CN111830097B - 鸡蛋五甲基四氢叶酸的电化学检测方法 - Google Patents

鸡蛋五甲基四氢叶酸的电化学检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种鸡蛋五甲基四氢叶酸的电化学检测方法。本发明首先提供了金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器，其制备方法包括：制备碳纳米粒子溶液；用碳纳米粒子溶液浸泡碳纸传感器得到碳纳米粒子修饰的碳纸传感器；再用金纳米粒子进行修饰得到金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器。本发明所提供的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器对于检测五甲基四氢叶酸具有很好的抗干扰能力，采用电化学方法检测五甲基四氢叶酸的浓度范围为1ppb‑25ppb或1ppm‑5ppm，检测限为1ppb,能够准确、灵敏的检测鸡蛋蛋黄中的五甲基四氢叶酸的含量。

Description

鸡蛋五甲基四氢叶酸的电化学检测方法
技术领域
本发明涉及五甲基四氢叶酸的检测方法，具体涉及一种鸡蛋中五甲基四氢叶酸的电化学快速检测方法，属于鸡蛋蛋黄中五甲基四氢叶酸的电化学检测领域。
背景技术
叶酸是人体必不可少的营养素，是维持生物体正常生命过程所必需的一类有机物质。叶酸缺乏，容易导致生理功能低下及某些疾病，如巨幼红细胞贫血症、心血管疾病、神经与精神性疾病和一些癌症；叶酸对孕妇尤其重要，妊娠早期体内叶酸缺乏会导致胚胎多发畸形，最终造成胚胎停育难免流产；妊娠中期叶酸缺乏可能导致唐氏综合征、唇腭裂、先天性心脏病以及神经管畸形等胎儿先天缺陷的发生。此外，叶酸缺乏还可以引起早产、妊娠期高血压、妊娠期贫血等不良妊娠的发生。叶酸是一种与人体健康息息相关的微量营养物质，而人体内不能直接合成叶酸，需要从饮食中获得。
根据《中国居民膳食营养素参考摄入量》，中国成人每日叶酸的推荐摄入量为400μg，孕妇达到600μg。根据2010～2012年中国居民膳食维生素摄入状况的调查可知，中国居民平均每天叶酸摄入量为180.9μg，城市为194.2μg，农村为168.1μg，大城市居民的平均摄入量比贫困农村居民高出55μg，由上可知我国居民的摄入量远不及推荐量。鸡蛋是中国居民接受程度高，而且也是优质蛋白的主要来源，因此富含叶酸的鸡蛋可以提供一种切实可行的方法来增加普通人群中叶酸的摄入量，以改善营养与健康。鸡蛋中的天然叶酸较之于合成叶酸，很大程度提高了摄入的安全性。
然而，鸡蛋中的叶酸主要存在于蛋黄中，并且主要以五甲基四氢叶酸的形势存在，并且五甲基四氢叶酸在体内发挥着重要的生理功能。尤其对于严重的亚甲基四氢叶酸还原酶缺乏者，补充叶酸没有任何效果，必须直接补充五甲基四氢叶酸。而鸡蛋中五甲基四氢叶酸的存在刚好可以帮助这部分人群针对性补充。目前检测叶酸及其不同形态的主要检测方法是采用hplc-ms联用技术，但是其成本高，操作复杂，很大程度限制了其在鸡蛋产品上的广泛应用。
因此，亟待需要研制一种成本低、耗时少、操作简便的检测鸡蛋以及富叶酸鸡蛋中的五甲基四氢叶酸的含量的方法。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器；
本发明的目的之二是应用所述的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器采用电化学方法快速检测鸡蛋蛋黄中五甲基四氢叶酸的含量。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明首先提供一种金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器，其制备方法包括：
S1.碳纳米粒子溶液的制备；
S2.将碳纸传感器用碳纳米粒子溶液浸泡得到碳纳米粒子修饰的碳纸传感器；
S3.再用金纳米粒子修饰碳纳米粒子修饰的碳纸传感器得到金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器。
其中，步骤S1中所述碳纳米粒子溶液的制备方法包括：
S11.将碳纸作为基底传感器，用硝酸和硫酸的混合液清洗后再用水清洗，裁剪；
S12.将裁剪好的碳纸作为工作电极，向氢氧化钠溶液中加入无水乙醇，采用恒电位进行反应；
S13.收集步骤S12反应后的溶液，备用；
S14.溶液减压旋蒸，超纯水超声重溶后，离心取上清，微波处理，过滤膜，即得。
作为本发明进一步的改进，步骤S1中所述碳纳米粒子溶液的制备的具体方法如下：
S11.将碳纸作为基底传感器，硝酸和硫酸的混合液超声清洗，然后二次水超声清洗，裁剪；
S12.将裁剪好的碳纸作为工作电极，向氢氧化钠溶液中加入无水乙醇，采用恒电位制备方法，在2V的电压下反应；
S13.收集步骤S12反应后的溶液，避光室温过夜；
S14.溶液40℃减压旋蒸，超纯水超声重溶后，离心取上清，微波处理15s，过滤膜，4℃保存。
步骤S2中所述将碳纸用碳纳米粒子溶液浸泡得到碳纳米粒子修饰的碳纸传感器的方法，包括：将干净的碳纸浸入制备好的碳纳米粒子溶液中浸泡后取出晾干，即得。
作为本发明进一步的改进，步骤S2中所述用碳纳米粒子溶液浸泡碳纸传感器得到碳纳米粒子修饰的碳纸传感器的制备方法包括：将干净的碳纸浸入制备好的碳纳米粒子溶液浸泡10-30分钟后取出晾干，即得；进一步优选的，将干净的碳纸浸入制备好的碳纳米粒子溶液浸泡20分钟后取出晾干。
作为本发明进一步的改进，步骤S3中所述金纳米花和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器的制备的具体方法如下：将步骤S2制备的碳纳米粒子修饰的碳纸传感器作为工作电极，置于含有1mM氯金酸的PBS缓冲液中，采用循环伏安法，扫描范围-1～1.5V,扫速50mV/s,扫描10圈，反应完毕后取出用水多次冲洗，室温下晾干，；
在应用所制备的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器检测鸡蛋蛋黄中五甲基四氢叶酸的含量前，将所制备的的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的传感器滴涂20微升0.5wt％的Nafion溶液，室温晾干后再应用电化学方法，将所述的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器应用于检测包括鸡蛋等样品中五甲基四氢叶酸的含量。
作为参考，本发明提供了应用所述金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器检测鸡蛋中五甲基四氢叶酸含量的方法，包括：
(1)将鸡蛋样品进行预处理；
(2)以所述金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器作为工作电极测定样品中五甲基四氢叶酸的含量。
其中，当鸡蛋蛋黄中五甲基四氢叶酸浓度大于或等于0.4mmol/L采用循环伏安法，采用所述循环伏安法的线性方程为y＝0.0983x+0.8054；
当鸡蛋蛋黄中五甲基四氢叶酸浓度浓度小于0.4mmol/L采用微分脉冲伏安法，采用所述微分脉冲伏安法的线性方程为y＝0.054x+2.9394。
本发明通过碳纳米粒子和金纳米粒子修饰的碳纸传感器，经过电镜观察发现在碳纳米粒子修饰的碳纸的传感器基础电沉积金纳米材料，金纳米颗粒和纳米花共同存在碳纸上，成功制备得到碳纳米粒子和金纳米粒子共同修饰的碳纸传感器(AuNFs/CNPs/CP)。
经过抗干扰实验发现，本发明所制备的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器对于检测五甲基四氢叶酸具有很好的抗干扰能力，包括维生素C，维生素E，尿酸，多巴胺，葡萄糖，钾离子，钙离子，钠离子，氯离子在内的多种物质都对检测无影响。
将本发明所制备的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器用于鸡蛋中的五甲基四氢叶酸的检测发现，每枚普通鸡蛋蛋黄中五甲基四氢叶酸叶酸的平均浓度为2.58ppm；富叶酸鸡蛋中的蛋黄中五甲基四氢叶酸叶酸的平均浓度为5.17ppm。
本发明通过碳纳米粒子和金纳米粒子修饰的碳纸传感器，利用电化学方法检测鸡蛋蛋黄中的五甲基四氢叶酸。研究结果表明，本发明的碳纳米粒子和金纳米粒子修饰的碳纸传感器检测鸡蛋中五甲基四氢叶酸的浓度范围为1ppb-25ppb或1ppm-5ppm，检测限为1ppb,可以准确、灵敏的检测蛋黄中的五甲基四氢叶酸的含量。
附图说明
图1为本发明制备的传感器的SEM表征；
图2为本发明制备的AuNFs/CNPs/CP传感器的循环伏安图；
图3为本发明制备的AuNFs/CNPs/CP传感器在5-mTHF不同浓度下的电流线性图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器的制备及表征
1实验材料
碳纸购买于上海河森电器有限公司；硝酸，硫酸，氢氧化钠，无水乙醇均为分析纯，购自于北京化工厂；5wt％Nafion溶液，四氯金酸三水合物(＞99.99％)购自于Sigma公司。
2仪器设备
CHI660电化学工作站(CH Instruments,Inc.)，超声仪，旋转蒸发仪，微波仪，涡旋振荡仪，低温离心机等。
3试验方法
3.1碳纳粒子(CNPs)溶液的制备方法
3.1.1购买碳纸作为基底传感器，硝酸和硫酸的混合液超声清洗，然后二次水超声清洗。
3.1.2将剪裁好的碳纸作为工作电极，氢氧化钠溶液中加入无水乙醇，其体积比为3:2，采用恒电位制备方法，在2V的电压下反应1个小时。
3.1.3收集上一步反应后的溶液，避光室温过夜。
3.1.4在40℃的温度下旋干，超纯水超声重溶后，离心取上清，微波15秒。
3.1.5以上溶液过0.22微米滤膜，4℃保存。
3.2、碳纳米粒子修饰的碳纸传感器(CNPs/CP)的制备
取清洗干净剪裁好的碳纸，浸入制备好的碳纳米粒子溶液中20分钟后，取出侧立放置，室温晾干。
3.3、金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器(AuNFs/CNPs/CP)的制备
将3.2制备的CNPs/CP传感器清洗干净作为工作电极，置于含有1mM氯金酸的PBS缓冲液中，采用循环伏安法，扫描范围-1-1.5V,扫速50mV/s,扫描10圈。反应完毕后取出用水多次冲洗，室温下晾干，得到金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器(AuNFs/CNPs/CP)；
在使用前，需要将金纳米粒粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器滴涂20微升0.5％的Nafion溶液，室温晾干，备用。
4物理化学表征
所制备的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器的扫描电子显微镜(SEM)如图1所示。从图1A所示，空白的碳纸(CP)基底传感器由碳纤维紧密排列组成，碳纤维表面光滑；图1B所示为碳纳米粒子修饰的CP传感器(CNPs/CP)，从图1可见，碳纳米粒子均匀的分布在碳纤维表面，其尺寸分布在20-50nm；图1C所示为在碳纸传感器基底上直接电沉积金纳米粒子(CNPs/CP)，金纳米粒子均匀且紧密的覆盖在碳纸表面，其尺寸为50nm；图1D表面形貌于之前的差别较大，这是由于在碳纳米粒子修饰的碳纸的传感器基础电沉积金纳米材料，发现其以金纳米颗粒和纳米花共同存在(AuNFs/CNPs/CP)。
试验例1应用金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器检测鸡蛋中五甲基四氢叶酸的试验
1.供试材料
实施例1所制备的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器。
2.试验方法
2.1鸡蛋样品前处理方法：
称取普通鸡蛋或者富叶酸鸡蛋蛋黄的冷冻干燥粉2g(随机选取5枚鸡蛋进行完全混合)，加入20mL pH＝7的PBS缓冲液(0.1mol/L)，涡旋震荡10min，室温下超声30min后，再加入40ml甲醇，涡旋震荡10min，离心30min(14000rpm/min，4℃)，取上清液待测。
2.2检测方法
应用实施例1所制备的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器(AuNFs/CNPs/CP)检测五甲基四氢叶酸标准溶液中五甲基四氢叶酸(5-mTHF)的含量。
在0.1mol/L，pH＝7.0的磷酸盐缓冲液中可以观察到，在不含有5-mTHF时，AuNFs/CNPs/CP传感器在溶液中只出现了Au的特征峰(图2，曲线a所示)；当加入1ppm的5-mTHF，可以明显的观察到峰电位发生了右移，峰电流显著增高(图2，曲线b所示)，这表明本发明所制备的AuNFs/CNPs/CP传感器对5-mTHF有很好的电化学响应可以用来检测5-mTHF。
图3所示为AuNFs/CNPs/CP传感器在5-mTHF不同浓度下的电流线性图。在较高浓度时，可以采用循环伏安法对其浓度进行测定，线性方程为y＝0.0983x+0.8054,相关系数R2＝0.9964(图3A所示)；在较低浓度时，采用微分脉冲伏安法对其进行定量检测，其线性方程为y＝0.054x+2.9394，相关系数R2＝0.9805(图3B所示)；AuNFs/CNPs/CP传感器的检测限为1ppb。
将AuNFs/CNPs/CP传感器用于鸡蛋中的五甲基四氢叶酸的检测：取2.1中前处理好的蛋黄提取液，用AuNFs/CNPs/CP传感器使用循环伏安法检测。
循环伏安法的具体步骤如下：
(1)选择仪器实验方法：电扫描技术——循环伏安法；
(2)参数设置：扫描范围-1～1.5V；等待时间：3-5s；扫描速度：50mV/s；扫描10圈；循环次数：2-3次；灵敏度选择：10μA；滤波参数：50Hz；放大倍数：1；
(3)开始扫描。
微分脉冲伏安法的具体步骤如下：
(1)选择仪器实验方法：电扫描技术——微分脉冲伏安法；
(2)参数设置：扫描范围为0～1V，脉冲振幅为50mV，脉冲宽度为50ms，脉冲周期为0.1s；
(3)开始扫描。
3检测结果
经过抗干扰实验，本发明所制备的金纳米花和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器对于检测五甲基四氢叶酸具有很好的抗干扰能力，维生素C，维生素E，尿酸，多巴胺，葡萄糖，钾离子，钙离子，钠离子，氯离子等多种物质都对检测无影响。
将本发明制备的AuNFs/CNPs/CP传感器用于检测鸡蛋中的五甲基四氢叶酸的含量，发现每枚普通鸡蛋蛋黄中五甲基四氢叶酸的平均浓度为2.58ppm；富叶酸鸡蛋中的蛋黄中五甲基四氢叶酸的平均浓度为5.17ppm。
试验例2金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器的稳定性试验
为了检测本发明所制备的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的传感器的稳定性，本试验使用4根碳纸传感器分别检测同一份蛋黄样品，其检测结果的相对标准偏差为RSD＝1.1％，稳定性良好；同时，本试验还在不同的时间点对同一电极进行了稳定性研究，即：将1根传感器分别在存放1周，2周，3周和4周时检测同一蛋黄样品，结果发现其第四周的检测电流为第一周检测电流的85.81％；上述试验结果说明，本发明所制备的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器具有良好的稳定性。

Claims (7)

1.一种金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器在检测鸡蛋样品中五甲基四氢叶酸的应用，包括：(1)将鸡蛋样品进行预处理；(2)以所述的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器作为工作电极测定鸡蛋蛋黄样品中五甲基四氢叶酸的含量；当鸡蛋蛋黄中的五甲基四氢叶酸浓度大于或等于0.4mmol/L时，采用循环伏安法进行检测，其中循环伏安法的线性方程为y＝0.0983x+0.8054；当鸡蛋蛋黄中的五甲基四氢叶酸浓度小于0.4mmol/L时，采用微分脉冲伏安法进行检测，其中，所述微分脉冲伏安法的线性方程为y＝0.054x+2.9394；
其中，所述金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器的制备方法包括：
S1.碳纳米粒子溶液的制备；
S2.用碳纳米粒子溶液浸泡碳纸传感器得到碳纳米粒子修饰的碳纸传感器；
S3.用金纳米粒子修饰碳纳米粒子修饰的碳纸传感器得到金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器；
步骤S3中所述金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器的制备方法包括：将步骤S2制备的碳纳米粒子修饰的碳纸传感器作为工作电极，置于含有1mM氯金酸的PBS缓冲液中，采用循环伏安法扫描，反应完毕后取出，用水冲洗，室温下晾干。
2.按照权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S1中所述碳纳米粒子溶液的制备方法包括：
S11.将碳纸作为基底传感器，用硝酸和硫酸的混合液清洗后再用水清洗，裁剪；
S12.将裁剪好的碳纸作为工作电极，向氢氧化钠溶液中加入无水乙醇，采用恒电位进行反应；
S13.收集步骤S12反应后的溶液，备用；
S14.溶液减压旋蒸，超纯水超声重溶后，离心取上清，微波处理，过滤膜，即得。
3.按照权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤S1中所述碳纳米粒子溶液的制备方法包括：
S11.将碳纸作为基底传感器，硝酸和硫酸的混合液超声清洗，然后二次水超声清洗，裁剪；
S12.将裁剪好的碳纸作为工作电极，向氢氧化钠溶液中加入无水乙醇；其中，氢氧化钠溶液和无水乙醇的体积比为3:2；采用恒电位制备方法，在2V的电压下反应；
S13.收集步骤S12反应后的溶液，避光室温过夜；
S14.溶液40℃减压旋蒸，超纯水超声重溶后，离心取上清，微波处理15s，过滤膜，4℃保存。
4.按照权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S2中所述用碳纳米粒子溶液浸泡碳纸传感器得到碳纳米粒子修饰的碳纸传感器的制备方法包括：将干净的碳纸浸入制备好的碳纳米粒子溶液浸泡后取出晾干，即得。
5.按照权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤S2中所述用碳纳米粒子溶液浸泡碳纸传感器得到碳纳米粒子修饰的碳纸传感器的制备方法包括：将干净的碳纸浸入制备好的碳纳米粒子溶液浸泡10-30分钟后取出晾干，即得。
6.按照权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤S3中所述金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器的制备方法包括：将步骤S2制备的碳纳米粒子修饰的碳纸传感器作为工作电极置于含有1mM氯金酸的PBS缓冲液中，采用循环伏安法，扫描范围-1～1.5V,扫速50mV/s,扫描10圈，反应完毕后取出，用水多次冲洗，室温下晾干。
7.按照权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(2)中将所述的金纳米粒子和碳纳米粒子共同修饰的碳纸传感器滴涂0.5wt％的Nafion溶液后晾干后作为工作电极测定鸡蛋蛋黄样品中五甲基四氢叶酸的含量。
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