CN109622981A - 一种高效制备金属粉末的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种高效制备金属粉末的装置及方法。该装置包括雾化室、电机和雾化盘，雾化盘上设有加热器，雾化盘为杯型盘，且其侧壁上设有多个孔洞通道。该制备方法包括将金属或合金原料熔化成一定过热度的熔体，熔体在雾化盘的作用下分散成金属雾滴，并在雾化室内飞行、冷却、凝固，得到金属粉末。采用上述装置及方法得到的金属粉末原粉标准偏差小于5μm，球形度高、氧含量低，出粉率高且不存在返料循环使用污染，并且制备流程短、成本低，从而解决了现有技术中制备方法流程长、成本高，且得到的金属粉末球形度低、氧含量高，出粉率低且存在返料循环使用污染等技术问题。

Description

一种高效制备金属粉末的装置及方法

技术领域

本发明涉及金属粉末制备技术领域，具体涉及一种高效制备金属粉末的装置及方法。

背景技术

目前随着各类高科技产品向集成化、微型化、个性化等趋势发展，使新的加工制造技术得到快速发展，如3D打印技术在生物医用、汽车制造、航空航天、机械加工、及日常生活用品中的应用，同时粉末冶金、金属涂料、催化剂材料、磁性材料及电子材料等领域的发展，这都将带来金属粉体需求量的快速增加。

目前常用的制备高端金属粉末的雾化方法如气雾化、离心雾化或超声雾化等，离心雾化的运行成本低，粉末球形度好、氧含量易控制，可连续工业化生产等优点，使其成为最有竞争的制备技术。

然而，离心雾化的出粉率较低，存在返料循环使用污染的不足，因此开发一种能够提高离心雾化的出粉率，使雾化原粉一次成品率得到提高的制备方法及装置是十分必要的。

发明内容

本申请的主要目的在于提供一种高效制备金属粉末的装置及方法，采用该方法及装置制备得到的金属粉末原粉标准偏差小于5μm，球形度高、氧含量低，出粉率高且不存在返料循环使用污染，并且该方法制备流程短、粉末纯度高、成本低，适宜连续性、规模化生产，以解决采用现有技术中的制备方法制备流程长、粉末纯度低、成本高，且得到的金属粉末球形度低、氧含量高，出粉率低且存在返料循环使用污染等技术问题。

为了实现上述目的，根据本申请的第一方面，提供了一种高效制备金属粉末的装置。

该高效制备金属粉末的装置包括雾化室及设置在所述雾化室内的电机和雾化盘，所述雾化盘上设置有加热器，所述雾化盘为杯型盘，且其侧壁上设有多个孔洞通道。

进一步的，多个所述孔洞通道的孔径为2-25μm。

进一步的，所述雾化盘盘径为36-120mm，雾化盘转速为15000-90000r/min，雾化盘线速度大于75m/s。

进一步的，所述雾化室的上方设置有坩埚，并且坩埚与所述雾化盘通过导流管连通。

进一步的，所述导流管中心与所述雾化盘中心在一条直线上，或者两者中心间距为

进一步的，所述雾化室下方设置有收粉罐，且所述雾化室与所述收粉罐间设有卸料阀。

进一步的，所述加热器为电阻丝缠绕加热体、电阻块加热体或激光加热器，并通过红外远程探测仪和PLC控制加热器的温度为100-1550℃。

为了实现上述目的，根据本申请的第二方面，提供了一种高效制备金属粉末的方法。

该高效制备金属粉末的方法，采用上述的装置，具体包括以下步骤：

(1)将金属或合金原料加热熔化成一定过热度的熔体；

(2)将步骤(1)中的熔体输送至所述雾化盘上；

(3)调整所述雾化盘的转速至金属熔体在离心力作用下通过盘侧壁多孔洞结构的通道压出，形成均匀稳定的液丝并断裂分散成直径均一稳定的金属液滴；

(4)金属熔体在雾化室内分散、冷却、凝固，得到均匀稳定的金属粉末。

进一步的，步骤(1)中还包括：将所述的金属或合金原料的熔体通过外部管道输送到坩埚内，且其在所述坩埚内保持一定过热度及重量。

进一步的，还包括将所述雾化室抽真空后充入一定惰性气体以保证雾化环境的压力为0.01-0.3MPa、氧含量为10-600PPm。

进一步的，所述惰性气体包括氮气、氩气或氦气。

进一步的，所述金属或合金原料包括Sn、Bi、Pb、Cu、Ag、Sb、Zn、Si、Al、P、Fe、Mn、Ni元素或其合金。

本申请通过实验数据及理论分析，发现流体在多孔介质盘侧壁中的流动规律呈现二次方程特点，方程形式如下：V＝A(△P/L)²+B(△P/L)+C，式中：V为孔隙中流体的流速(cm/min)；△P/L为压力梯度(MPa/cm)；A，B和C分别为方程中二次项、一次项及常数项的系数。由此可知流体在多孔介质中流动时，存在启动压力现象。由于存在毛细管力等作用力，流体在多孔介质中不能自发流动，需要施加一定的压力，施加压力较小时，流体不能流动，当孔隙内的流体刚开始流动时施加的压力称为最小启动压力。

本申请中最小启动压力梯度是指单位长度上的最小启动压力，记作gradP_启动，gradP_启动的值越小，流体就越容易流动，否则越难流动。一般来说不容易理论计算和直接测得gradP_启动的值，而是通过实验分析获得“速度一压力梯度”的曲线，曲线的延长线与压力梯度轴的交点值就是gradP_启动，是金属液体在多孔介质盘侧壁中要流动必须要克服的。

金属熔体在离心力作用下雾化盘对熔体产生的压力梯度gradP_离心＝mω²R/L，式中：m为金属熔体质量的流量(Kg/min)；ω为旋转盘角速度(rpm)；R为旋转盘半径(cm)；L为旋转盘侧壁厚度(cm)，当满足如下关系：gradP_离心＞gradP_启动，金属熔体才能通过盘侧壁孔洞通道压出。同时，被加速到与雾化盘相同转速，即金属熔体离开雾化盘的线速度可达到与雾化盘边相同的线速度，熔体获得最大的动能，使机械能转化成液滴表面能效率最高。

本申请中金属熔体受盘侧壁孔洞束缚，出来后形成细长液丝，细长液丝因切向角度快速变化被拉断成液滴再收缩成球，该高效雾化器可形成均匀稳定的液丝，并且能够保证液丝初始速度近乎相同，因此断裂的液滴直径均一稳定，实现高效雾化目标。

本申请中，可通过雾化盘侧壁孔洞通道直径和雾化盘转速的设计，来控制液丝直径和断裂速率，从而达到对雾化金属粉末粒径的控制。

在本申请中，采用上述制备方法及装置制备得到的金属粉末原粉标准偏差小于5μm，球形度高、氧含量低，出粉率高且不存在返料循环使用污染，并且该方法制备流程短、粉末纯度高、成本低，适宜连续性、规模化生产，从而解决了采用现有技术中的制备方法制备流程长、粉末纯度低、成本高，且得到的金属粉末球形度低、氧含量高，出粉率低且存在返料循环使用污染等技术问题。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本申请中高效离心雾化制备金属粉末的装置示意图；

图2为本申请中雾化盘结构示意图(同心)；

图3为本申请中雾化盘结构示意图(异心)。

图中：

1、雾化室；2、电机；3、加热器；4、雾化盘；5、坩埚；6、导流管；7、卸料阀；8、收粉罐。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

为提供一种原粉标准偏差小于5μm，球形度高、氧含量低，出粉率高且不存在返料循环使用污染的金属粉末，本申请公开了一种高效制备金属粉末的装置。

如图1-3所示，该高效制备金属粉末的装置，包括雾化室1及设置在雾化室1内的电机2和雾化盘4，雾化盘4上设置有加热器3，雾化盘4为杯型盘，且其侧壁上设有多个孔洞通道。

本申请中，雾化室1内设置有雾化盘4，及驱动雾化盘4转动的电机2，雾化盘4上设置有加热器3，加热器3主要用于为雾化盘4内熔体提供一定过热度，加热器3设置在雾化盘4的内测为一种优选实施方式。雾化盘4的形状呈杯型，且具有一定的高度H，盘高度H影响雾化流量和动平衡，并且盘高度H随盘材质和加工工艺不同，相应的高度H值也会有所不同，因此不作具体限定，可根据实际要求选择设计。雾化盘4的侧壁上设有多个孔洞通道，多个孔洞通道用于金属熔体在雾化离心过程中从雾化盘4中流出。而且，多个孔洞通道的孔径要小到金属熔体必须依靠雾化盘4给的离心压力才能流出，不能自发流出，因此，多孔洞通道的孔径和雾化盘转速需满足关系：gradP_离心＞gradP_启动。

可选地，多孔洞通道的孔径为2-25μm，可通过机加工、3D打印等方式获得，或利用一些多孔材质如陶瓷、石墨及其复合材料等获得，同时要求材料本身或通过表面镀层、喷涂等处理，保证雾化盘孔洞通道与雾化金属液不润湿。

可选地，雾化盘盘径为36-120mm，雾化盘转速为15000-90000r/min，雾化盘4线速度大于75m/s，即W(频率)*R(盘半径)＞12m/s。在上述条件下，高效雾化装置可形成均匀稳定的液丝，并且可以保证液丝的初始速度近乎相同，由此保证断裂液滴直径均一稳定，从而实现高效雾化目标。

本申请中，加热器3可以补充雾化盘4高速旋转散失的热量，保证金属熔体具有足够的过热度70-360℃。加热器3可以为电阻丝缠绕加热体、电阻块加热体或激光加热器，并且通过红外远程探测仪和PLC控制加热器的温度为100-1550℃。

可选地，雾化室1的上方设置有坩埚5，并且坩埚5与雾化盘4通过导流管6连通。

本申请中，金属或合金原料的熔体可以通过外部管道输送到坩埚5内，然后金属熔体通过导流管6输送到雾化盘4内，坩埚5至少设有中频加热、高频加热、工频加热或电阻加热中的一种以保持金属熔液过热度，并且坩埚5设有温度测量装置及监测液重的称重器，通过PLC实现对金属熔液温度和重量的在线测量和控制，由此实现连续精确地给坩埚5供料。

可选地，导流管6中心与雾化盘4中心在一条直线上，即共心设计，或者两者中心间距为即偏心设计。图2和图3分别示出了共心设计和偏心设计的两种雾化盘结构示意图，两种结构的装置均可以用于制备原粉标准偏差小于5μm，球形度高、氧含量低，出粉率高且不存在返料循环使用污染的金属粉末。

可选地，雾化室1下方设置有收粉罐8，且雾化室1与收粉罐8间设有卸料阀7。

相应地，本申请公开了一种采用上述装置高效制备金属粉末的方法。

该高效制备金属粉末的方法具体包括以下步骤：

(1)将金属或合金原料加热熔化成过热度70-360℃的熔体；

(2)将步骤(1)中的熔体通过导流管6输送至雾化盘4上；

(3)调整雾化盘4的转速至金属熔体在离心力作用下通过盘侧壁多孔洞结构的通道压出，形成均匀稳定的液丝并断裂分散成直径均一稳定的金属液滴；

(4)调整雾化室1气氛、雾化盘4转速、盘内加热体温度，使得金属熔体高效分散、冷却、凝固，得到均匀稳定的金属粉末；

(5)将步骤(4)得到的金属粉末通过卸料阀7间歇放到收粉罐8内。

可选地，步骤(1)中还包括：将金属或合金原料的熔体通过外部管道输送到坩埚5内，且其在坩埚5内保持一定过热度及重量。

可选地，雾化室1抽真空后充入一定氮气、氩气或氦气以保证雾化环境的压力为0.01-0.3MPa、氧含量为10-600PPm。

下面通过具体的实施例对本申请做进一步的详细描述。

实施例1：

本实施例中选择如图2所示的高效离心雾化盘4，其中：旋转盘为直径80mm的陶瓷盘，其孔洞直径平均值为8.0μm，标准差为4.5μm；对雾化室1进行抽真空度达到2×10^-2Pa后充氮气，使雾化环境的压力为0.02MPa，氧含量为200PPm。制备方法如下所述：

(1)将Sn、Ag、Cu按重量百分比计为96.5％、3％、0.5％的配比加入熔炼炉中，加热熔化成熔体，然后将上述熔体通过外部管道输送到坩埚5内，控制坩埚5内金属熔液过热度为120℃；

(2)通过导流管6将步骤(1)中的熔体以50kg/h的流量均匀输送至高效离心雾化盘4上；

(3)控制加热器3温度为380℃，调整高速电机2转速至30000r/min，金属熔体在离心力的作用下通过盘侧壁多孔洞结构的通道压出，形成均匀稳定的液丝并断裂分散成直径均一稳定的金属液滴；

(4)金属熔体在雾化室1内高效的分散、冷却、凝固，得到均匀稳定的金属粉末；

(5)将步骤(4)中得到的金属粉末通过卸料阀7间歇放到收粉罐8内。

经测试分析可知，收粉罐8内原粉标准偏差4.2μm，完成高效制备金属粉体的目标。

实施例2：

本实施例中选择如图2所示的高效离心雾化盘4，其中：旋转盘为直径90mm的陶瓷盘，其孔洞直径平均值为9.0μm，标准差为5μm；对雾化室1进行抽真空度达到2×10^-2Pa后充氮气，使雾化环境的压力为0.025MPa，氧含量为150PPm。制备方法如下所述：

(1)将Sn、Bi按重量百分比计为42％、58％的配比加入熔炼炉中，加热熔化成熔体，然后将上述的熔体通过外部管道输送到坩埚5内，控制坩埚5内金属熔液过热度为90℃；

(2)通过导流管6将步骤(1)中得到的金属熔液以55kg/h的流量均匀输送至高效离心雾化盘4上；

(3)控制加热器3温度为280℃，调整高速电机2转速至28000r/min，金属熔体在离心力的作用下通过盘侧壁多孔洞结构的通道压出，形成均匀稳定的液丝并断裂分散成直径均一稳定的金属液滴；

(4)金属熔体在雾化室1内高效的分散、冷却、凝固，得到均匀稳定的金属粉末；

(5)步骤(4)中得到的金属粉末通过卸料阀7间歇放到收粉罐8内。

经测试分析可知，收粉罐8内原粉标准偏差4.7μm，完成高效制备金属粉体的目标。

实施例3：

本实施例中选择如图3所示的高效离心雾化盘4，其中：旋转盘为直径75mm的3D打印钨钼合金材质，其孔洞直径平均值为10.0μm，标准差为4.5μm；对雾化室1进行抽真空度达到3×10^-2Pa后充氩气，使雾化环境的压力为0.015MPa，氧含量为300PPm。制备方法如下所述：

(1)将CuSn20合金锭加入熔炼炉中，加热熔化成熔体，然后将上述熔体通过外部管道输送到坩埚5内，控制坩埚5内金属熔液过热度为320℃；

(2)通过导流管6将步骤(1)中得到的金属熔液以60kg/h的流量均匀输送至高效离心雾化器4上；

(3)控制加热器3温度为1300℃，调整转速至36000万r/min，金属熔体在离心力的作用下通过盘侧壁多孔洞结构的通道压出，形成均匀稳定的液丝并断裂分散成直径均一稳定的金属液滴；

(4)金属熔体在雾化室1内高效的分散、冷却、凝固，得到均匀稳定的金属粉末；

(5)将步骤(4)中得到的金属粉末通过卸料阀7间歇放到收粉罐8内。

经测试分析可知，收粉罐8原粉标准偏差4.6μm，完成高效制备金属粉体的目标。

实施例4：

本实施例中选择如图3所示的高效离心雾化盘4，其中：旋转盘为直径65mm的石墨盘，其孔洞直径平均值为7.5μm，标准差为4.7μm；对雾化室1进行抽真空度达到1.5×10^-2Pa后充氩气，使雾化环境的压力为0.015MPa，氧含量为260PPm。制备方法如下所述：

(1)将Al、Si、Mg按重量百分比计为88.6％、11％、0.4％的配比加入熔炼炉中，加热熔化成熔体，然后将上述熔体通过外部管道输送到雾化室1上部坩埚5内，控制坩埚5内金属熔液过热度为220℃；

(2)通过导流管6将步骤(1)得到的金属熔液以48kg/h的流量均匀输送至高效离心雾化器4上；

(3)控制加热器3温度为820℃，调整转速至48000万r/min，金属熔体在离心力的作用下通过盘侧壁多孔洞结构的通道压出，形成均匀稳定的液丝并断裂分散成直径均一稳定的金属液滴；

(4)金属熔体在雾化室1内高效的分散、冷却、凝固，得到均匀稳定的金属粉末；

(5)将步骤(4)中得到的金属粉末通过卸料阀7间歇放到收粉罐8内。

经测试分析可知，收粉罐8内原粉标准偏差4.0μm，完成高效制备金属粉体的目标。

本申请采用实施例1～实施例4中制备方法及装置制备得到的金属粉末，原粉标准偏差均小于5μm，且具有球形度高、氧含量低，出粉率高，不存在返料循环使用污染的优势，此外，该制备方法具有制备流程短、粉末纯度高、成本低等优点，适宜连续性、规模化生产。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种高效制备金属粉末的装置，其特征在于，包括雾化室(1)及设置在所述雾化室(1)内的电机(2)和雾化盘(4)，所述雾化盘(4)上设置有加热器(3)，所述雾化盘(4)为杯型盘，且其侧壁上设有多个孔洞通道。

2.根据权利要求1所述的高效制备金属粉末的装置，其特征在于，多个所述孔洞通道的孔径为2-25μm。

3.根据权利要求1所述的高效制备金属粉末的装置，其特征在于，所述雾化盘(4)盘径为36-120mm，雾化盘(4)转速为15000-90000r/min，雾化盘(4)线速度大于75m/s。

4.根据权利要求1所述的高效制备金属粉末的装置，其特征在于，所述雾化室(1)的上方设置有坩埚(5)，并且坩埚(5)与所述雾化盘(4)通过导流管(6)连通。

5.根据权利要求4所述的高效制备金属粉末的装置，其特征在于，所述导流管(6)中心与所述雾化盘(4)中心在一条直线上，或者两者中心间距为

6.根据权利要求1所述的高效制备金属粉末的装置，其特征在于，所述雾化室(1)下方设置有收粉罐(8)，且所述雾化室(1)与所述收粉罐(8)间设有卸料阀(7)。

7.根据权利要求1所述的高效制备金属粉末的装置，其特征在于，所述加热器(3)为电阻丝缠绕加热体、电阻块加热体或激光加热器，并通过红外远程探测仪和PLC控制加热器的温度为100-1550℃。

8.一种高效制备金属粉末的方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的装置，具体包括以下步骤：

(1)将金属或合金原料加热熔化成一定过热度的熔体；

(2)将步骤(1)中的熔体输送至所述雾化盘(4)上；

(3)调整所述雾化盘(4)的转速至金属熔体在离心力作用下通过盘侧壁多孔洞结构的通道压出，形成均匀稳定的液丝并断裂分散成直径均一稳定的金属液滴；

(4)金属熔体在雾化室(1)内分散、冷却、凝固，得到均匀稳定的金属粉末。

9.根据权利要求8所述的高效制备金属粉末的方法，其特征在于，步骤(1)中还包括：将所述的金属或合金原料的熔体通过外部管道输送到坩埚(5)内，且其在所述坩埚(5)内保持一定过热度及重量。

10.根据权利要求8所述的高效制备金属粉末的方法，其特征在于，还包括将所述雾化室(1)抽真空后充入一定惰性气体以保证雾化环境的压力为0.01-0.3MPa、氧含量为10-600PPm。