CN114132958A - 一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法 - Google Patents
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Abstract
一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,采用沸腾氯化生产四氯化钛系统,以低钙镁高钛渣、高钛渣和金红石配制为富钛料原料,增补氯气通入量,在沸腾氯化炉炉底、沸腾氯化炉反应段、沸腾氯化炉炉顶、四氯化钛喷淋口、旋风收尘器进口设立压力点;沸腾氯化炉反应段、沸腾氯化炉炉顶、四氯化钛喷淋口设立温度点,通过各点温度和压力的控制,保证沸腾氯化反应的顺利进行。优点是:工艺简单,系统运行稳定,减少或避免沸腾氯化管路及设备堵塞,延长运行周期,提高了四氯化钛的产量及生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法。
背景技术
四氯化钛是金属钛、钛白粉以及生产的各种有机/无机含钛化合物生产重要原料。目前,四氯化钛制备主要有熔盐氯化法和沸腾氯化法,沸腾氯化法是利用流体的作用将固体颗粒悬浮起来,使固体颗粒具有流体的某些表观特征,强化了气-固、液-固、气-液-固之间的接触,在特定的条件下完成反应。因其设备结构简单、产能大、环保污染相对较小,自动化程度高成为目前四氯化钛生产的主要方式。
沸腾氯化生产四氯化钛是将单一富钛料(富钛矿或金红石或低钙镁高钛渣),与煅后焦按充分混合,送入沸腾氯化炉,与由炉底送入的氯气,在800-1100℃下氯化反应,整个过程无需外加热源,靠反应热来维持整个反应所需热量,生成气相四氯化钛和金属氯化物等杂质,经收尘、淋洗、冷凝得到粗四氯化钛产品;淋洗、冷凝后的尾气经水洗得到副产品盐酸,剩余尾气用氢氧化钠洗涤除氯达标后排放。为保证沸腾氯化法长周期运行,严格控制原料中钙镁含量,需使用低钙镁富钛料、且严格控制杂质含量,TiO2≥90%、氧化钙<0.2%、氧化镁<1.0、氧化锰<2.5%、ΣFe<4.5%、金红石型含量≤10%;这是由于富钛料杂质CaO、MnO、MgO、Fe2O3与Cl2反应,生成大量熔点低、沸点较高金属氯化物(CaCl2、MgCl2、MnCl2、FeCl3),这些金属氯化物在氯化过程中呈熔融状态,随着反应的进行,它们在床内越积越多,与原料富钛料和煅后焦颗粒相黏结,恶化沸腾流化状态,致使沸腾氯化炉内温度、压力不易控制,生产系统堵塞,需要停车进行清理。
并且,沸腾氯化生产需要通过调整氯气的通入量控制炉内反应热量,反应过程中炉内反应热多,炉内温度过高,炉砖易损坏,影响沸腾氯化炉长周期运行,且给炉气淋洗降温造成负担,产量降低,尾气压力增大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,该方法通过合理配料,可提高炉内氯气通入量,以提高四氯化钛日产量,延长沸腾氯化炉运行周期,并可使用CaO、MnO、MgO、Fe2O3杂质相对较高的富钛料为原料,降低原料成本。
本发明的技术解决方案:
一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,其具体步骤如下:
(1)采用沸腾氯化生产四氯化钛系统,包括沸腾氯化炉和旋风分离器,在沸腾氯化炉的底部气体入口分别连接有氯气通入管和氧气通入管;在沸腾氯化炉炉底设置有炉底压力表,在沸腾氯化炉的反应段设置有反应段压力表和红外线测温仪,在沸腾氯化炉塔顶设置有塔顶压力表和塔顶热电偶,在沸腾氯化炉下部设有入炉料进料口,在沸腾氯化炉顶部设有炉口,所述沸腾氯化炉与旋风分离器通过反应产物输送管路相连通,在靠近旋风分离器的反应产物输送管路上设有进分离器压力表和进分离器热电偶;
在反应产物输送管路距炉口垂直距离15m处的反应产物输送管路上设第一四氯化钛喷淋口,并设有第一冷却点压力表和第一冷却点热电偶,在距第一四氯化钛喷淋口水平距离1m-5m处的反应产物输送管路上设有第二四氯化钛喷淋口,并设有第二冷却点压力表和第二冷却点热电偶,所述第一四氯化钛喷淋口、第二四氯化钛喷淋口分别与返含钒泥浆管路相连通,在靠近第一四氯化钛喷淋口的返含钒泥浆管路上设有电磁阀Ⅰ,在靠近第二四氯化钛喷淋口的返含钒泥浆管路上设有电磁阀Ⅱ。
(2)配料
以低钙镁高钛渣、高钛渣和金红石配制富钛料,入炉料控制TiO2≥90%,0.3%≤CaO≤0.5%、1.0≤MgO≤1.5%、MnO≤2.5%、∑Fe≤6%、35%≤金红石型含量≤50%;所述低钙镁高钛渣中的CaO<0.2%、氧化镁含量<1.0%;
(3)投料
将富钛料和煅后焦按照质量比3:1混合后由入炉料进料口送入沸腾氯化炉内,其中,富钛料的投料量为165-180t/日;由氯气通入管通入氯气,氯气进入量300-340t/日,由入炉料进料口进入的入炉料与氯气在流态化的状态下进行氯化反应,氯化反应自热进行,反应段温度控制在1000-1372℃,同时,由氧气通入管通入氧气,使炉口温度保持在950-1100℃,整个反应过程中,通过红外线测温仪监控整个反应段温度,通过炉口热电偶监控炉口温度,通过炉底压力表监测炉底压力,炉底压力控制100-350KPa,通过炉顶压力表监控炉顶压力,炉顶压力控制在90-180KPa;通过反应段压力表监控反应段压力,反应段压力-炉顶压力≤70KPa;
(4)沸腾氯化炉反应生成的气相四氯化钛由沸腾氯化炉炉口进入反应产物输送管路,四氯化钛泥浆通过第一四氯化钛喷淋口对气相四氯化钛喷淋冷却至180-220℃,并通过第一冷却点热电偶监控冷却温度,通过第一冷却点压力表监控第一四氯化钛喷淋口压力,当炉顶压力-第一冷却点压力>100Kpa,关闭电磁阀Ⅰ,打开电磁阀Ⅱ,启动第二四氯化钛喷淋口对气相四氯化钛喷淋冷却,使气相四氯化钛温度冷却至180-220℃;冷却后的四氯化钛进入,经进分离器压力表监控进入旋风分离器的进口压力,旋风分离器的进口压力控制在20-70KPa,四氯化钛进入旋风分离器进行收尘,得到四氯化钛产品。
进一步的,炉内富钛料中氧化钛与氯气摩尔比>1:2
进一步的,氧气的通入量控制在0-16.8t/日。
进一步的,旋风分离器进口压力控制20-70kpa,旋风分离器进口温度为180-220℃。
进一步的,在氯气通入管上安装有氯气流量计,氧气通入管上安装有氧气流量计。
进一步的,四氯化钛日产量为330-360t/日。
本发明的有益效果:
(1)通过低钙镁高钛渣、高钛渣和金红石搭配使用,并结合氧气使用,大大减少氯化后杂质沉积情况,延长生产周期,金红石型含量高有利于增补氯气提温,同时提高了气速,进一步减少杂质沉积概率,降低管路及设备堵塞概率;
(2)通过四氯化钛沸腾氯化系统控制,在沸腾氯化炉炉底、沸腾氯化炉反应段、沸腾氯化炉炉顶、四氯化钛喷淋口、旋风分离器进口设立压力监控点;沸腾氯化炉反应段、沸腾氯化炉炉顶、四氯化钛喷淋口设立温度监控点,监控整个反应系统的反应情况;
(3)通过沸腾氯化炉反应段、沸腾氯化炉炉顶压力差反映炉内床高度,沸腾氯化炉炉顶压力反映气量大小;炉口至四氯化钛喷淋口压力反应堵塞状态;红外线测温仪反应炉内反应状态,压力与温度两参数共同反应炉内反应状态及堵塞情况,根据温度、压力综合调控入炉料投料量、氯气和氧气加入,提高产量,减少管路及设备堵塞概率,延长生产周期,提高生产效率;
综上所述,该方法通过合理的沸腾氯化原料配比、氯气增补方式控制、沸腾氯化运行控制、四氯化钛喷淋冷却控制,减少或避免沸腾氯化管路及设备堵塞,延长运行周期,提高了四氯化钛的产量及生产效率。
附图说明
图1是本发明的沸腾氯化生产四氯化钛系统的示意图;
图中,1-沸腾氯化炉,101-炉口,102-入炉料进料口,2-旋风分离器,3-氯气通入管,4-氧气通入管,5-炉底压力表,6-反应段压力表,7-红外线测温仪,8-塔顶压力表,9-塔顶热电偶,10-反应产物输送管路,11-第一四氯化钛喷淋口,12-电磁阀Ⅰ,13-第一冷却点压力表,14-第一冷却点热电偶,15-第二四氯化钛喷淋口,16-电磁阀Ⅱ,17-第二冷却点压力表,18-第二冷却点热电偶,19-返含钒泥浆管路,20-进分离器热电偶,21-进分离器压力表,22-氯气流量计,23-氧气流量计。
具体实施方式
下面参照附图叙述实施例。
实施例1
(1)如图所示,采用沸腾氯化生产四氯化钛系统,包括沸腾氯化炉1和旋风分离器2,本实施例中使用的沸腾氯化炉的直径为5m、高为13米,在沸腾氯化炉1的底部气体入口管路上分别连接有氯气通入管3和氧气通入管4,在氯气通入管3上安装有氯气流量计22,氧气通入管4上安装有氧气流量计23;在沸腾氯化炉1炉底设置有炉底压力表5,在沸腾氯化炉1的反应段设置有反应段压力表6和红外线测温仪7,在沸腾氯化炉1塔顶设置有塔顶压力表8和塔顶热电偶9,在沸腾氯化炉1下部设有入炉料进料口102,在沸腾氯化炉1顶部设有炉口101,所述沸腾氯化炉1与旋风分离器2通过反应产物输送管路10相连通,在靠近旋风分离器2的反应产物输送管路10上设有进分离器压力表21和进分离器热电偶20;
在反应产物输送管路10距炉口101垂直距离15m处的反应产物输送管路10上设第一四氯化钛喷淋口11,并在位于第一四氯化钛喷淋口11后侧位置的反应产物输送管路10上设有第一冷却点压力表13和第一冷却点热电偶14,在距第一四氯化钛喷淋口11水平距离1m-5m处的反应产物输送管路10上设有第二四氯化钛喷淋口15,本实施例以5m为例,并在位于第二四氯化钛喷淋口15后侧位置的反应产物输送管路10上设有第二冷却点压力表17和第二冷却点热电偶18,所述第一四氯化钛喷淋口11、第二四氯化钛喷淋口15分别与返含钒泥浆管路19相连通,在靠近第一四氯化钛喷淋口11的返含钒泥浆管路19上设有电磁阀Ⅰ12,在靠近第二四氯化钛喷淋口15的返含钒泥浆管路19上设有电磁阀Ⅱ16。
(2)配料
以低钙镁高钛渣(CaO<0.2%、氧化镁含量<1.0%)、高钛渣和金红石配制富钛料,入炉料控制TiO2:91.42%、CaO:0.30%、MgO:1.2%、MnO:1.44%、∑Fe:3.03%、红石型含量:36.83%;
(3)投料
将富钛料和煅后焦按照质量比3:1混合后由入炉料进料口102送入沸腾氯化炉1内,其中,富钛料的投料量为165t/日;由氯气通入管3通入氯气,炉内富钛料中氧化钛与氯气摩尔比>1:2,通过反应段压力表6监控反应段压力,通过炉顶压力表监控炉顶压力,反应段压力-炉顶压力≤70KPa,以控制沸腾床富钛料和煅后焦混合入炉料的高度;由入炉料进料口102进入的入炉料与氯气在流态化的状态下进行氯化反应,氯化反应自热进行,反应段温度控制在1000-1372℃,同时,由氧气通入管4通入氧气,氧气的通入量控制在0-16.8t/日,根据炉口温度调节氧气通入量,温度不达标,增加氧气通入量,温度过高,停止通入氧气,使炉口101温度保持在950-1100℃;整个反应过程中,通过红外线测温仪7监控整个反应段温度,通过炉口101热电偶监控炉口101温度,通过炉底压力表5监测炉底压力,炉底压力控制100-350KPa,炉顶压力控制在90-180KPa;
(4)沸腾氯化炉1反应生成的气相四氯化钛由沸腾氯化炉1炉口101进入反应产物输送管路10,炉顶压力与冷却点压力压差反映炉口至相应冷却点堵塞情况,返含钒泥浆管路19的四氯化钛泥浆通过第一四氯化钛喷淋口11对气相四氯化钛喷淋冷却至180-220℃,并通过第一冷却点热电偶14监控冷却温度,通过第一冷却点压力表13监控第一四氯化钛喷淋口11压力,当炉顶压力-第一冷却点压力>100KPa,炉口至第一冷却点有开始堵塞,关闭电磁阀Ⅰ12,打开电磁阀Ⅱ16,启动第二点冷却,返含钒泥浆管路19的四氯化钛泥浆通过第二四氯化钛喷淋口15对气相四氯化钛喷淋冷却,使气相四氯化钛温度冷却至180-220℃,因第一冷却点停止冷却,第一冷却点温度急速升高,堵塞物受高温影响而减少,管路得到了疏通,生产周期得到了延长,提高了生产效率;冷却后的四氯化钛,经进分离器压力表21监控进入旋风分离器的进口压力,旋风分离器的进口压力控制在20-70KPa,旋风分离器进口温度为180-220℃,四氯化钛进入旋风分离器进行分离,得到四氯化钛产品。
氯气量在300t/h,日产330吨;采取第一点冷却和第二点冷却结合的方式,关闭第一四氯化钛喷淋口11、启动第二点冷却后,当炉底压力>350KPa,停炉,整个运行周期15天。
实施例2
(1)如图所示,采用沸腾氯化生产四氯化钛系统,包括沸腾氯化炉1和旋风分离器2,本实施例中使用的沸腾氯化炉的直径为5m、高为13米,在沸腾氯化炉1的底部气体入口管路上分别连接有氯气通入管3和氧气通入管4,在氯气通入管3上安装有氯气流量计22,氧气通入管4上安装有氧气流量计23;在沸腾氯化炉1炉底设置有炉底压力表5,在沸腾氯化炉1的反应段设置有反应段压力表6和红外线测温仪7,在沸腾氯化炉1塔顶设置有塔顶压力表8和塔顶热电偶9,在沸腾氯化炉1下部设有入炉料进料口102,在沸腾氯化炉1顶部设有炉口101,所述沸腾氯化炉1与旋风分离器2通过反应产物输送管路10相连通,在靠近旋风分离器2的反应产物输送管路10上设有进分离器压力表21和进分离器热电偶20;
在反应产物输送管路10距炉口101垂直距离15m处的反应产物输送管路10上设第一四氯化钛喷淋口11,并在位于第一四氯化钛喷淋口11后侧位置的反应产物输送管路10上设有第一冷却点压力表13和第一冷却点热电偶14,在距第一四氯化钛喷淋口11水平距离1m-5m处的反应产物输送管路10上设有第二四氯化钛喷淋口15,本实施例以5m为例,并在位于第二四氯化钛喷淋口15后侧位置的反应产物输送管路10上设有第二冷却点压力表17和第二冷却点热电偶18,所述第一四氯化钛喷淋口11、第二四氯化钛喷淋口15分别与返含钒泥浆管路19相连通,在靠近第一四氯化钛喷淋口11的返含钒泥浆管路19上设有电磁阀Ⅰ12,在靠近第二四氯化钛喷淋口15的返含钒泥浆管路19上设有电磁阀Ⅱ16。
(2)配料
以低钙镁高钛渣(CaO<0.2%、氧化镁含量<1.0%)、高钛渣和金红石配制富钛料,入炉料控制TiO2:92.09%、CaO:0.4%、MgO:1.5%、MnO:1.11%、∑Fe:2.70%、红石型含量:51.73%;
(3)投料
将富钛料和煅后焦按照质量比3:1混合后由入炉料进料口102送入沸腾氯化炉1内,其中,富钛料的投料量为180t/日;由氯气通入管3通入氯气,炉内富钛料中氧化钛与氯气摩尔比>1:2,通过反应段压力表6监控反应段压力,通过炉顶压力表监控炉顶压力,反应段压力-炉顶压力≤70KPa,以控制沸腾床富钛料和煅后焦混合入炉料的高度;由入炉料进料口102进入的入炉料与氯气在流态化的状态下进行氯化反应,氯化反应自热进行,反应段温度控制在1000-1372℃,同时,由氧气通入管4通入氧气,氧气的通入量控制在0-16.8t/日,根据炉口温度调节氧气通入量,温度不达标,增加氧气通入量,温度过高,停止通入氧气,使炉口101温度保持在950-1100℃;整个反应过程中,通过红外线测温仪7监控整个反应段温度,通过炉口101热电偶监控炉口101温度,通过炉底压力表5监测炉底压力,炉底压力控制100-350KPa,炉顶压力控制在90-180KPa;
(4)沸腾氯化炉1反应生成的气相四氯化钛由沸腾氯化炉1炉口101进入反应产物输送管路10,炉顶压力与冷却点压力压差反映炉口至相应冷却点堵塞情况,返含钒泥浆管路19的四氯化钛泥浆通过第一四氯化钛喷淋口11对气相四氯化钛喷淋冷却至180-220℃,并通过第一冷却点热电偶14监控冷却温度,通过第一冷却点压力表13监控第一四氯化钛喷淋口11压力,当炉顶压力-第一冷却点压力>100KPa,炉口至第一冷却点有开始堵塞,关闭电磁阀Ⅰ12,打开电磁阀Ⅱ16,启动第二四氯化钛喷淋口15,返含钒泥浆管路19的四氯化钛泥浆通过第二四氯化钛喷淋口15对气相四氯化钛喷淋冷却,使气相四氯化钛温度冷却至180-220℃,因第一冷却点停止冷却,第一冷却点温度急速升高,堵塞物受高温影响而减少,管路得到了疏通,生产周期得到了延长,提高了生产效率;冷却后的四氯化钛,经进分离器压力表21监控进入旋风分离器的进口压力,旋风分离器的进口压力控制在20-70KPa,旋风分离器进口温度为180-220℃,四氯化钛进入旋风分离器进行分离,得到四氯化钛产品。
氯气量在340t/日,日产360吨;采取第一点冷却和第二点冷却结合的方式,关闭第一四氯化钛喷淋口11、启动第二点冷却后,当炉底压力>350KPa,停炉,运行周期超20天。
对比例1
(1)如图所示,采用沸腾氯化生产四氯化钛系统,包括沸腾氯化炉1和旋风分离器2,本实施例中使用的沸腾氯化炉的直径为5m、高为13米,在沸腾氯化炉1的底部气体入口管路上分别连接有氯气通入管3和氧气通入管4,在氯气通入管3上安装有氯气流量计22,氧气通入管4上安装有氧气流量计23;在沸腾氯化炉1炉底设置有炉底压力表5,在沸腾氯化炉1的反应段设置有反应段压力表6和红外线测温仪7,在沸腾氯化炉1塔顶设置有塔顶压力表8和塔顶热电偶9,在沸腾氯化炉1下部设有入炉料进料口102,在沸腾氯化炉1顶部设有炉口101,所述沸腾氯化炉1与旋风分离器2通过反应产物输送管路10相连通,在靠近旋风分离器2的反应产物输送管路10上设有进分离器压力表21和进分离器热电偶20;
在反应产物输送管路10距炉口101垂直距离15m处的反应产物输送管路10上设第一四氯化钛喷淋口11,并在位于第一四氯化钛喷淋口11后侧位置的反应产物输送管路10上设有第一冷却点压力表13和第一冷却点热电偶14,在距第一四氯化钛喷淋口11水平距离1m-5m处的反应产物输送管路10上设有第二四氯化钛喷淋口15,本实施例以5m为例,并在位于第二四氯化钛喷淋口15后侧位置的反应产物输送管路10上设有第二冷却点压力表17和第二冷却点热电偶18,所述第一四氯化钛喷淋口11、第二四氯化钛喷淋口15分别与返含钒泥浆管路19相连通,在靠近第一四氯化钛喷淋口11的返含钒泥浆管路19上设有电磁阀Ⅰ12,在靠近第二四氯化钛喷淋口15的返含钒泥浆管路19上设有电磁阀Ⅱ16。
(2)配料
以低钙镁高钛渣,入炉料控制TiO2:90.76%、CaO:0.19%、MgO:0.8%,MnO:1.8%、∑Fe:3.37%、红石型含量:7.75%;
(3)投料
将低钙镁高钛渣和煅后焦按照质量比3:1混合后由入炉料进料口102送入沸腾氯化炉1内,其中,低钙镁高钛渣的投料量为135t/日;由氯气通入管3通入氯气,炉内低钙镁高钛渣中氧化钛与氯气摩尔比>1:2,通过反应段压力表6监控反应段压力,通过炉顶压力表监控炉顶压力,反应段压力-炉顶压力≤70KPa,以控制沸腾床低钙镁高钛渣和煅后焦混合入炉料的高度;由入炉料进料口102进入的入炉料与氯气在流态化的状态下进行氯化反应,氯化反应自热进行,反应段温度控制在1000-1372℃,同时,由氧气通入管4通入氧气,氧气的通入量控制在0-16.8t/日,根据炉口温度调节氧气通入量,温度不达标,增加氧气通入量,温度过高,停止通入氧气,使炉口101温度保持在950-1100℃;整个反应过程中,通过红外线测温仪7监控整个反应段温度,通过炉口101热电偶监控炉口101温度,通过炉底压力表5监测炉底压力,炉底压力控制100-350KPa,炉顶压力控制在90-180KPa;
(4)沸腾氯化炉1反应生成的气相四氯化钛由沸腾氯化炉1炉口101进入反应产物输送管路10,炉顶压力与冷却点压力压差反映炉口至相应冷却点堵塞情况,返含钒泥浆管路19的四氯化钛泥浆通过第一四氯化钛喷淋口11对气相四氯化钛喷淋冷却至180-220℃,并通过第一冷却点热电偶14监控冷却温度,通过第一冷却点压力表13监控第一四氯化钛喷淋口11压力,当炉顶压力-第一冷却点压力>100KPa,炉口至第一冷却点有开始堵塞,关闭电磁阀Ⅰ12,打开电磁阀Ⅱ16,启动第二四氯化钛喷淋口15,返含钒泥浆管路19的四氯化钛泥浆通过第二四氯化钛喷淋口15对气相四氯化钛喷淋冷却,使气相四氯化钛温度冷却至180-220℃,因第一冷却点停止冷却,第一冷却点温度急速升高,堵塞物受高温影响而减少,管路得到了疏通,生产周期得到了延长,提高了生产效率;冷却后的四氯化钛,经进分离器压力表21监控进入旋风分离器的进口压力,旋风分离器的进口压力控制在20-70KPa,旋风分离器进口温度为180-220℃,四氯化钛进入旋风分离器进行分离,得到四氯化钛产品。
氯气量在243t/日,日产270吨,氧气量控制在0.25t/h;采取第一点冷却和第二点冷却结合的方式,关闭第一四氯化钛喷淋口11、启动第二点冷却后,当炉底压力>350KPa,停炉,运行周期10天。
综上所述,本发明提供的沸腾氯化系统生产四氯化钛可以高效率长周期运行,并且本发明提供了四氯化钛产增产,生产运行周期延长的方法,减少了停产造成的效率损失。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制,凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形,均落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,其特征是:
具体步骤如下:
(1)采用沸腾氯化生产四氯化钛系统,包括沸腾氯化炉和旋风分离器,在沸腾氯化炉的底部气体入口分别连接有氯气通入管和氧气通入管;在沸腾氯化炉炉底设置有炉底压力表,在沸腾氯化炉的反应段设置有反应段压力表和红外线测温仪,在沸腾氯化炉塔顶设置有塔顶压力表和塔顶热电偶,在沸腾氯化炉下部设有入炉料进料口,在沸腾氯化炉顶部设有炉口,所述沸腾氯化炉与旋风分离器通过反应产物输送管路相连通,在靠近旋风分离器的反应产物输送管路上设有进分离器压力表和进分离器热电偶;
在反应产物输送管路距炉口垂直距离15m处的反应产物输送管路上设第一四氯化钛喷淋口,并设有第一冷却点压力表和第一冷却点热电偶,在距第一四氯化钛喷淋口水平距离1m-5m处的反应产物输送管路上设有第二四氯化钛喷淋口,并设有第二冷却点压力表和第二冷却点热电偶,所述第一四氯化钛喷淋口、第二四氯化钛喷淋口分别与返含钒泥浆管路相连通,在靠近第一四氯化钛喷淋口的返含钒泥浆管路上设有电磁阀Ⅰ,在靠近第二四氯化钛喷淋口的返含钒泥浆管路上设有电磁阀Ⅱ。
(2)配料
以低钙镁高钛渣、高钛渣和金红石配制富钛料,入炉料控制TiO2≥90%,0.3%≤CaO≤0.5%、1.0≤MgO≤1.5%、MnO≤2.5%、∑Fe≤6%、35%≤金红石型含量≤50%;
所述低钙镁高钛渣中的CaO<0.2%、氧化镁含量<1.0%;
(3)投料
将富钛料和煅后焦按照质量比3:1混合后由入炉料进料口送入沸腾氯化炉内,其中,富钛料的投料量为165-180t/日;由氯气通入管通入氯气,氯气进入量300-340t/日,由入炉料进料口进入的入炉料与氯气在流态化的状态下进行氯化反应,氯化反应自热进行,反应段温度控制在1000-1372℃,同时,由氧气通入管通入氧气,使炉口温度保持在950-1100℃,整个反应过程中,通过红外线测温仪监控整个反应段温度,通过炉口热电偶监控炉口温度,通过炉底压力表监测炉底压力,炉底压力控制100-350KPa,通过炉顶压力表监控炉顶压力,炉顶压力控制在90-180KPa;通过反应段压力表监控反应段压力,反应段压力-炉顶压力≤70KPa;
(4)沸腾氯化炉反应生成的气相四氯化钛由沸腾氯化炉炉口进入反应产物输送管路,四氯化钛泥浆通过第一四氯化钛喷淋口对气相四氯化钛喷淋冷却至180-220℃,并通过第一冷却点热电偶监控冷却温度,通过第一冷却点压力表监控第一四氯化钛喷淋口压力,当炉顶压力-第一冷却点压力>100Kpa,关闭电磁阀Ⅰ,打开电磁阀Ⅱ,启动第二四氯化钛喷淋口对气相四氯化钛喷淋冷却,使气相四氯化钛温度冷却至180-220℃;冷却后的四氯化钛进入,经进分离器压力表监控进入旋风分离器的进口压力,旋风分离器的进口压力控制在20-70KPa,四氯化钛进入旋风分离器进行收尘,得到四氯化钛产品。
2.根据权利要求1所述的沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,其特征是:炉内富钛料中氧化钛与氯气摩尔比>1:2。
3.根据权利要求1所述的沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,其特征是:氧气的通入量控制在0-16.8t/日。
4.根据权利要求1所述的沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,其特征是:旋风分离器进口压力控制20-70kpa,旋风分离器进口温度为180-220℃。
5.根据权利要求1所述的沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,其特征是:在氯气通入管上安装有氯气流量计,氧气通入管上安装有氧气流量计。
6.根据权利要求1所述的沸腾氯化系统高效率长周期运行生产四氯化钛方法,其特征是:四氯化钛日产量为330-360t/日。
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