升至240℃保温1h;再以8℃/min的升温速度升至900℃保温2h。
6.根据权利要求1所述的高吸附性玉米秸秆炭的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的清洗是以酸溶液进行清洗。
7.权利要求1~6任一项制备方法制备得到的高吸附性玉米秸秆炭在制备药物缓释制剂中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将高吸附性玉米秸秆炭与药物混合,对药物进行吸附;
(2)将吸附有药物的高吸附性玉米秸秆炭与琼脂溶液、多孔淀粉分散液进行混合,混合均匀后倒入模具中,冷却后得片剂;
(3)将片剂用微孔膜进行包裹,得药物缓释制剂。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的药物为多菌灵、乙酰甲胺磷、噻菌灵、甲胺磷、氧乐果、涕灭威亚砜、灭蝇胺、杀虫脒、沙蚕毒素、霜霉威、矮壮素农药、植物精油中的一种或多种的混合。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的微孔膜为聚四氟乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、醋酸纤维素微孔膜、聚醚砜微孔膜、尼龙微孔膜或混合纤维膜。
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