CN114163734B - 一种高抗菌聚丙烯材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高抗菌聚丙烯材料及其制备方法和应用，涉及通用塑料技术领域。本发明提供的聚丙烯材料，包括如下重量份数的组分：等规度大于90%的聚丙烯70‑85份、低等规聚丙烯5‑30份、复合抗菌剂1‑2份和加工助剂2‑5份，其中，所述复合抗菌剂为苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的复配物。本发明通过将苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸三者复配后作为复合抗菌剂，并在原料中引入一定比例的低等规聚丙烯，制备的聚丙烯材料对白色念珠菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌、金黄色葡萄球菌具有良好的抑菌性能，抑菌率可达99%以上。本申请中未采用金属抗菌剂，制备的聚丙烯材料中重金属含量低于行业最低标准，极大地提升了聚丙烯材料的应用安全性。

Description

一种高抗菌聚丙烯材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及通用塑料技术领域，特别涉及一种高抗菌聚丙烯材料及其制备方法和应用。
背景技术
口罩无纺布材料要求具备良好的抗菌杀菌性能。目前常用的抗菌剂包括无机抗菌剂、有机抗菌剂以及天然抗菌剂。其中，无机抗菌剂主要利用银、铜、锌等金属释放良好的杀菌性能，但是，该类抗菌剂中不可避免会采用金属元素，当用于制备直接与人体呼吸器官接触的口罩无纺布等产品时，金属的存在会导致潜在的危害。而有机抗菌剂或天然抗菌剂中不含金属元素，但其自身稳定性较差，在于聚丙烯混合，高温挤出过程中，容易分解或失活，从而不能良好的发挥其自身所具有的抗菌性能，降低杀菌效率。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明的主要目的是提供一种无纺布用高抗菌聚丙烯材料及其制备方法。
为实现上述目的，第一方面，本发明提出了一种聚丙烯材料，包括如下重量份数的组分：等规度大于90%的聚丙烯70-85份、等规度为40-60%的低等规聚丙烯5-30份、复合抗菌剂1-2份和加工助剂2-5份，其中，所述复合抗菌剂为苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的复配物,，所述低等规聚丙烯的熔点为70-90oC。
本发明技术方案中，一方面，将苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸三者复配后作为复合抗菌剂，其中，苯基甘氨酸具有良好的抗菌活性，特别是对大肠杆菌具有高效的杀菌作用。壳聚糖作为天然杀菌剂，具有良好的生物相容性、生物降解性、无毒副作用以及广谱抗菌、抗病毒特性。将乙二胺四乙酸加入到苯基甘氨酸、壳聚糖中，乙二胺四乙酸可以使苯基甘氨酸、壳聚糖稳定的发挥抗菌抑菌功效。
另一方面，本申请通过在原料中引入一定比例的低等规聚丙烯，低等规聚丙烯的熔融温度大约为80oC，远低于普通聚丙烯（即等规度大于90%的聚丙烯）164-170oC的熔融温度，在熔融共混过程中，低等规聚丙烯先包覆于抗菌剂表面，形成一层保护层，减少抗菌剂的接触温度，从而起到保护复合抗菌剂的作用，有效避免抗菌剂在高温挤出过程中分解或失活。而当共混挤出后，冷却过程中，由于低等规聚丙烯的结晶速率较低，在应力作用下抗菌剂重新分布，复合抗菌剂在聚丙烯材料中进一步分散均匀。
通过上述技术方案，本发明制备的聚丙烯材料对白色念珠菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌、金黄色葡萄球菌具有良好的抑菌性能，抑菌率可达99%以上。且本申请中未采用金属抗菌剂，制备的聚丙烯材料中重金属含量远低于行业最低标准，极大地提升了聚丙烯材料在无纺布产品中的应用安全性，具有广阔的应用前景。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述复合抗菌剂中的苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的重量比为苯基甘氨酸：壳聚糖：乙二胺四乙酸=(1-3)：(1-2)：1。
发明人经过大量实验发现，通过优选复合抗菌剂中苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸三种物质的重量比，可以使聚丙烯材料发挥更佳的抗菌效果。当复合抗菌剂中的苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的重量比为苯基甘氨酸：壳聚糖：乙二胺四乙酸=(1-3)：(1-2)：1时，对应制备的聚丙烯材料的抗菌性能远高于在其他配比下制备的聚丙烯材料的抗菌性能。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述复合抗菌剂中的苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的重量比为苯基甘氨酸：壳聚糖：乙二胺四乙酸=2：1：1。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述低等规聚丙烯的熔体质量流动速率在230℃，2.16 Kg 负荷下的熔体质量流动速率为50-390 g/10min。
发明人经过大量实验发现，添加不同熔体质量流动速率的低等规聚丙烯后制备的聚丙烯材料的抗菌性能具有明显地差异，当选择熔体质量流动速率为50-390 g/10min的低等规聚丙烯制备的聚丙烯材料的抗菌性能更佳。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述加工助剂包括相容剂、分散剂和润滑剂中的至少一种。
作为本发明所述聚丙烯材料的优选实施方式，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；所述分散剂为聚乙烯蜡；所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺和芥酸酰胺中的至少一种。
第二方面，本发明还提出一种聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：将等规度大于90%的聚丙烯、等规度为40-60%的低等规聚丙烯、复合抗菌剂和加工助剂按比例混匀后，先经过加热使物料升温至160℃密炼10-20min，然后经螺杆挤出机挤出造粒得到所述聚丙烯材料。
作为本发明所述聚丙烯材料的制备方法的优选实施方式，螺杆挤出机包括12个温控区，温控一区温度为120-130℃，温控二区温度为160-190℃，温控三区温度为200-210℃，温控四区温度为210-220℃，温控五区温度为215-220℃，温控六区至温控十二区的温度为180-200℃。
第三方面，本发明还提出一种聚丙烯材料在制备抗菌无纺布中的应用。所述抗菌无纺布为口罩专用抗菌无纺布。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明技术方案通过将苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸三者复配后作为复合抗菌剂，并在原料中引入一定比例的低等规聚丙烯，利用低等规聚丙烯熔融后包覆于抗菌剂表面，形成一层保护层，减少抗菌剂的接触温度，从而起到保护复合抗菌剂的作用；
（2）本发明制备的聚丙烯材料对白色念珠菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌、金黄色葡萄球菌具有良好的抑菌性能，抑菌率可达99%以上；
（3）本发明技术方案中未采用金属抗菌剂，制备的聚丙烯材料中重金属含量远低于行业最低标准，极大地提升了聚丙烯材料在无纺布产品中的应用安全性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-5、对比例1-4的原料组成情况如下表1所示。
实施例1-5、对比例1-4中所采用的低等规聚丙烯的熔点为80oC，在230℃，2.16 Kg负荷下的熔体质量流动速率为50 g/10min，牌号为 L-MODU S901，购自日本出光。
实施例1-5、对比例1-4中聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：将等规度大于90%的聚丙烯、等规度为40-60%的低等规聚丙烯、复合抗菌剂和加工助剂按比例混匀后，先经过加热使物料升温至160℃密炼10-20min，然后经螺杆挤出机挤出造粒得到所述聚丙烯复合材料，其中，螺杆挤出机包括12个温控区，温控一区温度为120-130℃，温控二区温度为160-190℃，温控三区温度为200-210℃，温控四区温度为210-220℃，温控五区温度为215-220℃，温控六区至温控十二区的温度为180-200℃。
表1. 实施例1-5、对比例1-4的原料组成情况（按重量份数计）
Figure 930996DEST_PATH_IMAGE001
根据EN 71-3:2019+A1:2021标准，对实施例1-5、对比例1-4制备的聚丙烯材料进行重金属（Al、Sb、As、Ba、Cd、Cr、Co、Cu）含量检测分析。检测结果显示，实施例1-5、对比例1-4制备的聚丙烯材料中上述金属元素的含量远低于规定的下限值。由此表明，本申请实施例1-5、对比例1-4制备的聚丙烯材料均符合标准要求。
按照JIS Z 2801:2021《抗菌加工制品-抗菌性试验方法和抗菌效果的测定》检测样品对白色念珠菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率。实施例1-5、对比例1-4的抗菌性能测试结果如下表2所示。
表2. 实施例1-5、对比例1-4的性能检测结果（抑菌率：%）
Figure 425300DEST_PATH_IMAGE002
由表1、2可知，实施例1-5制备的聚丙烯材料均具有良好的抗菌性能。与实施例4相比，对比例1中不添加苯基甘氨酸，对比例2中不添加壳聚糖，对比例3中不添加乙二胺四乙酸，对比例1-3制备的聚丙烯材料的抗菌性能大大降低，由此表明，组成复合抗菌剂的三种物质缺一不可。
与实施例4相比，对比例4中不添加低等规聚丙烯，对比例4制备的聚丙烯材料的抗菌性能大大降低。
以实施例4为参考依据，考察复合抗菌剂中各物质的比例对丙烯材料的抗菌性能的影响。原料组成情况如下表3所示。
表3. 实施例4、实施例6-10的原料组成情况（按重量份数计）
Figure 142721DEST_PATH_IMAGE003
根据EN 71-3:2019+A1:2021标准，对实施例4、实施例6-10制备的聚丙烯材料进行重金属（Al、Sb、As、Ba、Cd、Cr、Co、Cu）含量检测分析。检测结果显示，实施例4、实施例6-10制备的聚丙烯材料中上述金属元素的含量均符合标准要求。
实施例4、实施例6-10的抗菌性能测试结果如下表4所示。
表4. 实施例4、实施例6-10的抗菌性能检测结果（抑菌率：%）
Figure 334667DEST_PATH_IMAGE004
由表3、4可知，实施例4、实施例6-10制备的聚丙烯材料的抗菌性能良好，其中，实施例8的复合抗菌剂中的苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的重量比为苯基甘氨酸：壳聚糖：乙二胺四乙酸=2：1：1，对应的聚丙烯材料对四种细菌的抑菌率最高，表明在该配比下，复合抗菌剂能发挥最佳的抗菌抑菌效果。实施例6、实施例10的复合抗菌剂中的苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的重量比不在限定范围内，其对应的聚丙烯材料虽然表现出一定的抗菌效果，但是不及实施例7、4、8-9制备的聚丙烯材料的抗菌效果。
实施例11
本实施例与实施例4的原料组成和制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例采用的低等规聚丙烯在230℃，2.16 Kg 负荷下的熔体质量流动速率为390 g/10min。
实施例12
本实施例与实施例4的原料组成和制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例采用的低等规聚丙烯在230℃，2.16 Kg 负荷下的熔体质量流动速率为2600 g/10min。
根据EN 71-3:2019+A1:2021标准，对实施例11-12制备的聚丙烯材料进行重金属（Al、Sb、As、Ba、Cd、Cr、Co、Cu）含量检测分析。检测结果显示，实施例11-12制备的聚丙烯材料中上述金属元素的含量远低于规定的下限值，即本申请实施例11-12制备的聚丙烯材料均符合标准要求。
实施例11-12的抗菌性能测试结果如下表5所示。
表5. 实施例11-12的抗菌性能检测结果（抑菌率：%）
Figure 73341DEST_PATH_IMAGE005
由表5可知，实施例12中采用熔体质量流动速率为2600 g/10min的低等规聚丙烯，对应的聚丙烯材料的抗菌性能明显低于实施例11制备的聚丙烯材料的抗菌性能，表明低等规聚丙烯的熔体质量流动速率过高会直接影响聚丙烯材料的抗菌性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种聚丙烯材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：等规度大于90%的聚丙烯70-85份、等规度为40-60%的低等规聚丙烯5-30份、复合抗菌剂1-2份和加工助剂2-5份，其中，所述复合抗菌剂为苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的复配物，所述等规度大于90%的聚丙烯的熔融温度为164-170oC，所述等规度为40-60%的低等规聚丙烯的熔融温度为80oC，所述聚丙烯材料的制备方法包括以下步骤：将等规度大于90%的聚丙烯、等规度为40-60%的低等规聚丙烯、复合抗菌剂和加工助剂按比例混匀后，先经过加热使物料升温至160℃密炼10-20min，然后经螺杆挤出机挤出造粒得到所述聚丙烯材料。
2.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述复合抗菌剂中的苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的重量比为苯基甘氨酸：壳聚糖：乙二胺四乙酸=(1-3)：(1-2)：1。
3.如权利要求2所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述复合抗菌剂中的苯基甘氨酸、壳聚糖和乙二胺四乙酸的重量比为苯基甘氨酸：壳聚糖：乙二胺四乙酸=2：1：1。
4.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述低等规聚丙烯的熔融指数在230℃，2.16 Kg 负荷下的熔体质量流动速率为50-390 g/10min。
5.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述加工助剂包括相容剂、分散剂和润滑剂中的至少一种。
6.如权利要求5所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯；所述分散剂为聚乙烯蜡；所述润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺和芥酸酰胺中的至少一种。
7.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述制备方法中，螺杆挤出机包括12个温控区，温控一区温度为120-130℃，温控二区温度为160-190℃，温控三区温度为200-210℃，温控四区温度为210-220℃，温控五区温度为215-220℃，温控六区至温控十二区的温度为180-200℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的聚丙烯材料在制备抗菌无纺布中的应用。
9.如权利要求 8所述的应用，其特征在于，所述抗菌无纺布为口罩专用抗菌无纺布。
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