CN114149552B - 一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，包括如下步骤：步骤S1、将三聚氰胺和甲醛水溶液加入去离子水中，匀速搅拌15min，调节pH＝9，制得混合液a，将混合液a升温至65℃，继续搅拌30min，加入耐磨粒子，搅拌均匀并超声30min，制得混合液b，干燥制得初料；步骤S2、按重量份计，将80份初料、4份蒙脱土、0.8份聚乙烯蜡、0.8份固化剂和0.8份钛白粉混合均匀，球磨3h，制得高耐磨密胺罩光树脂；对纳米氧化铝进行修饰，促进其均匀分散在树脂中，之后固化处理后煅烧，形成一种纳米氧化铝和有机聚合物基泡沫碳的复合填料，即为耐磨粒子，显著提高了密胺罩光树脂的耐磨性能，延长其使用寿命。

Description

一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体地，涉及一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法。
背景技术
现有技术中，罩光粉又称密胺罩光树脂，它是甲醛和三聚氰胺反应成树脂，烘干球磨成的粉，因为不加纸浆，俗称"精粉"；用在压制餐具时表面撒一些，增加表面亮洁度，使餐具更美观、大方。随着密胺餐具近年来在食堂、餐馆等的大量采用，罩光粉的应用量越来越大，市场前景广阔，但现有的普通罩光粉存在不耐磨的缺陷，经反复使用表面易磨损而影响其美观度和使用寿命。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将三聚氰胺和质量分数35％甲醛水溶液加入去离子水中，匀速搅拌15min，滴加三乙醇胺调节pH，直至pH＝9，制得混合液a，将混合液a升温至65℃，继续搅拌30min，加入耐磨粒子，搅拌均匀并超声30min，制得混合液b，干燥直至水分含量低于3％，制得初料，控制三聚氰胺、甲醛水溶液和去离子水的用量比为5g∶10mL∶30mL，耐磨粒子的用量为三聚氰胺重量的1.5-2.5％；
步骤S1中三聚氰胺和甲醛反应，生成预聚体溶液，之后加入耐磨粒子，制备出混合液b，其为耐磨粒子与预聚体溶液的混合液，之后烘干，制得初料。
步骤S2、按重量份计，将75-90份初料、3-5份蒙脱土、0.5-1.2份润滑剂、0.5-1.0份固化剂和0.5-1.0份钛白粉混合均匀，球磨3h，制得高耐磨密胺罩光树脂。
进一步地：所述耐磨粒子包括如下步骤制成：
步骤S11、将对苯二甲醇和1-萘酚加入四口烧瓶中，加入质量分数5％对甲苯磺酸乙醇溶液，升温至75℃，通入氮气，匀速搅拌1h，制得基体树脂，控制对苯二甲醇和1-萘酚的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为对苯二甲醇重量的5-8.5％；
步骤S12、将修饰后的纳米氧化铝在1000r/min的转速下球磨4h后加入体积分数15％丙酮溶液中，匀速搅拌并加入基体树脂，边搅拌边升温至80℃，减压蒸馏，除去丙酮，继续升温至110℃，加入二苯甲烷双马来酰亚胺，继续升温至150℃，搅拌30min，制得胶液，将胶液在150℃下抽真空脱泡，之后分别在200℃、220℃和230℃下保温固化2h后750-800℃煅烧，研磨，制得耐磨粒子，控制修饰后的纳米氧化铝、基体树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺和丙酮溶液的重量比为0.2∶10∶5∶50。
本发明的有益效果：
本发明在制备密胺罩光树脂的过程中加入了耐磨粒子，赋予制备出的密胺罩光树脂优异的耐磨性能，该耐磨粒子制备过程中先通过对苯二甲醇和1-萘酚合成一种树脂，之后将修饰后的纳米氧化铝与溶解的基体树脂共混，通过对纳米氧化铝进行修饰，促进其均匀分散在树脂中，之后固化处理后煅烧，形成一种纳米氧化铝和有机聚合物基泡沫碳的复合填料，即为耐磨粒子，显著提高了密胺罩光树脂的耐磨性能，延长其使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将三聚氰胺和质量分数35％甲醛水溶液加入去离子水中，匀速搅拌15min，滴加三乙醇胺调节pH，直至pH＝9，制得混合液a，将混合液a升温至65℃，继续搅拌30min，加入耐磨粒子，搅拌均匀并超声30min，制得混合液b，干燥直至水分含量低于3％，制得初料，控制三聚氰胺、甲醛水溶液和去离子水的用量比为5g∶10mL∶30mL，耐磨粒子的用量为三聚氰胺重量的1.5％；
步骤S2、按重量份计，将75份初料、3份蒙脱土、0.5份聚乙烯蜡、0.5份固化剂和0.5份钛白粉混合均匀，球磨3h，制得高耐磨密胺罩光树脂。
所述固化剂包括如下步骤制成：
将苯酐、尿素、六亚甲基四胺和去离子水在70℃下保温反应2h，制得固化剂。
耐磨粒子包括如下步骤制成：
步骤S11、将对苯二甲醇和1-萘酚加入四口烧瓶中，加入质量分数5％对甲苯磺酸乙醇溶液，升温至75℃，通入氮气，匀速搅拌1h，制得基体树脂，控制对苯二甲醇和1-萘酚的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为对苯二甲醇重量的5％；
步骤S12、将修饰后的纳米氧化铝在1000r/min的转速下球磨4h后加入体积分数15％丙酮溶液中，匀速搅拌并加入基体树脂，边搅拌边升温至80℃，减压蒸馏，除去丙酮，继续升温至110℃，加入二苯甲烷双马来酰亚胺，继续升温至150℃，搅拌30min，制得胶液，将胶液在150℃下抽真空脱泡，之后分别在200℃、220℃和230℃下保温固化2h后750℃煅烧，研磨，制得耐磨粒子，控制修饰后的纳米氧化铝、基体树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺和丙酮溶液的重量比为0.2∶10∶5∶50。
所述修饰后的纳米氧化铝为KH550处理后的纳米氧化铝。
实施例2
一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将三聚氰胺和质量分数35％甲醛水溶液加入去离子水中，匀速搅拌15min，滴加三乙醇胺调节pH，直至pH＝9，制得混合液a，将混合液a升温至65℃，继续搅拌30min，加入耐磨粒子，搅拌均匀并超声30min，制得混合液b，干燥直至水分含量低于3％，制得初料，控制三聚氰胺、甲醛水溶液和去离子水的用量比为5g∶10mL∶30mL，耐磨粒子的用量为三聚氰胺重量的1.8％；
步骤S2、按重量份计，将80份初料、4份蒙脱土、0.8份聚乙烯蜡、0.8份固化剂和0.8份钛白粉混合均匀，球磨3h，制得高耐磨密胺罩光树脂。
所述固化剂包括如下步骤制成：
将苯酐、尿素、六亚甲基四胺和去离子水在70℃下保温反应2h，制得固化剂。
耐磨粒子包括如下步骤制成：
步骤S11、将对苯二甲醇和1-萘酚加入四口烧瓶中，加入质量分数5％对甲苯磺酸乙醇溶液，升温至75℃，通入氮气，匀速搅拌1h，制得基体树脂，控制对苯二甲醇和1-萘酚的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为对苯二甲醇重量的8％；
步骤S12、将修饰后的纳米氧化铝在1000r/min的转速下球磨4h后加入体积分数15％丙酮溶液中，匀速搅拌并加入基体树脂，边搅拌边升温至80℃，减压蒸馏，除去丙酮，继续升温至110℃，加入二苯甲烷双马来酰亚胺，继续升温至150℃，搅拌30min，制得胶液，将胶液在150℃下抽真空脱泡，之后分别在200℃、220℃和230℃下保温固化2h后7800℃煅烧，研磨，制得耐磨粒子，控制修饰后的纳米氧化铝、基体树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺和丙酮溶液的重量比为0.2∶10∶5∶50。
所述修饰后的纳米氧化铝为KH550处理后的纳米氧化铝。
实施例3
一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将三聚氰胺和质量分数35％甲醛水溶液加入去离子水中，匀速搅拌15min，滴加三乙醇胺调节pH，直至pH＝9，制得混合液a，将混合液a升温至65℃，继续搅拌30min，加入耐磨粒子，搅拌均匀并超声30min，制得混合液b，干燥直至水分含量低于3％，制得初料，控制三聚氰胺、甲醛水溶液和去离子水的用量比为5g∶10mL∶30mL，耐磨粒子的用量为三聚氰胺重量的2.2％；
步骤S2、按重量份计，将85份初料、4份蒙脱土、1份聚乙烯蜡、0.8份固化剂和0.8份钛白粉混合均匀，球磨3h，制得高耐磨密胺罩光树脂。
所述固化剂包括如下步骤制成：
将苯酐、尿素、六亚甲基四胺和去离子水在70℃下保温反应2h，制得固化剂。
耐磨粒子包括如下步骤制成：
步骤S11、将对苯二甲醇和1-萘酚加入四口烧瓶中，加入质量分数5％对甲苯磺酸乙醇溶液，升温至75℃，通入氮气，匀速搅拌1h，制得基体树脂，控制对苯二甲醇和1-萘酚的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为对苯二甲醇重量的8％；
步骤S12、将修饰后的纳米氧化铝在1000r/min的转速下球磨4h后加入体积分数15％丙酮溶液中，匀速搅拌并加入基体树脂，边搅拌边升温至80℃，减压蒸馏，除去丙酮，继续升温至110℃，加入二苯甲烷双马来酰亚胺，继续升温至150℃，搅拌30min，制得胶液，将胶液在150℃下抽真空脱泡，之后分别在200℃、220℃和230℃下保温固化2h后800℃煅烧，研磨，制得耐磨粒子，控制修饰后的纳米氧化铝、基体树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺和丙酮溶液的重量比为0.2∶10∶5∶50。
所述修饰后的纳米氧化铝为KH550处理后的纳米氧化铝。
实施例4
一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将三聚氰胺和质量分数35％甲醛水溶液加入去离子水中，匀速搅拌15min，滴加三乙醇胺调节pH，直至pH＝9，制得混合液a，将混合液a升温至65℃，继续搅拌30min，加入耐磨粒子，搅拌均匀并超声30min，制得混合液b，干燥直至水分含量低于3％，制得初料，控制三聚氰胺、甲醛水溶液和去离子水的用量比为5g∶10mL∶30mL，耐磨粒子的用量为三聚氰胺重量的2.5％；
步骤S2、按重量份计，将90份初料、5份蒙脱土、1.2份聚乙烯蜡、1.0份固化剂和1.0份钛白粉混合均匀，球磨3h，制得高耐磨密胺罩光树脂。
所述固化剂包括如下步骤制成：
将苯酐、尿素、六亚甲基四胺和去离子水在70℃下保温反应2h，制得固化剂。
耐磨粒子包括如下步骤制成：
步骤S11、将对苯二甲醇和1-萘酚加入四口烧瓶中，加入质量分数5％对甲苯磺酸乙醇溶液，升温至75℃，通入氮气，匀速搅拌1h，制得基体树脂，控制对苯二甲醇和1-萘酚的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为对苯二甲醇重量的8.5％；
步骤S12、将修饰后的纳米氧化铝在1000r/min的转速下球磨4h后加入体积分数15％丙酮溶液中，匀速搅拌并加入基体树脂，边搅拌边升温至80℃，减压蒸馏，除去丙酮，继续升温至110℃，加入二苯甲烷双马来酰亚胺，继续升温至150℃，搅拌30min，制得胶液，将胶液在150℃下抽真空脱泡，之后分别在200℃、220℃和230℃下保温固化2h后800℃煅烧，研磨，制得耐磨粒子，控制修饰后的纳米氧化铝、基体树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺和丙酮溶液的重量比为0.2∶10∶5∶50。
所述修饰后的纳米氧化铝为KH550处理后的纳米氧化铝。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用纳米氧化铝代替耐磨粒子。
对比例2
本对比例为市售某公司生产的罩光粉。
对实施例1-4和对比例1-2制备出的密胺罩光树脂的耐磨性能进行检测，结果如下表所示：
测试方法：将砂布置于相对湿度为50±5％，温度为23℃±2℃的环境中处理24h；用脱脂纱布将树脂表面擦净并称重，精确至0.1mg；把研磨轮安装在磨耗试验机上.置计数器于零。用试件夹夹紧待测试样件，然后将研磨轮轻轻放在试件上。砂轮转速70r/min，总转2000转，每1000转换一次砂纸，打磨10min后计算实施例1-4和对比例1-2的重量损失率。
从上表中能够看出实施例1-4具有优异的耐磨性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤S1、将三聚氰胺和质量分数35%甲醛水溶液加入去离子水中，匀速搅拌15min，滴加三乙醇胺调节pH，直至pH=9，制得混合液a，将混合液a升温至65℃，继续搅拌30min，加入耐磨粒子，搅拌均匀并超声30min，制得混合液b，干燥直至水分含量低于3%，制得初料；
步骤S2、按重量份计，将75-90份初料、3-5份蒙脱土、0.5-1.2份润滑剂、0.5-1.0份固化剂和0.5-1.0份钛白粉混合均匀，球磨3h，制得高耐磨密胺罩光树脂；
所述耐磨粒子包括如下步骤制成：
步骤S11、将对苯二甲醇和1-萘酚加入四口烧瓶中，加入质量分数5%对甲苯磺酸乙醇溶液，升温至75℃，通入氮气，匀速搅拌1h，制得基体树脂；
步骤S12、将修饰后的纳米氧化铝在1000r/min的转速下球磨4h后加入体积分数15%丙酮溶液中，匀速搅拌并加入基体树脂，边搅拌边升温至80℃，减压蒸馏，除去丙酮，继续升温至110℃，加入二苯甲烷双马来酰亚胺，继续升温至150℃，搅拌30min，制得胶液，固化处理后煅烧，研磨，制得耐磨粒子。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，其特征在于：步骤S11中控制对苯二甲醇和1-萘酚的摩尔比为1∶1，对甲苯磺酸的用量为对苯二甲醇重量的5-8.5%。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，其特征在于：步骤S12中控制修饰后的纳米氧化铝、基体树脂、二苯甲烷双马来酰亚胺和丙酮溶液的重量比为0.2∶10∶5∶50。
4.根据权利要求1所述的一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，其特征在于：步骤S12中固化处理的步骤为：将胶液在150℃下抽真空脱泡，之后分别在200℃、220℃和230℃下保温固化2h。
5.根据权利要求1所述的一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，其特征在于：步骤S12中煅烧的温度为750-800℃。
6.根据权利要求1所述的一种高耐磨密胺罩光树脂的制备方法，其特征在于：步骤S1中控制三聚氰胺、甲醛水溶液和去离子水的用量比为5g∶10mL∶30mL，耐磨粒子的用量为三聚氰胺重量的1.5-2.5%。
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Application publication date: 20220308

Assignee: MAANSHAN JIUTE NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: Anhui Hongyuan Chemical Technology Co.,Ltd.

Contract record no.: X2024980044799

Denomination of invention: Preparation method of high wear-resistant melamine coating resin

Granted publication date: 20240423

License type: Common License

Record date: 20250103

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Denomination of invention: Preparation method of high wear-resistant melamine coating resin

Granted publication date: 20240423

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hexian Branch

Pledgor: Anhui Hongyuan Chemical Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2025980038477