CN111410973B - 一种调控生物炭形貌结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物炭制备领域，具体公开了一种调控生物炭形貌结构的方法，将包含木质纤维素类生物质、HPMC、磷酸的原料水溶液在含氧气氛下、100‑400℃下碳化；通过控制原料水溶液中所添加磷酸的浓度和/或固液比，调控碳化产物的形貌。本发明发现，在所述的包含木质纤维素类生物质、HPMC、磷酸的原料水溶液中，通过控制原料水溶液中的磷酸的浓度、在此基础上进一步辅助于对固液比的控制，可以调控在含氧气氛下碳化得到的生物炭的形貌。

Description

一种调控生物炭形貌结构的方法
技术领域
本发明属于生物炭制备领域，具体涉及一种低温开放环境下调控性制备不同形貌结构生物炭的方法。
背景技术
生物炭是生物有机材料(生物质)在缺氧或绝氧环境中，经高温热裂解后生成的固态产物。既可作为高品质能源、土壤改良剂，也可作为还原剂、肥料缓释载体及二氧化碳封存剂等，已广泛应用于固碳减排、水源净化、重金属吸附和土壤改良等，可在一定程度上为气候变化、环境污染和土壤功能退化等全球关切的热点问题提供解决方案。
制造生物炭是一种固定二氧化碳的经济可行的方式，不仅固化了树木和作物内已吸收的二氧化碳，其产物“生物碳”保存在土壤中，几千年都不会发生变化，生产可再生能源的同时，还提高了土壤肥力，提高农作物产量。
制作生物炭的现代方法是在低氧环境下用高温加热植物垃圾，使其分解。
调控性制备不同形貌结构生物炭，丰富了生物炭的结构，使生物炭能更便捷的应用于固碳减排、水源净化、重金属吸附和土壤改良。例如具三维块状生物炭在实际应用中易回收。
然而，现有技术还缺少对生物炭的形貌进行调控的方法。
发明内容
本发明第一目的在于，提供一种在低温开放环境下调控性制备不同形貌的生物炭的方法。
一种调控生物炭形貌结构的方法，将包含木质纤维素类生物质、HPMC、磷酸的原料水溶液在含氧气氛下、100-400℃下碳化；通过控制原料水溶液中磷酸的浓度和/或固液比，调控碳化产物的形貌，具体包括以下调控方式：
方式A：调控原料水溶液中磷酸的浓度为35％～50％，固液比为1g:1～5ml碳化得到粉末状生物炭；
方式B：调控原料水溶液中磷酸浓度为70％～80％，固液比为1g:12ml～20ml，碳化得到淤泥状生物炭；
方式C：调控原料水溶液中的磷酸浓度为65-95％，固液比为1g:1ml～10ml，制得3D立体结构生物炭。
本发明发现，在所述的包含木质纤维素类生物质、HPMC、磷酸的原料水溶液中，通过控制原料水溶液中的磷酸的浓度、在此基础上进一步辅助于对固液比的控制，可以调控在含氧气氛下碳化得到的生物炭的形貌。本发明研究发现，在含氧气氛所述的碳化温度下，在所述的较低的浓度范围下，在不同的固液比下，均可获得粉末状生物炭。提升原料水溶液中磷酸浓度并进一步提高溶液的固液比，可以获得淤泥状的生物炭；在较高的磷酸比例下，采用较低的固液比，可以获得3D形貌的生物炭。
本发明研究发现，生物炭形貌的精准调控，需要以磷酸为介质、HPMC为结构稳定剂，以及含氧气氛、所述的温度碳化为前提，在该前提下，可通过调控磷酸浓度、固液比实现生物炭的形貌的控制。也即是，实现生物炭的精准调控，需要协同于酸的种类、浓度、碳化气氛、碳化温度、固液比等操作以及参数。
本发明所述的固液比指原料水溶液中，作为固体部分的重量与液体部分的体积比；所述的固体部分指木质纤维素类生物质和HPMC的总重量。
作为优选，方式A中，磷酸的浓度为35～45％；进一步优选为35～40％。固液比为1g:1～5ml。
作为优选，方式B中，磷酸的浓度为75～80％。固液比为1g:15～20ml。
作为优选，方式C：原料水溶液中的磷酸浓度为65～70％，固液比为1g:5～10ml。
作为优选，所述木质纤维素类生物质为果皮、植物秸秆、城镇固体有机垃圾、能源植物、木材、农业废弃物的至少一种。
所述的木质纤维素类生物质采用现有方法进行破碎。优选用破碎机以压碎为主，配合以弯折。例如，采用现有方法将木质纤维素类生物质破碎至粒径尺度为1.5cm及以下。
研究发现，在方式C中，在对原料水溶液中的磷酸浓度以及固液比的调控的基础上，进一步调控木质纤维素类生物质，可以获得不同形貌的生物炭。
进一步优选，方式C中，所述的木质纤维素类生物质为果皮，制得的3D块状结构的生物炭；优选地，所述的果皮为香蕉皮和/或榴莲皮。
进一步优选，方式C中，所述木质纤维素类生物质为植物秸秆，制得具有3D结构的弹性气凝胶生物炭；所述的植物秸秆为烟梗和/或烟叶。
本发明所述的原料水溶液中添加有HPMC，其存在可以更利于生物炭形貌的精准调控。此外，本发明人研究还发现，HPMC和磷酸协同，更利于所述的生物炭的结构更加完备，更利于形貌的调控。特别是在方式C中，优选的HPMC和磷酸具有更优的协同性，可使得生物质在所述的条件下交织连接，更利于获得立体生物炭。
作为优选，所述的原料水溶液中，HPMC为木质纤维素类生物质重量的0.02～0.6：1；进一步优选为0.2～0.3:1。
将木质纤维素类生物质、HPMC分散在磷酸溶液中，搅拌均匀后静置，进行结构渗透，得所述的原料水溶液。将该原料水溶液在所述的气氛和温度下进行碳化。
含氧气氛可以为包含氧气的气氛，例如氧气；氧气和保护性气氛的混合气氛。保护性气氛例如为氮气、惰性气体。
作为优选，所述的含氧气氛为空气。
作为优选，将所述的原料水溶液置于敞口容器中，在所述的温度下进行碳化，通过界面作用，可以更利于通过磷酸浓度和固液比对生物炭形貌进行精准调控。
研究发现，为精准调控生物炭的形貌，还需要配合碳化温度的控制。
优选的碳化温度为100～200℃；进一步优选为150～200℃。
优选的碳化时间为2-36小时；优选为12～24h。
作为优选，对碳化后的产物经蒸馏水、碱液洗涤至中性。
以木质纤维素类生物质为原料，通过调节磷酸浓度和固液比例在140～150℃温度范围来获取具有不同形貌结构的生物炭，并可通过添加HPMC和改变反应器皿的形状来调控3D硬质结构和立体气凝胶生物炭的形状。
本发明的优点：
本发明是在低温开放环境下调控性制备不同形貌结构生物炭，在一定程度上节约了能源，且调控了不同形貌的生物炭。
低温下调控性制备不同形貌结构生物炭，丰富了生物炭的结构，使生物炭能更便捷的应用于固碳减排、水源净化、重金属吸附和土壤改良
该方法操作简便，方式C制得的生物炭具有高度发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的活性表面官能团，具三维块状生物炭实际应用中易回收。
附图说明
图1为实施例1制得的生物炭的形貌图；
图2为实施例3制得的生物炭的形貌图；
图3为实施例5制得的生物炭的形貌图；
图4为实施例7制得的生物炭的形貌图；
图5为实验例9制得的生物炭材料SEM图。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
将香蕉皮烘干、破碎成粉末筛选得到香蕉皮粉(目数为80-200)，待用。
取香蕉皮粉、HPMC在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(香蕉皮粉、HPMC总重量，其中HPMC为香蕉皮重量的0.2)：5ml的比例向混匀粉末中加入35％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性即得到成品，其为均一的粉末状的生物炭，形貌图见图1。
实施例2
和实施例1相比，区别在于，磷酸浓度为40％，具体操作如下：
将香蕉皮烘干、破碎成粉末筛选得到香蕉皮粉(目数为80-200)，待用。
取香蕉皮粉、HPMC在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(香蕉皮粉、HPMC总重量，其中，HPMC为香蕉皮重量的0.2)：5ml的比例向混匀粉末中加入40％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性即得到成品，其为均一的粉末状的生物。
对比例1
和实施例2相比，区别在于，未添加HPMC，具体操作如下：
将香蕉皮烘干、破碎成粉末筛选得到香蕉皮粉(目数为80-200)，待用。
取香蕉皮粉、在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(香蕉皮粉重量)：5ml的比例向混匀粉末中加入40％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性无法得到均一的粉末状的生物炭.
实施例3
将香蕉皮烘干、破碎成粉末筛选得到香蕉皮粉(目数为80～200)，待用。
取香蕉皮粉、HPMC在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(香蕉皮粉、HPMC总重量，其中，HPMC为香蕉皮重量的0.2)：15ml的比例向混匀粉末中加入80％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性即得到成品，其为淤泥状的生物炭，形貌图见图2。
实施例4
和实施例3相比，区别在于，固液比为1g：20mL，具体如下：
将香蕉皮烘干、破碎成粉末筛选得到香蕉皮粉(目数为80～200)，待用。
取香蕉皮粉、HPMC在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(香蕉皮粉、HPMC总重量，其中，HPMC为香蕉皮重量的0.2)：20ml的比例向混匀粉末中加入80％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性即得到成品，其为淤泥状的生物炭。
实施例5
将烟梗烘干、破碎成粉末筛选得到烟梗粉末(目数为80～200)，待用。
取烟梗粉末、HPMC在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(烟梗粉末、HPMC总重量，其中，HPMC为香蕉皮重量的0.2)：10ml的比例向混匀粉末中加入65％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性即得到成品，其为气凝胶状的生物炭，形貌图见图3。
实施例6
和实施例5相比，区别在于，酸浓度为70％，具体如下：
将烟梗烘干、破碎成粉末筛选得到烟梗粉末(目数为80～200)，待用。
取烟梗粉末、HPMC在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(烟梗粉末、HPMC总重量，其中，HPMC为香蕉皮重量的0.2)：10ml的比例向混匀粉末中加入70％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性即得到成品，其为气凝胶状的生物炭。
对比例2
和实施例5相比，区别在于，采用等浓度硝酸替换所述的磷酸，具体如下：
将烟梗烘干、破碎成粉末筛选得到烟梗粉末(目数为80～200)，待用。
取烟梗粉末、HPMC在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(烟梗粉末、HPMC总重量，其中，HPMC为香蕉皮重量的0.2)：10ml的比例向混匀粉末中加入65％硝酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性无法得到富有弹性的气凝胶状生物炭。
实验例7
将香蕉皮烘干、破碎成粉末筛选得到香蕉皮粉(目数为80～200)，待用。
取香蕉皮粉、HPMC在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(香蕉皮粉、HPMC总重量，其中，HPMC为香蕉皮重量的0.2)：10ml的比例向混匀粉末中加入65％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性即得到成品，其为3D硬质大块体状的生物炭，形貌图见图4。
实施例8
和实施例1相比，区别仅在于，HPMC为香蕉皮重量的0.3；其他参数以及操作同实施例7，制得和实施例7类似的3D硬质大块体状的生物炭。
实施例9
和实施例1相比，区别仅在于，碳化温度为200℃；其他参数以及操作同实施例7，制得和实施例7类似的3D硬质大块体状的生物炭。样品SEM图见图5。
对比例3
和实施例7相比，区别在于，没有添加HPMC，具体如下：
将香蕉皮烘干、破碎成粉末筛选得到香蕉皮粉(目数为80～200)，待用。
取香蕉皮粉在敞口容器中混匀；按照固液比为1g(香蕉皮粉)：10ml的比例向混匀粉末中加入65％磷酸溶液，搅拌均匀后静置0.5-5h进行结构渗透，
随后将该敞口容器放入烘箱中，在敞口条件、150摄氏度下碳化24小时。
碳化完成后，用蒸馏水、碱性稀溶液洗涤至中性无法得到3D硬质大块体状生物炭，样品较脆易碎不成形。
本发明的一种低温下调控性制备不同形貌结构生物炭的方法，该方法操作简便，制得的生物炭具有高度发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的活性表面官能团，具三维块状生物炭实际应用中易回收。
经试验，本发明的一种低温下调控性制备不同形貌结构生物炭的方法，在低温开放环境下可制备出粉末状、淤泥状、3D硬质结构和立体气凝胶生物炭。

Claims (13)

1.一种调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：将包含木质纤维素类生物质、HPMC、磷酸的原料水溶液在含氧气氛下、100-400℃下碳化；通过控制原料水溶液中磷酸的浓度和/或固液比，调控碳化产物的形貌，具体包括以下调控方式：
方式A：调控原料水溶液中磷酸的浓度为35％～50％，固液比为1g:1～5ml碳化得到粉末状生物炭；
方式B：调控原料水溶液中磷酸浓度为70％～80％，固液比为1g:12ml～20ml，碳化得到淤泥状生物炭；
方式C：调控原料水溶液中的磷酸浓度为65-95％，固液比为1g:1ml～10ml，制得3D立体结构生物炭。
2.如权利要求1所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：所述木质纤维素类生物质为城镇固体有机垃圾、能源植物中的至少一种。
3.如权利要求1所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：所述木质纤维素类生物质为果皮、植物秸秆、木材中的至少一种。
4.如权利要求3所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：方式C中，所述的木质纤维素类生物质为果皮，制得的3D块状结构生物炭。
5.如权利要求4所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：所述的果皮为香蕉皮和/或榴莲皮。
6.如权利要求3所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：方式C中，所述木质纤维素类生物质为植物秸秆，制得具有3D结构的弹性气凝胶生物炭。
7.如权利要求6所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：所述的植物秸秆为烟梗和/或烟叶。
8.如权利要求1～7任一项所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：方式C中，原料水溶液中的磷酸浓度为65～70％，固液比为1g:5～10ml。
9.如权利要求1所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：方式A中，原料水溶液中磷酸的浓度为35％～40％，固液比为1g:1～5ml。
10.如权利要求1所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：方式B中，原料水溶液中磷酸的浓度为75～80％；固液比为1g:15～20ml。
11.如权利要求1所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：所述的原料水溶液中，HPMC为木质纤维素类生物质重量的0.02-0.6：1。
12.如权利要求1所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：碳化时间为2-36h。
13.如权利要求1所述的调控生物炭形貌结构的方法，其特征在于：对碳化后的产物经蒸馏水、碱液洗涤至中性。
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