CN114163957A - 一种大豆无醛胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多层基材层胶合用的大豆无醛胶，该所述大豆无醛胶通过以下方法制备而成，按照重量份数计，将50～100份水、100～300份聚酰胺‑环氧氯丙烷树脂溶液、100～200份脱脂豆粉、30～90份氢氧化铝、10～80份面粉、1～10份聚山梨酯‑80，先后加入反应釜内，在50～120℃条件下搅拌即可。
Description
技术领域
本发明属于地板领域，尤其涉及一种聚丙烯膜贴面的多层复合地板及其制造方法。
背景技术
木地板的主要品种有强化地板、实木复合地板、实木地板、浸渍纸层压板贴面多层实木复合地板。近年来，浸渍纸层压板贴面多层实木复合地板由于兼具强化地板与实木复合地板的特性而快速发展。然而，制约其进一步发展及附加值提升的问题在于：在生产中使用了含有甲醛的表面耐磨纸与装饰纸，造成产品不能杜绝释放游离甲醛的问题；另外，浸渍纸贴面还存在耐龟裂性能差的问题，导致其使用环境受到局限。
PP(聚丙烯)装饰膜是以不同属性的聚丙烯(PP粒子)按一定比例混合熔融压延成基底，再通过表面改性设置纹理、图案及耐磨层，使其成为符合贴面要求的新型环保表面装饰材料。产品本身几乎零甲醛，环保性能卓越，即使燃烧也不释放有毒物质(PVC装饰膜燃烧时会产生刺鼻浓烈黑烟及有毒有害物质)；抗拉伸、抗寒能力强，冬季零下30度不会龟裂，耐高温130度以下不会变形。
使用PP膜贴面，既可以从源头上解决浸渍纸层压板贴面多层实木复合地板释放游离甲醛的问题，又能适应极端气候而不开裂。现有的PP膜贴面木质材料，制备方法如下：基材通过单面涂胶机均匀涂布一层PUR热熔胶，经热风加热隧道加热，以辊压的方式，将成卷的PP装饰膜经复合压贴机粘贴于基材表面，后经裁断机，长度、宽度修边裁切装置等将多余的装饰膜去除。CN104746845A公开一种无醛强化复合地板，以HDF密度板为基材，在基材表面涂覆无醛成份粘合树脂、聚氨酯改性涂料采用辊筒线压复合工艺将装饰木纹PP膜与HDF密度板粘合，此种贴合工艺存在粘接力不强；此外该压贴方式的工艺与流程都比较复杂，限制了PP膜的使用。
发明内容
本发明提供一种PP膜贴面复合地板的制造方法，所述的复合地板包括自上而下的PP膜表层、无醛胶黏剂层以及多层基材层，该制造方法包括以下步骤：
一、PP膜表层的制备：
①对PP膜背面进行等离子处理，增加其表面粗糙度和反应活性；
②将丙烯酸树脂溶解在去离子水中后加入滑石粉，搅拌均匀制得涂布层；
③将②制得的涂布层按均匀涂布于经过①得到的PP膜背面，即得PP膜表层；
二、多层基材层的制备：
以厚度为0.7～8.5mm的杨木或桉木或松木或榉木单板为原材料，通过涂布大豆无醛胶纵横交错组坯，经冷压、热压后制成多层基材层；
其中，所述大豆无醛胶通过以下方法制备而成，按照重量份数计，将50～100份水、100～300份聚酰胺-环氧氯丙烷树脂溶液、100～200份脱脂豆粉、30～90份氢氧化铝、10～80份面粉、1～10份聚山梨酯-80，先后加入反应釜内，在50～120℃条件下搅拌即可；
三、PP膜贴面多层复合地板的制造：
将步骤二多层基材层的正面涂布无醛胶黏剂，然后将多层基材层的正面与PP膜的背面粘合，继冷压、热压后形成PP膜贴面多层复合地板。
本发明的发明人在长期的实践中发现，氢氧化铝与面粉按照以上所述的比例加入大豆胶后，不影响大豆胶的强度，反而可以提升大豆胶的固体含量；所述的聚山梨酯-80作用在于提升大豆胶的保水性能，本发明提供的大豆无醛胶固含量高达47％，远高于市面上现有大豆胶的35％，成本仅为3200元/吨，也远低于市面上现有大豆胶的4300元/吨。
在本发明一些优选实施方式中，所述大豆无醛胶通过以下方法制备而成，按照重量份数计，将100份水、200份聚酰胺胺-环氧氯丙烷树脂溶液(固含量为12.5％，pH 3.5，黏度35cP)、150份300目脱脂豆粉、60份2500目氢氧化铝、30份面粉、1.5份聚山梨酯-80，先后加入反应釜内，在60～90℃条件下搅拌2～3小时即可。
在本发明一些优选实施方式中，所述的无醛胶黏剂为羧基丁苯乳液改性的聚醋酸乙烯酯乳液作为主剂，异氰酸酯作为固化剂，主剂与固化剂的配比为100：8～12；
在本发明一些优选实施方式中，所述的聚酰胺-环氧氯丙烷树脂溶液的固含量为12～13％，pH 3～5，黏度30～50cP，其聚酰胺-环氧氯丙烷树脂的氮杂环结构反应活性高，可以与大豆蛋白质中的氨基、羧基等集团发生交联反应，是保障大豆无醛胶耐水性能的关键。
在本发明一些优选实施方式中，所述步骤一中涂布层的具体制备方法为：将100份丙烯酸树脂溶解在100份去离子水中，然后加入20份＞1250目的滑石粉，搅拌均匀制得涂布层；优选地，涂布层按照涂布量50～100g/㎡均匀涂布PP膜背面。
在本发明一些优选实施方式中，所述步骤二中大豆无醛胶按照涂覆量210～360g/㎡涂覆在单板上。
在本发明一些优选实施方式中，所述步骤二中的冷压和热压参数为：0.7～1.3MPa冷压1小时，125℃、0.7～1.3MPa热压(50+20)s/mm。
在本发明一些优选实施方式中，所述步骤三中的冷压和热压参数为：0.7～1.3MPa冷压20～60分钟，80～110℃、0.7～1.3MPa热压6～8分钟。
在本发明一些优选实施方式中，所述的PP膜厚度为0.12～0.2mm。
在本发明一些优选实施方式中，所述的脱脂豆粉的目数≥200目，因目数越大豆粉越细，则最终制备的大豆无醛胶黏度越小，有利于其在单板上的均匀涂布。
在本发明一些优选实施方式中，氢氧化铝目数≥1250目，其与面粉共同作为大豆胶的填料，是提升大豆胶固含量的关键。
本发明的另一个目的在于提供一种多层基材层胶合用的大豆无醛胶，该所述大豆无醛胶通过以下方法制备而成，按照重量份数计，将50～100份水、100～300份聚酰胺-环氧氯丙烷树脂溶液、100～200份脱脂豆粉、30～90份氢氧化铝、10～80份面粉、1～10份聚山梨酯-80，先后加入反应釜内，在50～120℃条件下搅拌即可。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.使用PP膜作为面层材料，解决了浸渍纸层压板贴面多层实木复合地板存在释放游离甲醛与易开裂的问题；
2.通过等离子处理，增加涂布层，解决了PP膜与木材难粘接的问题；
3.通过提升大豆胶的固含量、增加大豆胶的保水性能，解决了大豆胶热压效率低、无法适应现有工艺的问题，且大大降低了无醛多层基材的成本。
附图说明
图1为本发明提供的复合地板的立体结构示意图，
其中，1-PP膜表层，2-无醛胶黏剂层，3-多层基材层
具体实施方式
一、一种多层基材层胶合用的大豆无醛胶制备方法
实施例1
将100份水、200份聚酰胺胺-环氧氯丙烷树脂溶液(固含量为12.5％，pH 3.5，黏度35cP)、150份300目脱脂豆粉、60份2500目氢氧化铝、30份面粉、1.5份聚山梨酯-80，先后加入反应釜内，在80℃条件下搅拌2小时即可；
本实施例提供大豆无醛胶制备方法包括将组方在80℃条件下搅拌2～3小时的步骤，其作用是大豆蛋白质变性，从而延长大豆胶的储存时间，经过变性处理后的大豆无醛胶储存时间＞30天。
实施例2
将100份水、200份聚酰胺胺-环氧氯丙烷树脂溶液(固含量为12.5％，pH 3.5，黏度35cP)、150份300目脱脂豆粉、60份2500目氢氧化铝、30份面粉先后加入反应釜内，在80℃条件下搅拌2小时即可。
实施例3
取市面的大豆胶、脲醛胶与实施例1得到的大豆无醛胶进行性能测试，性能包括固含量、成本、热压时间、开口时间结果如表1所示；
表1性能测试表
| 产品 | 固含量 | 成本(元/吨) | 热压时间s/mm | 开口时间(h) |
| 市售大豆胶 | ＜35％ | 4300 | (50+70) | 1h |
| 脲醛胶 | 60％ | 3700 | 60 | 大于2h |
| 实施例1 | 47％ | 3200 | (50+20) | 大于2h |
| 实施例2 | 47％ | 3100 | (50+20) | 小于0.5h |
此处的“固含量”是指：胶黏剂在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量百分数；此处的“热压时间”是指：在用于制作基材时，单板涂胶组坯冷压后，送入热压机，当压机闭合达到工艺压力后到压机完全卸压出板所需时间；此处的“开口时间”是指：单板涂胶后到上压前所能存放的时间。
通过以上表1对比可以发现，现在市场上的大豆胶固含量均低于35％，原因在于大豆蛋白质的分子量高达35万，发明人在长期的实践中发现，实施例1与实施例2中均通过氢氧化铝与面粉按照以上所述的比例加入大豆胶后，不影响大豆胶的强度，反而可以提升大豆胶的固体含量。
然而本领域技术人员通过实施例2可以获知氢氧化铝和面粉引入虽可提升大豆胶的固体含量，然而在实际应用中氢氧化铝和面粉引入会导致大豆胶涂胶在木材后，水分挥发加快，胶层干胶过快而不适应现有多层基材的生产流程，现有的基材生产，单板涂完胶以后开口时间长达2小时；然而市面上的低固含量大豆胶开口时间要控制在1小时以内，否则会因开胶而导致胶合强度不合格；实施例2中在大豆胶中加完氢氧化铝和面粉提升固含量以后，开口时间变得更短，小于半小时，无法满足生产工艺流程上的组坯时间要求；如表1中所示，实施例1中获得大豆无醛胶的开口时间长达2小时以上，即本发明在提高大豆胶固含量的同时确保了多层基材的生产。
如表1所示，本实施例制得的无醛大豆胶固含量高达47％，远高于市面上现有大豆胶的35％，成本仅为3200元/吨；市面上现有大豆胶的固含量通常＜35％，价格4300元/吨，而脲醛胶的固含量高达60％，价格3700元/吨，因而造成市面上现有大豆胶的热压效率成本与胶水直接成本均比脲醛胶高太多，造成无醛多层基材的价格比脲醛胶基材的价格高10元/㎡以上，大大阻碍了无醛产品的应用，而本发明制得的高固含量大豆胶虽然固含量比脲胶低，但热压时间为(50+20)s/mm，接近脲胶的60s/mm，更是远低于市面上大豆胶的(50+70)s/mm，另外，本发明的大豆胶成本仅为3200元/吨，远低于脲醛胶的3700元/吨，因而，综合考虑效率成本与胶水成本，本发明制得的无醛多层基材成本与脲醛胶基材相当，远低于市面上的无醛胶基材。
二、一种PP膜贴面复合地板的制造方法：
实施例4
如图1所示，一种PP膜贴面复合地板的制造方法，所述的复合地板包括自上而下的PP膜表层1、无醛胶黏剂层2以及多层基材层3；该制造方法具体包括以下步骤：
一、PP膜表层1的制备：
①对PP膜背面进行等离子处理，增加其表面粗糙度和反应活性；
②将100份丙烯酸树脂溶解在100份去离子水中，然后加入20份1500目的滑石粉，搅拌均匀制得涂布层；
③将②制得的涂布层按照涂布量80g/㎡均匀涂布于经过①处理的PP膜背面，即得PP膜表层1。
所述的PP膜，厚度0.12～0.2mm，具有实木纹理，包含了耐磨层、印刷层，耐磨层赋予PP膜优异的硬度、抗划痕等性能，印刷层赋予PP膜丰富的图案和纹理，然而PP膜材料与木材难粘接，根源在于PP膜属于非极性材料，而木材属于极性材料，本发明的发明人通过对PP膜进行等离子处理，以使PP膜的表面产生极性基团，增强PP膜与多层基材层的粘接性能，从而提升其修饰改性性能；在此基础上，本发明的发明人在PP膜背面涂覆涂布层进一步提升PP膜与木材的粘接效果。
二、多层基材层3的制备：
在2.2mm的桉木单板上涂布210g/㎡实施例1获得的低成本高固含量大豆无醛胶，通过纵横交错组坯，组坯后经1.3MPa冷压1小时，1.3MPa、125℃、热压(50+20)s/mm，粘接而制成多层基材层；
三、PP膜贴面复合地板的制备
将多层基材层3，经过辊胶机，正面涂布190g/㎡的EPI胶水(无醛胶黏剂层2)，然后将多层基材层的正面与PP膜的背面粘合，30分钟内进冷压，1.3MPa冷压20分钟，90℃、1.3MPa热压6分钟，制得PP膜贴面的地板基材大板，大板经养生、开料、开榫槽、背底封漆、榫槽封蜡等常规步骤后，即制得本发明的一种PP膜贴面多层复合地板。
对比例1
如图1所示，一种PP膜贴面复合地板的制造方法，所述的复合地板包括自上而下的PP膜表层1、无醛胶黏剂层2以及多层基材层3；该制造方法具体包括以下步骤：
一、PP膜表层1的制备：
①准备PP膜；
②将100份丙烯酸树脂溶解在100份去离子水中，然后加入20份1500目的滑石粉，搅拌均匀制得涂布层；
③将②制得的涂布层按照涂布量80g/㎡均匀涂布于PP膜背面，即得PP膜表层1；
二、多层基材层3的制备：
在2.2mm的桉木单板上涂布210g/㎡实施例1获得的低成本高固含量大豆无醛胶，通过纵横交错组坯，组坯后经1.3MPa冷压1小时，1.3MPa、125℃、热压(50+20)s/mm，粘接而制成多层基材层；
三、PP膜贴面复合地板的制备
将多层基材层3，经过辊胶机，正面涂布190g/㎡的EPI胶水(无醛胶黏剂层2)，然后将多层基材层的正面与PP膜的背面粘合，30分钟内进冷压，1.3MPa冷压20分钟，90℃、1.3MPa热压6分钟，制得PP膜贴面的地板基材大板，大板经养生、开料、开榫槽、背底封漆、榫槽封蜡等常规步骤后，即制得本发明的一种PP膜贴面多层复合地板。
对比例2
如图1所示，一种PP膜贴面复合地板的制造方法，所述的复合地板包括自上而下的PP膜表层1、无醛胶黏剂层2以及多层基材层3；该制造方法具体包括以下步骤：
一、PP膜表层1的制备：
①准备PP膜；
②将100份丙烯酸树脂溶解在100份去离子水中，然后加入20份1500目的滑石粉，搅拌均匀制得涂布层；
③将②制得的涂布层按照涂布量80g/㎡均匀涂布于PP膜背面，即得PP膜表层1；
二、多层基材层3的制备：
在2.2mm的桉木单板上涂布210g/㎡市售的大豆无醛胶，通过纵横交错组坯，组坯后经1.3MPa冷压1小时，1.3MPa、125℃、热压(50+20)s/mm，粘接而制成多层基材层；
三、PP膜贴面复合地板的制备
将多层基材层3，经过辊胶机，正面涂布190g/㎡的EPI胶水(无醛胶黏剂层2)，然后将多层基材层的正面与PP膜的背面粘合，30分钟内进冷压，1.3MPa冷压20分钟，90℃、1.3MPa热压6分钟，制得PP膜贴面的地板基材大板，大板经养生、开料、开榫槽、背底封漆、榫槽封蜡等常规步骤后，即制得本发明的一种PP膜贴面多层复合地板。
实施例7
按照GB/T 17657-2013中的检测方法，测试实施例4与实施例5获得的复合地板的性能，结果如表2所示，
此处的“表层胶合强度”是指PP膜与基材的胶合强度；此处的“II胶合强度”是指是指基材内部单板与单板之间的胶合强度。
通过表2可以获知本发明通过等离子处理显著增强了PP膜与多层基材的粘接力，尤其是显著提升了其湿强度(浸渍剥离测试)；此外，甲醛释放量0.01mg/m3属于木材本身的释放量，本发明提供的大豆无醛胶无甲醛释放，且其胶合强度较之市售的大豆胶明显提升。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种大豆无醛胶，其特征在于：该大豆无醛胶通过以下制备方法获得：按照重量份数计，将50～100份水、100～300份聚酰胺-环氧氯丙烷树脂溶液、100～200份脱脂豆粉、30～90份氢氧化铝、10～80份面粉、1～10份聚山梨酯-80，先后加入反应釜内，在50～120℃条件下搅拌即可。
2.根据权利要求1所述的大豆无醛胶，其特征在于，将100份水、200份聚酰胺-环氧氯丙烷树脂溶液、150份300目脱脂豆粉、60份2500目氢氧化铝、30份面粉、1.5份聚山梨酯-80，先后加入反应釜内，在60～90℃条件下搅拌2～3小时即可。
3.根据权利要求1或2所述的大豆无醛胶，其特征在于，所述的脱脂豆粉的目数≥200目。
4.根据权利要求1所述的大豆无醛胶，其特征在于，氢氧化铝目数≥1250目。
5.根据权利要求1所述的大豆无醛胶，其特征在于，氢所述的聚酰胺-环氧氯丙烷树脂溶液的固含量为12～13％，pH 3～5，黏度30～50cP。
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