CN114188164A - 一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，包括：(1)在90～150℃下对碳布进行水热合成3～9h，从而形成Fe2O3负极纳米材料，Fe2O3纳米材料比电容量可达165.4mF/cm2；(2)通过硼氢化钾溶液(乙醇、水等溶剂)浸泡的方法调控引入氧缺陷，改善电子传导性能，容量可达298.2mF/cm2。本发明对于进一步开发高性能、低成本的负极材料具有十分重要的学术和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及电化学储能技术领域，尤其涉及一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，应用于超级电容器储能器件。
背景技术
超级电容器是介于电池和传统电容之间的一种新型高效的储能装置，具有循环寿命长、功率密度高、安全、环境友好等优点。其功率密度比电池要高出10～100倍，可瞬间释放特大电流，因此非常适用于电动交通工具。例如超级电容器可以与锂二次电池等高能电池配合使用作为电动交通工具，在启动、爬坡、加速等大功率输出的工况下使用超级电容器，可以极大地提高电动交通工具的性能。此外，超级电容器还可作为备用电源、独立电源在通信、工业等领域广泛应用。因此，超级电容器一直是人们研究的热点。
水系超级电容器主要由正、负电极、电解液组成，其中负极材料是影响超级电容器的关键因素之一。
负极材料一直制约着混合型超级电容器的能量密度，开发新型高性能的负极材料具有十分重要的学术和应用价值。与碳材料相比，Fe2O3有高电容的性能和合适的负电位的工作范围，并且资源丰富、价格低廉、环境友好，所以它是一个具有巨大发展潜力的高性能负极材料。然而，由于它的弱电导性(～10-14S/cm)，导致其倍率性能、能量密度及功率密度偏低和稳定性较差，严重制约着它在高性能混合型超级电容器中的广泛应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，克服了Fe2O3电极材料具有弱电导性(～10-14S/cm)的缺陷，首先利用水热法制备Fe2O3纳米电极材料，改进制备工艺，制备出高活性利用率的材料，提供了一种高性能Fe2O3纳米负极材料合成方法；随后通过简单的硼氢化钾溶液(乙醇、水等溶剂)浸泡的方法引入氧缺陷来提升电子传导性能，最终得到的Fe2O3负极材料同时具有高的容量、优异的循环寿命、高的能量密度以及低成本和良好的安全性能等特点。
具体方案如下：
一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1，合成：首先将预处理清洗干净的碳布浸没在铁盐和钠盐混合溶液中，然后转移到水热釜中进行水热，水热温度为90-150℃，时间为3-9h，最终得到Fe2O3负极纳米材料。Fe2O3负极纳米材料都是生长在柔性基底碳布上的，无粘结剂的使用。
作为本发明的进一步改进，所述铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述钠盐为NaCl、Na2SO4中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述水热反应釜内为FeCl3和Na2SO4物质的量浓度比为0.8-1.2的混合溶液。
作为本发明的进一步改进，还包括以下步骤：
S2，改性：将得到的Fe2O3负极纳米材料浸泡在硼氢化钾溶液中，其浓度为0-4.0mol/L，时间为0-5h，溶剂为可溶解硼氢化钾的溶剂，最终得到的改性电极材料经过水的多次润洗，作为电极材料备用。
作为本发明的进一步改进，所述溶剂为乙醇或水。
作为本发明的进一步改进，处理温度为25-80℃。
所得的高性能Fe2O3负极纳米材料应用于超级电容器材料，优选的应用于水系超级电容器的负极材料。
本发明的有益效果在于：
(1)利用水热法制备的Fe2O3纳米材料具有许多优异的电化学性能，包括高的比电容量 165.4mF/cm2，以及优异的倍率性能和循环稳定，可作为高能量密度超级电容器的负极材料。
(2)通过简单硼氢化钾溶液浸泡调控引入氧缺陷，克服了Fe2O3材料弱电导性的缺陷，实现了Fe2O3纳米材料更高的比电容量，对于高能量密度超级电容器的发展具有重要意义。
(3)本发明都是在碳布上制备电极材料，无粘结剂、导电剂的使用，制备流程简易，便于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中的Fe2O3纳米材料的扫描电镜图。
图2为实施例1中的Fe2O3纳米材料的循环伏安曲线。
图3为实施例1中的Fe2O3纳米材料的充放电曲线。
图4为实施例1中所述对照组的循环伏安对比图。
图5为实施例1中Fe2O3纳米材料在硼氢化钾水溶液处理后，循环伏安曲线随处理时间的变化。
图6为实施例1中Fe2O3纳米材料在硼氢化钾水溶液处理后，循环伏安曲线随硼氢化钾溶液浓度的变化。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1，合成：首先将预处理清洗干净的碳布浸没在铁盐和钠盐混合溶液中，然后转移到水热釜中进行水热，水热温度为90-150℃，时间为3-9h，最终得到Fe2O3负极纳米材料。Fe2O3负极纳米材料都是生长在柔性基底碳布上的，无粘结剂的使用。
其中，铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3中的一种或多种，钠盐为NaCl、Na2SO4中的一种或多种，水热反应釜内为FeCl3和Na2SO4物质的量浓度比为0.8-1.2的混合溶液。
具体步骤如下：
将预处理清洗干净的碳布浸没在FeCl3和Na2SO4的混合溶液中，然后于90-150℃下水热反应3-9h得到高性能Fe2O3纳米材料；制备过程中，原料FeCl3、Na2SO4的物质的量浓度比为0.8-1.2。
本发明还包括以下步骤：
S2，改性：将得到的Fe2O3负极纳米材料浸泡在硼氢化钾溶液中，其浓度为0-4.0mol/L，时间为0-5h，溶剂为可溶解硼氢化钾的溶剂，最终得到的改性电极材料经过水的多次润洗，作为电极材料备用。
其中，溶剂为乙醇或水等溶剂，处理温度为25-80℃。
实施例1
第一步，碳布的预处理：利用浓硝酸处理碳布90℃、12h，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用；
第二步：Fe2O3负极纳米材料的制备：配制0.5mol/L FeCl3和0.5mol/L Na2SO4混合溶液，置于反应釜中，加入预处理的碳布，在120℃水热6h条件下，合成Fe2O3纳米材料；
第三步：将上面所得的氧化铁纳米材料浸没在1.0mol/LKBH4溶液中，溶剂选择乙醇或者水等可溶解KBH4的溶剂，在室温下浸泡0h、1h、2h以及3h。最终得到的改性电极材料经过水的多次润洗，作为电极材料备用。
第四步：所得的Fe2O3负极纳米材料浸没在0mol/L、1.0mol/L、2.0mol/L、3.0mol/L以及4.0mol/L KBH4溶液中，水作为溶剂，在室温下浸泡0h、1h、2h、3h、4h以及5h，最终得到的改性电极材料经过水的多次润洗，作为电极材料备用。
第五步：水系超级电容器电极的测试：建立三电极体系，其中以Fe2O3纳米材料为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，连接电化学工作站对上述制得的各组材料进行性能测试。
经过测试，图1是Fe2O3纳米材料的扫描电镜图，从图中可以明显看出氧化铁纳米颗粒紧密地长在碳布上，Fe2O3粒度均一，具有良好的结晶度，长成了纳米棒；制得的纳米棒粒径比较均匀，无明显团聚现象。图2是制备得到的Fe2O3纳米电极材料的循环伏安曲线，可以看出，此器件表现出明显的赝电容特性，具有较好的可逆性能。图3为此电极的充放电曲线，曲线形状接近于等腰三角形，表明是电极材料的双电层电容和法拉第赝电容的共同作用。为了更好地展示此水热条件对Fe2O3纳米材料电化学性能的影响，设置了多组不同的水热条件，并对对照组样品进行电化学测试，所得结果如图4所示，结果表明在120℃下水热6h合成所得到的Fe2O3纳米材料，电化学性能最佳，面积比容量达到了165.4mF/cm2。图5是Fe2O3纳米材料在硼氢化钾水溶液处理后，循环伏安曲线随处理时间的变化，可以看出KBH4的处理时间在2h处有个峰值，为最佳处理时间。图6是Fe2O3纳米材料在硼氢化钾水溶液处理后，循环伏安曲线随硼氢化钾溶液浓度的变化，可以看出经过KBH4处理后在1.0mol/L处为峰值，之后随着浓度的增加，图形面积随之递减，1.0mol/L的KBH4为最佳浓度。
实施例2
第一步：碳布的预处理：利用浓硝酸处理碳布90℃、12h，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用；
第二步：Fe2O3负极纳米材料的制备：配制0.5mol/L FeCl3和0.5mol/L Na2SO4混合溶液，置于反应釜中，加入预处理的碳布，在90℃水热6h合成Fe2O3纳米材料；
第三步：水系超级电容器电极的测试：建立三电极体系，其中以Fe2O3纳米材料为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，连接电化学工作站进行性能测试。
实施例3
第一步：碳布的预处理：利用浓硝酸处理碳布90℃、12h，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用；
第二步：Fe2O3负极纳米材料的制备：配制0.5mol/LFeCl3和0.5mol/L Na2SO4混合溶液反应釜中，加入预处理的碳布，在120℃水热3h合成Fe2O3纳米材料；
第三步：水系超级电容器电极的测试：建立三电极体系，其中以Fe2O3纳米材料为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，连接电化学工作站进行性能测试。
实施例4
第一步：碳布的预处理：利用浓硝酸处理碳布90℃、12h，去除表面杂质，无水乙醇中保存备用；
第二步：Fe2O3负极纳米材料的制备：配制0.5mol/LFeCl3和0.5mol/L Na2SO4混合溶液反应釜中，加入预处理的碳布，在120℃水热9h合成Fe2O3纳米材料；
第三步：水系超级电容器电极的测试：建立三电极体系，其中以Fe2O3纳米材料为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，连接电化学工作站进行性能测试。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1，合成：首先将预处理清洗干净的碳布浸没在铁盐和钠盐混合溶液中，然后转移到水热釜中进行水热，水热温度为90-150℃，时间为3-9h，最终得到Fe2O3负极纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐为FeCl3、Fe(NO3)3中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，所述钠盐为NaCl、Na2SO4中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应釜内为FeCl3和Na2SO4物质的量浓度比为0.8-1.2的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S2，改性：将得到的Fe2O3负极纳米材料浸泡在硼氢化钾溶液中，其浓度为0-4mol/L，时间为0-5h，溶剂为可溶解硼氢化钾的溶剂，最终得到的改性电极材料经过水的多次润洗，作为电极材料备用。
6.根据权利要求6所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇或水。
7.根据权利要求6所述的一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法，其特征在于，处理温度为25-80℃。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法所得的高性能Fe2O3负极纳米材料的应用，其特征在于，应用于超级电容器材料。
9.根据权利要求9所述的高性能Fe2O3负极纳米材料的应用，其特征在于，应用于水系超级电容器的负极材料。
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| CN202111212061.0A CN114188164A (zh) | 2021-10-18 | 2021-10-18 | 一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法及应用 |
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| CN202111212061.0A CN114188164A (zh) | 2021-10-18 | 2021-10-18 | 一种高性能Fe2O3负极纳米材料的制备方法及应用 |
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| CN101525158A (zh) * | 2009-04-03 | 2009-09-09 | 天津大学 | 一种制备三氧化二铁一维纳米材料的方法 |
-
2021
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| CN101525158A (zh) * | 2009-04-03 | 2009-09-09 | 天津大学 | 一种制备三氧化二铁一维纳米材料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SUN, S; ZHAI, T; XIA, H;ET AL.: "Boosted crystalline/amorphous Fe2O3-delta core/shell heterostructure for flexible solid-state pseudocapacitors in large scale", 《NANO ENERGY》, vol. 45, pages 390 - 396 * |
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