CN114163330A - 一种碳酸二甲酯粗品的精制方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，包含以下步骤：步骤A、将碳酸二甲酯粗品与萃取剂送入液液萃取塔中进行萃取，含杂质的萃取剂由塔底采出，碳酸二甲酯一次提纯品由萃取塔塔顶采出；步骤B、碳酸二甲酯一次提纯品进入DMC产品塔进行二次分离，塔顶塔底采出含萃取剂的循环物流，侧线采出碳酸碳酸二甲酯成品；步骤C、由萃取塔塔底采出的萃取剂进入萃取剂回收塔进行分离再生；萃取剂回收塔的塔顶采出轻组分，的塔底采出萃取剂回收品，萃取剂回收品返回液液萃取塔进行循环萃取。本发明首先利用萃取剂，将DMC粗品中绝大部分杂质甲醛、甲醇和水分离出去，解决了DMC‑甲醇、DMC‑水共沸引起的后续分离困难问题，提高了DMC回收率。

Description

一种碳酸二甲酯粗品的精制方法

技术领域

本发明涉及化学品精制提纯技术领域，特别涉及一种碳酸二甲酯粗品的精制方法。

背景技术

碳酸二甲酯(DMC)，是一种无毒、环保和用途广泛的化工原料，同时也是一种重要的有机合成中间体。碳酸二甲酯的分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少和容易运输等特点，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。

目前，最具有工业化前景的碳酸二甲酯生产工艺主要有甲醇氧化羰基化法和酯交换法两种，这两种工艺所得到的粗产品中，往往都包含碳酸二甲酯-甲醇共沸物、碳酸二甲酯-水共沸物两个主要杂质。此外，碳酸二甲酯的另一个主要来源，是作为煤制乙二醇工艺的副产物；在煤制乙二醇工艺中，CO在发生羰基化反应时产生副产物碳酸二甲酯，且碳酸二甲酯的副产量较大，含其它杂质较多，例如甲醇、甲醛、水等；目前，国内部分乙二醇生产厂家副产碳酸二甲酯的纯度可以达到99.5％，但是基本没有厂家能够将副产碳酸二甲酯的纯度稳定提升到99.95％。因此，如何对作为煤制乙二醇副产物的碳酸二甲酯粗品进行工业化提纯，成为目前的一个重要课题。

针对DMC-水、DMC-甲醇共沸物的脱除，采用常规手段可将其有效解决，然而，在DMC相关产品生产过程(如煤制乙二醇过程)中会出现甲醛自聚现象，即甲醛气体在冷凝管内遇冷聚合成为多聚甲醛固体。在实际工程中，这些聚合物会在塔顶及冷凝器管内不断积累堵塞管道，严重影响精馏过程的正常连续运行。因此，精馏过程中甲醛聚合问题是产物分离过程中不可忽视的问题，也是生产工艺中首先需要解决的。这在一定程度上增加了实际生产的难度，因此，如何解决甲醛聚合问题，成为后续分离过程的难点。

甲醛的水溶液一般浓度低于40％，常温下高浓度甲醛溶解于水后，生成一甲醛水合物，由于一甲醛水合物的分子性质不稳定，可继续发生分子间脱水缩合反应生成二甲醛水合物及三甲醛水合物，甚至聚合度更大的链状多甲醛水合物，即多聚甲醛。该现象时常发生于精馏塔进料含甲醛和水的情况，因此，在冷凝器对物流冷凝时，气态甲醛溶解在水中，便很容易产生多聚甲醛，从而发生冷凝器堵塞现象，因此需要对易发生自聚的甲醛进行有效处理。

对于DMC相关生产中甲醛的去除过程，目前常压下主要通过碱洗法、添加其它组分法、吸附法等技术实现。

碱洗法：专利CN103333060介绍了一种碱洗法除甲醛精制DMMn的方法，通过向聚甲氧基二甲醚反应产物中加入浓度为40-50wt.％的浓NaOH水溶液，加入量为平衡产物质量的10-20％，并在50-60℃下进行冷凝回流处理0.5-1h。静置分层，并将上层不含醛的液相产物进行干燥处理得到精制后反应产物。该方法在一定程度上解决了精馏过程中甲醛聚合问题，降低了精馏过程的难度。但碱洗法存在如下缺点：(1)反应产物中约1-6％的残留甲醛被完全碱洗除掉不可再回收，造成了一定浪费。同时碱洗过程中会造成部分产物溶解于碱液难以再分离回收。(2)为了减少碱洗过程中产物损失，必须采用浓碱液进行碱洗萃取，最终也会产生大量高浓度含碱含盐废水难以处理，污染环境。总体而言，碱洗脱醛对于解决精馏过程中甲醛聚合问题是一种比较有效但又是一种比较极端的方法。

添加其他组分法：专利CN104672067公开了一种加入第三组分去除甲醛的方法，其向平衡产物中通入过量的氨气，并进行冷凝回流处理，得到固液混合物并进行沉降分离，将得到的反应液进行蒸发结晶，把反应液中的轻组分过量的氨、甲醇、水等蒸发掉，同时液相中不断结晶析出六亚甲基四胺，再通过固液分离分别得到六亚甲基四胺结晶体和精制后聚甲氧基二甲醚产物。该方法的优点是：能够避免精馏过程中甲醛聚合问题，是普遍采用的常规精制方法；但存在造成一定比例反应产物的流失难以回收，被除去的甲醛无法重复利用，生成可能大量的污染废水等问题。

吸附法：吸附法也是去除甲醛的一种常用手段，主要方法包括：首先将产品送入装有该吸附材料的吸附塔中进行甲醛吸附，待吸附塔中吸附材料饱和后进行脱附再生，并再次对产物进行吸附脱醛。吸附法通过化学吸附-脱附的方法降低了产物中的醛含量，实现了产品的精制，但其存在吸附材料造价高，吸附甲醛不彻底等缺陷。

基于上述方法的缺点，如何避免甲醛自聚，成为碳酸二甲酯粗品精制提纯过程中亟需解决的问题。

发明内容

为解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，以解决甲醛、甲醇和水与DMC的分离时由于甲醛在冷凝器聚合导致的堵塞问题，同时得到高纯度DMC产品。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，包含以下步骤：

步骤A、

将碳酸二甲酯粗品与萃取剂送入液液萃取塔中进行萃取，碳酸二甲酯粗品中含有的绝大部分甲醛、部分甲醇和水进入萃取剂中，由塔底采出；脱除甲醛、甲醇和水的碳酸二甲酯一次提纯品由萃取塔塔顶采出；

步骤B、

由萃取塔塔顶采出的碳酸二甲酯一次提纯品，进入DMC产品塔进行二次分离，DMC产品塔塔顶塔底采出含萃取剂的循环物流，侧线采出碳酸碳酸二甲酯成品；

步骤C、

由萃取塔塔底采出的包含甲醛、甲醇和水的萃取剂，进入萃取剂回收塔进行分离再生；萃取剂回收塔的塔顶采出含甲醛、水、甲醇和少量碳酸二甲酯的轻组分，萃取剂回收塔的塔底采出萃取剂回收品，萃取剂回收品返回液液萃取塔进行循环萃取。

所述碳酸二甲酯粗品中的甲醛含量为0-2.0wt.％，甲醇含量为0-2.0wt.％，水含量为0-4.0wt.％。

所述步骤A中，碳酸二甲酯粗品由下部进入液液萃取塔，萃取剂由上部进入液液萃取塔；所述液液萃取塔为填料塔或转盘塔。

所述步骤A中所使用的萃取剂为乙二醇、丁二醇或乙二醇与丁二醇的混合物。

所述步骤B中，DMC产品塔为常压精馏塔，其精馏温度为65℃～100℃。

所述步骤C中，萃取剂回收塔为减压精馏塔，萃取剂回收的精馏温度为50℃～150℃，精馏真空度为10KPa～30KPa。

所述步骤C中，包含甲醛、甲醇和水的萃取剂进入萃取剂回收塔前进行补水，使萃取剂中水与甲醛的质量比不低于1.5。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：

1.本发明首先利用萃取剂，将DMC粗品中绝大部分杂质甲醛、甲醇和水分离出去，解决了DMC-甲醇、DMC-水共沸引起的后续分离困难问题，提高了DMC回收率；

2.本发明采用乙二醇、丁二醇作为萃取剂，特别是采用乙二醇来萃取分离，萃取剂回收塔中乙二醇与杂质组分分离难度小，有效降低了能耗；

3.在萃取剂回收塔进料中补充水，调节进料中水/甲醛质量比＞1.5，有效避免了萃取剂回收时甲醛聚合引起的冷凝器堵塞问题；

4.本发明工艺的DMC收率高达85％～95％，DMC产品纯度大于99.9wt.％。

5.本发明工艺具有良好的弹性，即使DMC粗品中的杂质含量增加，也能确保DMC产品的高纯度，收率的下降和分离能耗的增加均在可控范围内。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图中，T01-液液萃取塔；T02-DMC产品塔；T03-萃取剂回收塔；E01-循环物流冷却器；F1-乙二醇萃取剂；F2-含有甲醛、甲醇、水等的碳酸二甲酯粗品；F3-含少量甲醇、水及乙二醇的碳酸二甲酯一次提纯品；F4-含甲醛、水和甲醇的萃取剂相；F5-含甲醇、水和少量碳酸二甲酯的混合物料；F6-纯度>99.9wt.％的碳酸二甲酯成品；F7-含萃取剂的循环物流；F8-补充水；F9-含甲醛、水、甲醇、少量碳酸二甲酯的轻组分；F10-萃取剂回收品。

具体实施方式

下面通过参考实施例和附图来详细说明本发明。

如图1所示，一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，包含以下步骤：

步骤A、

将碳酸二甲酯粗品与萃取剂送入液液萃取塔T01中，碳酸二甲酯粗品由下部进入液液萃取塔T01，萃取剂由上部进入液液萃取塔T01；通过两相接触，碳酸二甲酯粗品中含有的绝大部分甲醛、部分甲醇和水溶入萃取剂中，由塔底采出；脱除了甲醛、甲醇和水的碳酸二甲酯一次提纯品，由萃取塔T01塔顶采出；

步骤B、

由萃取塔T01塔顶采出的碳酸二甲酯一次提纯品，进入DMC产品塔T02进行二次分离，DMC产品塔T02塔顶采出包含甲醇、水和少量碳酸二甲酯的混合物料，侧线采出碳酸碳酸二甲酯成品，塔底采出含萃取剂的循环物流，循环物流返回液液萃取塔T01的塔顶、替代部分萃取剂进行循环萃取；

步骤C、

由液液萃取塔T01塔底采出的包含甲醛、甲醇和水的萃取剂，进入萃取剂回收塔T03进行分离再生；萃取剂回收塔T03的塔顶采出含甲醛、水、甲醇和少量碳酸二甲酯的轻组分，萃取剂回收塔T03的塔底采出萃取剂回收品，萃取剂回收品返回液液萃取塔T01进行循环萃取。

所述用于精制的碳酸二甲酯粗品，其中的甲醛含量为0-2.0wt.％，甲醇含量为0-2.0wt.％，水含量为0-4.0wt.％。

所述步骤A中，所述液液萃取塔为填料塔或转盘塔，确保液液萃取效果；所述萃取剂为乙二醇、丁二醇或乙二醇与丁二醇的混合物，优选为乙二醇。

所述步骤B中，DMC产品塔为常压精馏塔，DMC产品塔的精馏温度为65℃～100℃，使碳酸二甲酯一次提纯品中的少量杂质通过精馏汽化而实现分离。

所述步骤C中，萃取剂回收塔为减压精馏塔，萃取剂回收的精馏温度为50℃～150℃，精馏真空度为10KPa～30KPa。

所述步骤C中，包含甲醛、甲醇和水的萃取剂进入萃取剂回收塔前进行补水，使萃取剂中水与甲醛的质量比不低于1.5，避免因水/甲醛质量比低于1.5而发生甲醛自聚现象，进一步导致冷凝器出现结晶，发生堵塞。

所述来自步骤B的循环物流、来自步骤C的萃取剂回收品，先混合降温后、再返回液液萃取塔的上部；一般降温至40℃以下，避免甲醛聚合。

实施例1

本实施例中，碳酸二甲酯粗品F2的进料量为100kg/hr，包含1％甲醛、1％甲醇、1％水、97％DMC。

所使用的液液萃取塔为填料塔，塔内装填有BX型规整丝网填料，填料高度为6m，整体一段(液液萃取系统，且上下对冲进料，一段塔即可满足充分萃取的要求)；所使用的DMC产品塔为填料塔，塔内装填有12米BX型规整丝网填料，分为三段、每段4m(由于DMC一次提纯品中含有甲醇和水，分离需要一定的理论板数，太少纯度达不到，所以选用三段式塔)；所使用的萃取剂回收塔为填料塔，塔内装填8米BX型规整丝网填料，分为两段、每段4m(该塔分离乙二醇和其他杂质组分，乙二醇的沸点高，采用两段填料塔足以分离)。

一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，包含以下步骤：

步骤A、

碳酸二甲酯粗品从液液萃取塔下部进入萃取塔，萃取剂乙二醇从液液萃取塔上部进入液液萃取塔，萃取剂与碳酸二甲酯粗品的投料质量比为1:1；通过两相接触，碳酸二甲酯粗品中含有的绝大部分甲醛、部分甲醇和水溶入萃取剂中，由塔底采出；脱除了甲醛、甲醇和水的碳酸二甲酯一次提纯品，由萃取塔塔顶采出；

步骤B、

由萃取塔塔顶采出的碳酸二甲酯一次提纯品，进入DMC产品塔中，65℃～100℃常压精馏。

由DMC产品塔塔顶采出包含甲醇、水和少量碳酸二甲酯的混合物料，采出流量与进料流量比为0.02，回流流量与进料流量比1.0；由DMC产品塔塔底采出采出含萃取剂的循环物流，经冷却后返回液液萃取塔进行循环萃取，侧线采出碳酸碳酸二甲酯成品；

步骤C、

由萃取塔塔底采出的包含甲醛、甲醇和水的萃取剂，补充水0.39kg/hr，进入萃取剂回收塔进行减压精馏，精馏真空度20kPa。

由萃取剂回收塔的塔顶采出含甲醛、水、甲醇和少量碳酸二甲酯的轻组分，采出流量与进料流量比为0.09，回流比为5。由萃取剂回收塔的塔底采出萃取剂回收品，萃取剂回收品经冷却后返回液液萃取塔进行循环萃取。

经上述过程后，萃取塔塔顶采出的DMC相流量为95.2kg/hr，含0.021％甲醛、0.10％甲醇、0.13％水、3.24％乙二醇、96.51％DMC；塔底采出乙二醇相流量为108.6kg/hr，含0.902％甲醛、0.83％甲醇、0.99％水、91.87％乙二醇、5.40％DMC，最终乙二醇耗用量为6.9kg/吨原料；侧线采出的DMC产品流量为89.5kg/hr，纯度为99.97％。

DMC产品中甲醛含量为6ppm，流程中无甲醛聚合堵塞管路问题出现；精制后DMC产品纯度为99.97％，收率为92.40％，精馏系统耗能为402kW/吨原料。

实施例2

本实施例中，碳酸二甲酯粗品F2的进料量为100kg/hr，包含2％甲醛、1％甲醇、1％水、96％DMC；采用与实施例1相同的装置与处理流程。

所述步骤B中，DMC产品塔塔顶采出流量与进料流量比为0.02，回流流量与进料流量比1.0。

所述步骤C中，萃取剂回收塔进料补充水1.86kg/hr，萃取剂回收塔塔顶采出与进料流量比调整为0.11，其余操作条件与实施例1均相同。

经上述过程后，萃取塔塔顶采出的DMC相流量为94.2kg/hr，含0.04％甲醛、0.11％甲醇、0.13％水、3.28％乙二醇、96.45％DMC；塔底采出乙二醇相流量为109.5kg/hr，含1.79％甲醛、0.82％甲醇、0.99％水、91.11％乙二醇、5.30％DMC，最终乙二醇耗用量为9kg/吨原料；侧线采出的DMC产品流量为88.6kg/hr，纯度为99.96％。

DMC产品中甲醛含量为17ppm，流程中无甲醛聚合堵塞管路问题出现；精制后DMC产品纯度为99.96％，收率为92.20％，精馏系统耗能为477kW/吨原料。

实施例3

本实施例中，碳酸二甲酯粗品F2的进料量为100kg/hr，包含2％甲醛、2％甲醇、1％水、95％DMC，采用与实施例1相同的装置与处理流程。

所述步骤B中，DMC产品塔塔顶采出流量与进料流量比为0.03，回流流量与进料流量比1.2。

所述步骤C中，萃取剂回收塔进料补充水1.85kg/hr，萃取剂回收塔塔顶采出与进料流量比调整为0.14，其余操作条件与实施例1均相同。

经上述过程后，实施例3中，萃取塔塔顶采出的DMC相流量为93.7kg/hr，含0.04％甲醛、0.17％甲醇、0.12％水、6.20％乙二醇、93.47％DMC；塔底采出乙二醇相流量为112.30kg/hr，含1.75％甲醛、1.64％甲醇、0.97％水、88.86％乙二醇、6.78％DMC，最终乙二醇耗用量为11.4kg/吨原料；侧线采出DMC产品流量为85.3kg/hr，纯度为99.96％。

DMC产品中甲醛含量为17ppm，流程中无甲醛聚合堵塞管路问题出现；精制后DMC产品纯度为99.96％，收率为89.80％，精馏系统耗能为509kW/吨原料。

实施例4

本实施例中，碳酸二甲酯粗品F2的进料量为100kg/hr，包含2％甲醛、2％甲醇、4％水92％DMC，采用与实施例1相同的装置与处理流程。

所述步骤B中，DMC产品塔塔顶采出流量与进料流量比为0.06，回流流量与进料流量比1.8。

所述步骤C中，萃取剂回收塔进料未补充水，萃取剂回收塔塔顶采出与进料流量比调整为0.14，其余操作条件与实施例1均相同。

经上述过程后，萃取塔塔顶采出的DMC相流量为92.4kg/hr，含0.13％甲醛、0.22％甲醇、0.48％水、6.29％乙二醇、92.89％DMC；塔底采出乙二醇相流量为114.70kg/hr，含1.64％甲醛、1.57％甲醇、3.28％水、87.01％乙二醇、6.50％DMC，最终乙二醇耗用量为12.5kg/吨原料；侧线采出DMC产品流量为79.8kg/hr，纯度为99.94％。

DMC产品中甲醛含量为29ppm，流程中无甲醛聚合堵塞管路问题出现；精制后DMC产品纯度为99.94％，收率为86.70％，精馏系统耗能为663kW/吨原料。

由上述实施例1～4可知，本发明具有良好的操作性能和分离效果，采用本发明工艺提纯的DMC产品纯度大于99.9％，收率均高于85％。由于采用萃取剂乙二醇来萃取出绝大部分甲醇、水、甲醛，因此DMC脱轻难度大大降低，且甲醛含量可以降到10ppm左右。随着杂质含量的增加DMC收率有所降低、分离能耗有所增加，萃取剂乙二醇的消耗量也有所增加，但是增加幅度并不非常明显，表明本发明工艺的弹性优良。

为进一步阐明本发明的实际价值，采用以下四个对比例进行对比说明。以下对比例中，对比例1采用与实施1-4相同的萃取-精馏组合流程，对比例2、3、4采用单塔普通精馏(内装填16米BX型丝网规整填料，分4段安装)，塔顶脱除轻组分，塔底得到DMC产品；具体操作过程如下：

对比例1

采用与实施例3相同的处理流程与原料组成，即，碳酸二甲酯粗品F2的进料量为100kg/hr，碳酸二甲酯粗品包含2％甲醛、2％甲醇、1％水、95％DMC，采用与实施例1相同的装置与处理流程，操作条件与实施例3基本相同。

其区别在于：所述步骤C中，萃取剂回收塔直接进料，进料时不补充水、调节水甲醛质量比。

经上述过程后，对比例1中DMC产品中甲醛含量为17ppm，但冷凝器出现结晶物，发生堵塞现象，无法稳定运行；精制后DMC产品纯度为99.96％，收率为89.80％，精馏系统耗能为509kW/吨原料。

对比例2

采用与实施例3相同的原料组成，即，碳酸二甲酯粗品F2的进料量为100kg/hr，碳酸二甲酯粗品包含2％甲醛、2％甲醇、1％水、95％DMC。

其区别在于：采用单塔普通精馏，不补充水调节水甲醛质量比，回流比为12。

由精馏塔塔顶采出轻组分的流量为22.0kg/hr，含8.87％甲醛、9.08％甲醇、4.35％水、77.70％DMC；塔底产品流量为78kg/hr，含615ppm甲醛、0.06％水、99.88％DMC，运行24小时，精馏塔冷凝器内出现大量结晶物，无法继续运行。

经上述过程后，对比例2中DMC产品中甲醛含量为615ppm，冷凝器出现结晶物，发生堵塞现象，无法稳定运行；精制后DMC产品纯度为99.88％，收率为82.1％，精馏系统耗能为613.5kW/吨原料。

对比例3

采用与实施例3相同的原料组成，即，碳酸二甲酯粗品F2的进料量为100kg/hr，碳酸二甲酯粗品包含2％甲醛、2％甲醇、1％水、95％DMC。

其区别在于：采用单塔普通精馏，补充水流量2kg/hr，回流比为8。

由精馏塔塔顶采出轻组分的流量为33.5kg/hr，含5.82％甲醛、5.97％甲醇、8.68％水、79.53％DMC；塔底产品流量为68.5kg/hr，含788ppm甲醛、0.14％水、99.78％DMC，精馏塔内无甲醛聚合堵塞现象出现。

经上述过程后，对比例3中DMC产品中甲醛含量为788ppm，流程中无甲醛聚合堵塞管路问题出现，精制后DMC产品纯度为99.78％，收率为72.2％，精馏系统耗能为507.9kW/吨原料。

对比例4

采用与实施例3相同的原料组成，即，碳酸二甲酯粗品F2的进料量为100kg/hr，碳酸二甲酯粗品包含2％甲醛、2％甲醇、1％水、95％DMC。

其区别在于：采用单塔普通精馏，补充水流量2kg/hr，回流比为12。

由精馏塔塔顶采出轻组分的流量为33kg/hr，含5.94％甲醛、6.05％甲醇、8.89％水、79.12％DMC；塔底产品流量为69kg/hr，含580ppm甲醛、0.10％水、99.84％DMC，精馏塔内无甲醛聚合堵塞现象出现。

经上述过程后，对比例4中DMC产品中甲醛含量为580ppm，流程中无甲醛聚合堵塞管路问题出现，精制后DMC产品纯度为99.84％，收率为72.6％，精馏系统耗能为713.2kW/吨原料。

在上述对比例中，对比例1虽然与实施例3的装置及进料条件相同，但在萃取剂回收塔前未加入补充水，水/甲醛质量比<1.5，装置运行72小时后，萃取剂回收塔塔顶冷凝器中出现结晶物，发生堵塞现象，装置无法稳定运行，因此可知，在萃取剂回收塔前根据进料情况补充水是必要的。

与实施例3相比，对比例2没有加入补充水，原料中水/甲醛＝0.5，虽然收率和纯度都不错，但装置运行72小时后，冷凝器出现结晶物，无法稳定运行。对比例3、4中加入补充水，调节了甲醛和水的比例，解决了冷凝器堵塞问题，但是收率下降明显，而且产品纯度也比本发明所述实施例低，特别是在产品中甲醛脱除不干净、不彻底。通过对比例2、3、4可知，采用简单的精馏技术无法得到高纯度的DMC产品。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于包含以下步骤：

步骤A、

将碳酸二甲酯粗品与萃取剂送入液液萃取塔中进行萃取，碳酸二甲酯粗品中含有的绝大部分甲醛、部分甲醇和水进入萃取剂中，由塔底采出；脱除甲醛、甲醇和水的碳酸二甲酯一次提纯品由萃取塔塔顶采出；

步骤B、

由萃取塔塔顶采出的碳酸二甲酯一次提纯品，进入DMC产品塔进行二次分离，DMC产品塔塔顶采出包含甲醇、水和少量碳酸二甲酯的混合物料，侧线采出碳酸碳酸二甲酯成品，塔底采出含萃取剂的循环物流，循环物流返回液液萃取塔的塔顶、替代部分萃取剂进行循环萃取；

步骤C、

由萃取塔塔底采出的包含甲醛、甲醇和水的萃取剂，进入萃取剂回收塔进行分离再生；萃取剂回收塔的塔顶采出含甲醛、水、甲醇和少量碳酸二甲酯的轻组分，萃取剂回收塔的塔底采出萃取剂回收品，萃取剂回收品返回液液萃取塔进行循环萃取。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述碳酸二甲酯粗品中的甲醛含量为0-2.0wt.％，甲醇含量为0-2.0wt.％，水含量为0-4.0wt.％。

3.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤A中，碳酸二甲酯粗品由下部进入液液萃取塔，萃取剂由上部进入液液萃取塔；所述液液萃取塔为填料塔或转盘塔。

4.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述萃取剂为乙二醇、丁二醇或乙二醇与丁二醇的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤B中，DMC产品塔为常压精馏塔，其精馏温度为65℃～100℃。

6.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤C中，萃取剂回收塔为减压精馏塔，萃取剂回收的精馏温度为50℃～150℃，精馏真空度为10KPa～30KPa。

7.根据权利要求6所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述步骤C中，包含甲醛、甲醇和水的萃取剂进入萃取剂回收塔前进行补水，使萃取剂中水与甲醛的质量比不低于1.5。

8.根据权利要求1所述的一种碳酸二甲酯粗品的精制方法，其特征在于：所述来自步骤B的循环物流、来自步骤C的萃取剂回收品，先混合降温后、再返回液液萃取塔的上部。

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