CN114149007A - 一种碳化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将轮胎半焦与石英砂进行混合，得到混合料；(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气氛下进行热处理合成，得到粗产品；(3)将步骤(2)得到的粗产品进行焙烧，得到所述碳化硅产品。本发明中利用轮胎半焦和石英砂通过特定的制备方法，实现了碳化硅的制备，所得碳化硅的纯度高，有利于降低碳化硅制备成本，又解决废轮胎半焦高值化利用问题，原料成本低、碳化硅产率高、制备工艺简单、易于实现产业化。

Description

一种碳化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及碳化硅制备，具体涉及一种碳化硅的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)又称碳硅石，具有硬度大、导热系数高、热膨胀系数小、耐腐蚀等的特点，因此在制作高温耐火材料等方面具有广阔的应用前景。
当前制备碳化硅的方法主要有碳热还原法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法和电弧放电法等。其中碳热还原法是工业合成碳化硅的首选方法，其主要原料是优质石油焦、煤焦、无烟煤和石墨等含碳原料与石英砂等含硅原料或同时含碳、硅的硅胶，在高温下发生反应形成碳化硅。上述含碳原料对灰分含量和组成有严格要求，价格较高。由废轮胎橡胶热裂解产出的半焦的固定碳含量较高，同时含有一定量二氧化硅，有望用做制备碳化硅的低成本原料。这不仅可以实现轮胎半焦的高值化利用，而且也为制备碳化硅提供了新的原料。
现有制备方法中，CN110921670A将含有有机硅立体构型化合物和有机硅环状化合物的原料先进行高温分解再进行反应合成碳化硅，该方法原料价格过高且反应过程需要高压条件，限定性条件要求高，不利于工业化生产。
CN109790035A以球形二氧化硅气凝胶作为二氧化硅原料，经分散、干燥、热处理等流程制备出碳化硅，该方法原料成本高且需要对反应物进行复杂的前处理，步骤多而杂，且碳化硅合成工艺复杂。
CN111484019A以高纯石墨粉和高纯硅粉为原料，制备碳化硅的流程涉及混合、烧结、反复加压烧结等，该方法原料成本高，制备工艺复杂且周期长，不利于规模化生产。
CN103060890A以纳米微晶纤维素和含硅化合物为原料，并加入酸性催化剂，经溶解、离心、洗涤和烧结等制备出碳化硅。该方法引入酸性催化剂，不仅增加了生产成本，而且还需要后处理去除，合成工艺复杂，不利于工业生产。
CN109437204A以石油焦和石英砂为原料，经原料前处理、混料、冶炼以及废气处理等步骤制得碳化硅。该方法原料石油焦价格较高、制备工艺要求高且周期长，使得生产成本高。
总之，目前已有通过碳热还原法制备碳化硅的技术普遍存在原料成本高、合成工艺复杂、制备周期长或碳化硅产率低等问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种碳化硅的制备方法，该方法以废轮胎半焦为碳源的制备碳化硅的方法，既有利于降低碳化硅制备成本，又解决废轮胎半焦高值化利用问题，原料成本低、碳化硅产率高和纯度高、制备工艺简单、易于实现产业化。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种碳化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将轮胎半焦与石英砂进行混合，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气氛下进行热处理合成，得到粗产品；
(3)将步骤(2)得到的粗产品进行焙烧，得到所述碳化硅产品。
本发明中利用轮胎半焦和石英砂通过特定的制备方法，实现了碳化硅的制备，所得碳化硅的纯度高，有利于降低碳化硅制备成本，又解决废轮胎半焦高值化利用问题，原料成本低、碳化硅产率高、制备工艺简单、易于实现产业化。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述轮胎半焦为废轮胎橡胶在惰性气氛下400-900℃下热解制得。
优选地，步骤(1)所述轮胎半焦的粒度≤50mm，例如可以是50mm、40mm、30mm、20mm、10mm、1mm、0.8mm、0.5mm、0.1mm、0.05mm、0.01mm、0.005mm或0.001mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述石英砂的粒度≤20mm，例如可以是20mm、10mm、1mm、0.8mm、0.5mm、0.1mm、0.05mm、0.01mm、0.005mm或0.001mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述石英砂的纯度≥99％，例如可以是99％、99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％、99.8％或99.9％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合中轮胎半焦和石英砂的质量比为(0.5-5):1，例如可以是0.5:1、1:1、2:1、3:1、4:1或5:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用，优选为(0.8-1.2):1。
本发明，通过对原料中轮胎半焦和石英砂的特定配比实现了两种原料的充分利用，制得的产品中几乎不存在原料二氧化硅，省去了后处理除硅除灰的步骤，简化了工艺流程。若轮胎半焦和石英砂的配比超过或低于本发明的范围，则无法实现碳化硅的制备，或者即使实现还需要进行后续的除硅除灰。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述保护气氛包括氦气、氖气或氩气中的1种或至少2种的组合，所述组合可以是氦气和氖气的组合或氖气和氩气的组合等，但不限于所列举的组合，该范围内其他未列举的组合同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述热处理包括第一热处理和第二热处理。
作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为600-1200℃，例如可以是600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的升温速率为1-15℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一热处理的保温时间为10-200min，例如可以是10min、20min、40min、60min、80min、100min、120min、140min、160min、180min或200min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为1300-2400℃，例如可以是1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃、2100℃、2200℃、2300℃或2400℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热处理的升温速率为1-15℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二热处理的保温时间为30-600min，例如可以是30min、50min、100min、200min、300min、400min、500min或600min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过特定的热处理方法，使得通过选择合理温度区间并控制升温速率及保温时间进而调控系统内的气体饱和度与碳化硅成核、生长速度达到平衡状态，极大的提高了碳化硅的合成速率，缩短了合成反应时间，提高了碳化硅的产率。若升温速度过快会导致气体饱和度与碳化硅成核及生长速度不匹配，导致碳化硅合成速率降低，碳化硅产物的纯度下降。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述焙烧在空气气氛下进行。
优选地，步骤(3)所述焙烧的温度为300-800℃，例如可以是300℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述焙烧的升温速率为1-20℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min、10℃/min、12℃/min、14℃/min、16℃/min、18℃/min或20℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述焙烧的保温时间为30-360min，例如可以是30min、50min、100min、150min、200min、250min、300min、350min或360min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述轮胎半焦与石英砂混合过程中包括加入液体混合助剂进行湿混，湿混中粉料和液体混合助剂的质量比为(1.5-5.5):1，例如可以是1.5:1、2.5:1、3.5:1、4.5:1或5.5:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述液体混合助剂包括无机助剂和/或有机助剂。
优选地，所述无机助剂包括水、硅酸胶体溶液或硅酸钠溶液中的1种或至少2种的组合。
优选地，所述有机助剂包括醇和/或羧酸。
本发明中，所述醇可以是甲醇、乙醇或丙醇等。
本发明中，所述羧酸可以是甲酸、乙酸或草酸等。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将轮胎半焦与石英砂按质量比为(0.5-5):1进行混合，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气氛下进行热处理，得到粗产品；所述热处理包括第一热处理和第二热处理；所述第一热处理的温度为600-1200℃，升温速率为1-15℃/min，保温时间为10-200min；所述第二热处理的温度为1300-2400℃，升温速率为1-15℃/min，保温时间为30-600min；
(3)将步骤(2)得到的粗产品进行焙烧，得到所述碳化硅产品。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)以轮胎半焦为碳源，不仅有利于降低碳化硅产品的制备成本，又解决废轮胎半焦高值化利用问题，同时本发明无需添加催化剂，不需酸洗再干燥后处理工艺，减少了废酸的污染，缩短了制备周期，避免了对碳化硅产品的污染，降低了生产成本，简化了制备工艺流程，易于实现产业化生产。
(2)所制备得到碳化硅的颜色为灰绿色，纯度≥80.1％，该方法的产率≥83.21％。
附图说明
图1是本发明实施例1中所得到的碳化硅的XRD图；
图2是本发明实施例1中所得到的碳化硅的SEM图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种碳化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将轮胎半焦进行筛分得到45-53μm的粉体为碳源，180-280μm的石英砂为硅源，两者按质量比8:9混合。
(2)将盛有混合物的氧化铝坩埚置于反应炉中在氦气气氛下进行第一热处理，加热至1050℃，升温速率为10℃/min，保温时间为60min；然后再继续进行第二热处理，加热至1520℃进行反应，升温速率为5℃/min，保温时间为420min，然后冷却至室温。
(3)将步骤(2)反应后得到的产品移至焙烧炉，在空气气氛中以15℃/min的升温速率升温至700℃焙烧180min，得到碳化硅，详细参数参见表1，所得碳化硅的XRD图如图1所示，SEM如图2所示。
实施例2
本实施例提供一种碳化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将轮胎半焦进行筛分得到710-850μm的粉体为碳源，45-53μm的石英砂为硅源，两者按质量比1.5:1混合后加入水进行湿混，湿混中的粉料和水的质量比为2.5:1。
(2)将盛有混合物的氧化铝坩埚置于反应炉中在氩气气氛下进行第一热处理，加热至900℃，升温速率为10℃/min，保温时间为60min；然后再继续进行第二热处理，加热至1800℃进行反应，升温速率为5℃/min，保温时间为240min，然后冷却至室温。
(3)将步骤(2)反应后得到的产品移至焙烧炉，在空气气氛中以20℃/min的升温速率升温至300℃焙烧360min，得到碳化硅，详细参数参见表1。
实施例3
本实施例提供一种碳化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将轮胎半焦进行筛分得到40-50mm的粉体为碳源，10-15mm的石英砂为硅源，两者按质量比5:1混合后加入乙醇进行湿混，湿混中的粉料和乙醇的质量比为4.5:1。
(2)将盛有混合物的氧化铝坩埚置于反应炉中在氩气气氛下进行第一热处理，加热至1200℃，升温速率为5℃/min，保温时间为200min；然后再继续进行第二热处理，加热至2400℃进行反应，升温速率为10℃/min，保温时间为500min，然后冷却至室温。
(3)将步骤(2)反应后得到的产品移至焙烧炉，在空气气氛中以5℃/min的升温速率升温至500℃焙烧120min，得到碳化硅，详细参数参见表1。
实施例4
本实施例提供一种碳化硅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将轮胎半焦进行筛分得到10-15mm的粉体为碳源，1-3mm的石英砂为硅源，两者按质量比3:1混合。
(2)将盛有混合物的氧化铝坩埚置于反应炉中在氖气气氛下进行第一热处理，加热至600℃，升温速率为15℃/min，保温时间为150min；然后再继续进行第二热处理，加热至2000℃进行合成反应，升温速率为5℃/min，保温时间为600min，然后冷却至室温。
(3)将步骤(2)反应后得到的产品移至焙烧炉，在空气气氛中以15℃/min的升温速率升温至800℃焙烧240min，得到碳化硅，详细参数参见表1。
上述实施例的测试采用GB/T3045的方法对纯度进行测试；采用Mastersizer2000型激光粒度仪对粒度进行测试。
表1实施例所得碳化硅的特征参数
纯度/％ 粒度/mm 产率/％
实施例1 88.21 0.04-0.05 96.39
实施例2 80.10 0.68-0.75 83.21
实施例3 86.55 37-42 91.49
实施例4 83.33 8-12 86.91
通过上实施例的结果可知，本发明提供的制备方法以轮胎半焦为碳源，不仅有利于降低碳化硅产品的制备成本，又解决废轮胎半焦高值化利用问题，同时本发明无需添加催化剂，不需酸洗再干燥后处理工艺，减少了废酸的污染，缩短了制备周期，避免了对碳化硅产品的污染，降低了生产成本，简化了制备工艺流程，易于实现产业化生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种碳化硅的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将轮胎半焦与石英砂进行混合，得到混合料；
(2)将步骤(1)得到的混合料在保护气氛下进行热处理合成，得到粗产品；
(3)将步骤(2)得到的粗产品进行焙烧，得到所述碳化硅产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述轮胎半焦为废轮胎橡胶在惰性气氛下400-900℃下热解制得；
优选地，步骤(1)所述轮胎半焦的粒度≤50mm；
优选地，步骤(1)所述石英砂的粒度≤20mm；
优选地，步骤(1)所述石英砂的纯度≥99％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合中轮胎半焦和石英砂的质量比为(0.5-5):1，优选为(0.8-1.2):1。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述保护气氛包括氦气、氖气或氩气中的1种或至少2种的组合。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热处理包括第一热处理和第二热处理。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一热处理的温度为600-1200℃；
优选地，所述第一热处理的升温速率为1-15℃/min；
优选地，所述第一热处理的保温时间为10-200min。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二热处理的温度为1300-2400℃；
优选地，所述第二热处理的升温速率为1-15℃/min；
优选地，所述第二热处理的保温时间为30-600min。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述焙烧在空气气氛下进行；
优选地，步骤(3)所述焙烧的温度为300-800℃；
优选地，步骤(3)所述焙烧的升温速率为1-20℃/min；
优选地，步骤(3)所述焙烧的保温时间为30-360min。
9.如权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述轮胎半焦与石英砂混合过程中包括加入液体混合助剂进行湿混，湿混中粉料和液体混合助剂的质量比为(1.5-5.5):1；
优选地，所述液体混合助剂包括无机助剂和/或有机助剂；
优选地，所述无机助剂包括水、硅酸胶体溶液或硅酸钠溶液中的1种或至少2种的组合；
优选地，所述有机助剂包括醇和/或羧酸。
10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将轮胎半焦与石英砂按质量比为(0.5-5):1进行混合，得到粗产品；
(2)将步骤(1)得到的湿料在保护气氛下进行热处理合成，得到后处理料；所述热处理包括第一热处理和第二热处理；所述第一热处理的温度为600-1200℃，升温速率为1-15℃/min，保温时间为10-200min；所述第二热处理的温度为1300-2400℃，升温速率为1-15℃/min，保温时间为30-600min；
(3)将步骤(2)得到的粗产品进行焙烧，得到所述碳化硅产品。
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