CN114177846A - 一种核壳结构的聚合物微球溶剂热制备方法及其电容去离子应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构的聚合物微球溶剂热制备方法及其电容去离子应用，步骤如下：1.25g三聚氰胺加入100mL去离子水中，80℃加热搅拌直至溶解；加入5mL甲醛溶液搅拌加热20min，加入1mL乙酸作为催化剂加热搅拌2h；冷却到室温后，离心收集固体。将0.1g树脂和0.024g尿素加入异丙醇溶液中超声分散20min，并转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.056g柠檬酸转移高温高压反应釜中，180℃反应10h，将得到的产物进行离心、干燥。对收集得固体进行碱活化煅烧并进行电容去离子测试。本发明利用三聚氰胺甲醛树脂为核、尿素和柠檬酸为壳，通过调节尿素和柠檬酸的量制备不同壳层厚度，并采用溶剂热法制备出高分散且粒径分布均匀的微球核壳结构。
Description
技术领域：
本发明属于纳米纤维领域，特别涉及一种核壳结构的聚合物微球溶剂热制备方法及其电容去离子应用。具体地说是以异丙醇为溶剂，三聚氰胺甲醛树脂为核，以尿素和柠檬酸为壳层，通过调节尿素和柠檬酸的用量制备不同壳层厚度，并用溶剂热法制备出高分散且粒径分布均匀的微球核壳结构，应用于电容去离子技术中。
发明背景：
随着科学技术的快速发展，在先进纳米复合材料领域中，核壳结构越来越多地受到科研人员的青睐。核壳是由一个纳米材料通过化学键或者其他作用力将另外一种材料包覆起来形成的有序组装结构。核壳结构由于其独特的结构特性，使其具有内外两种材料的性质，并且互相补充了各自的不足之处，是近几年来形貌决定性质的一个重要的研究方向，在催化、光催化、电池、气体存储及分离方面都有着广泛的应用前景。
由于全球变暖和自然水资源的滥用，淡水短缺已经成为世界上最严重的问题之一。因此，有必要找到一种有效的方法来解决这个问题并生产淡水。海水和盐水淡化是解决水资源短缺的一种很有前途的方法。多年来，已经开发了许多脱盐方法，其中蒸馏、反渗透、和电渗析是最常见和最广泛的技术。然而，传统方法的缺点如成本高、能耗过大以及在净化阶段产生第二次污染都是不可避免的。
近年来，电容去离子技术在海水淡化领域越来越受到重视。与传统的海水淡化技术相比，电容去离子技术因其高效节能、环境友好、成本低廉和易于再生等关键特点。CDI装置通过在电极和盐介质之间的固体/流体界面上形成双电层来电吸附离子，从而实现脱盐。在充电过程中，盐溶液中的阳离子和阴离子分别吸附在阴极和阳极上。相反，在放电过程中，离子从电极表面脱附。在CDI技术的发展过程中，多孔碳材料如活性炭、碳纳米纤维、石墨烯、碳纳米管及其复合材料已被研究作为CDI中的电极材料。因此，高性能电极材料应具有以下性能：高比表面积，化学稳定性，优异的导电性等。尽管已经提出了各种策略来满足这些要求，但是由于电吸附能力低，大多数报道的碳材料仍然受到有限的CDI性能的影响。在应用于CDI技术中，需要研究出一种具有高比表面积、优异导电性的材料。因此，对核壳结构的聚合物微球应用于电容去离子技术的研究成为了一个很有意义的研究课题。
鉴于目前核壳结构制备方面上存在着成本高，工艺复杂等缺点，现需要一种节能、高效、环保、低成本的制备方法来大规模制备核壳结构，对微球核壳结构的制备及其CDI应用的研究将有助于进一步设计优化合成工艺。
发明内容：
本发明提供了一种环保、低成本、高效的微球核壳结构溶剂热制备方法，并通过改变尿素和柠檬酸的用量，来探究微球核壳结构的合成过程及其电容去离子技术的应用。
本发明的技术方案如下：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和不同量的尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入不同量的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
步骤二中，尿素和柠檬酸加入的量呈比例关系。
本发明具有以下优越性：
(1)该制备微球核壳结构方法工艺简单，反应条件易于控制，适于大规模生产；
(2)在制备过程中选择异丙醇作为溶剂，乙酸作为催化剂，制备方法简便且用料经济易得。
(3)用尿素和柠檬酸作为调节壳层厚度和均匀性，成本低且在反应过程中无二次污染。
附图说明：
图1为本发明实施例提供的微球核壳结构制备的SEM图。
图2为本实验实施例提供的微球核壳结构样品的TEM图。
图3为本实验实施例提供的微球核壳结构样品的元素分析图。
图4为本实验实施例提供的微球核壳结构样品的应用于电容去离子中不同电压随时间变化图。
具体实施方式：
下面通过实例对本发明给予进一步的说明，本发明不仅局限于以下具体实施例，所举实施例8为微球核壳结构制备及其电容去离子应用的最佳条件。
实施例1：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0012g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.0028g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例2：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0024g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.0056g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例3：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0036g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.0084g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例4：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0048g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.0112g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例5：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0060g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.0140g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例6：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0084g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.0196g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例7：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0120g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.0280g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例8：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0240g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.0560g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例9：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.0720g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.1680g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例10：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.1200g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.2800g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例11：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.1320g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.3080g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
实施例12：
步骤一、取1.25g三聚氰胺溶解在100mL去离子水中，加入转子在油浴锅中80℃加热搅拌，直至三聚氰胺溶解；在上述溶液中，加入5mL甲醛溶液，搅拌加热20min后，加入1mL乙酸作为催化剂，持续加热搅拌1h后，升温100℃继续加热搅拌1h；上述反应结束冷却到室温后，用去离子水洗至中性并离心收集固体三聚氰胺甲醛树脂；
步骤二、将0.1g三聚氰胺甲醛树脂和0.1560g尿素加入异丙醇溶液中，超声分散20min。随后，将上述混合溶液转移到50mL聚四氟内衬中，加入0.3640g的柠檬酸，搅拌均匀后将其转移高温高压反应釜中，在180℃下反应10h，将得到的产物分别用异丙醇和去离子水洗涤数次，离心后将固体样品放置在真空干燥箱中加热干燥；
步骤三、并对收集得固体样品进行电容去离子测试。
上述的实施例表明：采用本发明中所提供的聚合物微球溶剂热合成方法，即探究了尿素和柠檬酸的用量对控制壳层厚度和均匀性的影响，又提供了一种简单、低成本、高效的制备粒径分布均匀的微球核壳结构方法。微球核壳结构对电容去离子脱盐技术提供了一个良好的研究方向。
Claims (6)
1.一种利用溶剂热制备微球核壳结构的方法及其电容去离子应用，其特征在于：以异丙醇做溶剂，加入三聚氰胺甲醛树脂做核，加入不同量的尿素，最后加入不同量的柠檬酸放入高温高压反应釜利用溶剂热制备核壳结构。
2.根据权利要求1所述的利用溶剂热制备微球核壳结构的方法及其电容去离子应用，其特征在于：异丙醇做溶剂。
3.根据权利要求1所述的利用溶剂热制备微球核壳结构的方法及其电容去离子应用，其特征在于：三聚氰胺甲醛树脂做核，0.1g三聚氰胺甲醛树脂分散在异丙醇溶液中。
4.根据权利要求1所述的利用溶剂热制备微球核壳结构的方法及其电容去离子应用，其特征在于：尿素的用量在0.0012g-0.1200g范围内。
5.根据权利要求1所述的利用溶剂热制备微球核壳结构的方法及其电容去离子应用，其特征在于：柠檬酸的用量在0.0028g-0.2800g范围内。
6.根据权利要求1所述的利用溶剂热制备微球核壳结构的方法及其电容去离子应用，其特征在于：反应温度控制在180℃，反应时间为10h，样品应用于电容去离子技术中。
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2020
- 2020-09-14 CN CN202010957923.1A patent/CN114177846A/zh active Pending
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