CN114180641A - 一种高倍率钴酸锂的制备方法 - Google Patents

一种高倍率钴酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高倍率钴酸锂的制备方法，包括以下步骤：合成钴酸锂一次品，一次烧结，粉碎并控制目标粒径为D50：4um‑6um；将粉碎产物采用包覆材料进行包覆，二次烧结，烧结后的材料经粉碎、分级、除磁得到目标产物。本发明公开的方法通过控制单晶颗粒尺寸加以金属元素痕量掺杂来提高材料的倍率性能。利用磷酸盐对材料颗粒表面进行改性，一方面中和材料表面的残余锂，降低了材料的表面残碱含量；另一方面隔绝活性颗粒与电解液直接接触，提高了全电池的安全性能。同时本方法与产线传统方法相比改动较小，适合于快速产业化。

Description

一种高倍率钴酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种高倍率钴酸锂的制备方法。
背景技术
钴酸锂材料作为目前商业化最为成熟且使用量最大的正极材料，其生产工艺成熟、产业化技术路线完备。随着新能源市场的快速发展，人们对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求，钴酸锂材料作为锂离子电池的第一代正极材料在通讯、消费类电子以及计算机等领域有着广泛的应用前景。伴随着5G技术的全面拓展，各种移动设备的应用场景将越来越广泛，而其动力的来源——储能电池的需求也呈现爆发式增长，为钴酸锂材料提供了广阔的成长空间。随着市场的发展，人们对钴酸锂材料的容量、循环性能等指标提出了越来越高的要求。在一些应用场景中，如：无人机、航模、电子烟等，要求储能电池在短时间内输出大电流来驱动设备，这就要求正极材料具有较好的倍率性能和循环性能。高电压钴酸锂在合成过程中通过减小单晶尺寸，提高导电性能，来提升锂离子的传输性能，从而改善其倍率性能。同时通过采用多种元素痕量掺杂的手段对材料进行改性，以提升其在高电压充放电过程中的稳定性和安全性。
在实际使用中，钴酸锂正极材料直接与电解质接触，经过多次充放电行为，与电解质接触的钴酸锂材料容易产生分解，因此，在现有技术中，为了降低钴酸锂正极材料的降解行为，提高其电化学性能，常采用表面改性的方法，即表面涂层以防止活性材料与电解质之间的直接接触。
与此同时，在高电压钴酸锂合成过程中，过量的锂会在材料表面形成表面残留物，残余锂(LiOH和Li2CO3)会在正极材料与表面涂层之间的界面上启动电解质的分解反应，生成CO2、O2、N2和CO等气体，容易导致电池内部的膨胀行为，从而破坏钴酸锂材料表面的涂层，加速钴酸锂材料的分解，影响电池的使用寿命，因此需要提供一种方案，以解决正极材料表面残留锂分解生成气体的问题。
发明内容
本方法旨在提出一种高倍率钴酸锂的制备方法，通过选择合适的涂层材料和控制单晶尺寸来避免表面残留锂分解生成气体的问题，并合成高倍率钴酸锂，具体包括以下内容：
一种高倍率钴酸锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成钴酸锂一次品：将原料投入混合设备中混合，设置锂钴配比为1.005-1.010；掺杂元素的含量为：Mg 1500ppm-2500ppm，Al 1000ppm-1500ppm；
(2)一次烧结：将步骤(1)合成的产物放入煅烧设备中烧结，控制烧结温度为950℃-1000℃，进气量为10L/min-40L/min；
(3)粉碎：将(2)得到的产物粉碎，控制目标粒径为D50：4um-6um；
(4)包覆：将粉碎产物采用包覆材料进行包覆，所述包覆材料为Co3(PO4)2、Mn3(PO4)2或Fe3(PO4)2，包覆量2500ppm-5000ppm；
(5)二次烧结：分离出包覆后的材料并干燥后，进行二次烧结，烧结温度900℃-950℃，进气量10L/min-20L/min，保温时间18h-20h；烧结后的材料经粉碎、分级、除磁得到目标产物。
具体地，所述步骤(1)中的锂钴配比为1.008-1.010，掺杂元素的含量为：Mg2000ppm，Al 1200ppm。
具体地，所述步骤(1)中的原料为球形氧化钴、电池级Li2CO3、纳米MgO和纳米Al2O3。
具体地，所述步骤(1)中的混合设备为犁刀混合机，设置主轴频率为45Hz，飞刀频率为30Hz，混合时间为45min。
具体地，所述步骤(2)中的烧结温度为990℃-1000℃，保温时间为15h-30h，使用的气体为空气，进气量为30L/min，排气全开。
具体地，所述步骤(4)中的包覆材料为Co3(PO4)2，包覆量为3000ppm。
具体地，所述步骤(4)中的包覆温度为50℃-60℃，搅拌速率350rpm/min-500rpm/min，包覆时间2h-5h。
具体地，所述步骤(5)中包覆后的材料经压滤机固液分离，气源压力0.2Mpa-0.4Mpa，温度150℃；分离后的材料转入空气辊道窑烘干，烘干温度150℃-250℃。
具体地，所述步骤(5)中的烧结时的进气量为10min/L，排气全开。
本发明的有益效果：
(1)磷酸盐在颗粒表面形成包覆层，提高导电率的同时还可以与残余锂形成复合物，溶解于溶剂中，从而达到降低钴酸锂材料表面残碱浓度的目的，本发明验证了Co-P、Mn-P、Fe-P材料的除锂能力，最后发现Co3(PO4)2在所测试的涂层材料中，初始容量最大，性能最好，表明它是高倍率钴酸锂材料的理想涂层材料。
(2)本发明通过控制材料单晶颗粒尺寸，缩短Li+扩散路径，掺杂金属阳离子提高电导率，来提高材料的倍率性能；
附图说明
图1为磷酸盐包覆钴酸锂正极材料倍率性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
实施例1
一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以球形氧化钴、电池级Li2CO3、纳米MgO、纳米Al2O3为原材料合成钴酸锂一次品，合成工艺为：Li/Me：1.008，掺杂元素Mg：2000ppm，Al：1200ppm；原材料计量后投入犁刀混合机进行混合，主轴频率45Hz，飞刀频率30Hz，混合时间45min。
(2)一次烧结工艺：烧结温度：990℃-1000℃，进气量30L/min，保温时间26h，排气全开；
(3)一次烧结品粉碎工艺：上对辊间距20mm，下对辊间距10mm；气流磨喂料频率45Hz，气源压力0.8Mpa，喷嘴压力0.6Mpa，分级频率35Hz；一次粉碎品中位粒径4.0-6.0um。
(4)将一次品转入液相包覆罐，固液比例为1.5：1，液相为纯水，电导率＜1.0us/cm，包覆温度50℃-60℃，搅拌速率350-500rpm/min，包覆时间2h-5h；包覆材料Co3(PO4)2，包覆量3000ppm；
(5)二次烧结工艺：包覆后的材料经压滤机固液分离，气源压力0.2-0.4Mpa，温度150℃；分离后的材料转入空气辊道窑烘干，烘干温度150℃-250℃；烘干后转入煅烧设备进行烧结，烧结温度：900℃-950℃，进气量10L/min-20L/min，保温时间18h-20h，排气全开；烧结后的材料经粉碎、分级、除磁得到目标产物。
实施例2
一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以球形氧化钴、电池级Li2CO3、纳米MgO、纳米Al2O3为原材料合成钴酸锂一次品，合成工艺为：Li/Me：1.005，掺杂元素Mg：1500ppm，Al：1000ppm；原材料计量后投入犁刀混合机进行混合，主轴频率45Hz，飞刀频率30Hz，混合时间45min。
(2)一次烧结工艺：烧结温度：950℃，进气量10L/min，保温时间15h，排气全开；
(3)一次烧结品粉碎工艺：上对辊间距20mm，下对辊间距10mm；气流磨喂料频率45Hz，气源压力0.8Mpa，喷嘴压力0.6Mpa，分级频率35Hz；一次粉碎品中位粒径4.0-6.0um。
(4)将一次品转入液相包覆罐，固液比例为1.5：1，液相为纯水，电导率＜1.0us/cm，包覆温度50℃，搅拌速率350rpm/min，包覆时间2h；包覆材料Co3(PO4)2，包覆量2500ppm；
(5)二次烧结工艺：包覆后的材料经压滤机固液分离，气源压力0.2Mpa，温度150℃；分离后的材料转入空气辊道窑烘干，烘干温度150℃；烘干后转入煅烧设备进行烧结，烧结温度：90℃，进气量10L/min，保温时间18h，排气全开；烧结后的材料经粉碎、分级、除磁得到目标产物。
实施例3
一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以球形氧化钴、电池级Li2CO3、纳米MgO、纳米Al2O3为原材料合成钴酸锂一次品，合成工艺为：Li/Me：1.010，掺杂元素Mg：2500ppm，Al：1500ppm；原材料计量后投入犁刀混合机进行混合，主轴频率45Hz，飞刀频率30Hz，混合时间45min。
(2)一次烧结工艺：烧结温度：1000℃，进气量40L/min，保温时间30h，排气全开；
(3)一次烧结品粉碎工艺：上对辊间距20mm，下对辊间距10mm；气流磨喂料频率45Hz，气源压力0.8Mpa，喷嘴压力0.6Mpa，分级频率35Hz；一次粉碎品中位粒径4.0-6.0um。
(4)将一次品转入液相包覆罐，固液比例为1.5：1，液相为纯水，电导率＜1.0us/cm，包覆温度60℃，搅拌速率500rpm/min，包覆时间5h；包覆材料Co3(PO4)2，包覆量5000ppm；
(5)二次烧结工艺：包覆后的材料经压滤机固液分离，气源压力0.4Mpa，温度150℃；分离后的材料转入空气辊道窑烘干，烘干温度250℃；烘干后转入煅烧设备进行烧结，烧结温度：950℃，进气量20L/min，保温时间20h，排气全开；烧结后的材料经粉碎、分级、除磁得到目标产物。
实施例4
一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以球形氧化钴、电池级Li2CO3、纳米MgO、纳米Al2O3为原材料合成钴酸锂一次品，合成工艺为：Li/Me：1.008，掺杂元素Mg：2000ppm，Al：1200ppm；原材料计量后投入犁刀混合机进行混合，主轴频率45Hz，飞刀频率30Hz，混合时间45min。
(2)一次烧结工艺：烧结温度：990℃，进气量30L/min，保温时间26h，排气全开；
(3)一次烧结品粉碎工艺：上对辊间距20mm，下对辊间距10mm；气流磨喂料频率45Hz，气源压力0.8Mpa，喷嘴压力0.6Mpa，分级频率35Hz；一次粉碎品中位粒径4.0-6.0um。
(4)将一次品转入液相包覆罐，固液比例为1.5：1，液相为纯水，电导率＜1.0us/cm，包覆温度55℃，搅拌速率400rpm/min，包覆时间4h；包覆材料Co3(PO4)2，包覆量3000ppm；
(5)二次烧结工艺：包覆后的材料经压滤机固液分离，气源压力0.3Mpa，温度150℃；分离后的材料转入空气辊道窑烘干，烘干温度200℃；烘干后转入煅烧设备进行烧结，烧结温度：925℃，进气量15L/min，保温时间19h，排气全开；烧结后的材料经粉碎、分级、除磁得到目标产物。
对比案例1
干法包覆处理的钴酸锂正极材料粉末，其具体合成步骤为：
(1)以球形氧化钴、电池级Li2CO3、纳米MgO、纳米Al2O3为原材料合成钴酸锂一次品，合成工艺为：Li/Co：1.010，掺杂元素Mg：2500ppm，Al：1500ppm；原材料计量后投入犁刀混合机进行混合，主轴频率45Hz，飞刀频率30Hz，混合时间45min。
(2)一次烧结工艺：烧结温度：1000℃，进气量40L/min，保温时间30h，排气全开；
(3)一次烧结品粉碎工艺：上对辊间距10mm，下对辊间距5mm；机械磨喂料频率25Hz，粉碎频率20Hz，分级频率20Hz，引风频率40Hz；一次粉碎品中位粒径4.0-6.0um。
(4)将一次品转入高速混合机，添加剂为Co(OH)2，添加量8000ppm，NH4H2PO4，添加量4000ppm，高速混合机参数为300rpm，10min，600rpm，20min。
(5)二次烧结工艺：混合后的物料转入煅烧设备进行烧结，烧结温度：950℃，进气量20L/min，保温时间20h，排气全开；烧结后的材料经粉碎、分级、除磁得到目标产物。
实施例5
对实施例1制得的钴酸锂正极材料进行倍率性能测试，结果如图1所示。从图中可以看出，采用本发明公开的方法制备的磷酸盐包覆的钴酸锂材料的倍率性能明显提升。
对实施例1制得的钴酸锂正极材料进行电化学性能测试，结果如表1、2所示。
表1不同倍率条件下首次放电比容量(3.0-4.5v)
Figure BDA0003370467830000061
表2 45℃3.0-4.5v充电、0.5C放电循环20周、50周、100周容量保持率
样品类别 20周 50周 100周
实施例1 99.2％ 96.5％ 92.1％
对比例1 95.2％ 89.5％ 81.2％
从表中可以看出，采用本发明公开的方法制备的磷酸盐包覆的钴酸锂材料倍率放电性能、高温下(45℃)的循环容量保持率明显优于对比案例1。
本发明公开的方法通过控制单晶颗粒尺寸加以金属元素痕量掺杂来提高材料的倍率性能。利用磷酸盐对材料颗粒表面进行改性，一方面中和材料表面的残余锂，降低了材料的表面残碱含量；另一方面隔绝活性颗粒与电解液直接接触，提高了全电池的安全性能。同时本方法与产线传统方法相比改动较小，适合于快速产业化。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成钴酸锂一次品：将原料投入混合设备中混合，设置锂钴配比为1.005-1.010；掺杂元素的含量为：Mg 1500ppm-2500ppm，Al 1000ppm-1500ppm；(2)一次烧结：将步骤(1)合成的产物放入煅烧设备中烧结，控制烧结温度为950℃-1000℃，进气量为10L/min-40L/min；
(3)粉碎：将(2)得到的产物粉碎，控制目标粒径为D50：4um-6um；
(4)包覆：将粉碎产物采用包覆材料进行包覆，所述包覆材料为Co3(PO4)2、Mn3(PO4)2或Fe3(PO4)2，包覆量2500ppm-5000ppm；
(5)二次烧结：分离出包覆后的材料并干燥后，进行二次烧结，烧结温度900℃-950℃，进气量10L/min-20L/min，保温时间18h-20h；烧结后的材料经粉碎、分级、除磁得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的锂钴配比为1.008-1.010，掺杂元素的含量为：Mg 2000ppm，Al 1200ppm。
3.根据权利要求1所述的一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的原料为球形氧化钴、电池级Li2CO3、纳米MgO和纳米Al2O3。
4.根据权利要求1所述的一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合设备为犁刀混合机，设置主轴频率为45Hz，飞刀频率为30Hz，混合时间为45min。
5.根据权利要求1所述的一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的烧结温度为990℃-1000℃，保温时间为15h-30h，使用的气体为空气，进气量为30L/min，排气全开。
6.根据权利要求1所述的一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的包覆材料为Co3(PO4)2，包覆量为3000ppm。
7.根据权利要求1所述的一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的包覆温度为50℃-60℃，搅拌速率350rpm/min-500rpm/min，包覆时间2h-5h。
8.根据权利要求1所述的一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中包覆后的材料经压滤机固液分离，气源压力0.2Mpa-0.4Mpa，温度150℃；分离后的材料转入空气辊道窑烘干，烘干温度150℃-250℃。
9.根据权利要求1所述的一种高倍率钴酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的烧结时的进气量为10min/L，排气全开。
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