CN114180616A - 氧化锌粉体的制备方法及在制备气体传感器中的应用 - Google Patents

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Abstract

本申请属于传感器材料制备技术领域，本申请提供了氧化锌粉体的制备方法及在制备气体传感器中的应用，所述氧化锌粉体的制备方法包括以下步骤：以水溶性锌源为原料，在碱性环境于90℃以上通过水热反应，经分离、干燥，得到氧化锌粉体，所述氧化锌粉体具有长径比高的微纳米形貌。实验表明，本发明分别成功制备了棒状、锥柱体形貌的氧化锌粉末。本发明以不同形貌的氧化锌构筑气体传感器，气敏性测试的工作温度较低，选择性较好，对其在实际中的应用范围较好。

Description

氧化锌粉体的制备方法及在制备气体传感器中的应用
技术领域
本申请属于传感器材料制备技术领域，具体涉及氧化锌粉体的制备方法及在制备气体传感器中的应用。
背景技术
氧化锌是比较常见的一类金属半导体材料，因为制备其所需要的原料获取容易，而且实验的制备过程相对简单、环保，材料本身又拥有良好的气敏性能，所以氧化锌常用于各式各样气体传感器的制备。
氧化锌用于制备气体传感器，其主要优点在于检测气体种类多、制备过程简单和性质较稳定等；现有技术中有一些方法可以制备得到颗粒、纳米片形貌的氧化锌材料。
然而，现有采用氧化锌材料的气体传感器也存在着很明显的缺点：工作温度高、选择性较差等。这些缺点都影响了氧化锌基气体传感器在实际中的应用范围，因此，研究氧化锌基气体传感器性能和改进方法，对生产生活有一定的现实意义和运用价值。
发明内容
有鉴于此，本申请提供氧化锌粉体的制备方法及在制备气体传感器中的应用，通过本发明方法，能够制备得到气敏性较好的氧化锌粉体材料，利于在气体传感器中的应用。
本发明提供一种氧化锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
以水溶性锌源为原料，在碱性环境于90℃以上通过水热反应，经分离、干燥，得到氧化锌粉体，所述氧化锌粉体具有长径比高的微纳米形貌。
在本发明的实施例中，所述制备方法具体为：
以硝酸锌为原料，与六亚甲基四胺在水中混合溶解，所得的溶液进行水热反应，所述反应温度为92-96℃，制备得到棒状形貌的氧化锌。
在本发明的实施例中，所述水热反应的保温时间为20-30h，将得到的反应产物溶液离心分离，固相洗涤、干燥，得到棒状形貌的氧化锌粉体。
在本发明的实施例中，所述制备方法具体为：
以醋酸锌为原料，与氢氧化钠在水中混合溶解，所得的溶液进行水热反应，所述反应温度为150-165℃，制备得到锥柱体形貌的氧化锌。
在本发明的实施例中，所述水热反应的保温时间为8-12h，将得到的反应产物溶液离心分离，固相洗涤、干燥，得到锥柱体形貌的氧化锌粉体。
本发明提供如前文所述制备方法得到的氧化锌在制备气体传感器中的应用。
在本发明的实施例中，所述气体传感器检测的气体包括二氧化氮、二氧化碳、甲醚、甲醇和乙醇中的一种或多种。
在本发明的实施例中，所述气体传感器中氧化锌的工作温度为180-250℃。
与现有技术相比，本发明所述氧化锌粉体的制备方法为水热法，其以水溶性锌源为原料，在碱性环境于90℃以上进行水热反应，经分离、干燥，得到具有长径比高的微纳米形貌的氧化锌。实验表明，本发明分别成功制备了棒状、锥柱体形貌的氧化锌粉末。以不同形貌的氧化锌构筑气体传感器，气敏性测试的工作温度较低，选择性较好，对其在实际中的应用范围较好。
附图说明
图1为本发明实施例1的棒状氧化锌的SEM图；
图2为本发明实施例2的锥柱体氧化锌的SEM图；
图3为本发明比较例1的颗粒状氧化锌的SEM图；
图4为本发明实施例3的气体传感器的气敏性测试结果；
图5为本发明实施例4的气体传感器的气敏性测试结果。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种氧化锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
以水溶性锌源为原料，在碱性环境于90℃以上通过水热反应，经分离、干燥，得到氧化锌粉体，所述氧化锌粉体具有长径比高的微纳米形貌。
通过本发明方法，能够制备得到气敏性较好的氧化锌粉体材料，利于在气体传感器中的应用。
本发明利用水热法制备三维形貌的氧化锌(ZnO)，例如棒状、锥柱体；并研究氧化锌基气体传感器的性能。在本发明中，采用的原料为水溶性锌源，例如硝酸锌、醋酸锌；水热反应的条件主要包括：碱性环境，温度在90℃以上。
其中，本发明一些实施例制备了棒状氧化锌，具体是以硝酸锌为原料，与六亚甲基四胺在水中混合溶解；所用的水一般为去离子水，并通过搅拌使混合均匀。将所得的溶液倒入反应釜，再放入烘箱中进行反应。所述反应的温度优选设置为92-96℃，更优选为95℃；所述反应的保温时间优选为20-30h，更优选为24-25h，得到含棒状氧化锌的反应产物溶液。
本发明上述实施例可将得到的反应产物溶液离心分离，固相洗涤、干燥，得到棒状形貌的氧化锌粉体，呈白色粉末状。
本发明另一些制备了锥柱体氧化锌，具体是以醋酸锌为原料，与氢氧化钠(NaOH)在水中混合溶解，所得的溶液进行水热反应，所述反应温度优选为150-165℃，更优选为160℃，可保温8h-12h，得到含锥柱体氧化锌的溶液。所述反应的保温时间优选为10h，降至室温后，将得到的反应产物溶液离心分离，固相洗涤、干燥，得到锥柱体的氧化锌粉体。
通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及紫外-可见光谱表征，所得到的白色粉体具有氧化锌晶体的结构特征，并且具有长径比高的微纳米形貌，主要是微米级别棒状，微米级别锥柱体(尖端及柱体相对棒状的更细一些)，尺度大小例如为2-8微米。
本发明提供了如前文所述制备方法得到的氧化锌在制备气体传感器中的应用，本发明构筑的气体传感器可称为氧化锌基气体传感器。
本发明对所述气体传感器的制备并无特殊限制，按照常规方法构筑即可，制备过程简单。
所述气体传感器检测的气体包括：二氧化氮(NO2)、二氧化碳(CO2)、甲醚(C3H6O)、甲醇(CH3OH)和乙醇(C2H5OH)中的一种或多种；其检测气体种类较多。本发明优选实施例应用于检测二氧化氮气体，检测灵敏度高。
在本发明的实施例中，所述气体传感器中氧化锌的工作温度可为180-250℃。
本发明实施例构筑的气体传感器在选择性、灵敏度、便捷性等方面较好，利于其实际应用。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。本发明实施例采用市售原料。
实施例1制备棒状氧化锌：
(1)称取1.78g硝酸锌，并溶于50ml去离子水，搅拌均匀。
(2)称取0.835g六亚甲基四胺，并溶于50ml去离子水，搅拌均匀后倒入上述硝酸锌溶液。
(3)待溶液混合均匀，将溶液缓慢倒入100ml反应釜，溶液体积不超过反应釜容积的2/3。然后放入烘箱中，反应温度设置为95℃，保温时长设置为25h；待反应产物溶液冷却后，在8000转/分速度下离心洗涤五分钟，洗涤顺序为3次乙醇、4次去离子水、1次乙醇，之后在60℃的烘箱内干燥12h，得到白色粉末样品。
实施例2制备锥柱体氧化锌：
(1)称取0.878g醋酸锌置于烧杯中，缓慢加入60ml去离子水，室温下搅拌均匀。
(2)称取2.4g NaOH置于烧杯中，缓慢加入20ml去离子水，室温下搅拌均匀后，用磁铁吸出磁子，并将该溶液倒入上述醋酸锌溶液。溶液先变浑浊，当NaOH过量后，液体又变清澈。
(3)常温下搅拌五分钟后，待溶液均匀后，将溶液缓慢倒入至100ml反应釜中，之后放入烘箱，温度设置为160℃，保温时间为10h；等待反应产物溶液降至室温后，进行离心洗涤。在8000转/分，3min下用去离子水洗涤五次，之后在60℃下干燥12h，得到白色粉末的样品。
本发明对实施例1-2得到的样品进行XRD、扫描电镜以及紫外-可见光谱的表征，扫描电镜(SEM)照片分别参见图1、图2。结果表明，本发明通过水热法制备了棒状和锥柱体的氧化锌。
比较例1颗粒状氧化锌的制备方法：
(1)配置a溶液。称取0.50g乙酸锌和0.50g柠檬酸，将称取的药品加入100ml去离子水中，制成a溶液。
(2)配置b溶液。称取0.56g聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，并溶于40ml去离子水中，再将此溶液滴加入a溶液，混合得到b溶液，将此溶液放置于磁力搅拌器中，以400r/min的转速持续搅拌5min，等待后续处理。
(3)配置c溶液。称取1.60g氢氧化钠，并溶于20ml去离子水中，制备c溶液。
(4)生成沉淀。将c溶液滴加进搅拌均匀的b溶液中，400r/min继续搅拌30min以上，在搅拌过程中溶液由清液生成沉淀变为乳浊液，之后沉淀逐渐消失，乳浊液变为浅黄色，后浅黄色不断变深为褐色，最后得为深粉色溶液，静置溶液10min，倒掉部分上清液，得到氧化锌沉淀。
(5)沉淀处理。对离心后沉淀使用三次乙醇洗、四次水洗、一次乙醇洗的方式，沉淀放置于高速离心机内，以8000r/min的转速离心5min，重复洗涤八次。
(6)沉淀干燥。离心后将沉淀连同离心管一起放置于60℃电热鼓风干燥箱内，干燥12h，沉淀取出后放于研钵内研磨，装瓶保存。
实施例3
采用实施例1制备的棒状氧化锌为气敏材料，用水作为结合剂，涂覆在气体传感器基底上，以作为气体传感器的气敏性材料薄膜，构筑得到气体传感器。
实施例4
采用实施例2制备的锥柱体氧化锌为气敏材料，按照实施例3的方式构筑得到气体传感器。
上述实施例和比较例中，采用了沉淀法和水热法两种不同的制备方法，用于制备不同形貌的氧化锌。通过两种制备方法成功制备形貌不一的氧化锌粉体，并对其气敏性进行了测试。其中，比较例通过沉淀法制备了颗粒状的氧化锌，并对合成颗粒状的氧化锌样品进行相关的分析表征。从图3其扫描电镜中，可以明确看出样品具有氧化锌晶体的结构特征，尺度大小为微米级别；通过扫描电镜和紫外-可见光谱进一步分析确定其为氧化锌。并且，以其为基体构筑传感器，但因为其电阻值大于设备量程，无法进行相关的气敏性能测试。
本发明实施例以水热法得到的两种不同形貌的氧化锌为基体，构筑了气体传感器，并进行气敏性测试，结果参见图4、图5。
气体灵敏度测试条件：在一个密封的空间下通入该浓度气体，用数字万用表测试其的阻抗反应，以此反映对气体灵敏度的变化。
其中，棒状氧化锌的最佳工作温度为200℃，并在200℃下测得其对1ppm的NO2响应和恢复时间分别为100S和200S。锥柱体氧化锌基气体传感器的最佳工作温度为250℃，并且250℃下对气体浓度为1ppm的NO2的响应时间为50S，恢复时间为150S。锥柱体的氧化锌基气体传感器对NO2的灵敏度较好，选择性也较好，有一定的应用前景。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以水溶性锌源为原料，在碱性环境于90℃以上通过水热反应，经分离、干燥，得到氧化锌粉体，所述氧化锌粉体具有长径比高的微纳米形貌。
2.根据权利要求1所述的氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：
以硝酸锌为原料，与六亚甲基四胺在水中混合溶解，所得的溶液进行水热反应，所述反应温度为92-96℃，制备得到棒状形貌的氧化锌。
3.根据权利要求2所述的氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，所述水热反应的保温时间为20-30h，将得到的反应产物溶液离心分离，固相洗涤、干燥，得到棒状形貌的氧化锌粉体。
4.根据权利要求1所述的氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：
以醋酸锌为原料，与氢氧化钠在水中混合溶解，所得的溶液进行水热反应，所述反应温度为150-165℃，制备得到锥柱体形貌的氧化锌。
5.根据权利要求4所述的氧化锌粉体的制备方法，其特征在于，所述水热反应的保温时间为8-12h，将得到的反应产物溶液离心分离，固相洗涤、干燥，得到锥柱体形貌的氧化锌粉体。
6.如权利要求1-5任一项所述制备方法得到的氧化锌在制备气体传感器中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述气体传感器检测的气体包括二氧化氮、二氧化碳、甲醚、甲醇和乙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于，所述气体传感器中氧化锌的工作温度为180-250℃。
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