CN114181064B - 一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统及方法,包括第一进料管线、第二进料管线和第三进料管线,分别用于供给蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺;三个进料管线上均设置有调节阀和切断阀,调节阀的前后均设置有三个压力变送器,调节阀前后的两个压力变送器通过压差计连接,切断阀靠近三个进料管线的交接处设置,压差计与切断阀和调节阀信号连接。在每股物料供料管线上均设置调节阀和切断阀,且调节阀的前后均设置有三个压力变送器,前后两个压力变送器之间通过压差计连接,可以避免单点的误动作停料,提高供料的安全性和实用性。

Description

一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统及 方法
技术领域
本发明属于二甲基羟基丙醛制备技术领域,具体涉及一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统及方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术,而不必然地构成现有技术。
二甲基羟基丙醛的制备是二甲基乙醛和蚁醛在三甲胺催化剂的催化作用下,发生脱水反应制备二甲基羟基丙醛。在二甲基羟基丙醛的生产过程中,容易存在以下问题:1、多股物料混合进料,压力不稳定容易造成压差过大、进料不稳定;反应过程中单压力测量时,供料压力有时急剧下降,易引起物料倒流,触发停料联锁,影响反应进行。
2、现有的混合物料在进入具有固定床的脱水设备时,没有混合装置,使得三种物料混合不均匀,容易造成反应不完全,影响反应效率。反应不完全时,影响产品的质量和下游工序的负荷。
3、脱水反应过程中如果压力控制不好,反应体系压力超过脱水器的设计压力时,容易引起设备破裂,进而引发物料的泄露。此外,脱水器的超压还有可能引起各股物料回流,发生串料事故。
4、二甲基羟基丙醛产品回收塔的塔底再沸器结构不合理,影响热敏性物料的化学性质,并且压降大,浪费能量。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统及方法。
为了实现上述目的,本发明是通过如下的技术方案来实现:
第一方面,本发明提供一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,包括第一进料管线、第二进料管线和第三进料管线,分别用于供给蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺;
三个进料管线上均设置有调节阀和切断阀,调节阀的前后均设置有三个压力变送器,调节阀前后的两个压力变送器通过压差计连接,切断阀靠近三个进料管线的交接处设置,压差计与切断阀和调节阀信号连接。
第二方面,本发明提供一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的方法,包括如下步骤:
蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺三股物料分别供料过程中,采用压力变送器检测调节阀前后至少两组位置之间的压差,在物料压力波动时,设置三取二联锁反馈方式控制调节阀和切断阀的动作。
上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下:
在每股物料供料管线上均设置调节阀和切断阀,且调节阀的前后均设置有三个压力变送器,前后两个压力变送器之间通过压差计连接,可以避免单点的误动作停料,提高供料的安全性和实用性。
切断阀靠近三股物料的混合处设置,可以保证在生产系统异常时及时切断物料供给,进而保证脱水装置的安全运行。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明根据一个或多个实施方式的一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统整体结构示意图;
图2是本发明根据一个或多个实施方式的静态混合装置的结构示意图;
图3是本发明根据一个或多个实施方式的脱水器进口喷射混合装置的结构示意图;
图4是本发明根据一个或多个实施方式的降膜蒸发器上分布板孔的分布孔的排布方式示意图;
图5是本发明根据一个或多个实施方式的下分布盘孔的排列方式;
图6是本发明根据一个或多个实施方式的降膜蒸发器进口分布流化装置的结构示意图;
图7是本发明根据一个或多个实施方式的液体均布头的主视图结构示意图;
图8是本发明根据一个或多个实施方式的液体均布头的俯视图结构示意图。
图中:为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸,示意图仅作示意使用;
其中,物料一:多浓度蚁醛溶液;物料二:二甲基乙醛;物料三:三甲胺;物料四:低压氮气;产品物料:二甲基羟基丙醛。
其中,1-第四物料源,2-压力调节阀,3-压差计,4-第一物料源,5-切断阀,6-第二物料源,7-第三物料源,8-静态混合装置,9-第一喷射混合装置,10-第一脱水器,11-第一恒温移热器,12-第二恒温移热器,13-第二喷射混合装置,14-第二脱水器,15-回收塔,16-降膜蒸发器,17-分布流化装置,18-第一空冷器,19-第二空冷器,20-第一右旋单元,21-左旋单元,22-第二右旋单元,23-从脱水器的循环物料进口法兰接口,24-物料环腔内壁,25-物料环腔外壁,26-支撑锥节,27-文丘里扩大管,28-外筒开孔,29-外部支撑筒体,30-新鲜物料进料口,31-换热管,32-布液孔,33-上分布板,34-下分布盘。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
第一方面,本发明提供一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,包括第一进料管线、第二进料管线和第三进料管线,分别用于供给蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺;
三个进料管线上均设置有调节阀和切断阀,调节阀的前后均设置有三个压力变送器,调节阀前后的两个压力变送器通过压差计连接,切断阀靠近三个进料管线的交接处设置,压差计与切断阀和调节阀信号连接。
在一些实施例中,每个进料管线上均设置有流量计。流量计可以精确测定每个物料的供给流速,进而保证各个物料按设定比例供料。
在一些实施例中,每个进料管线上设置有止回阀。止回阀可以防止物料串料或者回流,污染原料。
在一些实施例中,三个进料管线的混合管线上设置有静态混合装置。
进一步的,所述静态混合装置包括壳体、左旋流片和右旋流片,左旋流片和右旋流片在壳体内部交替排列。
更进一步的,所述壳体为筒状壳体。
再进一步的,左旋流片和右旋流片均与壳体同轴设置。
所述左旋流片和右旋流片均为薄板绕其对称轴扭转而成,只是左旋流片和右旋流片的扭转方向相反。
进一步的,所述系统还包括第一脱水器和第一喷射混合装置,第一喷射混合装置设置于第一脱水器的进口,静态混合器的出口与第一喷射混合装置的进口连接。
通过喷射混合装置将经过静态混合后的混合物料进一步混合喷入脱水器中,可以有效提高物料的混合均匀程度,进而更有利于后续的反应,可以有效提高反应效率和产品质量,并可以减轻下游工序的负荷。
更进一步的,所述第一喷射混合器中设置有文丘里结构。
再进一步的,还包括第一恒温移热器,第一恒温移热器的进口与第一脱水器的底部连通,第一恒温移热器的出口通过泵与所述第一喷射混合器的进口连接。
利用循环泵送的高速流体通过喷射混合器引射静态混合装置出口的混合物料,可以使混合物料与循环泵送的物料混合均匀后喷射进入脱水反应器中。
再进一步的,所述第一喷射混合器的文丘里结构的出料壳体上均匀设置有通孔。经过混合后的物料通过通孔均匀流出,在流出以后,还可以进一步混匀。
更进一步的,所述第一喷射混合器的文丘里结构的出料壳体的外围环绕设置有混料壳体,混料壳体的出口管道为扩径结构。
从文丘里结构中喷射而出的混合物料还有可能存在不均匀的情况,在出料壳体的外围设置混料壳体,混料壳体围成进一步混料腔,喷出的高流速混合物料在混料腔的壳体壁阻挡下进一步混合均匀,混合均匀的物料通过扩径的出口管道流出,还可以进一步起到混料的作用。通过多重混料,可以保证多股物料的均匀混合。
在一些实施例中,还包括第二脱水器,第二脱水器的进口设置有第二喷射混合器,第二喷射混合器通过恒温移热器二与第二脱水器的底部连接。
蚁醛和二甲基乙醛的催化缩合反应为放热反应,将反应热及时移走,可以有效保证正向反应的顺利进行。
进一步的,脱水器为固定床反应装置。
在一些实施例中,还包括氮气管线,氮气管线与脱水器的顶部连接。
进一步的,所述氮气管线上设置有压力调节阀。
通过氮气管线可以向脱水器中通入氮气,以调节反应体系的压力,以防止脱水器中的气体压力过大。
进一步的,还包括回收塔,第一脱水器和/或第二脱水器的顶部与回收塔连接。
更进一步的,所述回收塔的顶部通过空气冷却器组件与物料的混合管线连接。
再进一步的,所述空气冷却器组件包括串联的第一空气冷却器和第二空气冷却器,第一空气冷却器与回收塔连接,第一空气冷却器的冷凝液体出口与回收塔连接。
通过空气冷却器可以将回收塔塔顶排出的未反应的混合气体冷却后重新与原料混合进料,可以实现原料的回收。通过将第一空气冷却器降温冷凝的液体回流,可以将气体中夹杂的产品液滴回收。
再进一步的,还包括降膜蒸发器,其进口与回收塔的塔底连接。
更进一步的,所述降膜蒸发器中设置有换热管组件,换热管内壁提供物料成膜面,换热管外侧形成热风通道。
待浓缩的产品物料从换热管的上方流下,在换热管内壁向下流动成膜,热风在换热管外侧流动,热风通过换热管对成膜的产品物料进行加热浓缩,由于产品物料成膜,可以有效提高换热面积,促进产品物料的浓缩速率。换热管内物料停留时间短,不会影响热敏性物料化学性质;换热管内物料呈薄膜状且流速快,蒸发换热系数大。
再进一步的,所述换热管上部设置有液体均布头。
更进一步的,所述液体均布头包括倒棱锥体支撑结构和布液锥体,两者通过顶部连接,且,倒棱锥体支撑结构的最大外接圆的直径大于换热管内径大于布液锥体的最大直径,布液锥体位于换热管内部。
再进一步的,倒棱锥体支撑结构的底部各个顶点位置通过连接结构与其他部位连接固定。这样相邻两个顶点之间形成下液区域。
更进一步的,所述液体均布头的中部设置有通孔。
由于进入降膜蒸发器的物料中含有部分气体,该部分物料进入换热管后,如果气体不及时导出,容易造成后续物料下料不畅,所以,在液体均布头的中部开孔,物料中产生的气体通过中部开孔向外流出,以及时排气。
液体均布头,放置于换热管的上方,因上部倒棱锥体支撑结构的最大外接圆直径大于换热管直径,可以支撑在换热管的上方,下部布液锥体结构置于管内,流体经过上部倒棱锥体支撑结构的下液区域进入换热管,通过布液锥体使流体强制成膜,延换热管壁流下。
再进一步的,所述降膜蒸发器包括壳体和设置于壳体内部的上分布板、下分布盘和换热管组件,其中,上分布板和下分布盘均位于换热管组件的上方,且下分布盘位于上分布板和换热管组件之间,物料进口位于上分布板上方。
更进一步的,上分布板和下分布盘上均匀设置有布液孔。
更进一步的,所述下分布盘上均匀设置有升气管孔,升气管孔位于换热管的中部。
更进一步的,下分布盘的下方设置所述液体均布头。下分布盘的升气管孔与液体均布头的中部通孔对应设置,使得从液体均布头中部导出的气体可以通过下分布盘的升气管孔及时导出。
分别设置于壳体的顶部和底部,上分布板与壳体顶部围成布液腔,下分布盘与壳体底部围成集液腔,换热管组件贯穿上分布板和下分布盘设置;下分布盘上分布设置有升气管孔。
更进一步的,降膜蒸发器的壳程的底部设置有进气口。
设置进气口便于向壳程内通入热风,热风可以通过换热管对换热管内壁的产品物料液膜进行换热。
再进一步的,所述降膜蒸发器的底部出料口与回收塔的底部连通。将回收塔底部的产品物料循环降膜蒸发浓缩,以便于达到预期的浓度后外排。
第二方面,本发明提供一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的方法,包括如下步骤:
蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺三股物料分别供料过程中,采用压力变送器检测调节阀前后至少两组位置之间的压差,在物料压力波动时,设置三取二联锁反馈方式控制调节阀和切断阀的动作。
因为仪表会经常出现故障;一取一联锁反馈方式如果仪表出现故障就不会联锁动作,可能造成事故,不安全;二取一联锁反馈方式如果其中一块仪表出现故障就会动作,比较频繁,不实用;二取二联锁反馈方式只有两块块仪表同时反馈才会动作,如果有一块故障不动作就不会执行联锁动作,不安全;三取二是既安全又可靠的一种联锁反馈方式。
在一些实施例中,蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺三股物料通过静态混合器混合后,喷射进入脱水器中进行反应。
进一步的,脱水器底部的混合物料通过降温后循环喷射反应。以提高混合物料的反应程度。
进一步的,混合物料在脱水器中反应过程中,向脱水器中通入氮气调节反应体系的压力。
更进一步的,反应产物和不凝气自脱水器顶部流出,流至回收塔中进行物料分离。回收塔内装有金属规整填料,回收塔塔釜采用降膜蒸发器,由低压蒸汽加热,塔顶压力控制在0.11MPa,塔顶温度65-70℃,底部温度104℃;塔顶馏出物主要是未反应的物料、水及一些副产物,经过冷却器冷凝后进入第一脱水器继续参与反应;进一步提高物料的转化率及产品收率。
再进一步的,利用空冷器对流出气体进行冷凝,气体中的液体进一步冷凝回流至回收塔中。
再进一步的,经过冷凝回流的气体再次经过冷凝后排入原料的混合管道中。继续参与反应。
该反应为放热反应,回收塔分离的气体的温度较高,将其冷却后再继续参与反应,可以保证后续反应的正常进行。
降膜蒸发器为一种新型的再沸器,具有以下有益效果:靠自身重力沿管内壁往下流,可节能;换热管内物料停留时间短,不会影响热敏性物料化学性质;换热管内物料呈薄膜状且流速快,蒸发换热系数大。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示,一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,包括:进料压力调节装置及安全控制系统、静态混合装置8、第一脱水器10、第二脱水器14、进口喷射混合装置、回收塔15、第一空冷器18、第二空冷器19、降膜蒸发器16、循环泵;三股物料进料管线均设置流量计、压力调节阀2、切断阀5和止回阀,进入脱水器之前连接静态混合装置8,所述静态混合装置8出口与第一脱水器10进口喷射混合装置9相连,所述第一脱水器10底部出口接循环泵一经过第一恒温移热器11回至进口喷射混合装置9;循环泵一出口管道接入第二脱水器14,第二脱水器14底部出口接循环泵二经过第二恒温移热器12回至进口喷射混合装置,第一脱水器10、第二脱水器14顶部出口与回收塔相连。回收塔15顶部连接第一空冷器18、第二空冷器19,回收塔15塔釜连接循环泵三、降膜蒸发器16。
进料压力调节装置及安全控制系统流量计可以计量每股物料的流量,并与调节阀回路调节;调节阀后稳定保持一定的压力,保持反应所需的最佳压力;调节阀前后均设置三个压力变送器,前后压力变送器均取差值,在物料压力波动时设置三取二联锁,避免单点的误动作停料,提高安全性和实用性;切断阀尽量靠近三股物料混合前,保证系统异常时可以切断反应物料,保证脱水反应装置的安全;三股物料均设置止回阀,防止物料串料或者回流,污染物料。
第一脱水器10、第二脱水器14为固定床反应装置,循环进口设置进口喷射混合装置,顶部通入氮气进行压力分程调节,由压力调节阀控制,维持第一脱水器10、第二脱水器14压力为0.2~0.25MPa,废气去回收塔15。第一脱水器10和第二脱水器14均设置了恒温移热器进行移热,吸收反应产生的热量,保持反应最佳温度68~72℃;物料经第一脱水器、第二脱水器底部经过循环泵维持循环。
工艺方法原理:
二甲基乙醛、蚁醛在一定量的三甲胺催化剂存在下,发生由二甲基乙醛、蚁醛的脱水反应而生成二甲基羟基丙醛。反应温度控制在为68-72℃,压力0.20-0.25MPa。
主反应:
Figure BDA0003391553860000121
蚁醛的水溶液经管线上流量调节阀按预先设定的基于二甲基乙醛流量的比值调节蚁醛流量,蚁醛流量由流量计测量。压差测量仪表在蚁醛供料压力有急剧下降时,自动关断切断阀,以防止倒流。
二甲基乙醛经入口管线上的流量调节阀控制,二甲基乙醛的流量由流量计测量。压差测量仪表在二甲基乙醛供料压力有急剧下降时,自动关闭切断阀以防止倒流。
三甲胺由流量调节阀按预先设定的基于二甲基乙醛流量的比值上调节三甲胺流量,三甲胺流量由流量计测量。压差测量仪表在三甲胺供料有急剧压力下降时自动关闭切断阀以防止倒流。
二甲基乙醛、蚁醛、三甲胺按1:1.07:0.02的比例(摩尔比)在管道中混合,通过脱水器底部的进口喷射混合装置第一脱水器。二甲基乙醛和蚁醛在催化剂三甲胺作用下,在68~72℃和0.20~0.25MPaG条件下,进行脱水反应生成二甲基羟基丙醛。此反应为放热反应。
通过第一脱水器底部管线,用循环泵一将第一脱水器中物料通过第一恒温移热器冷却后,再从第一脱水器底部进口喷射混合装置循环回第一脱水器,移除反应过程中放出的热量,控制反应温度。同时,部分第一脱水器反应产物送入第二脱水器反应器中,在与第一脱水器相同的条件下进一步反应,提高二甲基乙醛和蚁醛的转化率。
通过第二脱水器底部管线,用循环泵二将第二脱水器中的物料通过恒温移热器二冷却后,再从第二脱水器反应器底部进口喷射混合装置循环回第二脱水器反应器,移除反应过程中放出的热量。同时,将部分过量第二脱水器反应产物送入回收塔中。
在第一脱水器中,反应大约完成85%左右;在第二脱水器中二甲基乙醛的转化率增加到约95%。第一脱水器和第二脱水器反应器的压力由压力调节阀用氮气分程调节,废气去回收塔。第一脱水器和第二脱水器外循环量大约为90-110m3/h,第一恒温移热器和恒温移热器二冷却介质为55℃热水。
从脱水器排出的废气和反应产物在回收塔的第二段填料处进入。塔内装有高效填料,塔底再沸器为降膜式,为防止热敏性的二甲基羟基丙醛过热,采用0.2MPaG蒸汽加热。塔顶压力控制在0.008MPaG,塔顶温度为63~85℃,底部温度为100~104℃。
塔顶蒸出物主要是水和二甲基乙醛、三甲胺,以及一些副产物。空冷器一提供回收塔的回流,剩余未冷凝蒸气在空冷器二中继续冷凝,冷凝的液体经收集泵返回到第一合成第一脱水器的进料管线,与反应进料及催化剂一起进入第一脱水器重新参与反应。
回收塔底液体为甲基羟基丙醛的水溶液,通过循环泵实现降膜蒸发器的循环及外输。通过回收塔的回收,使二甲基乙醛的转化率约为99%,而蚁醛,采用了少量过量,转化率约为95%。
实施例2
如图2所示,与实施例1的区别在于:蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统中的静态混合器,设置于三股物料进入脱水器之前,静态混合器同管道同管径,内部设置第一右旋单元20、左旋单元21和第二右旋单元22,物料进一步混合均匀。
静态混合装置旋流片直径为Φ53,旋流片厚度为2mm。
实施例3
如图3所示,与实施例1的区别在于:蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统中的进口喷射混合装置,从脱水器的循环物料进口法兰接口23,物料环腔内壁24,物料环腔外壁25,支撑锥节26;文丘里扩大管27,喷射进入脱水器可以进一步扩散均匀;外筒开孔28,依靠内部物料的高速喷射,形成真空,带动周围流体循环;外部支撑筒体29,新鲜物料进料口30。
喷射混合装置下部设置外腔和内腔,循环物料由底部内腔喷射进入,外来物料通过环腔进入,混合后通过文丘里结构喷射进入,文丘里结构对称开孔,孔尺寸为140mmx70mm,喷射时带动周围液体流动,提高物料混合均匀程度,反应更完全,进一步提高反应效率。
实施例4
如图4所示,与实施例1的区别在于:蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统中还包括回收塔和降膜蒸发器,回收塔可回收未反应的部分气体,进入回收塔中段,回收塔顶部轻组分经过空冷器一、空冷器二冷凝后回收部分未反应的物料,返回至静态混合装置继续参与反应。
回收塔塔底采用了一种降膜蒸发器,塔底物料经过循环泵三输送至降膜蒸发器,返回塔底;如图6所示,降膜蒸发器设置了上分布板33和下分布盘34,上分布板33和下分布盘34均设置于换热管的上方,且下分布盘34位于上分布板33和换热管之间。
如图4所示,上分布板开孔与换热管排列相同,下分布盘开设的布液孔均在布换热管周边,保证液体分布均匀,且下分布盘上开设有升气管孔,升气管孔与换热管的中部对应设置,如图5所示;降膜蒸发器上管板换热管上部设置了液体均布头,均匀分配到各换热管内,在重力和真空诱导及气流作用下,成均匀膜状沿着换热管内壁自上而下流动,与降膜蒸发器壳程物料进行充分换热。
进口分布流化装置上分布板直径为ф450,下分布盘直径为ф470,上分布板开孔为ф20,下分布盘开孔为ф6,并设置ф11升气管孔;保证液体分布均匀。
如图7和图8所示,降膜蒸发器上管板换热管上部设置了液体均布头,液体均布头包括倒棱锥体支撑结构和布液锥体,两者通过顶部连接,倒棱锥体支撑结构的最大外接圆的直径大于换热管内径大于布液锥体的最大直径,布液锥体位于换热管内部。液体均布头的中部设置有通孔,该通孔与下分布盘上的升气管孔位置对应设置。
上部锥外接圆的最大直径为ф26,大于换热管的ф25,下部锥直径为ф17,保持与换热管间隙,间隙为4mm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (33)

1.一种蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:包括第一进料管线、第二进料管线和第三进料管线,分别用于供给蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺;
三个进料管线上均设置有调节阀和切断阀,调节阀的前后均设置有三个压力变送器,调节阀前后的两个压力变送器通过压差计连接,切断阀靠近三个进料管线的交接处设置,压差计与切断阀和调节阀信号连接;
每个进料管线上设置有止回阀;
三个进料管线的混合管线上设置有静态混合装置,所述静态混合装置包括壳体、左旋流片和右旋流片,左旋流片和右旋流片在壳体内部交替排列;
还包括氮气管线,氮气管线与脱水器的顶部连接。
2.根据权利要求1所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:每个进料管线上均设置有流量计。
3.根据权利要求1所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:壳体为筒状壳体。
4.根据权利要求3所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:左旋流片和右旋流片均与壳体同轴设置。
5.根据权利要求3所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述系统还包括第一脱水器和第一喷射混合装置,第一喷射混合装置设置于第一脱水器的进口,静态混合器的出口与第一喷射混合装置的进口连接。
6.根据权利要求5所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述第一喷射混合装置中设置有文丘里结构。
7.根据权利要求5所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:还包括第一恒温移热器,第一恒温移热器的进口与第一脱水器的底部连通,第一恒温移热器的出口通过泵与所述第一喷射混合装置的进口连接。
8.根据权利要求7所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述第一喷射混合装置的文丘里结构的出料壳体上均匀设置有通孔。
9.根据权利要求7所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述第一喷射混合装置的文丘里结构的出料壳体的外围环绕设置有混料壳体,混料壳体的出口管道为扩径结构。
10.根据权利要求1所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:还包括第二脱水器,第二脱水器的进口设置有第二喷射混合器,第二喷射混合器通过恒温移热器二与第二脱水器的底部连接。
11.根据权利要求10所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:脱水器为固定床反应装置。
12.根据权利要求1所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述氮气管线上设置有压力调节阀。
13.根据权利要求1所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:还包括回收塔,第一脱水器和/或第二脱水器的顶部与回收塔连接。
14.根据权利要求13所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述回收塔的顶部通过空气冷却器组件与物料的混合管线连接。
15.根据权利要求14所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述空气冷却器组件包括串联的第一空气冷却器和第二空气冷却器,第一空气冷却器与回收塔连接,第一空气冷却器的冷凝液体出口与回收塔连接。
16.根据权利要求13所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:还包括降膜蒸发器,其进口与回收塔的塔底连接。
17.根据权利要求16所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述降膜蒸发器中设置有换热管组件,换热管内壁提供物料成膜面,换热管外侧形成热风通道。
18.根据权利要求17所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述换热管上部设置有液体均布头。
19.根据权利要求18所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述液体均布头包括倒棱锥体支撑结构和布液锥体,两者通过顶部连接,且,倒棱锥体支撑结构的最大外接圆的直径大于换热管内径大于布液锥体的最大直径,布液锥体位于换热管内部。
20.根据权利要求19所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:倒棱锥体支撑结构的底部各个顶点位置通过连接结构与其他部位连接固定,相邻两个顶点之间形成下液区域。
21.根据权利要求16所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述降膜蒸发器包括壳体和设置于壳体内部的上分布板、下分布盘和换热管组件,其中,上分布板和下分布盘均位于换热管组件的上方,且下分布盘位于上分布板和换热管组件之间,物料进口位于上分布板上方。
22.根据权利要求21所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:上分布板和下分布盘上均匀设置有布液孔。
23.根据权利要求22所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述下分布盘上均匀设置有升气管孔,升气管孔位于换热管的中部。
24.根据权利要求23所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:下分布盘的下方设置液体均布头。
25.根据权利要求21所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:降膜蒸发器的壳程的底部设置有进气口。
26.根据权利要求25所述的蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统,其特征在于:所述降膜蒸发器的底部出料口与回收塔的底部连通。
27.利用权利要求1-26任一所述蚁醛和二甲基乙醛脱水制备二甲基羟基丙醛的系统制备二甲基羟基丙醛的方法,其特征在于:包括如下步骤:
蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺三股物料分别供料过程中,采用压力变送器检测调节阀前后至少两组位置之间的压差,在物料压力波动时,设置三取二联锁反馈方式控制调节阀和切断阀的动作。
28.根据权利要求27所述的制备二甲基羟基丙醛的方法,其特征在于:蚁醛、二甲基乙醛和三甲胺三股物料通过静态混合器混合后,喷射进入脱水器中进行反应。
29.根据权利要求27所述的制备二甲基羟基丙醛的方法,其特征在于:脱水器底部的混合物料通过降温后循环喷射反应。
30.根据权利要求27所述的制备二甲基羟基丙醛的方法,其特征在于:混合物料在脱水器中反应过程中,向脱水器中通入氮气调节反应体系的压力。
31.根据权利要求27所述的制备二甲基羟基丙醛的方法,其特征在于:反应产物和不凝气自脱水器顶部流出,流至回收塔中进行物料分离。
32.根据权利要求31所述的制备二甲基羟基丙醛的方法,其特征在于:利用空冷器对流出气体进行冷凝,气体中的液体进一步冷凝回流至回收塔中。
33.根据权利要求32所述的制备二甲基羟基丙醛的方法,其特征在于:经过冷凝回流的气体再次经过冷凝后排入原料的混合管道中。
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MX2009009273A (es) * 2007-03-02 2009-09-09 Basf Se Metodo para producir hidroxipivalaldehidoy neopentilglicol.
CN102464636A (zh) * 2010-11-13 2012-05-23 华中药业股份有限公司 一种dl-泛内酯的合成方法
CN103484153A (zh) * 2012-06-13 2014-01-01 中国石油天然气股份有限公司 一种利用反应压力抑制加氢裂化飞温的方法
CN105061167A (zh) * 2015-09-08 2015-11-18 上海华谊(集团)公司 甲醛与异丁醛缩合制备羟基新戊醛的方法
CN109180428B (zh) * 2018-08-06 2020-06-05 吉林市道特化工科技有限责任公司 一种2,2-二甲基-1,3-丙二醇的生产工艺
CN111620767A (zh) * 2020-07-02 2020-09-04 中国天辰工程有限公司 一种提高羟醛缩合反应选择性的方法
CN112337415A (zh) * 2020-11-10 2021-02-09 广安摩珈生物科技有限公司 羟醛缩合反应连续化生产方法及其生产系统

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