CN114113418A - 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法 - Google Patents

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114113418A
CN114113418A CN202111653148.1A CN202111653148A CN114113418A CN 114113418 A CN114113418 A CN 114113418A CN 202111653148 A CN202111653148 A CN 202111653148A CN 114113418 A CN114113418 A CN 114113418A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
solution
standard
detected
methanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111653148.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张高勤
冯斌
赵丽红
肖昆
王伟
辛国斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute Of Criminal Science And Technology Shanxi Provincial Department Of Public Security
Original Assignee
Institute Of Criminal Science And Technology Shanxi Provincial Department Of Public Security
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute Of Criminal Science And Technology Shanxi Provincial Department Of Public Security filed Critical Institute Of Criminal Science And Technology Shanxi Provincial Department Of Public Security
Priority to CN202111653148.1A priority Critical patent/CN114113418A/zh
Publication of CN114113418A publication Critical patent/CN114113418A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed

Landscapes

  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法，该方法是将样品以甲醇超声的方式进行提取和稀释，能有效将化学药物溶解在待测溶液中，采用Waters CORTECS T3色谱柱分离，根据液质联用仪进行定性和定量分析。本发明方法可用于同时定性、定量测定食品特别是声称具有减肥功能类食品或保健食品中6‑单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮8种化学药物，实现高通量检测。

Description

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化 学药物的方法
技术领域
本发明涉及超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮8种非法添加化学药物的定性定量检测方法，属于检验检测技术领域。
背景技术
当前，随着经济的快速发展和民众生活水平的提高，声称具有减肥功能类食品、保健食品深受广大消费者青睐。一些不法商家受利益诱惑，往此类产品中添加具有减肥作用类化学药物甚至毒品，食品安全法第三十八条明确规定：生产经营的食品中不得添加药品，故而此类商家行为不仅违法，还会对消费者造成身体、经济上的损失，属于公安机关严厉打击的犯罪类别。
6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮这8种化学药物均具有一定程度的降低体重功能，存在非法添加于具减肥功能类食品、保健食品中可能性。现有技术中对于上述化学药物，仅有部分化学药物针对血浆、毛发、尿液等生物基质的检测方法，而未有针对食品基质的检测方法，对于非法添加到食品中的这些化学药物进行检测时，由于检测基质的不同，存在检测方法不适用、检测结果不准确等问题，且各个化学药物检测方法所用仪器、流动相、前处理方法不完全相同，每次只能针对其中的一种或几种进行检测，造成检测所需仪器种类多、检测时间长、成本高等问题。6-单乙酰基吗啡、氯胺酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮5种化学药物并未纳入非法添加检验标准，也没有文献方法对上述8种化学药物进行同时测定。故亟需建立一种针对食品样品中同时定性、定量测定上述8种化学药物的高通量检测方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加的化学药物的方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法，所述非法添加化学药物包括6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺和盐酸纳曲酮，其包括如下步骤：
(1)样品的处理：将待测样品用甲醇溶液定容后，离心，取上清液待测；
(2)配置不同浓度的化学药物的标准品，用于标准曲线的制作；
(3)将处理后的待测样品溶液和标准品分别进行液相色谱-串联质谱法的检测；
其中，所述液相色谱条件：
流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇溶液；所采用的梯度系统程序如下：0～5mim，5％B；5～21mim，5％～98％B；21～24mim，98％B；24～24.1mim，98％～5％B；24.1～27mim，5％B；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样体积：1μL；
质谱条件：
离子源ESI源；雾化气流量3L/min；加热气流量10L/min；干燥气流量10L/min；接口温度300℃；扫描方式：多反应监测模式(MRM)；
8种化学药物定性和定量的LC-MS/MS分析参数如下表所示：
8种化学药物的LC-MS/MS分析参数
Figure BDA0003447106020000031
其中，带*为定量离子
(4)根据得到的标准品的色谱图，对应判断检测得到的待测样品溶液的色谱图，从而获得待测样品中化学药物定性、定量结果。
如上所述的方法，优选地，在步骤(1)中，所述样品的处理按如下进行：对于固体样品或液体时，称取样品1g或1mL，精确至0.001g，于25～100mL量瓶中，加甲醇适量，超声10～30min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，样品转移至离心管中；4000r/min离心5min，上清液过0.22μm膜，备用；
对于高油脂样品时，先将样品粉碎后充分混匀，称取1g，精确至0.001g，置于25～100mL量瓶中，加乙酸乙酯5mL振摇，加甲醇适量，超声10～30min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，转移至离心管中，4 000r/min离心5min，上清液过0.22μm膜，备用。
如上所述的方法，优选地，待测食品的样品为具有减肥类作用的功能食品、保健食品或其他食品等。
如上所述的方法，优选地，在步骤(2)中，标准品的制备包括：
1)标准储备液：精密称取各化学药物的标准品，分别配置成100μg/mL的标准储备液；
2)混合标准溶液：分别量取标准品储备液1mL，置于100mL量瓶中用甲醇定容至刻度，得浓度1μg/mL的混合标准溶液；
3)混合标准储备中间液：量取混合标准溶液1mL，置于10mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，得浓度100ng/mL的混合标准储备中间液；
4)混合标准工作溶液：准确吸取一定体积的上述混合标准储备中间液于10mL容量瓶中，甲醇定容，制得浓度为0.5、1、2、5、10、25ng/mL的混合标准工作溶液，进行检测，其中，对于待测化学药物可根据检测需要进行8种化学药物中单一或多种不同组合的混合标准工作溶液的配制。
如上所述的方法，优选地，在步骤(3)中，液相色谱中采用Waters CORTECS T3色谱柱分离。
如上所述的方法，优选地，在步骤(4)中，定量检测时，对得到待测样品溶液的提取色谱图，根据各待测化学药物的峰面积与其对应的标准品的标准曲线比较，计算得到待测样品溶液中各待测化学药物成分的浓度，相应换算得到待测样品中各待测化学药物的含量。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明提供的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加的化学药物的方法，该方法是将样品以甲醇超声的方式进行提取和稀释，有效将待测化学药物溶解在待测溶液中，采用Waters CORTECS T3色谱柱分离，根据液质联用仪进行定性和定量分析；该方法可同时对8种化学药物进行定性，并对不同食品基质前处理方法进行优化及方法学验证，确保该方法定量准确。可实现同时定性、定量检测减肥类食品或保健食品中6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮8种化学药物，具有一次检测可实现同时检测8中化学药物的高通量检测、灵敏度高、专属性强、可准确定量、检测成本低等优点。
附图说明
图1为8种化学药物总离子流图；
图2为苯丙醇胺的色谱图；
图3为甲基苯丙胺的色谱图；
图4为盐酸纳曲酮的色谱图；
图5为6-单乙酰基吗啡的色谱图；
图6为氯胺酮的色谱图；
图7为拉科酰胺的色谱图；
图8为卢非酰胺的色谱图；
图9为安非他酮的色谱图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
下面实施例中所用的试剂及仪器的来源：安非他酮购自中国食品药品检定研究院；甲基苯丙胺、苯丙醇胺购自cerilliant；6-单乙酰基吗啡、氯胺酮购自中国计量科学研究院；卢非酰胺、盐酸纳曲酮购自TCI公司；拉科酰胺购自TRC公司；甲醇为色谱纯，德国默克公司；乙酸乙酯为色谱纯，美国Thermo Fisher公司；甲酸为色谱纯，日本TCI公司。所用的仪器与设备：LCMS 8050液质联用仪(日本岛津公司)；XSE205DU电子天平(美国梅特勒公司)；KQ-500DE数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；MS 3D涡旋混合器(德国IKA公司)；HC-3018高速离心机(中科中佳公司)；Waters CORTECS T3(2.1×100mm，2.7μm)色谱柱。
实施例1
1、溶液配制
精密称取标准品：安非他酮、甲基苯丙胺、苯丙醇胺、6-单乙酰基吗啡、氯胺酮、卢非酰胺、盐酸纳曲酮、拉科酰胺，分别配置成100μg/mL的标准储备液，于-18℃避光密封存储(有效期可用3个月)。
混合标准溶液：分别量取上述标准品储备液1mL，置于100mL量瓶中用甲醇定容至刻度，得浓度1μg/mL的混标标准溶液，于4℃冷藏保存(有效期1周)。
2、液相色谱条件的优化
选择0.1％甲酸水溶液-甲醇和0.1％甲酸水溶液-乙腈两种流动相体系，对系统分离效果进行考察，结果发现在乙腈体系中，苯丙醇胺出峰过早且保留时间不固定，影响质谱定量，故选择0.1％甲酸水溶液-甲醇体系做为流动相。
进行梯度条件优化时发现初始流动相比例(0.1％甲酸水溶液-甲醇的比体积比)为90：10时，化学药物苯丙醇胺出峰过早，故选择初始流动相比例为95：5，然后在5～21min增加甲醇项比例到98％，使目标物全部出峰，并在98％甲醇体系下保持3min洗脱杂质，最终在24min回到5％甲醇体系平衡3min。由于梯度条件中水相比例较高，出于对色谱柱的保护，选择耐水性更好的Waters CORTECS T3(2.1×100mm，2.7μm)色谱柱替代一般C18色谱柱进行下一步的研究。优化后的色谱条件下8种化学药物得到了较好的分离效果，满足液质定量需求。
最后优化后的液相色谱条件条件为：
流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇溶液；所采用的梯度系统程序如下：0～5mim，5％B；5～21mim，5％～98％B；21～24mim，98％B；24～24.1mim，98％～5％B；24.1～27mim，5％B。流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样体积：1μL。
3、质谱条件的优化：
将单标储备液，用甲醇稀释至100ng/mL，依次将单标溶液注入质谱选择正离子模式，先进行Q3 Scan全扫模式，获得化学药物的分子离子，进而确定化合母离子。之后选择PIS模式，通过氩气碰撞使母离子发生裂解重排反应，选择稳定且干扰较少的两个离子碎片作为该化学药物的定性、定量离子碎片，最后通过对碰撞电压等优化让定性、定量离子碎片响应达到最高。
质谱条件优选为：离子源ESI源；雾化气流量3L/min；加热气流量10L/min；干燥气流量10L/min；接口温度300℃；扫描方式：多反应监测模式(MRM)。
通过优化得到各化学药物的最佳离子条件，具体见表1。
表1、8种化学药物的LC-MS/MS分析参数
Figure BDA0003447106020000071
其中，带*为定量离子。
8种化学药物总离子流图见图1，图中8种化学药物按出峰顺序，从左到右依次为：1、苯丙醇胺；2、甲基苯丙胺；3、盐酸纳曲酮；4、6-单乙酰基吗啡；5、氯胺酮；6、拉科酰胺；7、卢非酰胺；8、安非他酮。
实施例2
1、标准溶液配制：精密称取标准品：安非他酮、甲基苯丙胺、苯丙醇胺、6-单乙酰基吗啡、氯胺酮、卢非酰胺、盐酸纳曲酮、拉科酰胺，分别配置成100μg/mL的标准储备液，于-18℃避光密封存储(有效期3个月)。
2、混合标准溶液：分别量取上述标准品储备液1mL，置于100mL量瓶中用甲醇定容至刻度，得浓度1μg/mL的混合标准溶液，于4℃冷藏保存(有效期1周)。
3)混合标准储备中间液：量取混合标准溶液1mL，置于10mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，得浓度100ng/mL的混合标准储备中间液(临用时现配)。
4)混合标准工作溶液：准确吸取一定体积的上述混合标准储备中间液于10mL容量瓶中，甲醇定容，制得浓度为0.5、1、2、5、10、25ng/mL的混合标准工作溶液(临用时现配)。
取上述制备的浓度为0.5、1、2、5、10、25ng/mL的混合标准工作溶液，按实施例1中优化后的检测条件进行测定，以目标物化学药物浓度为横坐标，化学药物定量离子对对应峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以标准曲线线性相关系数r评价其相关性，具体结果见表2。其中苯丙醇胺、甲基苯丙胺、盐酸纳曲酮、6-单乙酰基吗啡、氯胺酮、拉科酰胺、卢非酰胺、安非他酮等化学药物对应的色谱图见图2-图9所示。
表2 8种化学药物线性方方程、相关系数(r)
Figure BDA0003447106020000081
结果表明，本发明的方法中相关系数r都大于0.999满足GB/T 32465-2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》中的要求。
以信噪比S/N≥3为方法检出限选择依据，以S/N≥10作为定量限选择依据。本发明方法对6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、纳曲酮8种化合药物在4类食品基质中的检测限为25μg/kg，定量限为50μg/kg；其检出限(LOD)、定量下限(LOQ)具体如表3所示。
表3检出限、定量下限
Figure BDA0003447106020000091
实施例3
分别选择片剂、饮料、蛋白粉、鱼油软胶囊样品，按一般固体、液体、高蛋白样品：固体样品粉碎后充分混匀，液体样品直接混匀。称取样品1g(精确至0.001g)，于50mL量瓶中，加甲醇35mL，超声提取15min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，样品转移至50ml离心管中。4000r/min离心5min，上清液过0.22μm尼龙膜，备用(液体样品不需要离心，直接滤膜，备用)。
高油脂样品粉碎后充分混匀，称取1g(精确至0.001g)置于50mL量瓶中，加乙酸乙酯5mL振摇，加甲醇35mL，超声提取15min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，转移至50mL离心管中，4 000r/min离心5min，上清液过0.22μm尼龙膜，备用。
得到空白样品基质溶液。分别用4种空白样品基质溶液和甲醇配制浓度为10ng/mL的混合标准溶液，按实施例1优化后的条件上机测定，每份样品平行测定3次，分解记录样品中不同化学药物的峰面积，并取平均值按如下公式(1)计算不同化合物ME值。
Figure BDA0003447106020000101
其中：A-标准溶液中目标化合物峰面积平均值
B-基质添加标准溶液中目标化合物峰面积平均值。
在片剂基质中8种化学药物ME值范围为0.83-1.04，饮料基质中0.96-1.06，蛋白粉基质中0.85-1.12，软胶囊基质中0.78-1.03。
当ME＝1.0表示不存在基质效应，0.8＜ME＜1.2为弱基质效应，0.5＜ME＜0.8或1.2＜ME＜1.5为中等基质效应，ME＜0.5或ME＞1.5为强基质效应，验证结果表明，在采用上述方法进行目标化学药物测试时无强基质效应，软胶囊中有2种化学药物出现中等基质效应，其他化学药物及其他基质均为弱基质效应，故综合考虑可以采用非基质标曲对目标化合物进行定量分析。
实施例4
样品的处理：对于固体样品粉碎后充分混匀，液体样品直接混匀。
称取样品1g(精确至0.001g)，于50ml量瓶中，加甲醇35mL，超声提取15min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，样品转移至50ml离心管中。4000r/min离心5min，上清液过0.22μm尼龙膜，备用(液体样品不需要离心，直接滤膜，备用)。
对于高油脂样品，粉碎后充分混匀，称取1g(精确至0.001g)置于50mL量瓶中，加乙酸乙酯5mL振摇，加甲醇35mL，超声提取15min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，转移至50mL离心管中，4 000r/min离心5min，上清液过0.22μm尼龙膜，备用。
分别在固体样品高蛋白样品如蛋白粉，液体样品高脂肪样品如鱼油软胶囊，中按50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg三个水平添加混合标准溶液，每类样品重复6份，按实施例1中优化后的条件进行检测，具体为：
1、色谱条件：
流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇溶液；所采用的梯度系统程序如下：0～5mim，5％B；5～21mim，5％～98％B；21～24mim，98％B；24～24.1mim，98％～5％B；24.1～27mim，5％B。流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样体积：1μL。
2、质谱条件：
离子源ESI源；雾化气流量3L/min；加热气流量10L/min；干燥气流量10L/min；接口温度300℃；扫描方式：多反应监测模式(MRM)。
并按实施例2中方法制作标准曲线，根据待测样品溶液测得的各待测目标成分的峰面积及其对应的标准品的标准曲线，计算出待测样品中各待测目标成分的浓度，再按照如下计算公式(2)得到待测样品中各待测目标成分的含量。
X＝C×V/M，公式(2)
X－待测样品中待测目标成分含量，单位为μg/kg；
C－供试品溶液中待测成分浓度，根据基质标准曲线计算得到，单位为μg/L；
V－定容体积，单位为mL；
M－试样质量，单位为g。
计算每种化学药物在不同基质中的回收率及相对标准偏差(RSD)，测定结果见表4和表5。
表4
Figure BDA0003447106020000111
Figure BDA0003447106020000121
表5
Figure BDA0003447106020000122
由表中数值可知8种化学药物在基质中回收率在80.3％～107.6％之间、精密度在0.30％～6.4％之间，均满足GB/T32465-2015《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》中相关规定，说明本发明的检测方法准确性较高。
实施例5实际样品的检测
随机从市场采购宣称具有减肥、保健食品30批，采用本发明建立的检测方法对样品进行检测，测定如下：30批次样品中，未检测出6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮这8种化学药物，均为阴性样品。
本发明提供的一种三重四极杆液质联用仪测定食品、保健食品中6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺、盐酸纳曲酮8种减肥类非法添加化学药物的方法，该方法适用于一般固体、液体、高蛋白、高脂肪样品，经验证该方法在系统适应性、线性、精密度、正确度、稳定性方面均满足相关标准要求，可作为日常食品、减肥功能类食品，保健食品非法添加涉案样品检测时具有前处理简单，准确、有效，可一次性检测涵盖8种化学药物的液质联用用高通量定性、定量检测方法，具有一定的推广价值。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明做其它形式的限制，任何本领域技术人员可以利用上述公开的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法，其特征在于，所述化学药物包括6-单乙酰基吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮、苯丙醇胺、安非他酮、拉科酰胺、卢非酰胺和盐酸纳曲酮；
其包括如下步骤：
(1)样品的处理：将待测样品用甲醇溶液定容后，离心，取上清液待测；
(2)配置不同浓度的化学药物的标准品，用于标准曲线的制作；
(3)将处理后的待测样品溶液和标准品分别进行液相色谱-串联质谱法的检测；
其中，所述液相色谱条件：
流动相A：0.1％甲酸水溶液；流动相B：甲醇溶液；所采用的梯度系统程序如下：0～5mim，5％B；5～21mim，5％～98％B；21～24mim，98％B；24～24.1mim，98％～5％B；24.1～27mim，5％B；流速：0.3mL/min；柱温：35℃；进样体积：1μL；
质谱条件：
离子源ESI源；雾化气流量3L/min；加热气流量10L/min；干燥气流量10L/min；接口温度300℃；扫描方式：多反应监测模式(MRM)；
8种化学药物定性和定量的LC-MS/MS分析参数如下表所示：
Figure FDA0003447106010000011
Figure FDA0003447106010000021
其中，带*为定量离子；
(4)根据得到的标准品的色谱图，对应判断检测得到的待测样品溶液的色谱图，从而获得待测样品中化学药物定性、定量结果。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述样品的处理按如下进行：对于固体样品或液体时，称取样品1g或1mL，精确至0.001g，于25～100mL量瓶中，加甲醇适量，超声10～30min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，样品转移至离心管中；4000r/min离心5min，上清液过0.22μm膜，备用；
对于高油脂样品时，先将样品粉碎后充分混匀，称取1g，精确至0.001g，置于25～100mL量瓶中，加乙酸乙酯5mL振摇，加甲醇适量，超声10～30min，取出放冷，用甲醇定容至刻度，转移至离心管中，4 000r/min离心5min，上清液过0.22μm膜，备用。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，待测食品的样品为具有减肥类作用的功能食品、保健食品或其他食品。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，标准品的制备包括：
1)标准储备液：精密称取各化学药物的标准品，分别配置成100μg/mL的标准储备液；
2)混合标准溶液：分别量取标准品储备液1mL，置于100mL量瓶中用甲醇定容至刻度，得浓度1μg/mL的混合标准溶液；
3)混合标准储备中间液：量取混合标准溶液1mL，置于10mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，得浓度100ng/mL的混合标准储备中间液；
4)混合标准工作溶液：准确吸取一定体积的上述混合标准储备中间液于10mL容量瓶中，甲醇定容，制得浓度为0.5、1、2、5、10、25ng/mL的混合标准工作溶液，进行检测，其中，对于待测化学药物根据检测需要进行8种化学药物中单一或多种不同组合的混合标准工作溶液的配制。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，液相色谱中采用WatersCORTECS T3色谱柱分离。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，定量检测时，对得到待测样品溶液的提取色谱图，根据各待测化学药物的峰面积与其对应的标准品的标准曲线比较，计算得到待测样品溶液中各待测化学药物成分的浓度，相应换算得到待测样品中各待测化学药物的含量。
CN202111653148.1A 2021-12-30 2021-12-30 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法 Pending CN114113418A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111653148.1A CN114113418A (zh) 2021-12-30 2021-12-30 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111653148.1A CN114113418A (zh) 2021-12-30 2021-12-30 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114113418A true CN114113418A (zh) 2022-03-01

Family

ID=80363463

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111653148.1A Pending CN114113418A (zh) 2021-12-30 2021-12-30 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114113418A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645487A (zh) * 2016-12-28 2017-05-10 上海微谱化工技术服务有限公司 减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法
CN108061777A (zh) * 2017-11-27 2018-05-22 浙江公正检验中心有限公司 减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的检测方法
CN108169381A (zh) * 2018-01-26 2018-06-15 昆明理工大学 一种降血脂类中成药和保健食品中非法添加药物的检测方法
CN109738565A (zh) * 2019-01-31 2019-05-10 徐敦明 一种测定保健食品中非法添加化合物的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645487A (zh) * 2016-12-28 2017-05-10 上海微谱化工技术服务有限公司 减肥药中甲基苯丙胺的检测分析方法
CN108061777A (zh) * 2017-11-27 2018-05-22 浙江公正检验中心有限公司 减肥类保健食品中34种非法添加药物残留量的检测方法
CN108169381A (zh) * 2018-01-26 2018-06-15 昆明理工大学 一种降血脂类中成药和保健食品中非法添加药物的检测方法
CN109738565A (zh) * 2019-01-31 2019-05-10 徐敦明 一种测定保健食品中非法添加化合物的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
宫旭;芦丽;冯有龙;曹玲;: "UPLC-MS/MS法测定减肥降脂通便三类保健食品中添加的37种药物", 药物分析杂志, no. 05 *
徐晓楠;叶刚;张楠;冯楠楠;辛向英;: "液相色谱-串联质谱法测定减肥降脂通便类保健食品中38种非法添加药物", 食品安全质量检测学报, vol. 11, no. 17, pages 2 - 3 *
潘建立;郑良英;贾昌平;: "减肥类中成药及保健食品中33种非法添加化学物质的UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS快速检测", 中国药师, no. 07 *
颜伟华;郭浩炜;王笑笑;周莹;: "超高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健食品中20种化学药物的研究", 现代食品, no. 08 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Cervino et al. Use of isotope-labeled aflatoxins for LC-MS/MS stable isotope dilution analysis of foods
Zhang et al. Simultaneous determination of yohimbine, sildenafil, vardenafil and tadalafil in dietary supplements using high‐performance liquid chromatography‐tandem mass spectrometry
CN108680682B (zh) 可同时测定三高人群用保健食品中45种违禁药品的液质联用法
CN104597165A (zh) 一种减肥类中成药和保健食品中非法添加物的Q-Orbitrap高分辨质谱检测方法
CN109738565B (zh) 一种测定保健食品中非法添加化合物的方法
CN109324126B (zh) 一种利用uplc-ms/ms同时测定酸枣仁中9种化学成分的方法
CN107102075B (zh) 一种快速鉴别凉茶中非法添加罂粟壳的方法
CN109839458B (zh) 一种检测食品中匹可硫酸钠的方法
Yao et al. Direct determination of underivatized amino acids from Ginkgo biloba leaves by using hydrophilic interaction ultra high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry
CN110501438B (zh) 一种减肥茶中匹可硫酸钠的检测方法
Pan et al. Determination of free amino acids in isatidis radix by HILIC-UPLC-MS/MS
Yousefi‐Taemeh et al. Analysis of tetrahydrocannabinol derivative from cannabis‐infused chocolate by QuEChERS‐thin layer chromatography‐desorption electrospray ionization mass spectrometry
AU2014348232A1 (en) HPLC analysis of impurities in dianhydrogalactitol
CN105181823B (zh) 一种采用高效液相色谱法测定样品中甲卡西酮含量的方法
CN109580806B (zh) 一种用于水产品中利福平药物残留的测定方法
CN114778731A (zh) 鸡内金、炒鸡内金、醋鸡内金饮片及其标汤、颗粒剂的uplc特征图谱构建方法及应用
Crews Liquid chromatographic tandem mass spectrometry to determine acrylamide in foods
CN108845063A (zh) 水产添加剂的检测试剂组合及检测方法
CN115201354B (zh) 中成药和保健品中42种非法添加安神类和抗抑郁类药物的检测方法
Yao et al. HILIC‐UPLC‐MS/MS combined with hierarchical clustering analysis to rapidly analyze and evaluate nucleobases and nucleosides in Ginkgo biloba leaves
CN110940755A (zh) 一种食品中4种他达拉非类物质的检测方法
Li et al. Determination of 4 psychoactive substances in tea using ultra high performance liquid chromatography combined with the quadrupole time-of-flight mass spectrometry
CN114113418A (zh) 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中8种非法添加化学药物的方法
Han et al. Accurate determination, matrix effect estimation, and uncertainty evaluation of three sulfonamides in milk by isotope dilution liquid chromatography-tandem mass spectrometry
CN114577950A (zh) 一种化妆品内抗感染类药物的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination