CN114137122A - 一种海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，包括以下步骤：(1)获得蒸发残余物，并进行重量分析：称取两份平行样品，放置于烘箱中，保持一定温度和时间，蒸发除去水分，获得蒸发残余物，进行重量测定，分别计算蒸发残余物的重量百分比，计算平均值后获得蒸发残余物占待测样品的重量百分比。(2)对蒸发残余物进行快速定性分析：用手持式拉曼光谱仪的探头贴近蒸发残余物，扫描获得拉曼光谱图，与手持式拉曼光谱仪自带的标准谱库进行对比，进行定性分析。本发明具有以下有益效果：(1)可直接用于海关查验现场，避免了送检实验室周期长，提高了通关效率；(2)方法准确误差小，能够快速鉴定全蔗糖浆成分含量，替代实验室检测，无需标准品和大型仪器，节约成本。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，尤其是涉及一种海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法。
背景技术
蔗糖(saccharose)分子式为C12H22O11，化学名为β-D-六环葡萄糖甙，是从糖料作物甜菜或甘蔗中提取出来的一种双糖，白色结晶性粉末或晶体，相对分子质量342.30，由D-葡萄糖和 D-果糖通过糖苷键在C1与C2联结而成的二糖化合物。蔗糖的生产原料主要是甘蔗(Saccharum spp)和甜菜(Beta vulgaris)。将甘蔗或甜菜用机器压碎，收集糖汁，过滤后用石灰处理，除去杂质，再用二氧化硫漂白；将经过处理的糖汁煮沸，抽去沉底的杂质，刮去浮到面上的泡沫，然后熄火待糖浆结晶成为蔗糖。
蔗糖易溶于水，微溶于乙醇，不溶于醚，不具还原性，不能用碱性铜盐试剂直接测定。目前已有的文献报道，主要针对食品中的蔗糖含量进行测定，例如吴彦蕾等发表的《蜂蜜中葡萄糖、果糖和蔗糖含量测定方法比较研究》(现代食品，2020(04):156-157+160)、韩蓉等发表的《高效液相色谱法检测茶叶中掺杂蔗糖的含量》(食品安全导刊，2020(32):79-81)、石蓉等发表的《HPLC-CAD法测定浓维磷糖浆中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量》(药学研究，2020，39(04):202-204+228)等等，专利申请CN109374779A公布了《一种蔗糖含量的快速检测方法》，在食品领域的蔗糖含量标准检测方法主要是国标方法GB/T5009.8-2003《食品中蔗糖的测定》费林氏滴定法，该方法缺陷为前处理过程复杂，滴定终点不易判断，尤其是对低糖食品(蔗糖含量小于3g/100g)。在药品领域，中国药典还没有收录蔗糖含量的检测方法。实际应用中，更多要求能够实现多种糖的同时分离与测定，当前比较成熟的方法是高效液相色谱(HPLC)法和离子色谱(IC)法。食品中蔗糖的含量测定主要是用于鉴别食品原料的品质和控制糖果、果脯、加糖乳制品等产品的质量指标。
综观上述蔗糖检测的现有技术，主要是采用高效液相色谱-示差折光检测器、离子色谱安培检测器等。常规HPLC色谱法无需衍生，简化了样品前处理，但灵敏度低，且需要采用示差折光(RI)检测、蒸发光散射(ELS)或电化学(EC)检测。而离子色谱法大多采用阴离子交换分离技术，可以显著提高灵敏度，但需要专门离子色谱及其配套的脉冲安培检测器，而且样品消耗量也较大。除上述两种方法外，气相色谱法应用比较广泛，采用该方法检测时糖类必须经过衍生后方可被检测，操作费时且繁琐。
全蔗糖浆，是一种饱和、过饱和或接近饱和的高浓度蔗糖的水溶液，主要应用于食品饮料行业，如饮料、甜品等。此外，由于白砂糖(蔗糖)目前国内供应不足，需要大量进口，国内目前针对白砂糖实行进口配额制度并征收高额进口关税。全蔗糖浆折算成白糖价格低于国内白糖报价，存在炼糖利润，因此目前全蔗糖浆进口量巨大。全蔗糖浆的化验鉴定，影响货物的海关审价、国际贸易结算及关税征收，在海关执法过程中，常常需要测定报关货物中蔗糖的含量，但是目前缺少直接有效的化验鉴定方法，特别是缺少可应用于海关查验现场的快速化验鉴定方法。如果取样到实验室送检，由于码头或保税仓库距离检测实验室较远，来回传递样品和检测报告，时间周期长，影响通关效率，给进口企业造成负担；传统的实验室检测方法需要大型精密仪器，如高效液相色谱法、离子色谱法等，并需要配制标准工作液，以及配制待测样品溶液等，操作复杂；标准品有保存期限等。因此，目前急需建立一种专门针对全蔗糖浆的、可直接应用于海关现场查验的快速化验鉴定方法
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，用于解决现有技术中海关查验现场缺少方法、送检实验室周期长、现有检测方法复杂的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，包括以下步骤：(1)获得蒸发残余物，并进行重量分析；(2)对蒸发残余物进行快速定性分析。
优选地，所述步骤(1)的操作为：称取两份平行样品，放置于烘箱中，保持一定温度和时间，使样品蒸发除去水分，获得蒸发残余物后，进行重量测定，并分别计算蒸发残余物的重量百分比，计算平均值后获得蒸发残余物占待测样品的重量百分比。
优选地，所述步骤(1)中的温度设定为120～130℃，时间为2h。
优选地，所述步骤(1)中的温度设定为125℃。
优选地，所述步骤(2)中所述的蒸发残余物快速定性分析采用手持式光谱设备测定。
优选地，所述步骤(2)中所述的手持式光谱设备为手持式拉曼光谱仪。
优选地，所述步骤(2)中所述的手持式拉曼光谱仪型号为Bruker BRAVO。
优选地，所述步骤(2)中所述的蒸发残余物快速定性分析的方法为：用手持式拉曼光谱仪的探头贴近蒸发残余物，扫描获得拉曼光谱图后，与手持式拉曼光谱仪自带的标准谱库进行对比，进行定性分析。
如上所述，本发明的海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，具有以下有益效果：
(1)可直接用于海关查验现场，通过化验鉴定获得货物中蔗糖的含量，对于拉曼光谱显示为纯蔗糖的样品，无需送检实验室，避免了送检实验室周期长，提高了通关效率；
(2)方法准确快速，可以替代实验室方法，替代了实验室大型仪器设备和标准溶液等配制复杂，无需标准品，节约了大量成本。
附图说明
图1显示为本发明的蔗糖拉曼光谱图。
图2显示为本发明的蔗糖高效液相色谱图。
图3显示为本发明的蔗糖高效液相色谱外标法标准曲线图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
须知，本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
全蔗糖浆快速化验鉴定方法的条件优化
1.蒸发温度的选择
取两个空蒸发皿，105℃加热1h后，取出，放置干燥器中冷却至室温后，称重并记录。分别称取5g样品，置于蒸发皿中，105℃烘箱中加热2h，取出后放置于干燥器中冷却至室温，称重，记录结果后，计算蒸发残余物的百分比，取两次结果的平均值；将样品继续放置于105℃烘箱中加热2h，取出后放置于干燥器中冷却至室温，称重，记录结果后，计算蒸发残余物的百分比，取两次结果的平均值。将样品继续放置于105℃烘箱中加热2h，取出后放置于干燥器中冷却至室温，称重，记录结果后，计算蒸发残余物的百分比，取两次结果的平均值。将样品继续放置于105℃烘箱中加热2h，取出后放置于干燥器中冷却至室温，称重，记录结果后，计算蒸发残余物的百分比，取两次结果的平均值。具体记录结果如下表：
表1 105℃加热各阶段蒸发皿总重量及蒸发水分所占样品的百分比
| 各阶段蒸发皿总重量 | 编号1 | 编号2 |
| 空蒸发皿重量/g | 41.3461 | 39.5262 |
| 加入5g样品后重量/g | 46.3943 | 44.5354 |
| 105℃加热2h后重量/g | 45.2003 | 43.3588 |
| 第1次加热后样品中蒸发水分含量百分比 | 23.7％ | 23.5％ |
| 105℃加热4h后重量/g | 44.9398 | 43.1011 |
| 第2次加热后样品中蒸发水分含量百分比 | 28.8％ | 28.6％ |
| 105℃加热6h后重量/g | 44.7301 | 42.8786 |
| 第3次加热后样品中蒸发水分含量百分比 | 33.0％ | 33.1％ |
| 105℃加热，时后重量/g | 44.7299 | 42.8787 |
| 第4次加热后样品中蒸发水分含量百分比 | 33.0％ | 33.1％ |
取两个空蒸发皿，125℃加热1h后，取出，放置干燥器中冷却至室温后，称重并记录。分别称取5g样品，置于蒸发皿中，125℃烘箱中加热2h，取出后放置于干燥器中冷却至室温，称重，记录结果后，计算蒸发残余物的百分比，取两次结果的平均值；将样品继续放置于125℃烘箱中加热2h，取出后放置于干燥器中冷却至室温，称重，记录结果后，计算蒸发残余物的百分比，取两次结果的平均值。具体记录结果如下表：
表2 125℃加热各阶段蒸发皿总重量及蒸发水分所占样品的百分比
| 各阶段蒸发皿总重量 | 编号1 | 编号2 |
| 空蒸发皿重量/g | 41.3461 | 39.5262 |
| 加入5g样品后重量/g | 46.3943 | 44.5354 |
| 125℃加热2h后重量/g | 44.7295 | 42.8787 |
| 第1次加热后样品中蒸发水分含量百分比 | 33.0％ | 33.1％ |
| 125℃加热4h后重量/g | 44.7297 | 42.8785 |
| 第2次加热后样品中蒸发水分含量百分比 | 33.0％ | 33.1％ |
| 125℃加热6h后重量/g | 44.7298 | 42.8784 |
| 第2次加热后样品中蒸发水分含量百分比 | 33.0％ | 33.1％ |
从上述加热温度和时间优化，可以看出105℃时，6h蒸发残余物才能实现恒重，而温度 125℃时，2h即可实现恒重。因此，步骤(1)蒸发残余物重量分析的温度选择125℃，时间为2h。
实施例2
企业报关实例
厦门某企业向海关申报进口一宗全蔗糖浆货物，申报商品编码为17029011，用途为：作为食品原料，不可直接食用，非直接面对消费者，应用领域为：用于食品饮料的配料及添加剂，消费群体为食品饮料行业，生产工艺流程为：(1)将蔗汁从压榨车间(或工厂)取出，输入溶糖缸；(2)加入灭菌热水溶糖；(3)加入10～12％的食用级碳酸水进行混合；(4) 压滤器过滤；(5)食用树脂过滤；(6)蒸发器浓缩至浓缩糖浆；(7)通过冷却系统冷却后，泵入质量控制罐，调配标准糖度；(8)经过紫外消毒系统后，泵入糖浆存储罐。
现场查验海关关员认为有必要化验货物中蔗糖含量，以便对货物进行审价和归类，于是取样后，现场采取以下步骤：(1)获得蒸发残余物，并进行重量分析；分别称取1g样品， 125℃下加热2h，称重计算蒸发残余物重量百分比，并取平均值，得样品蒸发残余物占样品重量为66.9％；(2)对蒸发残余物进行快速定性分析：使用手持式拉曼光谱仪BrukerBRAVO，对蒸发残余物进行扫描，获得拉曼光谱图，通过设备自带的标准谱库进行检索，定性分析，可知样品成分为蔗糖。因此，通过现场快速化验鉴定，可以得知样品中蔗糖的含量为66.9％。
实施例3
高效液相色谱法验证
对上述实施例2中的样品取样送检，实验室采用高效液相色谱法测定样品中蔗糖含量，检测器为示差折光检测器，外标法定量，检测方法依据国家标准GB5009.8-2016《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》。
1.标准品：蔗糖(C12H22O11，CAS号:57-50-1)纯度为99.9％，购自上海安谱公司；
2.标准溶液配制：
(1)糖标准储备液(20mg/mL):分别称取上述经过96℃±2℃干燥2h的蔗糖1g，加水定容于50mL，置于4℃密封可贮藏一个月。
(2)糖标准工作液：分别吸取糖标准贮备液1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于10mL容量瓶、加水定容，分别相当于2.0mg/mL、4.0mg/mL、6.0mg/mL、10.0mg/mL浓度标准溶液。
3.仪器和设备
天平：感量为0.1mg。
超声波振荡器。
磁力搅拌器。
离心机:转速≥4000r/min。
高效液相色谱仪，带示差折光检测器或蒸发光散射检测器。
液相色谱柱：氨基色谱柱，柱长250mm，内径4.6mm，膜厚5μm。
4.样品制备
取0.1g样品，稀释定容至10mL，即稀释100倍。
5.色谱条件
a)流动相:乙腈+水＝70+30(体积比)；b)流动相流速:1.0mL/min；c)柱温:40℃；d)进样量:20μL；e)示差折光检测器条件:温度40℃；f)蒸发光散射检测器条件:飘移管温度:80℃～90℃；氮气压力:350kPa；撞击器:关。
6.标准曲线的制作
将糖标准工作液液依次按上述推荐色谱条件上机测定，记录色谱图峰面积，以峰面积为纵坐标，以标准工作液的浓度为横坐标，示差折光检测器采用线性方程；蒸发光散射检测器采用幂函数方程绘制标准曲线。
7.试样溶液的测定
将试样溶液注入高效液相色谱仪中，记录峰面积，从标准曲线中查得试样溶液中糖的浓度。
获得的标准曲线方程为：y＝76738.86328x-2566.10625，其中x:含量，y:面积，相关性r＝0.99986，计算得样品中蔗糖含量为66.9％，与实施例2中建立的快速化验鉴定方法结果一致，说明本发明建立的方法准确有效。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)获得蒸发残余物，并进行重量分析；(2)对蒸发残余物进行快速定性分析。
2.根据权利要求1所述的海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)的操作为：称取两份平行样品，放置于烘箱中，保持一定温度和时间，使样品蒸发除去水分，获得蒸发残余物后，进行重量测定，并分别计算蒸发残余物的重量百分比，计算平均值后，获得蒸发残余物占待测样品的重量百分比。
3.根据权利要求2所述的海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的温度设定为120～130℃，时间为2h。
4.根据权利要求3所述的海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的温度设定为125℃。
5.根据权利要求1所述的海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的蒸发残余物快速定性分析采用手持式光谱设备测定。
6.根据权利要求5所述的海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的手持式光谱设备为手持式拉曼光谱仪。
7.根据权利要求5所述的海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的蒸发残余物快速定性分析的方法为：用手持式拉曼光谱仪的探头贴近蒸发残余物，扫描获得拉曼光谱图后，与手持式拉曼光谱仪自带的标准谱库进行对比，进行定性分析。
8.根据权利要求1-8所述的海关查验现场快速鉴定全蔗糖浆成分含量的方法在海关进出口商品归类及涉税化验中的应用，其特征在于：对于申报为全蔗糖浆的货物，进行现场查验：检查包装、核对品名及货物外观、检查标签标识、核对规格型号、核对数量和重量、检查夹藏和夹杂，在上述查验中发现与企业报关资料不一致时，利用权利要求1-8任一项的技术方案，以确定货物的成分和含量，若鉴定结果为全蔗糖浆，则根据蔗糖含量进行处理；若鉴定结果显示含有蔗糖以外的其他成分，则需取样到实验室送检。
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