CN114122555A - 一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法 - Google Patents

一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池回收、低共熔溶剂领域，涉及一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法。本发明采用氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸以1：（1.9~1.5）：（0.1~0.5）摩尔比混合配置三元低共熔溶剂体系，配置的三元低共熔溶液粘度低，流动性好，回收成本低，对环境友好。本发明制备的三元低共熔溶剂体系可以高效快速的回收电池正极材料中的钴和锂，缩短了浸出时间，提高了钴和锂的浸出效率。

Description

一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法
技术领域
本发明属于电池回收、低共熔溶剂领域，涉及一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法。
技术背景
随着经济全球化进程加快和能源需求日益高涨，锂电池因具有高能量密度、高安全性、高工作电压、长循环寿命、环境友好等优点，被广泛应用于各个领域。但随着大量锂电池使用寿命的结束，对退役锂电池的回收以及二次利用，已经成为关注的焦点。传统锂电池正极材料多由LiCoO2构成，其中含有锂、钴等有价金属，回收锂电池中的锂、钴等有价金属，不仅可以避免由于大量废旧锂电池堆积对环境和人体健康的潜在威胁，而且能够为锂电池的生产提供原材料、减少对一次矿石资源的依赖、促进电池行业可持续发展。
目前对正极材料LiCoO2回收工艺主要有三种：火法冶金，湿法冶金，生物冶金。湿法冶金由于对有价金属综合回收程度高,生产过程较易实现连续化和自动化，所以是主要的回收方式。而火法冶金的能源消耗极大通常涉及极高的温度对设备的要求很高，生物冶金的菌种条件又极为苛刻，不利于工业化生产。但常规的湿法冶金的方法具有严重环境问题，主要是大量消耗化学药品和二次污染，并且通常涉及繁琐的无害化程序。例如，湿法冶金中常见的盐酸加双氧水体系，会消耗大量的酸，同时会产生较多的化学废料，并且过量反应剩余的酸和氯气都会产生较多的污染，同样的问题也出现在硫酸体系中，二氧化硫和剩余的酸也会产生相同的问题。所以，开发绿色回收体系，实现对正极材料LiCoO2的高效回收以及对钴和锂的重复利用，具有重要意义。
专利CN111041216A提出用丙三醇低共熔溶剂回收电池正极材料LiCoO2，其用丙三醇和不同种类氢键受体制备成二元低共熔溶剂，实现对电池正极材料的回收，易操作，成本较低，坏境友好。但其萃取时间较长，为8-24h，且对钴的萃取效率偏低，不能对钴和锂实现高效的回收。
专利CN111607701A提出用氯化胆碱和乙二醇制备的低共熔溶剂回收电池正极材料，制备简单，对环境友好，但其浸出时间较长，浸出反应24h后钴的浸出率达到了85%，浸出48h后钴的浸出率达到了95%，且反应温度较高，需要200℃。
专利CN111074074A中运用低共熔溶剂纳米流体回收正极材料，对钴的浸出率能达到90%以上，但反应时间较长，需要在60℃下反应24h。
低共熔溶剂制备过程简单，成本较低，且回收过程对环境友好。二元低共熔体系中通过还原剂将Co3+还原成Co2+，使其易溶于低共熔溶剂中方便回收，但其浸出时间较长，效率低下。因此，需要提供一种新的低共熔溶剂体系高效回收电池正极材料LiCoO2中钴和锂的方法。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法，能够快速高效的浸出正极材料LiCoO2，实现钴的高效回收。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法，包括如下步骤：
步骤1、三元低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸，50℃真空干燥，然后按一定摩尔比混合后水浴加热搅拌，获得澄清透明溶液即是三元低共熔溶剂（DES）。
步骤2、将LiCoO2正极材料按一定质量比例加入步骤1的三元低共熔溶剂，在油浴加热搅拌条件下进行浸出反应。
步骤3、将上述步骤所得溶液抽滤，得到含钴、锂离子的滤液。
步骤4、对滤液中钴、锂的含量进行测定，并分别计算锂、钴离子的浸出率。
进一步地，所述步骤1中氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸以1：（1.9~1.5）：（0.1~0.5）摩尔比混合。
进一步地，所述步骤1中温度为50~80℃，搅拌速率为150~300rpm/min。
进一步地，所述步骤2中浸出的时间为0.5h~3h，浸出温度为100℃~180℃，搅拌速率为300~500rpm/min。
进一步地，所述步骤2中LiCoO2与三元低共熔溶剂的加入质量比例为1：50~80。
本发明提供的三元低共熔溶剂体系中，氯化胆碱-乙二醇-苯甲酸三者可通过氢键作用在低温下互溶形成稳定体系。加入电池正极材料后，可以快速高效的浸出正极材料LiCoO2中的钴和锂。
本发明与现有技术相比，本发明的有益效果为。
（1）本发明采用氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸配置三元DES体系，配置的DES溶液粘度低，流动性好，回收成本低，对环境友好。
（2）本发明制备的DES可以高效快速的回收电池正极材料中的钴和锂，缩短了浸出时间，提高了钴和锂的浸出效率。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有回收电池正极材料方法耗时耗力，本发明提出了一种三元低共熔溶剂体系回收电池正极材料的方法。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种三元低共熔溶剂的体系，由氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸制备成三元低共熔溶剂。
本发明研究发现：在DES的配置过程中，氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸的不同摩尔比会对电池正极材料的回收效果产生较大影响。因此，限定所述氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸以1：1.9~1.5：0.1~0.5摩尔比混合。
制备三元低共熔溶剂的过程为，将氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸按一定摩尔比混合后水浴加热搅拌，温度为50~80℃，搅拌速率为150~300rpm/min，获得澄清透明溶液即可。
本发明的另一种实施方式，提供了一种上述三元低共熔溶剂体系在锂电池正极材料LiCoO2回收的应用。
本发明采用三元低共熔溶剂在油浴加热条件下对LiCoO2进行浸出，所需时间短，浸出效率高。
本发明研究发现：浸出LiCoO2的过程中，浸出的时间以及温度会对LiCoO2的浸出率有很大影响。因此，限定浸出的时间为0.5h~3h，浸出温度为100℃~180℃。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1。
（1）低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸，50℃真空干燥，然后按1：1.5：0.5的摩尔比混合，采用水浴加热的方式在70℃下混合搅拌2小时，搅拌速率为200rpm/min，获得澄清透明溶液。
（2）浸出LiCoO2：将回收得到的LiCoO2加入到制备成的DES溶液中，所加的LiCoO2与DES质量比为1：50，在160℃油浴下反应1h，搅拌速率为400rpm/min。
（3）将上述步骤所得溶液抽滤，得到含钴、锂离子的滤液。
（4）本实施例得到样品经检测锂、钴离子浓度后，计算出锂、钴的浸出率分别为93.57%、98.22%。
实施例2。
（1）低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸，50℃真空干燥，然后按1：1.8：0.2的摩尔比混合，采用水浴加热的方式在70℃下混合搅拌2小时，搅拌速率为200rpm/min，获得澄清透明溶液。
（2）浸出LiCoO2：将回收得到的LiCoO2加入到制备成的DES中，所加的LiCoO2与DES质量比为1：5在160℃油浴下反应2h，搅拌速率为400rpm/min。
（3）将上述步骤所得溶液抽滤，得到含钴、锂离子的滤液。
（4）本实施例得到样品经检测锂、钴离子浓度后，计算出锂、钴的浸出率分别为82.88%、89.41%。
实施例3。
（1）低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸，50℃真空干燥，然后按1：1.5：0.5的摩尔比混合，采用水浴加热的方式在70℃下混合搅拌2小时，搅拌速率为200rpm/min，获得澄清透明溶液。
（2）浸出LiCoO2：将回收得到的LiCoO2加入到制备成的DES中，所加的LiCoO2与DES质量比为1：50，在160℃油浴下反应2h，搅拌速率为400rpm/min。
（3）将上述步骤所得溶液抽滤，得到含钴、锂离子的滤液。
（4）本实施例得到样品经检测锂、钴离子浓度后，计算出锂、钴的浸出率分别为95.89%、99.99%。
实施例4。
（1）低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸，50℃真空干燥，然后按1：1.5：0.5的摩尔比混合，采用水浴加热的方式在70℃下混合搅拌2小时，搅拌速率为200rpm/min，获得澄清透明溶液。
（2）浸出LiCoO2：将回收得到的LiCoO2加入到制备成的DES中，所加的LiCoO2与DES质量比为1：50，在140℃油浴下反应1h，搅拌速率为400rpm/min。
（3）将上述步骤所得溶液抽滤，得到含钴、锂离子的滤液。
（4）本实施例得到样品经检测锂、钴离子浓度后，计算出锂、钴的浸出率分别为92.89%、98.44%。
对比例1。
（1）低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱、乙二醇，50℃真空干燥，然后按1：2的摩尔比混合，采用水浴加热的方式在70℃下混合搅拌2小时，搅拌速率为200rpm/min，获得澄清透明溶液。
（2）浸出LiCoO2：将回收得到的LiCoO2加入到制备成的DES中，所加的LiCoO2与DES质量比为1：50，在160℃油浴下反应2h，搅拌速率为400rpm/min。
（3）将上述步骤所得溶液抽滤，得到含钴、锂离子的滤液。
（4）本实施例得到样品经检测锂、钴离子浓度后，计算出锂、钴的浸出率分别为2%、5%。
对比例2。
（1）低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸，50℃真空干燥，然后按1：0.5：0.5的摩尔比混合，采用水浴加热的方式在70℃下混合搅拌2小时，搅拌速率为200rpm/min，获得澄清透明溶液。
（2）浸出LiCoO2：将回收得到的LiCoO2加入到制备成的DES中，所加的LiCoO2与DES质量比为1：50，在160℃油浴下反应2h，搅拌速率为400rpm/min。
（3）将上述步骤所得溶液抽滤，得到含钴、锂离子的滤液。
（4）本实施例得到样品经检测锂、钴离子浓度后，计算出锂、钴的浸出率分别为38.74%、43.53%。
本发明实现了对LiCoO2正极材料中钴和锂的高效浸出，在160℃，2h时钴的浸出率达到了99.99%，锂的浸出率达到了95.89%，根据对比例1，说明本发明相比于氯化胆碱乙二醇体系在短时间内浸出率有极大的提升，通过对比例2，说明不同摩尔比的体系对浸出率也有较大影响。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (5)

1.一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、三元低共熔溶剂的制备：将氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸，50℃真空干燥，然后按一定摩尔比混合后水浴加热搅拌，获得澄清透明溶液即是三元低共熔溶剂；
步骤2、将LiCoO2正极材料按一定质量比例加入步骤1的三元低共熔溶剂，在油浴加热搅拌条件下进行浸出反应；
步骤3、将上述步骤所得溶液抽滤，得到含钴、锂离子的滤液；
步骤4、对滤液中钴、锂进行测定，并分别计算锂、钴离子的浸出率。
2.如权利要求1所述的一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法，其特征在于，所述步骤1中氯化胆碱、乙二醇及苯甲酸以1：（1.9~1.5）：（0.1~0.5）摩尔比混合。
3.如权利要求1所述的一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法，其特征在于，所述步骤1中温度为50~80℃，搅拌速率为150~300rpm/min。
4.如权利要求1所述的一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法，其特征在于，所述步骤2中浸出的时间为0.5h~3h，浸出温度为100℃~180℃，搅拌速率为300~500rpm/min。
5.如权利要求1所述的一种三元低共熔溶剂体系回收锂电池正极材料LiCoO2的方法，其特征在于，所述步骤2中LiCoO2与三元低共熔溶剂的加入质量比例为1：50~80。
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