CN114177341B - 一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将聚乙二醇、甘油、酚化木质素高速均质化5～7分钟，得到混合料；将混合料与异氰酸酯在75～85℃下搅拌10～15分钟，加入1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入去离子水，高速搅拌发泡；将其置于烘箱中，干燥，得到聚氨酯泡棉；步骤2：将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍；将其经过上下两个辊轮挤压，经过烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉；步骤3：将聚氨酯膜表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层、抗菌泡棉、硅凝胶层、保护膜，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。

Description

一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫敷料技术领域，具体为一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法。
背景技术
随着医疗科技水平的发展和提高，与伤口护理相关的功能性敷料种类越来越多。其中，具有抗菌性能的敷料越来越受到人们的重视，促进了相应敷料的研究和开发。抗菌性敷料与传统敷料相比，其具有预防伤口感染、促进伤口愈合等作用。现有技术中，抗菌类敷料主要包括藻酸钙敷料、银敷料、泡沫敷料、水凝胶辅料等，其中，泡沫敷料具有舒适，吸收性好、不易黏连伤口、更滑频率低等优势，研究较为广泛。
一般情况下，泡沫辅料为多层结构，包括伤口接触层、渗液吸收层、抑菌层、防水层等；其中抑菌层，通常是以泡棉为集料浸泡在抗菌分散液中，干燥的，得到抑菌层，通过利用泡棉中孔隙可以将碎屑吸收锁定，具有清创的效果，棉弹性可以缓释压力，防止外力的二次损伤。通过抑菌物质的吸附，产生抗菌作用，防止伤口感染。其中，抗抑菌成分主要由各种有机或无机化学类消毒剂，天然具有抗抑菌的动植物提取物，各种可溶性金属离子溶液、金属络合物、纳米级金属复合材料等。而泡棉材料包括聚乙烯醇缩醛泡棉、聚氨酯泡棉、聚醚泡棉、壳聚糖泡棉、海藻酸盐泡棉、明胶泡棉等；其中部分泡棉的亲水性，浸渍吸附时易溶胀，增加抗菌物质吸附阻力，吸附量少，吸附时间长，而长时间吸附又会降低泡棉的结构，降低棉弹力；而聚氨酯泡棉具有亲肤性好、棉弹性强、易加工、孔隙率高等优点，长时间浸渍的水剂中稳定性好，但是其存在水性吸液能力差，浸渍吸附水性抗菌剂负载量低，负载时间长，水性抗菌物质释放性低；会降低泡沫敷料在用于伤口时的抗菌性、吸液性和伤口愈合性。
综上，解决上述问题，制备一种抗菌型医用泡沫敷料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：聚氨酯泡沫的制备：将聚乙二醇、甘油、酚化木质素高速均质化5～7分钟，得到混合料；将混合料与异氰酸酯在温度为75～85℃下搅拌10～15分钟，加入1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入去离子水，高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍；将其经过上下两个辊轮挤压，在烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉；
步骤3：将聚氨酯膜表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层、抗菌泡棉、硅凝胶层、保护膜，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
较为优化地，步骤2中，所述抗菌稀释液是水性抗菌剂在5～10倍的去离子水稀释下得到的；所述水性抗菌剂的原料包括以下组分：按重量计，1～4份海藻酸钠、3～4份壳聚糖、2～5份亚甲基蓝、0.5～4份酞菁光敏剂、0.5～1份正丁醇、1～4份辛酸钠、22～28份二甲基亚砜、0.2～0.4份乙二胺四乙酸、1～10份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、70～90份去离子水。
较为优化地，步骤1中高速搅拌的速度为2000～2200rpmp；步骤2中，搅拌浸渍时间为2～4小时；烘道由9个烘箱组成，烘道的长度为2～3米，烘道温度为75～95℃。
较为优化地，步骤1中，聚氨酯泡棉的原料包括以下组分：按重量计，65～80份聚乙二醇、32～38份异氰酸酯、2.5～3.5份甘油、0.5～0.6份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、60～70份去离子水。
较为优化地，步骤1中，酚化木质素的加入量占聚乙二醇和异氰酸酯总质量的1.5～2.5wt％。
较为优化地，所述酚化木质素的制备方法为：将乙酰丁香酮溶于pH＝5醋酸缓冲溶液中，得到0.15wt％的溶液A；将1wt％的木质素加入至溶液A中，加入1％v/v的漆酶，设置温度为48～55℃搅拌1～1.5小时；加入1wt％的没食子酸、1wt％的单宁酸，继续搅拌2～3小时；升高温度至90～100℃，搅拌15～20分钟；高速离心20分钟，沉淀物冻干，得到酚化木质素。
较为优化地，步骤1中混合料中加入了氨化中空颗粒；氨化中空颗粒的加入量是酚化木质素的1～2倍。
较为优化地，所述氨化中空颗粒和聚乙二醇的总质量不超过聚乙二醇和异氰酸酯总质量6wt％。
较为优化地，所述氨化中空颗粒的制备方法为：将摩尔比为0.5:1的苯乙烯和马来酸酐混合均匀，加入偶氮二异丁腈作为引发剂，加入乙酸异戊酯，氮气氛围下，设置温度为72～80℃，反应2～4小时，得到苯乙烯-马来酸酐颗粒；再加入偶氮二异丁腈、二乙烯基苯、正庚烷，继续反应2～4小时；丙酮浸渍蚀刻，洗涤，固体颗粒干燥得到，中空颗粒；将其分散在四氢呋喃中，加入氨水，室温下搅拌10～12小时，加入氢氧化钠溶液终止反应；洗涤干燥，得到氨化中空颗粒。
较为优化地，一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法制备得到的一种抗菌型医用泡沫敷料。
本技术方案中，通过特定比例的酚化木质素、氨化中空颗粒加入至聚氨酯泡棉中，增强泡棉的力学性能，增加对水性抗菌剂的吸附性，增强泡沫敷料的抗菌活性，并利用两种物质在伤口体液(pH＝5)下的抗菌物质的脱附，增加伤口处的抗菌效果，达到清创效果，并通过水性抗菌剂(6)中物质的释放，增加伤口的愈合性。
(1)水性抗菌剂使用之前研发的高分散性、具有光促进抗菌的水性抗拒剂，其中，海藻酸钠和壳聚糖具有广谱性抑菌效果和生物相容性，同时可以增强泡棉的亲水性，增强对伤口体液的吸收性，增加清创性。而亚甲基蓝、酞菁类光敏剂是抗菌光动力活性，可以在紫外光或可见光的刺激下产生高效抗菌性能；辛酸钠、乙二胺四乙酸对真菌、霉菌类物质具有抑制作用；苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵对细菌、真菌、霉菌、芽孢等均具有较强的杀灭效果。需要说明的是：成分中亚甲基蓝、酞菁类光敏剂、苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵是阳离子物质，含量较高；吸附过程中会造成吸附均匀性，水中聚合等问题。因此，配方中不仅使用海藻酸钠、壳聚糖等物质增强酞菁类光敏剂的分散性，同时还在浸渍前使用水稀释，以增强其在聚氨酯泡棉上的均匀性和吸附性，从而使得抗菌成分在聚氨酯泡棉上分散性好、吸附性高，产生高效抗菌性能，快速抗菌、可持续抗菌。
(2)为增强水性抗菌剂在泡棉上的均匀分散性，方案中通过加入酚化木质素、氨化中空颗粒，增强抗菌物质的吸附；并增强了聚氨酯泡棉的柔韧性，增加了力学性能。
其一，单纯的木质素反应性低，直接加入会影响聚氨酯泡棉的加工性质，因此，方案中同时利用漆酶接枝没食子酸和单宁酸，提高酚羟基丰度，形成酚化木质素。酚化木质素作为增强粒子，其加入可以增强聚氨酯泡棉的机械强度，同时其在反应过程中，由于含有羟基可以部分代替多元醇与异氰酸酯产生反应，从而均匀分布在聚氨酯泡沫中，又由于酚化木质素中含有的酚羟基对亚甲基蓝、酞菁、苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵等阳离子物质具有吸附能力；可以利用均匀分散的酚化木质素，吸附水性抗菌剂中的物质；同时酚化木质素本身由于单宁酸和没食子酸的亲水性和抗氧化活性，可以增强壳聚糖和海藻酸钠的吸附，并辅助壳聚糖促进伤口愈合。
其二，方案中通过苯乙烯和马来酸酐在引发剂下得到聚合物纳米颗粒，并以其作为模板，再其表面形成苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，然后再利用丙酮刻蚀模板，形成具有酸酐基团的空心聚合物颗粒；并氨水将酸酐水解，得到氨化中空颗粒，使其带有氨基和羧基两种基团。这也使其在中性的水性抗菌剂中，吸附时，对正电荷的阳离子物质亚甲基蓝、酞菁、苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵具有吸附性；而当吸收伤口处的酸性体液是，氨基产生正电荷性质，产生相斥作用，以此将部分阳离子物质释放，增强抗菌性，以此降低炎症，促进皮肤愈合。
其三，由于两种物质的增加，化学交联增加，因此泡棉的密度会增加，会影响孔隙率和空隙大小，从而影响后续抗菌材料的吸附和释放，因此，在不降低敷料的透气性、和抗菌吸附性的基础上，加入量需要控制，两种物质的总量需要限定。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为实施例1中抗菌性医用泡沫敷料的结构图；
图示：1聚氨酯膜；2抗菌泡棉；3硅凝胶层；4保护膜；5吸水树脂层；6水性抗菌剂。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，
酚化木质素的制备方法为：将乙酰丁香酮溶于pH＝5醋酸缓冲溶液中，得到0.15wt％的溶液A；将1wt％的木质素加入至溶液A中，加入1％v/v的漆酶，设置温度为48～55℃搅拌1小时；加入1wt％的没食子酸、1wt％的单宁酸，继续搅拌2.5小时；升高温度至95℃，搅拌20分钟；在5000g下高速离心12分钟，沉淀物冻干，得到酚化木质素。
氨化中空颗粒的制备方法为：将1.5g苯乙烯和2.8g马来酸酐混合均匀，加入0.04g偶氮二异丁腈作为引发剂，加入30mL乙酸异戊酯，氮气氛围下，设置温度为75℃，反应2小时，得到苯乙烯-马来酸酐颗粒；再加入0.02g偶氮二异丁腈、1.3g二乙烯基苯、15mL正庚烷，继续反应3小时；丙酮浸渍蚀刻，洗涤，固体颗粒干燥得到，中空颗粒；将1g中空颗粒分散在20mL四氢呋喃中，加入1.5mL的氨水，室温下搅拌10～12小时，加入氢氧化钠溶液终止反应；洗涤干燥，得到氨化中空颗粒。
实施例1：
步骤1：将75份聚乙二醇、3.2份甘油、2.2份酚化木质素、3.3份氨化中空颗粒高速均质化6分钟，得到混合料；将混合料与35份异氰酸酯在温度为85℃下搅拌10分钟，加入0.5份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入65份去离子水，设置转速为2000rpm高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：(1)按照配方为3份海藻酸钠、4份壳聚糖、3份亚甲基蓝、2份酞菁光敏剂、0.8份正丁醇、2份辛酸钠、25份二甲基亚砜、0.3份乙二胺四乙酸、6份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、80份去离子水配置水性抗菌剂6；将水性抗菌剂6使用8倍的去离子水稀释，得到抗菌稀释液；(2)将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍3小时；将其经过上下两个辊轮挤压，在90℃的烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉2；
步骤3：将聚氨酯膜1表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层5、抗菌泡棉2、硅凝胶层3、保护膜4，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
实施例2：
步骤1：将65份聚乙二醇、2.5份甘油、1.455份酚化木质素、2.91份氨化中空颗粒高速均质化5分钟，得到混合料；将混合料与32份异氰酸酯在温度为75℃下搅拌10分钟，加入0.5份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入60份去离子水，设置转速为2000rpm高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：(1)按照配方为1份海藻酸钠、3份壳聚糖、2份亚甲基蓝、0.5份酞菁光敏剂、0.5份正丁醇、1份辛酸钠、22份二甲基亚砜、0.2份乙二胺四乙酸、5份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、70份去离子水配置水性抗菌剂6；将水性抗菌剂6使用5倍的去离子水稀释，得到抗菌稀释液；(2)将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍2小时；将其经过上下两个辊轮挤压，在75℃的烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉2；
步骤3：将聚氨酯膜1表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层5、抗菌泡棉2、硅凝胶层3、保护膜4，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
实施例3：
步骤1：将80份聚乙二醇、3.5份甘油、2.95份酚化木质素、2.95份氨化中空颗粒高速均质化7分钟，得到混合料；将混合料与38份异氰酸酯在温度为85℃下搅拌15分钟，加入0.6份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入70份去离子水，设置转速为2200rpm高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：(1)按照配方为4份海藻酸钠、4份壳聚糖、5份亚甲基蓝、4份酞菁光敏剂、1份正丁醇、4份辛酸钠、28份二甲基亚砜、0.4份乙二胺四乙酸、10份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、90份去离子水配置水性抗菌剂6；将水性抗菌剂6使用10倍的去离子水稀释，得到抗菌稀释液；(2)将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍4小时；将其经过上下两个辊轮挤压，在95℃的烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉2；
步骤3：将聚氨酯膜1表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层5、抗菌泡棉2、硅凝胶层3、保护膜4，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
实施例4：
步骤1：将75份聚乙二醇、3.2份甘油、2.2份木质素、3.3份氨化中空颗粒高速均质化6分钟，得到混合料；将混合料与35份异氰酸酯在温度为85℃下搅拌10分钟，加入0.5份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入65份去离子水，设置转速为2000rpm高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：(1)按照配方为3份海藻酸钠、4份壳聚糖、3份亚甲基蓝、2份酞菁光敏剂、0.8份正丁醇、2份辛酸钠、25份二甲基亚砜、0.3份乙二胺四乙酸、6份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、80份去离子水配置水性抗菌剂6；将水性抗菌剂6使用8倍的去离子水稀释，得到抗菌稀释液；(2)将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍3小时；将其经过上下两个辊轮挤压，在90℃的烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉2；
步骤3：将聚氨酯膜1表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层5、抗菌泡棉2、硅凝胶层3、保护膜4，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
实施例5：
步骤1：将75份聚乙二醇、3.2份甘油、3.3份氨化中空颗粒高速均质化6分钟，得到混合料；将混合料与35份异氰酸酯在温度为85℃下搅拌10分钟，加入0.5份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入65份去离子水，设置转速为2000rpm高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：(1)按照配方为3份海藻酸钠、4份壳聚糖、3份亚甲基蓝、2份酞菁光敏剂、0.8份正丁醇、2份辛酸钠、25份二甲基亚砜、0.3份乙二胺四乙酸、6份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、80份去离子水配置水性抗菌剂6；将水性抗菌剂6使用8倍的去离子水稀释，得到抗菌稀释液；(2)将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍3小时；将其经过上下两个辊轮挤压，在90℃的烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉2；
步骤3：将聚氨酯膜1表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层5、抗菌泡棉2、硅凝胶层3、保护膜4，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
实施例6：
步骤1：将75份聚乙二醇、3.2份甘油、2.2份酚化木质素高速均质化6分钟，得到混合料；将混合料与35份异氰酸酯在温度为85℃下搅拌10分钟，加入0.5份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入65份去离子水，设置转速为2000rpm高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：(1)按照配方为3份海藻酸钠、4份壳聚糖、3份亚甲基蓝、2份酞菁光敏剂、0.8份正丁醇、2份辛酸钠、25份二甲基亚砜、0.3份乙二胺四乙酸、6份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、80份去离子水配置水性抗菌剂6；将水性抗菌剂6使用8倍的去离子水稀释，得到抗菌稀释液；(2)将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍3小时；将其经过上下两个辊轮挤压，在90℃的烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉2；
步骤3：将聚氨酯膜1表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层5、抗菌泡棉2、硅凝胶层3、保护膜4，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
实施例7：
步骤1：将75份聚乙二醇、3.2份甘油、2.2份酚化木质素、3.3份中空颗粒高速均质化6分钟，得到混合料；将混合料与35份异氰酸酯在温度为85℃下搅拌10分钟，加入0.5份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入65份去离子水，设置转速为2000rpm高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：(1)按照配方为3份海藻酸钠、4份壳聚糖、3份亚甲基蓝、2份酞菁光敏剂、0.8份正丁醇、2份辛酸钠、25份二甲基亚砜、0.3份乙二胺四乙酸、6份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、80份去离子水配置水性抗菌剂6；将水性抗菌剂6使用8倍的去离子水稀释，得到抗菌稀释液；(2)将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍3小时；将其经过上下两个辊轮挤压，在90℃的烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉2；
步骤3：将聚氨酯膜1表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层5、抗菌泡棉2、硅凝胶层3、保护膜4，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
实施例8：
步骤1：将75份聚乙二醇、3.2份甘油、2.75份酚化木质素、5.5份氨化中空颗粒高速均质化6分钟，得到混合料；将混合料与35份异氰酸酯在温度为85℃下搅拌10分钟，加入0.5份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入65份去离子水，设置转速为2000rpm高速搅拌发泡，当泡沫不在出现时，将其置于70℃烘箱中，干燥24小时，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：(1)按照配方为3份海藻酸钠、4份壳聚糖、3份亚甲基蓝、2份酞菁光敏剂、0.8份正丁醇、2份辛酸钠、25份二甲基亚砜、0.3份乙二胺四乙酸、6份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、80份去离子水配置水性抗菌剂6；将水性抗菌剂6使用8倍的去离子水稀释，得到抗菌稀释液；(2)将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍3小时；将其经过上下两个辊轮挤压，在90℃的烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉2；
步骤3：将聚氨酯膜1表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层5、抗菌泡棉2、硅凝胶层3、保护膜4，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料。
实验：将实施例1～8制备的抗菌性医用泡沫敷料通过平板计数法测试金黄色葡糖球菌、肺炎克雷伯菌抑菌活性测试，初始菌落数为2.9×105CFUmL；肺炎克雷伯菌的抗菌活性值1×105CFUmL；通过对照样品的增长值F和抗菌处理样品的增长值G计算得到抗菌活性值A。同时，将其进行小鼠的止血实验和伤口闭合度实验。小鼠选用SPF级雄性SD大鼠，平均重量为250～270g。将一批次小鼠在相同环境中喂养2周后，在无菌条件下，剔除小鼠的背部毛发，麻醉下，创建2×10mm的伤口，使用泡沫敷料固定在伤口上，通过平均止血时间，并对照第1天和第7天伤口面积计算伤口闭合度判断泡沫敷料的性能。所有结果符合统计学意义。
Figure BDA0003418649530000091
结论：实施例1～3中的数据可以看到：所制备的抗菌型医用泡沫敷料具有较高的抗拒活性，其对金黄色葡糖球菌、肺炎克雷伯菌的抗菌活性值均达到5.5以上，同时，从伤口闭合度和平均止血时间来看，所制备的泡沫敷料具有较好的伤口愈合和止血性平均止血时间为10s，7天伤口闭合度在53％。
将实施例1的数据与实施例4～5的数据比较，可知：实施例4中，由于木质素未酚化，降低了水性抗菌剂(6)的吸附，使得抗菌性、伤口愈合性下降。而实施例5中，由于未加入木质素，进一步降低了性能，原因在于：木质素中还有羟基，其对阳离子物质具有吸附性，同时具有一定抗氧化作用；而单纯的木质素反应性低，利用漆酶接枝没食子酸和单宁酸，提高酚羟基丰度，形成酚化木质素进一步增加了亲水性和阳离子吸附性，使得利用均匀分散的酚化木质素，吸附水性抗菌剂(6)中的物质，从而增强了抗菌和伤口愈合性。
将实施例1的数据与实施例6～7的数据比较，可知：实施例6中未加入中空颗粒降低了对阳离子物质的吸附性；而实施例7中不氨化降低了亲水性，以及在伤口酸性体液下的吸附性，使得抗菌性和伤口愈合性进一步降低。因此实施例6和实施例7中数据呈现梯度下降的情况。
将实施例1的数据与实施例8的数据比较，可知：由于实施例8中酚化木质素和氨化中空颗粒的总加入量增加了交联度，因此化学交联增加使得泡棉密度增加，影响了孔隙率，影响后续抗菌材料的吸附和释放，使得抗菌性和伤口愈合性下降。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将聚乙二醇、甘油、酚化木质素高速均质化5～7分钟，得到混合料；将混合料与异氰酸酯在温度为75～85℃下搅拌10～15分钟，加入1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷，加入去离子水，高速搅拌发泡，当泡沫不再出现时，将其置于烘箱中，干燥，得到聚氨酯泡棉；
步骤2：将聚氨酯泡棉浸渍在抗菌稀释液中，搅拌浸渍；将其经过上下两个辊轮挤压，在烘道中高温、热风烘干，冷却收卷，得到亲水性的抗菌泡棉(2)；
步骤3：将聚氨酯膜(1)表面涂覆丙烯酸胶，在丙烯酸胶表面依次设置吸水树脂层(5)、抗菌泡棉(2)、硅凝胶层(3)、保护膜(4)，复合成型，再经过分切、成型、包装灭菌，得到抗菌型医用泡沫敷料；
步骤1中，混合料中加入了氨化中空颗粒；氨化中空颗粒的加入量是酚化木质素的1～2倍；
步骤2中，所述抗菌稀释液是水性抗菌剂(6)在5～10倍的去离子水稀释下得到的；所述水性抗菌剂(6)的原料包括以下组分：按重量计，1～4份海藻酸钠、3～4份壳聚糖、2～5份亚甲基蓝、0.5～4份酞菁光敏剂、0.5～1份正丁醇、1～4份辛酸钠、22～28份二甲基亚砜、0.2～0.4份乙二胺四乙酸、1～10份苯扎溴铵溴化二甲基苄基烃铵、70～90份去离子水；
所述酚化木质素的制备方法为：将乙酰丁香酮溶于pH＝5醋酸缓冲溶液中，得到0.15wt％的溶液A；将1wt％的木质素加入至溶液A中，加入1％v/v的漆酶，设置温度为48～55℃搅拌1～1.5小时；加入1wt％的没食子酸、1wt％的单宁酸，继续搅拌2～3小时；升高温度至90～100℃，搅拌15～20分钟；高速离心20分钟，沉淀物冻干，得到酚化木质素；
所述氨化中空颗粒的制备方法为：将摩尔比为0.5:1的苯乙烯和马来酸酐混合均匀，加入偶氮二异丁腈作为引发剂，加入乙酸异戊酯，氮气氛围下，设置温度为72～80℃，反应2～4小时，得到苯乙烯-马来酸酐颗粒；再加入偶氮二异丁腈、二乙烯基苯、正庚烷，继续反应2～4小时；丙酮浸渍蚀刻，洗涤，固体颗粒干燥得到，中空颗粒；将其分散在四氢呋喃中，加入氨水，室温下搅拌10～12小时，加入氢氧化钠溶液终止反应；洗涤干燥，得到氨化中空颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法，其特征在于：步骤1中高速搅拌的速度为2000～2200rpmp；步骤2中，搅拌浸渍时间为2～4小时；烘道温度为75～95℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法，其特征在于：步骤1中，聚氨酯泡棉的原料包括以下组分：按重量计，65～80份聚乙二醇、32～38份异氰酸酯、2.5～3.5份甘油、0.5～0.6份1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、60～70份去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法，其特征在于：步骤1中，酚化木质素的加入量占聚乙二醇和异氰酸酯总质量的1.5～2.5wt％。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法，其特征在于：所述氨化中空颗粒和聚乙二醇的总质量不超过聚乙二醇和异氰酸酯总质量6wt％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种抗菌型医用泡沫敷料的制备方法制备得到的一种抗菌型医用泡沫敷料。
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