CN114122551B - 一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，包括以下步骤：将导电粉、粘结剂及溶剂混合均匀，得到导电浆料，将混匀后的导电浆料喷涂于球形蛭石表面，将喷涂后的球形蛭石在60~80℃下烘干30~60min，得到具备正温度系数效应的放电粒子。本发明制备方法简单，将制备得到的放电粒子应用于废旧锂电池安全放电领域，可实现废旧锂电池的安全放电。
Description
技术领域
本发明属于废旧锂离子电池安全放电技术领域，特别涉及一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法。
背景技术
目前我国废旧锂离子电池回收方法包含拆解、破碎、分选和元素提炼等工艺流程，目前业界研究较多的是带电安全破碎或放电后破碎。
带电安全破碎主要有惰性气体保护破碎、真空环境破碎、液氮冷冻破碎和水下破碎，前两种方法虽然在一定程度上保证了破碎过程的安全，但由于带电锂电池负极嵌锂蕴含较大的能量未得到释放，而且电池正极材料易分解释氧助燃，破碎过程安全风险依然较大；液氮冷冻破碎虽然使电解液冷冻失活但是高能量的负极嵌锂使破碎后的物料燃爆风险较高；水下破碎主要是通过大量水降温带走破碎过程的能量，实现较安全的破碎，但水下破碎一般产能较低，而且破碎后的电解液会进入水中，带来废水处理难、成本高等一系列问题。
放电后破碎工艺的研究重点是安全放电技术。安全放电技术主要有化学放电和物理放电两类。化学放电主要是盐水放电，公开号为CN104882646A、CN108808143B、CN110635185A等都采用这种方法。盐水放电法放电过程比较温和、处理成本较低，产业化应用较多，但是这种方法产生的氢气、氯气等废气和废水、底泥等产物的处理成本较高，而且盐水放电存在腐蚀污染电池壳体和极片，处理效率低（3~5天的放电时间）等问题，较难适应日益提高的环保标准和企业对高效率的追求。物理放电主要是通过物理固体负载进行短路放电，包含电阻式负载放电和导电粉体/颗粒放电。电阻式负载放电（例如CN108550943A）虽然放电速度快，但是放电过程温升较高、容易引发热失控，电池连接负载的自动化程度也比较低。导电粉体/颗粒放电以导电碳粉/碳球或金属粉/球为主，例如CN106816663A、CN110176644A，虽然放电过程不产生三废、放电效率较彻底，但导电粉体间接触电阻大、放电慢且易扬尘；相比导电粉体，导电颗粒接触电阻较小，放电速率较快，但放电过程不太可控、温升较高，存在一定安全隐患。
因此，为了实现废旧锂电池快速、安全的释放残余电能，有必要解决上述处理方法中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，该放电粒子制备方法简单，成本低，能够实现工业化生产，同时制备得到的放电粒子具备PTC（Positive Temperature Coefficient，正温度系数）效应，可保障废旧锂电池放电过程的安全性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将粉料粒径为50~1000目的导电粉与粘结剂按照质量比为20:80~95:5混合，加入溶剂调浆，搅拌混合均匀，得到导电浆料；所述溶剂的添加质量为导电粉和粘结剂总质量的2~10倍；
（2）将步骤（1）得到的导电浆料均匀喷涂于球形蛭石表面；
（3）将喷涂后的球形蛭石进行烘干处理，得到具备正温度系数效应的放电粒子。
进一步地，步骤（1）中，所述导电粉为铁粉、铜粉、铝粉、银粉、合金粉和碳粉中的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，步骤（1）中，所述粘结剂为环氧树脂、硅酸盐类粘结剂、沥青、聚丙烯酸中的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，步骤（1）中，所述溶剂为丙酮、水、乙醇、正丁醇、正己烷、四氯化碳中的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，步骤（2）中，所述球形蛭石的直径为1~4mm。
进一步地，步骤（2）中，所述导电浆料喷涂的厚度为1~4mm。
进一步地，步骤（3）中，所述烘干处理的温度为60~80℃，烘干时间为30~60min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明将导电浆料喷涂于蛭石表面，使得导电粉紧密的黏附于蛭石表面，以形成具有核壳结构的放电粒子，不仅解决了导电粉使用过程的扬尘和粉料粘附电池的问题，而且由于放电粒子的粒径与质量比导电粉的粒径与质量大得多，放电粒子用于废旧锂电池安全放电时，与废旧锂电池的接触更加紧密，接触电阻明显小于直接使用导电粉的接触电阻，使得废旧锂电池在2~48h内完成放电，大大提升了废旧锂电池放电效率和环境友好性；
（2）本发明制备的放电粒子具备PTC效应：本发明中的蛭石在温度升高至一定值时体积发生膨胀，使得蛭石表面黏附的导电层发生龟裂，导电层内部电接触变差，从而使放电粒子阻值变大；当温度高于100~150℃时，放电粒子阻值急剧上升几十倍甚至上百倍，使电池放电速率自动降低，从而大幅降低电池发热速率，保证放电过程的安全可控；
（3）本发明中涉及的原料易得，制备方法简单，不产生三废，有利于工业化大规模生产；
（4）本发明放电粒子制备方法应用于废旧锂电池安全放电领域符合目前产业的需求，具有非常广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明中放电粒子在不同温度的结构示意图：图1中的（a）为室温条件下的放电粒子；图1中的（b）为在100~150℃之间的放电粒子；
图2是实施例1制备的放电粒子电阻值随温度变化曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，具体包括下述步骤：
（1）将粉料粒径为50~1000目的导电粉与粘结剂按照质量比为20:80~95:5混合，加入溶剂调浆，溶剂的添加质量为导电粉和粘结剂总质量的2~10倍，搅拌混合均匀，得到导电浆料，方便后续喷涂。本发明放电粒子的阻值可以通过导电粉和粘结剂的比例进行调节，导电粉的比例越高，放电粒子阻值越低。本发明中采用的导电粉为铁粉、铜粉、铝粉、银粉、合金粉和碳粉中的一种或多种按任意比例混合；本发明中采用的粘结剂为环氧树脂、硅酸盐类粘结剂、沥青、聚丙烯酸中的一种或多种按任意比例混合；本发明中采用的溶剂为丙酮、水、乙醇、正丁醇、正己烷、四氯化碳中的一种或多种按任意比例混合。
（2）将步骤（1）得到的导电浆料均匀喷涂于球形蛭石表面。使得最后形成的放电粒子适用于各种类型废旧锂电池，同时，本发明中采用的蛭石粒径为1~4mm，导电浆料喷涂厚度为1~4mm，使放电粒子具备0.1~100Ω的接触电阻，且放电粒子粒径范围为3~12mm。通过将导电浆料喷涂于蛭石表面，以形成具有核壳结构的放电粒子，而且由于放电粒子的粒径与质量比导电粉的粒径与质量大得多，放电粒子用于废旧锂电池安全放电时，与废旧锂电池的接触更加紧密，接触电阻明显小于直接使用导电粉的接触电阻，使得废旧锂电池在2~48h内完成放电，大大提升了废旧锂电池放电效率和环境友好性。
（3）将喷涂后的球形蛭石经过60~80℃烘干处理30~60min后，得到具备PTC效应的放电粒子。
该放电粒子与现有的导电粉或导电珠相比，放电粒子粒径可以通过导电浆料喷涂厚度进行调节，放电粒子阻值可以通过导电浆料中导电粉与粘结剂的比例进行调节；同时导电粉通过粘结剂紧密地黏附于蛭石表面，不会产生扬尘、污染电池表面等问题。
由于蛭石在温度升高至一定值时体积发生膨胀，使蛭石表面黏附的导电层发生龟裂，导电层内部电接触变差，放电粒子阻值升高。因此，放电粒子在使用温度高于一定值时，电阻值会产生急剧上升的现象，称为放电粒子具备PTC效应，本发明放电粒子居里温度范围为100~150℃，当温度高于居里温度时，放电粒子电阻值急剧上升至几十甚至上百倍。这极大地降低了电池放电速率，保障电池放电过程的安全，防止热失控问题的发生。图1是本发明中放电粒子在不同温度的结构示意图，其中，图1中的（a）为室温条件下的放电粒子，可以看出在室温下喷涂于蛭石表面的导电浆料层是光滑的，无裂纹，此时，该放电粒子的电阻值较小；图1中的（b）为在100~150℃之间的放电粒子，可以看出当温度为100~150℃时，蛭石发生膨胀，使得附着于蛭石表面的导电浆料层产生裂纹，导致放电粒子的电阻值增大。
将本发明制备得到的放电粒子应用于废旧锂离子电池安全放电领域，在废旧锂电池进行物理破碎分选前应用本发明制备的放电粒子进行安全放电处理，以保证物理破碎分选过程的安全。当废旧锂电池安全放电时，本发明制备得到的放电粒子覆盖废旧锂电池正负极极柱，当放电速率过快时，废旧锂电池产生大量热量，废旧锂电池周围温度快速升高，当温度超过放电粒子居里温度时，放电粒子电阻值急剧增加，从而使废旧锂电池放电电流快速降低，废旧锂电池产热速率随之降低，从而切断了废旧锂电池热失控的恶性循环，保障了废旧锂电池放电过程的安全性。
实施例1
本实施例提供了一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将粉料粒径为50目的9.5g铁粉与0.5g环氧树脂装在玻璃烧杯内混合，加入20g丙酮，在转速为500rpm下机械搅拌，混合均匀，得到导电浆料；
（2）将导电浆料均匀喷涂于粒径为1mm的蛭石表面，喷涂厚度为1mm；
（3）将喷涂后的球形蛭石置于60℃烘箱中烘烤30min，得到放电粒子。
上述实施例制备得到的放电粒子的粒径为3mm，如图2，该放电粒子在25℃下的电阻值为0.1Ω，当温度由90℃升高至100℃时，放电粒子的电阻值急剧上升至103Ω，因此，该放电粒子具有PTC效应。当废旧锂电池安全放电时，将上述实施例制备得到的放电粒子覆盖废旧锂电池正负极极柱，当放电速率过快时，废旧锂电池产生大量热量，废旧锂电池周围温度快速升高，当温度超过100℃时，放电粒子电阻值急剧增加，从而使废旧锂电池放电电流快速降低，废旧锂电池产热速率随之降低，从而切断了废旧锂电池热失控的恶性循环，保障了废旧锂电池放电过程的安全性。
实施例2
本实施例提供了一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将粉料粒径为1000目的2g铜铁合金粉与8g硅酸钠在玻璃烧杯内混合，加入50g水，在转速为500rpm下机械搅拌，混合均匀，得到导电浆料；
（2）将导电浆料均匀喷涂于粒径为4mm的蛭石表面，喷涂厚度为4mm；
（3）将喷涂后的球形蛭石置于80℃烘箱中烘烤60min，得到放电粒子。
上述实施例制备得到的放电粒子的粒径为12mm，该放电粒子在25℃下的电阻值为20Ω，当温度升高至150℃时，放电粒子的电阻值急剧上升至210Ω，因此，该放电粒子具有PTC效应。当废旧锂电池安全放电时，将上述实施例制备得到的放电粒子覆盖废旧锂电池正负极极柱，当放电速率过快时，废旧锂电池产生大量热量，废旧锂电池周围温度快速升高，当温度超过150℃时，放电粒子电阻值急剧增加，从而使废旧锂电池放电电流快速降低，废旧锂电池产热速率随之降低，从而切断了废旧锂电池热失控的恶性循环，保障了废旧锂电池放电过程的安全性。
实施例3
本实施例提供了一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将粉料粒径为100目的5g碳粉与5g聚丙烯酸在玻璃烧杯内混合，并加入100g正丁醇，在转速为800rpm下机械搅拌，混合均匀，得到导电浆料；
（2）将导电浆料均匀喷涂于粒径为2mm的蛭石表面，喷涂厚度为1.5mm；
（3）将喷涂后的球形蛭石置于70℃烘箱中烘烤45min，得到放电粒子。
上述实施例制备得到的放电粒子的粒径为5mm，该放电粒子在25℃下的电阻值为0.5Ω，当温度升高至120℃时，放电粒子的电阻值急剧上升至107Ω，因此，该放电粒子具有PTC效应。当废旧锂电池安全放电时，将上述实施例制备得到的放电粒子覆盖废旧锂电池正负极极柱，当放电速率过快时，废旧锂电池产生大量热量，废旧锂电池周围温度快速升高，当温度超过120℃时，放电粒子电阻值急剧增加，从而使废旧锂电池放电电流快速降低，废旧锂电池产热速率随之降低，从而切断了废旧锂电池热失控的恶性循环，保障了废旧锂电池放电过程的安全性。
实施例4
本实施例提供了一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将粉料粒径为500目的10g铜粉、粉料粒径为100目的10g碳粉与15g沥青在玻璃烧杯内混合，并加入40g四氯化碳，在转速为800rpm下机械搅拌，混合均匀，得到导电浆料；
（2）将导电浆料均匀喷涂于粒径为1mm的蛭石表面，喷涂厚度为4mm；
（3）将喷涂后的球形蛭石置于60℃烘箱中烘烤30min，得到放电粒子。
上述实施例制备得到的放电粒子的粒径为9mm，该放电粒子在25℃下的电阻值为100Ω，当温度升高至113℃时，放电粒子的电阻值急剧上升至1307Ω，因此，该放电粒子具有PTC效应。当废旧锂电池安全放电时，将上述实施例制备得到的放电粒子覆盖废旧锂电池正负极极柱，当放电速率过快时，废旧锂电池产生大量热量，废旧锂电池周围温度快速升高，当温度超过113℃时，放电粒子电阻值急剧增加，从而使废旧锂电池放电电流快速降低，废旧锂电池产热速率随之降低，从而切断了废旧锂电池热失控的恶性循环，保障了废旧锂电池放电过程的安全性。
实施例5
本实施例提供了一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将粉料粒径为100目的5g碳粉与2g环氧树脂、3g聚丙烯酸在玻璃烧杯内混合，并加入10g水和40g正己烷，在转速为500rpm下机械搅拌，混合均匀，得到导电浆料；
（2）将导电浆料均匀喷涂于粒径为3mm的蛭石表面，喷涂厚度为2mm；
（3）将喷涂后的球形蛭石置于80℃烘箱中烘烤45min，得到放电粒子。
上述实施例制备得到的放电粒子的粒径为7mm，该放电粒子在25℃下的电阻值为1.8Ω，当温度升高至100℃时，放电粒子的电阻值急剧上升至179Ω，因此，该放电粒子具有PTC效应。当废旧锂电池安全放电时，将上述实施例制备得到的放电粒子覆盖废旧锂电池正负极极柱，当放电速率过快时，废旧锂电池产生大量热量，废旧锂电池周围温度快速升高，当温度超过100℃时，放电粒子电阻值急剧增加，从而使废旧锂电池放电电流快速降低，废旧锂电池产热速率随之降低，从而切断了废旧锂电池热失控的恶性循环，保障了废旧锂电池放电过程的安全性。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，所述放电粒子用于废旧锂电池释放残余电能，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）将粉料粒径为50~1000目的导电粉与粘结剂按照质量比为20:80~95:5混合，加入溶剂调浆，搅拌混合均匀，得到导电浆料；所述溶剂的添加质量为导电粉和粘结剂总质量的2~10倍；
（2）将步骤（1）得到的导电浆料均匀喷涂于球形蛭石表面；
（3）将喷涂后的球形蛭石进行烘干处理，得到具备正温度系数效应的放电粒子；
所述放电粒子中球形蛭石的直径为1~4mm，所述导电浆料喷涂厚度为1~4mm，使所述放电粒子具备0.1~100Ω的接触电阻，且所述放电粒子粒径范围为3~12mm，使得废旧锂电池在2~48h内完成放电。
2.如权利要求1所述具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述导电粉为铁粉、铜粉、铝粉、银粉、合金粉和碳粉中的一种或多种按任意比例混合。
3.如权利要求1所述具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述粘结剂为环氧树脂、硅酸盐类粘结剂、沥青、聚丙烯酸中的一种或多种按任意比例混合。
4.如权利要求1所述具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为丙酮、水、乙醇、正丁醇、正己烷、四氯化碳中的一种或多种按任意比例混合。
5.如权利要求1所述具备自动安全保护功能的放电粒子制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述烘干处理的温度为60~80℃，烘干时间为30~60min。
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