KR20030083134A - 미세 입자의 제조 방법 및 그 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 미세 입자의 원료가 되는 고체 분말을 소정의 형틀 내에서 가압, 가열하여 고형화시킨 후에 고형화된 고체 시편을 펄스 레이저를 이용하여 미세 입자화함으로써 미세입자의 생성 효율을 향상시킨 미세입자의 제조 방법 및 그 장치에 관한 것이다.

이를 위한 본 발명에 따른 방법은, 상기 미세 입자를 생성하기 위한 원료로서의 고체 분말을 가압, 가열하여 고형화된 고체 분말 덩어리 시편을 만드는 단계; 및 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 레이저 펄스를 조사하여 어블레이션(ablation) 시켜 상기의 미세 입자를 생성하는 단계를 포함하여 된 것을 특징으로 하고,

본 발명에 따른 장치는, 상기 미세 입자를 생성하기 위한 원료로서의 고체 분말을 가압, 가열하여 고형화된 고체 분말 덩어리 시편을 만들기 위한 가압 가열수단; 및 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 레이저 펄스를 조사하여 어블레이션시켜 상기의 미세 입자를 생성하기 위한 수단을 포함하여 된 것을 특징으로 한다.

Description

미세 입자의 제조 방법 및 그 장치{Method and apparatus for generating nanoparticles}

본 발명은 미세입자의 제조 방법 및 그 장치에 관한 것으로서, 더 상세하게는 해당 고체 분말을 가압, 가열하여 고형화시킨 후에 고형화된 고체 시편을 펄스레이저를 이용하여 미세 입자화함으로써 미세입자의 생성 효율을 향상시킨 미세입자의 제조 방법 및 그 장치에 관한 것이다.

현재 나노기술의 대두로 인해서 미세 입자를 생성하여 이를 이용하는 기술이 크게 부각되고 있다. 따라서 나노기술의 근간이 되는 미세 입자를 생성하는 방법이 크게 연구되고 있다. 기존의 미세 입자의 제조는 물리적인 방법, 화학적인 방법, 또는 연소에 의한 방법 등 다양하며, 최근 들어서는 고 에너지의 펄스 레이저를 이용하는 방법이 대두되고 있다.

원하는 성분을 지니는 미세 입자를 제조하기 위해서, 고형의 시편에 레이저 펄스를 조사하여 미세 입자를 얻는 방법이 존재하나 입자를 제조하는데 있어 그 효율이 매우 낮기 때문에, 최근 들어 고체 분말에 레이저 펄스를 조사하여 미세 입자를 생성하는 방법이 나오게 되었는데, 이를 위한 장치를 도 1에 개략적으로 나타내 보였다.

도 1은 펄스레이저를 이용하여 제조하려는 물질을 어블레이션(ablation)시켜 입자를 제조하는 장치를 개략적으로 나타낸다. 도 1의 장치에 의하면, 제조하려는 미세 입자의 원료가 되는 고체 분말(4)을 메탄올이나 기타 용액을 이용하여 지지판(3)에 고정한 후, 펄스 레이저(2)를 입사시켜 미세 입자를 제조한다.

도 1의 장치에 있어서, 고체 분말(4)과 지지판(3) 등을 챔버(1)속에 위치시키고 챔버(1) 속의 분위기는 불활성 가스(8)가 주입되게 하기도 하고 때로는 진공의 상태로 만들어지도록 한다. 펄스 레이저(2)에 의해서 형성된 플라즈마 형태의 플룸(plume)은 챔버(1) 속에서 냉각되면서 미세 입자를 형성하게 된다. 이후 생성된 미세입자는 미세 전기 집진 또는 액체 질소 포집(cold trap) 장치와 같은 입자포집장치(6)(7)에 의해서 포집된다. 도 1에서 미설명된 도면부호 9는 챔버(1) 내에 주입되는 불활성 가스의 양을 제어하기 위한 밸브이다.

그런데, 도 1에 도시한 바와 같은 종래 고체 분말에 레이저 펄스를 조사하여 미세 입자를 생성하는 장치에서는 분말 입자들을 지지판에 고정하거나 에어졸 형태로 분사한 이후에 레이저 펄스를 조사하므로 입사되는 에너지에 비해서 생성되는 입자의 수가 상대적으로 적어 그 효율이 낮은 문제점이 있었다.

즉, 종래기술에 따르면 고체 분말을 에어졸과 같은 형식으로 분사한 이후에 펄스 레이저를 이용하여 입자의 크기를 줄이거나 또는 일정한 곳에 부착시킨 후 레이저를 이용하기 때문에 입자의 분산 및 수거의 문제 등으로 인해서 미세입자를 제조하는데 있어서 그 효율이 떨어지는 문제점이 있었다.

따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 고체 분말을 가압, 가열 처리하여 고체 덩어리로 고형화하여 고체 분말이 고르게 분포된 시편을 만든 이후 레이저 펄스를 조사하여 레이저의 모든 에너지가 고체 분말을 미세 입자로 만드는데 이용되게 함으로써 미세입자의 생성 효율을 향상시킬 수 있도록 한 미세 입자의 제조 방법 및 그 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

도 1은 종래기술에 의한 미세 입자의 제조장치의 개략적인 구성도.

도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 미세 입자의 제조장치의 구성도.

도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 미세 입자의 제조장치의 구성도.

도 5 내지 도 8b는 본 발명에 따른 결과를 효과적으로 제시하기 위한 도면들.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

10 : 형틀11 : 고체분말

12 : 압력체13 : 가열체

14 : 고체화된 시편15 : 액체 용기

17 : 렌즈

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 미세 입자의 제조 방법은, 상기 미세 입자를 생성하기 위한 원료로서의 고체 분말을 가압, 가열하여 고형화된고체 분말 덩어리 시편을 만드는 단계; 및 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 레이저 펄스를 조사하여 어블레이션(ablation)시켜 미세 입자를 생성하는 단계를 포함하여 된 점에 그 특징이 있다.

본 발명 방법의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편은 소정의 형틀 내에서 만들어진다.

본 발명 방법의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 상기 레이저 펄스를 조사하기 위한 소정의 챔버 내부는 진공 상태로 유지되거나 불활성 가스 분위기로 유지된다.

본 발명 방법의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편을 소정의 액체 속에 넣고, 상기 액체 속에 있는 상기 시편에 레이저 펄스를 조사하여 어블레이션시켜 미세 입자를 포함하는 액체를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명 방법의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 미세 입자를 포함하는 액체를 증발시키거나 원심분리하여 상기 액체 속에 포함된 미세 입자를 분리하는 단계를 포함한다.

본 발명 방법의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 시편에 조사되는 레이저 펄스는 소정의 렌즈를 경유할 수 있다.

그리고, 상기 방법을 구현하기 위한 본 발명에 따른 미세 입자를 제조하는 장치는, 상기 미세 입자를 생성하기 위한 원료로서의 고체 분말을 가압, 가열하여 고형화된 고체 분말 덩어리 시편을 만들기 위한 가압 가열수단; 및 상기 고형화된고체 분말 덩어리 시편에 레이저 펄스를 조사하여 어블레이션시켜 상기의 미세 입자를 생성하기 위한 수단을 포함하여 된 점에 그 특징이 있다.

본 발명 장치의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 가압 가열수단은 상기 고체 분말을 그 내부에서 가압 가열하여 소정 형태의 고형화된 고체 분말 덩어리 시편으로 하기 위한 형틀을 포함한다.

본 발명 장치의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 상기 레이저 펄스를 조사하기 위한 소정의 챔버와, 이 챔버 내부에 불활성 가스를 주입하기 위한 수단을 포함한다.

본 발명 장치의 바람직한 실시예에 있어서, 상기 시편과 상기 레이저 펄스를 발생하는 수단 사이에 개재되어 상기 시편에 조사되는 상기 레이저 펄스의 에너지를 크게 하기 위한 렌즈를 포함할 수 있다.

이하, 첨부한 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 미세 입자의 제조 방법 및 그 장치의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다. 그리고, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.

먼저 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 미세 입자의 제조장치는 미세 입자의 원료가 되는 고체 분말(11)을 소정의 압력과 온도로 가압, 가열하기 위해 수용하는형틀(10)을 포함한다. 또한, 본 발명의 미세 입자의 제조장치는 형틀(10) 주변에 설치되어 형틀(10) 내부에 있는 고체 분말(11)에 열을 가하기 위한 가열체(13)를 포함한다. 그리고, 본 발명의 미세 입자 제조장치는 도 2에 도시한 바와 같이 형틀(10) 내부에 있는 고체 분말(11)에 압력을 가하기 위한 압력체(12)를 포함하여 구성된다. 도 2의 부재번호 14는 고체 분말(11)이 압력체(12)와 가열체(13)에 의해 형틀(10) 내에서 가압 가열된 후 고체화된 시편을 나타낸다.

도 3에 도시된 본 발명에 따른 미세 입자의 제조장치는 도 1의 지지판(3)에 의해 지지된 고체 분말(4)이 도 2의 구성에 의해 생성된 고체화된 시편(14)으로 대체된 것 이외에는 도 1의 구성과 같다.

도 4를 참조하면, 이는 본 발명에 따른 미세 입자 제조장치의 다른 실시예로서 이는 소정의 액체(용액)(16)를 담는 용기(15)를 포함하고, 레이저 펄스(2)의 에너지를 높여 액체(16) 속에 잠긴 고체화된 시편(14)에 조사하기 위한 렌즈(17)를 포함하여 구성된다.

상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 미세 입자의 제조장치를 참조하면서 본 발명 미세 입자의 제조방법 및 그 제조장치의 작용을 설명하면 다음과 같다.

전술한 바와 같이 종래기술에서는 고체 분말(4; 도 1)을 소정의 액체를 이용하여 지지판(3)에 부착하였는데, 본 발명에서는 도 2에 도시한 바와 같이 기존의 고체 분말(11)을 형틀(10) 속에 넣은 이후 가압체(12) 및 가열체(13)를 이용하여 가압 및 가열(13)하여 고체화된 시편(14)을 만들어 이용한다.

도 3은 도 1에서 설명한 바와 같은 방법으로 펄스 레이저(2)를 이용하여 미세 입자를 형성하는데 그 원료가 되는 시편(14)이 기존의 방법과는 달리 도 2에서 설명한 바와 같은 방법으로 준비된 시편(14)이 설치되는 것을 나타내고 있다. 도 2의 장치에 의해 만들어진 시편(14)은 입자의 형태가 아니기 때문에 미세 입자를 생성시키는데 있어서 시편(14)의 준비가 수월하며 또는 종래기술에서 펄스 레이저가 조사된 이후 고체 분말이 부착된 지지판(3)을 계속적으로 이송하여야 하는 문제점도 사라지게 된다. 또한 펄스 레이저(2)의 에너지가 종래기술의 고체 분말(4)에 조사될 때와 같이 모두 준비된 시편(14)에 입사되므로 에너지 효율 면에서 매우 유리하다.

도 4는 도 2의 장치에 의해서 준비된 시편(14)을 소정의 액체(16)를 담은 용기(15) 속에 넣은 이후에 레이저 펄스(2)를 직접 조사하거나 또는 렌즈(17)를 이용하여 펄스 레이저(2)의 에너지를 높여 시편(14)에 조사하여 미세 입자를 포함하는 액체를 제조하는 과정을 나타내고 있다. 이후 미세 입자를 포함한 액체를 증발시키거나 또는 원심 분리하여 미세 입자를 용액에서 분리할 수 있고 또는 미세 입자를 포함하고 있는 액체를 직접 다른 부분에 이용할 수 있다.

참고로, 추가적인 관련 도면(도 5 내지 도 9)을 통해서 본 발명에 따른 결과를 부가적으로 살펴보면 다음과 같다.

도 5는 본 발명에 의해 제조된 미세 분말과 종래기술에 의해 제조된 미세 분말을 비교하기 위한 사진이다. 도 5의 사진은 SEM을 통하여 촬영한 것으로 좌측의 사진은 본 발명에 따라 제조된 Cu 미세 분말 사진이고, 중앙의 사진은 종래기술에 의해 제조된-(액체를 이용하여 고체분말을 고정후 가공한)-Cu 미세 분말 사진이며,우측의 사진은 종래기술에 의해 제조된 Al 미세 분말 사진이다.

도 6a는 미세 입자를 제조함에 있어서 기존 분말이 가공되는 위치와 분말을 수거하는 위치에 따라서 미세 분말의 크기가 변화하는 관계를 나타낸 그래프이고, 도 6b는 미세 입자를 제조함에 있어서 레이저의 에너지에 따른 미세 입자의 크기의 변화를 나타낸 그래프이다.

도 7a는 미세 입자의 제조 과정을 측정하는데 있어서 프루브-빔 디플렉션(probe-beam deflection) 실험에 의해 나타나는 결과로서, 펄스 레이저 빔이 입사된 이후에 수 마이크로초 또는 수백 마이크로 초 이내에 변화는 경향을 나타낸 도면이다. 도 7b는 도 7a의 첫번째 그림과 유사한 그래프로 프루브 빔(probe-beam)이 목표물에서 떨이진 위치에 따라서 나타나는 경향을 수마이크로 초 이내에서 나타낸 도면이고, 도 7c는 도 7a의 첫번째 그림과 유사한 그래프로 프루브 빔(probe-beam)이 목표물에서 떨이진 위치에 따라서 나타나는 경향을 수 백 마이크로 초 이내에서 나타낸 도면이다.

도 8a는 패스트 포토그래피(fast photography) 실험에 의해서 촬영된 이미지들로서, 펄스 레이저 빔이 입사된 이후에 입사된 위치에서 발생하는 현상을 촬영한 이미지들이고, 도 8b는 패스트 포토그래피(fast photography) 실험 방법을 이용하여 촬영된 이미지들 중에서 준비된 시편이 다음과 같을 때의 이미지들이다. 즉, (i)는 벌크 금속 시편의 경우, (ii)는 본 발명에 제시된 시편의 경우, (iii)는 기존의 액체를 이용하여 첩작시켜 준비한 시편의 경우를 같은 시간에서 촬영하여 비교한 이미지들이다.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 미세 입자의 제조 방법 및 그 장치는, 미세 입자의 원료가 될 고체 분말을 소정의 형틀 내에서 가압, 가열하여 고형화시킨 후에 고형화된 고체 시편을 펄스 레이저를 이용하여 미세 입자화함으로써 미세입자의 생성 효율을 향상시키는 이점을 제공한다.

이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 기술하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에 있어서 통상의 지식을 가진 사람이라면, 첨부된 청구 범위에 정의된 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 본 발명을 여러 가지로 변형 또는 변경하여 실시할 수 있음을 알 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 앞으로의 실시예들의 변경은 본 발명의 기술을 벗어날 수 없을 것이다.

Claims (11)

1. 미세 입자를 제조하는 방법에 있어서,

   상기 미세 입자를 생성하기 위한 원료로서의 고체 분말을 가압, 가열하여 고형화된 고체 분말 덩어리 시편을 만드는 단계; 및

   상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 레이저 펄스를 조사하여 어블레이션(ablation) 시켜 상기의 미세 입자를 생성하는 단계를 포함하여 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편은 소정의 형틀 내에서 만들어지도록 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 상기 레이저 펄스를 조사하기 위한 소정의 챔버 내부는 진공 상태가 유지되도록 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 상기 레이저 펄스를 조사하기 위한 소정의 챔버 내부는 불활성 가스 분위기로 유지되게 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편을 소정의 액체 속에 넣고, 상기 액체 속에 있는 상기 시편에 레이저 펄스를 조사하여 어블레이션시켜 미세 입자를 포함하는 액체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 미세 입자를 포함하는 액체를 증발시키거나 원심분리하여 상기 액체 속에 포함된 미세 입자를 분리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조방법.
7. 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 시편에 조사되는 레이저 펄스는 소정의 렌즈를 경유하도록 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조방법.
8. 미세 입자를 제조하는 장치에 있어서,

   상기 미세 입자를 생성하기 위한 원료로서의 고체 분말을 가압, 가열하여 고형화된 고체 분말 덩어리 시편을 만들기 위한 가압 가열수단; 및

   상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 레이저 펄스를 조사하여 어블레이션시켜 상기의 미세 입자를 생성하기 위한 수단을 포함하여 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조장치.
9. 제8항에 있어서, 상기 가압 가열수단은 상기 고체 분말을 그 내부에서 가압 가열하여 소정 형태의 고형화된 고체 분말 덩어리 시편으로 하기 위한 형틀을 포함하여 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조장치.
10. 제8항에 있어서, 상기 고형화된 고체 분말 덩어리 시편에 상기 레이저 펄스를 조사하기 위한 소정의 챔버와, 이 챔버 내부에 불활성 가스를 주입하기 위한 수단을 포함하여 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조장치.
11. 제8항에 있어서, 상기 시편과 상기 레이저 펄스를 발생하는 수단 사이에 개재되어 상기 시편에 조사되는 상기 레이저 펄스의 에너지를 크게 하기 위한 렌즈를 포함하여 된 것을 특징으로 하는 미세 입자 제조장치.