CN114160800A - 一种制备粒径可控的金属颗粒的设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备粒径可控的金属颗粒的设备及方法，包括：蒸发装置、反应装置、检测组件、调节组件、振动组件和控制组件；反应装置，上设置有与蒸发装置连通的进料口；检测组件包括用于检测蒸发装置温度的温度传感器、压力传感器和粒度仪；调节组件包括换热器和加热器；振动组件布置于反应装置内；控制组件用于根据金属原料的选择加热器的加热温度，用于根据温度传感器和压力传感器的检测结果实时调节加热器的加热温度；还用于根据粒度仪的检测结果控制振动组件的振动频率和换热器内冷凝水的流速。本发明通过压力温度模式，特定配比的原料以及经过振动处理的金属蒸汽，实现了金属粒径的可控。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，尤其涉及一种制备粒径可控的金属颗粒的设备及方法。
背景技术
近年来，随着工业发展对金属注射成形、热喷涂、金属快速成形、表面贴装等技术的要求越来越高，金属粉末的几何特性尤其是粒径大小的可控性对于保证高质量产品的精确性和一致性越来越重要。例如，金属粉末粒径大小的均一性不仅影响金属注射成形部件的产量，还有助于保证注射成形过程的可靠性和一致性；金属粉末粒径大小的可控性将显著影响粘度，从而影响粘接剂的使用、脱脂特性、坯件的收缩程度、烧结特性、最终密度和表面质量；为保证等离子喷涂和高速火焰喷涂的涂层质量，金属粉末的粒径大小要处于可控的范围，以使得熔融的颗粒在到达基体时处于基本相同的状态，否则，太大的颗粒早已凝固，太小的颗粒则早已蒸发。
常用的制备粒径可控的金属纳米颗粒的方法包括：化学还原、激光烧蚀、电化学、微波辐照等方法，这些制备方法或使用了有机溶剂，或借力于有毒的还原剂、稳定剂或不可避免产生有毒副产物等，因而可能造成潜在的环境隐患和生物应用的风险。所以环境友好地制备尺寸可控的金属纳米颗粒具有非常重要的意义。
CN01140401.9公开了一种用于生产球形金属粉末的超声雾化制备方法装置，包括预制合金锭、抽真空并返充惰性气体、熔炼、超声雾化、冷却及粉末收集、筛分、封装及性能检测、成品包装等工艺流程；超声聚能器由聚能头、变幅杆、压电陶瓷片、金属上下压盖和锁紧螺栓组成；其虽然可以制备颗粒呈球形的金属粉末，但是不能实现金属粉末粒径的可控化制备。
因此，制备的金属颗粒粒径不可控成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种制备粒径可控的金属颗粒的设备及制备方法，可以通过调节振动频率和冷凝水流速得到粒径可控的金属颗粒。
为此，本发明采用如下的技术方案：
第一方面，本发明提供一种制备粒径可控的金属颗粒的设备，包括：
蒸发装置，其用于容纳金属原料；
反应装置，其上设置有与所述蒸发装置连通的进料口，并且所述反应装置与所述蒸发装置连通形成的整体为密封结构；
检测组件，其包括用于检测所述蒸发装置温度的温度传感器、用于检测所述反应装置压力的压力传感器和用于检测所述反应装置内金属颗粒粒径的粒度仪；
调节组件，其包括用于对所述反应装置换热的换热器和用于对所述蒸发装置加热的加热器；
振动组件，其布置于所述反应装置内，位于所述进料口的上方，所述振动组件用于在金属蒸气经过时按照设定频率振动；
控制组件，其与所述检测组件、调节组件和振动组件信号连接，并用于根据所述金属原料的种类选择所述加热器的加热温度，用于根据温度传感器和压力传感器的检测结果实时调节所述加热器的加热温度；还用于根据所述粒度仪的检测结果控制所述振动组件的振动频率和所述换热器内冷凝水的流速。
其中，所述反应装置的压力为0.05-0.1MPa，所述蒸发装置的温度为700℃-1200℃。
其中，所述振动组件的振动频率为5-10KHZ。
第二方面，本发明还提供一种采用上述设备制备金属颗粒的方法，包括：
待制备金属原料置于蒸发装置内，控制组件选定加热器的初始加热温度对金属原料进行加热，形成金属蒸气；
金属蒸气通过进料口进入反应装置，控制组件控制换热器内冷凝水按照预定流速对反应装置内的金属蒸气进行冷却；
冷却过程中，压力传感器、温度传感器和粒度仪将检测结果传送到控制组件，控制组件对检测结果进行处理，根据处理结果实时调节加热器的加热温度、换热器内冷凝水的流速和振动组件的振动频率；
待金属原料蒸发冷凝完全时，完成金属颗粒的制备；
其中，控制组件对检测结果进行处理，包括：
根据待制备金属原料种类和目标粒径范围，选择合适的预调粒径范围；
控制组件接收粒度仪检测到的冷凝成金属颗粒的粒径数据，根据预调粒径范围调节振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速。
其中，所述控制组件选定加热器的初始加热温度对金属原料进行加热之前，还包括：
向反应装置内通入惰性气体，并进行抽真空处理使得反应装置内的压力达到初始压力值。
其中，所述换热器内冷凝水的预定流速根据初始加热温度、初始压力值和目标粒径范围得到。
其中，所述控制组件对检测结果进行处理，根据处理结果实时调节加热器的加热温度、换热器内冷凝水的流速和振动组件的振动频率，还包括：
根据压力传感器的检测结果、初始压力值和温度传感器的检测结果得到预调节温度；
根据预调节温度调节加热器的加热温度。
其中，所述根据预调粒径范围调节振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速时，包括：
计算预调粒径范围与金属颗粒粒径的差值的最小绝对值，
控制组件根据最小绝对值，启动振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速的调节；
其中，所述振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速的调节包括第一模式和第二模式，所述第一模式为调节换热器内冷凝水的流速，所述第二模式调节振动组件的振动频率；
当差值的最小绝对值小于预定差值，启动第一模式；当差值的最小绝对值大于等于预定差值，启动第二模式。
其中，所述根据预调粒径范围调节振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速时，包括：
获取单个超出预调粒径范围的时间段内最小绝对值的变化趋势；
控制组件根据最小绝对值的变化趋势，启动振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速的参数调节；
其中，所述振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速的参数调节包括第三模式和第四模式，所述第三模式为保持振动频率和/或换热器的调节参数不变，所述第四模式为提高振动频率和/或换热器参数调节的幅度；
当最小绝对值逐渐减小，启动第三模式；当最小绝对值不变或者逐渐增大，启动第四模式。
其中，当判断金属颗粒的粒径处于预调粒径范围外时，控制组件根据超出预调粒径范围的幅度及蒸气量在整个冷凝过程中所占比重，调节换热器内冷凝水的流速数值和调节时间，以及振动组件的振动频率大小和振动时间，使得制备的金属粉末的平均粒径在目标粒径范围内。
其中，所述目标粒径范围0.1-50μm，所述预定差值为3-5μm。
本发明对金属原料加热生成金属蒸气，通过换热器进行冷凝金属蒸气，同时控制组件根据反应装置的压力变化实时调整加热器的加热温度，实现了温度和压力的动态平衡，增加了设备的抗干扰性。并且通过调节振动组件的振动频率和换热器内冷凝水的流速，实现了制备金属颗粒的粒径可控化。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，并且相同或对应的标号表示相同或对应的部分，其中：
图1是根据本发明实施例的一种制备粒径可控金属颗粒的设备的结构示意图；
图2是根据本发明实施例的一种制备粒径可控金属颗粒的设备的示意图；
图3是根据本发明实施例的制备金属颗粒的流程图。
附图标记说明：
1-蒸发装置，2-反应装置，3-检测组件，31-压力传感器，4-调节组件，41-换热器，42-加热器，5-振动组件，6-控制组件。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义，“多种”一般包含至少两种。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者装置中还存在另外的相同要素。
下面结合附图详细说明本发明的可选实施例。
参见图1和图2所示，本实施例提供一种制备粒径可控的金属颗粒的设备，包括：
蒸发装置1，其用于容纳金属原料；
反应装置2，其上设置有与蒸发装置1连通的进料口，并且反应装置2与蒸发装置1连通形成的整体为密封结构；
检测组件3，其包括用于检测蒸发装置1温度的温度传感器、用于检测反应装置2压力的压力传感器31和用于检测反应装置2内金属颗粒粒径的粒度仪；其中，粒度仪检测的金属颗粒粒径结果为平均粒径，可以根据粒度分布情况得到；
调节组件4，其包括用于对反应装置2换热的换热器41和用于对蒸发装置1加热的加热器42；
振动组件5，其布置于反应装置2内，位于所述进料口的上方，并至少部分覆盖进料口，振动组件5用于在金属蒸气经过时按照设定频率振动；
控制组件6，其与检测组件3、调节组件4和振动组件5信号连接，并用于根据金属原料的种类选择加热器42的加热温度，用于根据温度传感器和压力传感器31的检测结果实时调节加热器42的加热温度；还用于根据粒度仪的检测结果控制振动组件5的振动频率和换热器41内冷凝水的流速。
本实施例采用加热器42对蒸发装置1内的金属原料加热生成金属蒸气，通过换热器41对进入反应装置2内的金属蒸气进行冷凝形成金属颗粒；在冷凝过程中本实施例的控制组件6根据反应装置2的压力变化实时调整加热器42的加热温度，实现了温度和压力的动态平衡，增加了设备的抗干扰性。并且本实施例通过检测冷凝的金属颗粒的粒径结果，以调节振动组件5的振动频率和换热器41内冷凝水的流速，实现了制备金属颗粒的粒径可控化。
本实施例中的振动组件5可以根据不同场景选择不同的结构，以实现在金属蒸气经过时按照一定的频率振动。在一个应用场景中，本实施例的振动组件5可以包括将进料口部分或完全覆盖的振动盘和固定于振动盘上的振动电机，振动盘与反应装置2弹性连接，示例性的，振动盘通过多个弹簧与反应装置2连接。在实际应用场景中，金属蒸气通过进料口进入反应装置2时会经过振动盘，而位于振动盘上的振动电机会带动振动盘按照预定频率进行振动，振动盘振动会使经过的金属蒸气冷凝成金属颗粒的粒径变小，从而控制振动盘的振动频率可以使得最终制备的金属粉末达到预定的粒径。
本实施例以制备镁金属颗粒为例，在对镁金属原料进行加热蒸发时，可以通过加热器42将蒸发装置1加热至700℃-1200℃，调节反应装置2的压力为0.05-0.1MPa，并且可以调节换热器41内冷凝水的流速为5-25L/min；在金属蒸气经过振动组件5时，振动组件5的振动频率为5-10KHZ。通过对镁金属制备过程中的各参数调节，可以使得本实施例的设备能够制备得到粒径为0.1-50μm的超微金属粉末。
参见图3所示，本实施例还提供一种采用上述设备制备金属颗粒的方法，包括：
将待制备金属原料置于蒸发装置1内，向反应装置2内通入惰性气体，并进行抽真空处理使得反应装置2内的压力达到初始压力值；
控制组件6选定加热器42的初始加热温度对金属原料进行加热，形成金属蒸气；
金属蒸气通过进料口进入反应装置2，控制组件6控制换热器41内冷凝水按照预定流速对反应装置2内的金属蒸气进行冷却；其中，换热器41内冷凝水的预定流速根据初始加热温度、初始压力值和目标粒径范围得到；
冷却过程中，压力传感器31、温度传感器和粒度仪将检测结果传送到控制组件6，控制组件6对检测结果进行处理，根据处理结果实时调节加热器42的加热温度、换热器41内冷凝水的流速和振动组件5的振动频率；
待金属原料蒸发冷凝完全时，完成金属颗粒的制备；
其中，控制组件6对检测结果进行处理，包括：
根据待制备金属原料种类和目标粒径范围，选择合适的预调粒径范围；
控制组件6接收粒度仪检测到的冷凝成金属颗粒的粒径数据，根据预调粒径范围调节振动组件5的振动频率和/或换热器41内冷凝水的流速。在实际应用场中，本实施通过将金属颗粒的粒径与预调粒径范围进行比较，若金属颗粒的粒径处于预调粒径范围外，则调节振动组件5的振动频率和/或换热器41内冷凝水的流速。
本实施例控制组件6对检测结果进行处理，根据处理结果实时调节加热器42的加热温度、换热器41内冷凝水的流速和振动组件5的振动频率时，其具体可以包括：
根据压力传感器31的检测结果、初始压力值和温度传感器的检测结果得到预调节温度；
根据预调节温度调节加热器42的加热温度。
在实际应用场景中，金属原料进行持续蒸发过程中，压力传感器31的检测结果会在一定程度上进行增加，当压力增加时，会导致金属颗粒的粒径增大，因此为了得到较小粒径的金属颗粒，以及完成对金属粒径的可控，则需要在一定程度上进行降低压力，而本实施例通过改变加热器42的加热温度，以达到调节压力的目的。
本实施例在根据预调粒径范围调节振动组件的振动频率和/或换热器41内冷凝水的流速时，包括：
计算预调粒径范围与金属颗粒粒径的差值的最小绝对值，
控制组件6根据最小绝对值，启动振动组件5的振动频率和/或换热器41内冷凝水的流速的调节；
其中，振动组件5的振动频率和/或换热器41内冷凝水的流速的调节包括第一模式和第二模式，第一模式为调节换热器41内冷凝水的流速，第二模式调节振动组件5的振动频率；
当差值的最小绝对值小于预定差值，启动第一模式；当差值的最小绝对值大于等于预定差值，启动第二模式。
本实施例通过启动第一模式，即调节换热器41内冷凝水的流速以达到对金属颗粒粒径的微调，以及通过第二模式，即调节振动组件5的振动频率对金属颗粒的粗调，可以使得最终制备的金属颗粒的粒径调控更精确。在一个应用场景中，本实施例进行微调和粗调时所判断的预定差值可以在3-5μm内取值。
另外，本实施例的金属颗粒的粒径处于预调粒径范围外时，金属颗粒的粒径与预调粒径范围两端端点值的差值最大值为负值时，则通过调节换热器41内冷凝水的流速改变金属颗粒的粒径。其中，需要使得本实施例的预调粒径范围处于目标粒径范围内，例如，当目标粒径范围为0.1-50μm时，预调粒径范围可以为15-35μm。另外，本实施例的目标粒径范围为期望最终制备获得的金属颗粒粒径在该范围内。预调粒径范围为根据粒度仪检测的金属颗粒的平均粒径进行调节时的范围值，通过使得金属颗粒的平均粒径在预调粒径范围内，可以尽可能的使得制备的金属颗粒的实际粒径处于目标粒径范围内。
本实施例在金属颗粒的粒径处于预调粒径范围外并进行调节换热器41和振动组件5时，可以包括：
获取单个超出预调粒径范围的时间段内最小绝对值的变化趋势；
控制组件6根据最小绝对值的变化趋势，启动振动组件5的振动频率和/或换热器41内冷凝水的流速的参数调节；
其中，振动组件5的振动频率和/或换热器41内冷凝水的流速的参数调节包括第三模式和第四模式，第三模式为保持振动频率和/或换热器41的调节参数不变，第四模式为提高振动频率和/或换热器41参数调节的幅度；
当最小绝对值逐渐减小，启动第三模式；当最小绝对值不变或者逐渐增大，启动第四模式。
在实际应用场景中，获取单个超出预调粒径范围的时间段内最小绝对值的变化趋势时，可以通过计算单个超出预调粒径范围的时间段内当前时刻最小绝对值和前一时刻最小绝对值的差值来判断，具体地，若单个超出预调粒径范围的时间段内当前时刻最小绝对值和前一时刻最小绝对值的差值大于等于零，则最小绝对值在逐渐增大或不变，说明调节的换热器41内冷凝水的流速数值和/或振动组件5的振动频率不足以使得金属粉末的粒径向预调粒径范围靠近，因此，当增加换热器41内冷凝水的流速数值和/或振动组件5的振动频率时，在原来增加的基础上进一步增加换热器41内冷凝水的流速数值和/或振动组件5的振动频率，当降低换热器41内冷凝水的流速数值和/或振动组件5的振动频率时，在原来降低的基础上进一步降低换热器41内冷凝水的流速数值和/或振动组件5的振动频率；进一步增加和降低的幅度可以按照一定倍数关系进行选择(例如可以在原来的基础上增加或降低0.2倍)。若单个超出预调粒径范围的时间段内当前时刻最小绝对值和前一时刻最小绝对值的差值小于零，则最小绝对值在逐渐减小，说明调节的换热器41内冷凝水的流速数值和/或振动组件5的振动频率可以使得金属粉末的粒径向预调粒径范围靠近，因此，可以保持换热器41内冷凝水的流速数值以及振动组件5的振动频率，使得金属粉末的粒径向预调粒径范围靠近。
本实施例在判断金属颗粒的粒径处于预调粒径范围外时，控制组件6可以根据超出预调粒径范围的幅度及蒸气量在整个冷凝过程中所占比重，调节换热器41内冷凝水的流速数值和调节时间，以及振动组件5的振动频率大小和振动时间，使得制备的金属颗粒的粒径在目标粒径范围内。在实际应用场景中，若超出预调粒径范围的幅度为7μm，金属原料蒸发的蒸气量在整个冷凝过程中所占比重为5％，调节换热器41内冷凝水的流速为9L/min、调节时间为10s，以及振动组件5的振动频率为7.8KHZ和振动时间为10s。
本实施例为了便于本领域技术人员对整体方案的理解，从金属原料的角度进行描述其制备过程，具体可以包括：
金属原料在蒸发装置1中加热蒸发形成金属蒸气，金属蒸气进入反应装置2时，进行在一定压力的条件下进行冷凝生成金属颗粒，并且在生成金属颗粒的过程中会经过振动组件5，并由于振动组件5的振动效果，会使得金属颗粒的粒径进一步的降低。其中，振动组件5可以在初始具有一定的振动频率，也可以在粒度仪检测粒径不符合标准时进行启动，具体操作可以根据实际情况进行选择。本实施例通过对加热温度、压力、冷凝水速率和振动频率完成对金属颗粒的粒径精确调控。
以上介绍了本发明的较佳实施方式，旨在使得本发明的精神更加清楚和便于理解，并不是为了限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的修改、替换、改进，均应包含在本发明所附的权利要求概括的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备粒径可控的金属颗粒的设备，其特征在于，包括：
蒸发装置，其用于容纳金属原料；
反应装置，其上设置有与所述蒸发装置连通的进料口，并且所述反应装置与所述蒸发装置连通形成的整体为密封结构；
检测组件，其包括用于检测所述蒸发装置温度的温度传感器、用于检测所述反应装置压力的压力传感器和用于检测所述反应装置内金属颗粒粒径的粒度仪；
调节组件，其包括用于对所述反应装置换热的换热器和用于对所述蒸发装置加热的加热器；
振动组件，其布置于所述反应装置内，位于所述进料口的上方，所述振动组件用于在金属蒸气经过时按照设定频率振动；
控制组件，其与所述检测组件、调节组件和振动组件信号连接，并用于根据所述金属原料的种类选择所述加热器的加热温度，用于根据温度传感器和压力传感器的检测结果实时调节所述加热器的加热温度；还用于根据所述粒度仪的检测结果控制所述振动组件的振动频率和所述换热器内冷凝水的流速。
2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述反应装置的压力为0.05-0.1MPa，所述蒸发装置的温度为700℃-1200℃。
3.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述振动组件的振动频率为5-10KHZ。
4.一种采用如权利要求1-3任意一项所述设备制备金属颗粒的方法，其特征在于，包括：
待制备金属原料置于蒸发装置内，控制组件选定加热器的初始加热温度对金属原料进行加热，形成金属蒸气；
金属蒸气通过进料口进入反应装置，控制组件控制换热器内冷凝水按照预定流速对反应装置内的金属蒸气进行冷却；
冷却过程中，压力传感器、温度传感器和粒度仪将检测结果传送到控制组件，控制组件对检测结果进行处理，根据处理结果实时调节加热器的加热温度、换热器内冷凝水的流速和振动组件的振动频率；
待金属原料蒸发冷凝完全时，完成金属颗粒的制备；
其中，控制组件对检测结果进行处理，包括：
根据待制备金属原料种类和目标粒径范围，选择合适的预调粒径范围；
控制组件接收粒度仪检测到的冷凝成金属颗粒的粒径数据，根据预调粒径范围调节振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述控制组件选定加热器的初始加热温度对金属原料进行加热之前，还包括：
向反应装置内通入惰性气体，并进行抽真空处理使得反应装置内的压力达到初始压力值。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述换热器内冷凝水的预定流速根据初始加热温度、初始压力值和目标粒径范围得到。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述控制组件对检测结果进行处理，根据处理结果实时调节加热器的加热温度、换热器内冷凝水的流速和振动组件的振动频率，还包括：
根据压力传感器的检测结果、初始压力值和温度传感器的检测结果得到预调节温度；
根据预调节温度调节加热器的加热温度。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述根据预调粒径范围调节振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速时，包括：
计算预调粒径范围与金属颗粒粒径的差值的最小绝对值，
控制组件根据最小绝对值，启动振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速的调节；
其中，所述振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速的调节包括第一模式和第二模式，所述第一模式为调节换热器内冷凝水的流速，所述第二模式调节振动组件的振动频率；
当差值的最小绝对值小于预定差值，启动第一模式；当差值的最小绝对值大于等于预定差值，启动第二模式。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述根据预调粒径范围调节振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速时，包括：
获取单个超出预调粒径范围的时间段内最小绝对值的变化趋势；
控制组件根据最小绝对值的变化趋势，启动振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速的参数调节；
其中，所述振动组件的振动频率和/或换热器内冷凝水的流速的参数调节包括第三模式和第四模式，所述第三模式为保持振动频率和/或换热器的调节参数不变，所述第四模式为提高振动频率和/或换热器参数调节的幅度；
当最小绝对值逐渐减小，启动第三模式；当最小绝对值不变或者逐渐增大，启动第四模式。
10.如权利要求4-8任一所述的方法，其特征在于，当判断金属颗粒的粒径处于预调粒径范围外时，控制组件根据超出预调粒径范围的幅度及蒸气量在整个冷凝过程中所占比重，调节换热器内冷凝水的流速数值和调节时间，以及振动组件的振动频率大小和振动时间，使得制备的金属粉末的平均粒径在目标粒径范围内。
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