CN108395802A - 一种可调光泽消光透明电泳涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可调光泽消光透明电泳涂料及其制备方法，所述涂料由以下原料组成：主漆，消光浆料，固化剂组成；所述主漆包括杂醚化三聚氰胺树脂、水溶性丙烯酸树脂、防沉剂、润湿分散剂、流平剂、消泡剂、溶剂；所述消光浆料由消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂组成。本发明通过使用杂醚化三聚氰胺树脂、水溶性丙烯酸树脂为主体的主漆，配合由消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅构成的消光浆料，使用方便并且对使用的底材有很好的附着力，并且光泽简便易调控，能保持消光性、附着力、涂膜的强度的均衡改善。

Description

一种可调光泽消光透明电泳涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可调光泽消光透明电泳涂料及其制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
随着人们物质文化生活水平的不断提高，大家对电子产品的外观要求越来越高。作为电子产品常用的外观涂装方法，哑光柔性清漆具有手感柔和细腻的特点，符合了现代人追求个性和舒适的消费观念，所以哑光清漆越来越受到市场的青睐。
由于哑光清漆生产过程中添加了大尺寸哑光效果颗粒，使得涂料成膜后表面更容易出现分层沉降的现象，大大影响了涂料面漆的美观，并且储存过程中由于大颗粒的存在，更容易出现絮凝、团聚粘连现象。
目前使用的哑光清漆通常具有以下缺陷：1)在生产哑光涂料时需要使用消光粉，其在涂料中的防沉及均匀排列成为影响涂装质量的关键因素，在喷涂时常常出现光泽不均匀、发花、流平不佳等弊病。2)由于大尺寸哑光效果颗粒的存在，哑光清漆在储存过程中更容易出现絮凝、团聚粘连的现象。
涂料用氨基树脂是一种多官能团的化合物，以含有(-NH2)官能团的化合物与醛类(主要为甲醛)加成缩合，然后生成的羟甲基(-CH2OH)与脂肪族一元醇部分醚化或全部醚化而得到的产物。根据采用的氨基化合物的不同可分为四类：脲醛树脂、三聚氰胺树脂、苯代三聚氰胺树脂、共聚树脂。
阴极电泳涂料涂膜要达到一定的消光效果，必须在漆膜的表面造成光线漫反射，否则消光效果不好。因此，市场上大部分产品都需要借助消光粉、消光浆(哑光浆)等材料来达到一定消光性能，由于上述填料的用量比较大，其直接后果将是涂层的流平性、机械性能大大降低，造成消光效率、稳定性都不好，不能把光泽降得很低。
发明内容
本发明提供一种可调光泽消光透明电泳涂料及其制备方法，制备得到可调光泽消光透明电泳涂料，使用方便并且对使用的底材有很好的附着力，并且光泽简便易调控，能保持消光性、附着力、涂膜的强度的均衡改善。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种可调光泽消光透明电泳涂料，所述可调光泽消光透明电泳涂料由以下原料组成：主漆，消光浆料，固化剂组成；所述主漆包括杂醚化三聚氰胺树脂、水溶性丙烯酸树脂、防沉剂、润湿分散剂、流平剂、消泡剂、溶剂；所述消光浆料由消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂组成，其中消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂的重量比为15:7.5:3:50。
进一步地，所述杂醚化三聚氰胺树脂原料中三聚氰胺、甲醛、甲醇、丁醇的摩尔比为1：4-6：4-6：4-6。
进一步地，所述主漆，消光浆料，固化剂的重量比为100：10-80:10-30。
进一步地，所述消光粉为市售的德固萨OK520、格蕾斯ED40或格雷斯ED50中的至少一种。
进一步地，纳米二氧化硅为钛酸酯偶联剂改性的纳米二氧化硅，平均粒径为1-100nm。
进一步地，所述主漆按质量份包括含杂醚化三聚氰胺树脂30-40份、水溶性丙烯酸树脂30-40份、防沉剂2-3份、润湿分散剂0.2-0.6份、流平剂0.2-0.6份、消泡剂0.2-0.6份、溶剂30-40份。
进一步地，所述防沉剂为市售的Benton SD、DeuRheo 202P或M5中的至少一种，所述的润湿分散剂选自市售的BYK104S、EFKA 4060或EFKA 5065中的至少一种。
进一步地，所述消光浆料中的溶剂和所述主漆中溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯、醋酸丁酯或二甲苯中的至少一种。
一种上述可调光泽消光透明电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将杂醚化三聚氰胺树脂、水溶性丙烯酸树脂、防沉剂、润湿分散剂、流平剂、消泡剂、溶剂充分分散，搅拌10-20分钟；
（2）将消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂高速搅拌20-30分钟；
（3）根据光泽度和固化速度的要求，将主漆、消光浆料、固化剂充分搅拌均匀后，在1小时内施用，其中主漆、消光浆料的重量比为100：（88- 60°光泽值*2）。
杂醚化三聚氰胺树脂的醚化程度和游离羟甲基含量，能影响树脂溶解度，以及与底材的结合程度。为了更好的实现本发明的技术效果，提高溶解度和活性末端数量，杂醚化三聚氰胺树脂中原料三聚氰胺、甲醛的摩尔比为1：4-6，优选为1:5。单一醚化树脂形成的膜光泽度高，不利于调节消光电泳涂料的消光性能，同时丁醚化树脂通常粘度较高，导致不利于流平，因此通过杂醚化三聚氰胺树脂原料中三聚氰胺、甲醛、甲醇、丁醇的摩尔比为1：4-6：4-6：4-6，优选为1:5：5:5，使产品具有优秀的性能。
水溶性丙烯酸树脂为常见的哑光高分子涂料之一，但是单一使用存在附着力不够的问题，尤其在配合消光剂的情况下，会导致涂膜表层不均匀。因此通过与杂醚化三聚氰胺树脂配合，利用与杂醚化三聚氰胺树脂互相交联，提高成膜的牢固度。
消光浆料由消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂组成，其中消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂的重量比为15:7.5:3:50。由消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅形成的复合消光体系，可以改善消光粉对成膜的强度和附着力的影响，并且大大改善了单一消光粉带来的消光不均匀的问题。纳米二氧化硅分散在有机溶液中为透明液，其粒径小，不会再涂膜时应先表观形状，同时通过对其用钛酸酯偶联剂改性，可以增大分散性，防止团聚，并且其与主漆中树脂形成无机颗粒/树脂复合微球，形成的微球具有高度的消光特性。分子状态呈三维网状结构、表面羟基含量高，具有很高的反应活性和良好的稳定性，促进成膜特性和牢固度。
本发明的电泳涂料中主漆、消光浆料的重量比为100：（88-60°光泽值*2），根据简单的根据所需的光泽度，快速的调配涂料，灵活施工。
本发明提供一种可调光泽消光透明电泳涂料，制备得到可调光泽消光透明电泳涂料，通过使用杂醚化三聚氰胺树脂、水溶性丙烯酸树脂为主体的主漆，配合由消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅构成的消光浆料，使用方便并且对使用的底材有很好的附着力，并且光泽简便易调控，能保持消光性、附着力、涂膜的强度的均衡改善。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种可调光泽消光透明电泳涂料的制备方法，包括（1）杂醚化三聚氰胺树脂35份、水溶性丙烯酸树脂35份（市售）、防沉剂2.5份（Benton SD）、润湿分散剂0.4份（BYK104S）、流平剂0.4份（BYK-361）、消泡剂0.4份（HX2200）、溶剂35份（乙二醇乙醚醋酸酯）充分分散，搅拌15分钟；杂醚化三聚氰胺树脂的制备方法为用三乙醇胺调节甲醛水溶液的pH至10.0-10.5，然后将三聚氰胺、甲醛水溶液按1：5混合，加热升温至75-85℃，待混合溶液的颜色由白色逐渐变为澄清透明后，加入5：5的甲醇和丁醇继续反应4个小时，得到杂醚化三聚氰胺树脂；
（2）将15份的消光粉（德固萨OK520）、7.5份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、3份的纳米二氧化硅、50份的溶剂（乙二醇乙醚醋酸酯）高速搅拌20-30分钟；其中，先把纳米二氧化硅分散在10份的溶剂中，加入1份的钛酸酯偶联剂TMC-201，加热回流10min；
（3）将100重量份的主漆、80重量份的消光浆料、20重量份的固化剂（异氰酸酯树）充分搅拌均匀后，在1小时内施用。
实施例2
一种可调光泽消光透明电泳涂料的制备方法，包括（1）杂醚化三聚氰胺树脂30份、水溶性丙烯酸树脂40份（市售）、防沉剂2份（Benton SD）、润湿分散剂0.6份（BYK104S）、流平剂0.2份（BYK-361）、消泡剂0.6份（HX2200）、溶剂30份（乙二醇乙醚醋酸酯）充分分散，搅拌20分钟；杂醚化三聚氰胺树脂的制备方法为用三乙醇胺调节甲醛水溶液的pH至10.0-10.5，然后将三聚氰胺、甲醛水溶液按1：4混合，加热升温至75-85℃，待混合溶液的颜色由白色逐渐变为澄清透明后，加入6：4的甲醇和丁醇继续反应4.5个小时，得到杂醚化三聚氰胺树脂；
（2）将15份的消光粉（德固萨OK520）、7.5份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、3份的纳米二氧化硅、50份的溶剂（乙二醇乙醚醋酸酯）的溶剂高速搅拌20-30分钟；其中，先把纳米二氧化硅分散在10份的溶剂中，加入1份的钛酸酯偶联剂TMC-201，加热回流5-10min；
（3）将100重量份的主漆、10重量份的消光浆料、30重量份的固化剂（异氰酸酯树）充分搅拌均匀后，在1小时内施用。
实施例3
一种可调光泽消光透明电泳涂料的制备方法，包括（1）杂醚化三聚氰胺树脂40份、水溶性丙烯酸树脂30份（市售）、防沉剂3份（Benton SD）、润湿分散剂0.2份（BYK104S）、流平剂0.6份（BYK-361）、消泡剂0.2份（HX2200）、溶剂40份（乙二醇乙醚醋酸酯）充分分散，搅拌10分钟；杂醚化三聚氰胺树脂的制备方法为用三乙醇胺调节甲醛水溶液的pH至10.0-10.5，然后将三聚氰胺、甲醛水溶液按1： 6混合，加热升温至75-85℃，待混合溶液的颜色由白色逐渐变为澄清透明后，加入4：6的甲醇和丁醇继续反应3.5个小时，得到杂醚化三聚氰胺树脂；
（2）将15份的消光粉（德固萨OK520）、7.5份的羟基封端聚二甲基硅氧烷、3份的纳米二氧化硅、50份的溶剂（乙二醇乙醚醋酸酯）高速搅拌30分钟；其中，先把纳米二氧化硅分散在10份的溶剂中，加入1份的钛酸酯偶联剂TMC-201，加热回流5min；
（3）将100重量份的主漆、45重量份的消光浆料、10重量份的固化剂（异氰酸酯树）充分搅拌均匀后，在1小时内施用。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备可调光泽消光透明电泳涂料的原料中缺少杂醚化三聚氰胺树脂。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备可调光泽消光透明电泳涂料的原料中杂醚化三聚氰胺树脂替换为甲醚化三聚氰胺树脂。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备可调光泽消光透明电泳涂料的原料中杂醚化三聚氰胺树脂替换为丁醚化三聚氰胺树脂。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备可调光泽消光透明电泳涂料的原料中缺少羟基封端聚二甲基硅氧烷。
对比例5
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备可调光泽消光透明电泳涂料的原料中缺少纳米二氧化硅。
涂装方法：
（1）将实施例与对比例的可调光泽消光透明电泳涂料与去离子水进行混合，调整,性能参数为：MEQ值35±5；库仑效率(mg/c)≥25；破裂电压(V)≥300；重溶性(％)≤10；
（2）将被涂物作为阳极，在槽液内进行电涂，涂装电压为220V，通电时间为5min；
（3）将被涂物进行水洗，然后在180℃下加热20min获得最终涂膜，膜厚为20μm。
涂膜性能测试结果如下表。用光泽计测定60°的光泽。
根据上表可知，消光浆料的加入量可以有效调节光泽度，其趋势基本符合：加入量=88-60°光泽*2。因此可以根据所需光泽度，自由的调节消光浆料的加入量，从而实现光泽可调。
附着性能：在涂膜上用切割刀割成100个棋盘格，再在其上贴附胶带纸后，快速剥离胶带纸，观察涂膜的附着状态：100/100：没有脱落；0/100：全部脱落。耐水性能：在50℃的水中浸渍500h后，观察涂面状态，分为5个等级，5为基本无变化，1为气泡脱离。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
60°光泽 4 40 23 4 4 4 4+ 4
附着性能 96 97 93 72 82 86 79 91
耐水性能 5 5 5 3 4- 4 3+ 4+
由上表可知，本发明提供一种可调光泽消光透明电泳涂料,通过使用杂醚化三聚氰胺树脂、水溶性丙烯酸树脂为主体的主漆，配合由消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅构成的消光浆料，使用方便并且对使用的底材有很好的附着力，并且光泽简便易调控，能保持消光性、附着力、涂膜的强度的均衡改善。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种可调光泽消光透明电泳涂料，其特征在于：所述原料包括：主漆，消光浆料和固化剂；所述主漆包括杂醚化三聚氰胺树脂、水溶性丙烯酸树脂、防沉剂、润湿分散剂、流平剂、消泡剂、溶剂；所述消光浆料由消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂组成，其中消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂的重量比为15:7.5:3:50。
2.根据权利要求1所述的可调光泽消光透明电泳涂料，其特征在于：所述杂醚化三聚氰胺树脂原料中三聚氰胺、甲醛、甲醇、丁醇的摩尔比为1：4-6：4-6：4-6。
3.根据权利要求1所述的可调光泽消光透明电泳涂料，其特征在于：所述主漆，消光浆料，固化剂的重量比为100：10-80:10-30。
4.根据权利要求1所述的可调光泽消光透明电泳涂料，其特征在于：所述消光粉为市售的德固萨OK520、格蕾斯ED40或格雷斯ED50中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的可调光泽消光透明电泳涂料，其特征在于：纳米二氧化硅为钛酸酯偶联剂改性的纳米二氧化硅，平均粒径为1-100nm。
6.根据权利要求1所述的可调光泽消光透明电泳涂料，其特征在于：所述主漆按质量份包括含杂醚化三聚氰胺树脂30-40份、水溶性丙烯酸树脂30-40份、防沉剂2-3份、润湿分散剂0.2-0.6份、流平剂0.2-0.6份、消泡剂0.2-0.6份、溶剂30-40份。
7.根据权利要求1所述的可调光泽消光透明电泳涂料，其特征在于：所述防沉剂为市售的Benton SD、DeuRheo 202P或M5中的至少一种，所述的润湿分散剂选自市售的BYK104S、EFKA 4060或EFKA 5065中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的可调光泽消光透明电泳涂料，其特征在于：所述消光浆料中的溶剂和所述主漆中溶剂为乙二醇乙醚醋酸酯、醋酸丁酯或二甲苯中的至少一种。
9.一种如权利要求1-9所述的可调光泽消光透明电泳涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将杂醚化三聚氰胺树脂、水溶性丙烯酸树脂、防沉剂、润湿分散剂、流平剂、消泡剂、溶剂充分分散，搅拌10-20分钟；
（2）将消光粉、羟基封端聚二甲基硅氧烷、纳米二氧化硅、溶剂高速搅拌20-30分钟；
（3）根据光泽度和固化速度的要求，将主漆、消光浆料、固化剂充分搅拌均匀后，在1小时内施用，其中主漆、消光浆料的重量比为100：（88-60°光泽*2）。
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