CN114148996A - 一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其步骤包括：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水混合形成固液混合物，然后滴加磷酸至pH值在8.2‑9.0范围，将温度调节至65‑78℃，静置，投加氧化性助剂提升溶解速度；搅拌后保温反应使粗品焦磷酸钠充分溶解；过滤得到氯化钠固体及滤液；使用碱将滤液pH值调整到9.8‑10.8范围，生成含有焦磷酸钠的料浆；料浆降温至30‑70℃后加入水及焦磷酸钠晶体，冷却结晶；过滤得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水在S1中继续使用，其利用粗品焦磷酸钠中焦磷酸钠、氯化钠在不同温度、pH值条件及助剂作用下的溶解度差异提取焦磷酸钠和氯化钠，生产过程溶解速度快，产量质量优，废水量小，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于粗品焦磷酸钠提纯技术领域，具体涉及一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。
背景技术
在五钠盐的生产中需要采用焦磷酸钠作为原料进行生产，而焦磷酸钠的生产是采用的草甘膦母液处理后得到的，同时草甘膦母液处理是行业性难题，无论是甘氨酸法还是IDA法生产草甘膦，其母液都具有高COD、高TP、高盐、成分复杂、难降解的特点，处理难度很大、成本高。目前主流母液处理工艺是采用氧化法降解母液和回收磷元素，主要有焚烧法、高温氧化法、中温氧化法、低温氧化法等，还在母液处理过程中通过膜分离技术或者蒸发浓缩回收氯化钠和磷酸盐。采用草甘膦母液处理得到的焦磷酸钠作为原料生产五钠盐，存在焦磷酸钠内杂质较多，尤其是氯化钠的含量较高，导致五钠盐的生产成本高，成品五钠盐的产品内的杂质及氯离子含量较高，导致纯度较低，无法达到一等品的质量。现在需要对粗品焦磷酸钠进行提纯，但是在提纯过程中，存在粗品焦磷酸钠溶解慢、溶解液粘度大、处理能力小以及废水量大、成本高以及产品质量差的问题，磷酸盐产品中氯化钠、有机磷残留量大，质量差，因此需要结合物料特点开发新的工艺方法。
发明内容
为克服上述存在之不足，本发明的发明人通过长期的探索尝试以及多次的实验和努力，不断改革与创新，提出了一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其在粗品焦磷酸钠精制过程中，利用氧化性助剂提高粗品焦磷酸钠混合溶液分散性以及工艺水的特殊使用方法，改善料浆粘度、提高结晶效果。利用粗品焦磷酸钠中焦磷酸钠、氯化钠在不同温度、pH值条件及助剂作用下的溶解度差异提取焦磷酸钠和氯化钠。生产过程溶解速度快，产量质量优，废水量小，环保处理成本，具有反应优势、环保优势、质量优势、成本优势。
为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：提供一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。其步骤包括：
S1配置溶液：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水按照1：2.5的质量比在溶解釜/溶解池中进行混合形成固液混合物；
S2调节PH：在固液混合物中滴加磷酸，控制混合物料的pH值在8.2-9.0范围，S3控制温度：将调节PH后的固液混合物的温度调节至65-78℃；
S4添加氧化性助剂：静置10分钟，然后向溶解釜/溶解池内投加氧化性助剂进行氧化和溶胶反应，提高料浆内焦磷酸钠的分散性、降低溶液粘度，进一步提升溶解速度；
S5搅拌溶解：进行搅拌后保温反应20 min -6h；
S6过滤得到氯化钠：将保温反应后的料浆过滤得到氯化钠固体及滤液；
S7生成焦磷酸钠：使用碱将过滤后的滤液pH值调整到9.8-10.8范围，生成含有焦磷酸钠的料浆；
S8生成焦磷酸钠晶体：将含有焦磷酸钠的料浆降温至30-70℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至0-30℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体；
S9过滤得到焦磷酸钠：将S7中结晶后的混合液体过滤，得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水重新进入S1中继续使用。
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：所述氧化性助剂为次氯酸钠和亚氯酸钠混合物。
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：次氯酸钠和亚氯酸钠的按质量比为1.：1.2
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：所述氧化性助剂的加入量为粗品焦磷酸钠质量的0.13％。
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：步骤S6中搅拌时间为20min-6h，在溶解釜/溶解池底部固体基本不再溶解即可结束搅拌。
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：初始开车时，步骤S1中全部采用水作为溶剂；在之后的连续运行过程中，采用工艺水与水的混合液体或全部采用工艺水作为溶液。
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：在步骤S5中，保温反应时采用间隔搅拌或持续进行搅拌。
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：在步骤S5中，保温反应时间为20min-60min。
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：步骤S2与步骤S3中，调节混合物料的pH值在8.5-8.7范围，将调节PH后的固液混合物的温度调节至70-72℃。
根据本发明所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其进一步的优选技术方案是：步骤S7与步骤S8中，使用碱将过滤后的滤液pH值调整到10.2-10.4范围，生成含有焦磷酸钠的料浆，将料浆降温至48-52℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至15-20℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体。
相比现有技术，本发明的技术方案具有如下优点/有益效果：
1、本发明所提供的粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，在粗品焦磷酸钠精制过程中，利用氧化性助剂提高粗品焦磷酸钠混合溶液分散性以及工艺水的特殊使用方法，改善料浆粘度、提高结晶效果。利用粗品焦磷酸钠中焦磷酸钠、氯化钠在不同温度、pH值条件及助剂作用下的溶解度差异提取焦磷酸钠和氯化钠。生产过程溶解速度快，产量质量优，废水量小，环保处理成本，具有反应优势、环保优势、质量优势、成本优势。
2、反应优势、节能优势明显。该方法溶解焦磷酸钠粗品的速度快、反应彻底，仅5-60min就可溶解完全，单位时间处理量大，单体装置产能大幅提高；
3、工艺水重复利用，经济、环保效益好；
4、该方法可以回收氯化钠产品，回收氯资源，减少含氯废液废渣的排放量；
5、该方法所得焦磷酸钠和氯化钠产品杂质少，纯度高；
6、氯化钠产品中焦磷酸钠残留量很低，焦磷酸钠回收彻底。
具体实施方式
为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
实施例1：
提供一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。其步骤包括：
S1配置溶液：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水按照1：2.5的质量比在溶解釜/溶解池中进行混合形成固液混合物；
S2调节PH：在固液混合物中滴加磷酸，控制混合物料的pH值在8.2-9.0范围，S3控制温度：将调节PH后的固液混合物的温度调节至65-78℃；
S4添加氧化性助剂：静置10分钟，然后向溶解釜/溶解池内投加氧化性助剂进行氧化和溶胶反应，提高料浆内焦磷酸钠的分散性、降低溶液粘度，进一步提升溶解速度；
S5搅拌溶解：进行搅拌后保温反应20 min -6h，此时粗品焦磷酸钠已经充分溶解；
S6过滤得到氯化钠：将保温反应后的料浆过滤得到氯化钠固体及滤液；
S7生成焦磷酸钠：使用碱将过滤后的滤液pH值调整到9.8-10.8范围，生成含有焦磷酸钠的料浆；
S8生成焦磷酸钠晶体：将含有焦磷酸钠的料浆降温至30-70℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至0-30℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体；
S9过滤得到焦磷酸钠：将S7中结晶后的混合液体过滤，得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水重新进入S1中继续使用。
所述氧化性助剂为次氯酸钠和亚氯酸钠混合物，次氯酸钠和亚氯酸钠的按质量比为1.：1.2，在步骤S4中，氧化性助剂的加入量为粗品焦磷酸钠质量的0.13％。
步骤S6中搅拌时间为20min-6h，在溶解釜/溶解池底部固体基本不再溶解即可结束搅拌，此时固体即为氯化钠。
初始开车时，步骤S1中全部采用水作为溶剂；在之后的连续运行过程中，采用工艺水与水的混合液体或全部采用工艺水作为溶液，即优先采用全部工艺水避免水资源的浪费，在工艺水不够用的情况下，加入水作为补充。
在步骤S5中，保温反应时采用间隔搅拌或持续进行搅拌，目的都是为了加速溶解。
在步骤S5中，保温反应时间为20min-60min，当然，可以根据当批次的粗品焦磷酸钠溶解数据得到一个较为固定的时间，如30min即可完全溶解，则采用较短时间提高效率。
步骤S2与步骤S3中，调节混合物料的pH值在8.5-8.7范围，将调节PH后的固液混合物的温度调节至70-72℃，当然，其ph和温度均可以根据实际的情况进行调整。
步骤S7与步骤S8中，使用碱将过滤后的滤液pH值调整到10.2-10.4范围，生成含有焦磷酸钠的料浆，将料浆降温至48-52℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至15-20℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体，实际的原理即为高温溶解，冷却结晶。
该方法在粗品焦磷酸钠精制过程中，利用氧化性助剂提高粗品焦磷酸钠混合溶液分散性以及工艺水的特殊使用方法，改善料浆粘度、提高结晶效果。利用粗品焦磷酸钠中焦磷酸钠、氯化钠在不同温度、pH值条件及助剂作用下的溶解度差异提取焦磷酸钠和氯化钠。生产过程溶解速度快，产量质量优，废水量小，环保处理成本，具有反应优势、环保优势、质量优势、成本优势。
实施例2：
一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。其步骤包括：
S1配置溶液：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水按照1：2.5的质量比在溶解釜/溶解池中进行混合形成固液混合物；
S2调节PH：在固液混合物中滴加磷酸，控制混合物料的pH值在8.3，S3控制温度：将调节PH后的固液混合物的温度调节至65℃；
S4添加氧化性助剂：静置10分钟，然后向溶解釜/溶解池内投加氧化性助剂进行氧化和溶胶反应，提高料浆内焦磷酸钠的分散性、降低溶液粘度，进一步提升溶解速度；
S5搅拌溶解：进行搅拌后保温反应30 min；
S6过滤得到氯化钠：将保温反应后的料浆过滤得到氯化钠固体及滤液；
S7生成焦磷酸钠：使用碱将过滤后的滤液pH值调整到9.9，生成含有焦磷酸钠的料浆；
S8生成焦磷酸钠晶体：将含有焦磷酸钠的料浆降温至68℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至28℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体；
S9过滤得到焦磷酸钠：将S7中结晶后的混合液体过滤，得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水重新进入S1中继续使用。
所述氧化性助剂为次氯酸钠和亚氯酸钠混合物，次氯酸钠和亚氯酸钠的按质量比为1.：1.2，在步骤S4中，氧化性助剂的加入量为粗品焦磷酸钠质量的0.13％。
步骤S6中搅拌时间为2h，此时溶解釜/溶解池底部固体不再溶解，。
初始开车时，步骤S1中全部采用水作为溶剂；在之后的连续运行过程中，采用工艺水与水的混合液体或全部采用工艺水作为溶液。
在步骤S5中，保温反应时采用间隔搅拌或持续进行搅拌。
实施例3：
一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。其步骤包括：
S1配置溶液：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水按照1：2.5的质量比在溶解釜/溶解池中进行混合形成固液混合物；
S2调节PH：在固液混合物中滴加磷酸，控制混合物料的pH值在9.0，S3控制温度：将调节PH后的固液混合物的温度调节至77℃；
S4添加氧化性助剂：静置10分钟，然后向溶解釜/溶解池内投加氧化性助剂进行氧化和溶胶反应，提高料浆内焦磷酸钠的分散性、降低溶液粘度，进一步提升溶解速度；
S5搅拌溶解：进行搅拌后保温反应30 min；
S6过滤得到氯化钠：将保温反应后的料浆过滤得到氯化钠固体及滤液；
S7生成焦磷酸钠：使用碱将过滤后的滤液pH值调整到10.8，生成含有焦磷酸钠的料浆；
S8生成焦磷酸钠晶体：将含有焦磷酸钠的料浆降温至35℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至0℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体；
S9过滤得到焦磷酸钠：将S7中结晶后的混合液体过滤，得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水重新进入S1中继续使用。
所述氧化性助剂为次氯酸钠和亚氯酸钠混合物，次氯酸钠和亚氯酸钠的按质量比为1.：1.2，在步骤S4中，氧化性助剂的加入量为粗品焦磷酸钠质量的0.13％。
步骤S6中搅拌时间为6h，在溶解釜/溶解池底部固体基本不再溶解即可结束搅拌。
初始开车时，步骤S1中全部采用水作为溶剂；在之后的连续运行过程中，采用工艺水与水的混合液体或全部采用工艺水作为溶液。
在步骤S5中，保温反应时采用间隔搅拌或持续进行搅拌。
实施例4：
一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法。其步骤包括：
S1配置溶液：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水按照1：2.5的质量比在溶解釜/溶解池中进行混合形成固液混合物；
S2调节PH：在固液混合物中滴加磷酸，控制混合物料的pH值在8.7，S3控制温度：将调节PH后的固液混合物的温度调节至72℃；
S4添加氧化性助剂：静置10分钟，然后向溶解釜/溶解池内投加氧化性助剂进行氧化和溶胶反应，提高料浆内焦磷酸钠的分散性、降低溶液粘度，进一步提升溶解速度；
S5搅拌溶解：进行搅拌后保温反应4h；
S6过滤得到氯化钠：将保温反应后的料浆过滤得到氯化钠固体及滤液；
S7生成焦磷酸钠：使用碱将过滤后的滤液pH值调整到10.4，生成含有焦磷酸钠的料浆；
S8生成焦磷酸钠晶体：将含有焦磷酸钠的料浆降温至45℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至15℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体；
S9过滤得到焦磷酸钠：将S7中结晶后的混合液体过滤，得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水重新进入S1中继续使用。
所述氧化性助剂为次氯酸钠和亚氯酸钠混合物，次氯酸钠和亚氯酸钠的按质量比为1.：1.2，在步骤S4中，氧化性助剂的加入量为粗品焦磷酸钠质量的0.13％。
步骤S6中搅拌时间为3h，在溶解釜/溶解池底部固体基本不再溶解即可结束搅拌。
初始开车时，步骤S1中全部采用水作为溶剂；在之后的连续运行过程中，采用工艺水与水的混合液体或全部采用工艺水作为溶液。
在步骤S5中，保温反应时采用间隔搅拌或持续进行搅拌。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度低于第二特征。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，其步骤包括：
S1配置溶液：将粗品焦磷酸钠和水/工艺水按照1：2.5的质量比在溶解釜/溶解池中进行混合形成固液混合物；
S2调节PH：在固液混合物中滴加磷酸，控制混合物料的pH值在8.2-9.0范围，S3控制温度：将调节PH后的固液混合物的温度调节至65-78℃；
S4添加氧化性助剂：静置10分钟，然后向溶解釜/溶解池内投加氧化性助剂进行氧化和溶胶反应，提高料浆内焦磷酸钠的分散性、降低溶液粘度，进一步提升溶解速度；
S5搅拌溶解：进行搅拌后保温反应20 min -6h；
S6过滤得到氯化钠：将保温反应后的料浆过滤得到氯化钠固体及滤液；
S7生成焦磷酸钠：使用碱将过滤后的滤液pH值调整到9.8-10.8范围，生成含有焦磷酸钠的料浆；
S8生成焦磷酸钠晶体：将含有焦磷酸钠的料浆降温至30-70℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至0-30℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体；
S9过滤得到焦磷酸钠：将S7中结晶后的混合液体过滤，得到焦磷酸钠产品和工艺水，工艺水重新进入S1中继续使用。
2.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，所述氧化性助剂为次氯酸钠和亚氯酸钠混合物。
3.根据权利要求2所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，次氯酸钠和亚氯酸钠的按质量比为1.：1.2。
4.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，所述氧化性助剂的加入量为粗品焦磷酸钠质量的0.13％。
5.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，步骤S6中搅拌时间为20min-6h，在溶解釜/溶解池底部固体基本不再溶解即可结束搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，初始开车时，步骤S1中全部采用水作为溶剂；在之后的连续运行过程中，采用工艺水与水的混合液体或全部采用工艺水作为溶液。
7.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，在步骤S5中，保温反应时采用间隔搅拌或持续进行搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，在步骤S5中，保温反应时间为20min-60min。
9.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，步骤S2与步骤S3中，调节混合物料的pH值在8.5-8.7范围，将调节PH后的固液混合物的温度调节至70-72℃，步骤S7与步骤S8中，使用碱将过滤后的滤液pH值调整到10.2-10.4范围，生成含有焦磷酸钠的料浆，将料浆降温至48-52℃后，加入水及焦磷酸钠晶体，再将温度冷却至15-20℃冷却结晶生成焦磷酸钠晶体。
10.根据权利要求1所述的一种粗品焦磷酸钠提纯生产焦磷酸钠及氯化钠的方法，其特征在于，步骤S7中，所述碱指NaH2PO4和Na2HPO4的混合物或其混合溶液。
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