CN114113182A - 一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，首先在扫描电镜样品台上粘接双面导电胶带，然后将硅基负极材料的待扫描样品粘接于双面导电胶带的上表面，待扫描样品完全覆盖双面导电胶带，且双面导电胶带留有未粘接环形区域，最后在待扫描样品的边缘处固定导电式边缘封闭件，导电式边缘封闭件将待扫描样品的边缘部分进行封盖，且导电式边缘封闭件粘接于待扫描样品外周、双面导电胶带的未粘接环形区域上。本发明在不损伤待扫描样品本身，不影响待扫描样品自身表面形貌下得到清晰的扫描电镜图片，为分析硅基负极材料性能提供可靠的依据。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池硅基负极材料技术领域，具体是一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法。
背景技术
负极材料是决定锂离子电池性能的关键因素之一，不同的负极材料可以通过嵌入、合金化或转换反应实现储锂。目前商业化的负极材料主要有石墨(天然石墨和人造石墨)、无定形碳(软碳和硬碳)、钛酸锂及硅基材料(纳米硅碳材料、氧化亚硅和无定形硅合金)。石墨一直是可充电锂离子电池领域最重要的负极材料，目前依然占据着超过95％的市场份额。与其它嵌入式负极材料相比具有低成本、原材料来源丰富、低工作电位、高导电性、高Li+离子扩散性以及较小的脱嵌锂体积变化等优势，在中等能量密度应用领域取得了巨大的成功。鉴于碳材料具有优异的导电性、更负的氧化还原电位、适宜的储锂位点、丰富的原材料来源和低成本等特点，使其成为负极材料的主要选择，被认为是商业上最成功的的锂离子电池负极材料。但是碳基负极材料也存在低比容量和嵌锂倍率性能差，低工作电位易使锂离子在表面沉积形成枝晶引发安全隐患等缺陷。
目前商业化锂离子电池负极材料主要为石墨类碳负极材料，其理论比容量仅为372mAh/g(LiC6)，严重限制了锂离子电池的进一步发展。硅基材料是在研负极材料中理论比容量最高的研究体系，其形成的合金为LixSi(x＝0～4.4)，理论比容量高达为4200mAh/g，因其低嵌锂电位、低原子质量、高能量密度和在Li-Si合金中的高Li摩尔分数，被认为是碳负极材料的替代性产品。然而，硅负极由于其在嵌脱锂循环过程中具有严重的体积膨胀和收缩，造成材料结构的破坏和机械粉碎，从而导致电极表现出较差的循环性能。近年来，研究人员对硅基负极材料进行了大量的改性研究，取得了一定的进展。但其导电性较差，颗粒易碎的问题仍然存在，这严重影响其在扫描电镜下的成像。
扫描电镜成像技术是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。它主要由电子光学系统以及显示系统组成，电子光学系统包括：电子枪，电磁透镜，光阑，扫描线圈和样品室等部件；显示系统包括：二次电子探头，背散射电子探测器，X-射线探测器以及显示屏。我们经常所使用的拍摄模式有：低电压加减速场、高电压背散射、高电压二次电子等。针对不同的样品以及所需要观察材料的目的可灵活使用不同的模式以达到最佳拍摄的效果。扫描电镜观察样品时，使用较高的加速电压(一般10kV以上)存在一些问题：电子束能量高，穿透样品较深，得到的不是样品真实的表面信息；对于不耐电子束的样品如有机材料损伤较大；对于导电性不好的样品，表面积累电荷造成荷电和样品漂移，严重影响观察，较高的加速电压提供的是相对内部的信息而非表面信息，反应不出真实的表面形貌。选择低的加速电压(一般1kV以下)，可以有效改善以上问题。低加速电压可以有效地减少对样品的损伤和荷电效应，对于不导电的样品可以直接观察，比如一些高分子微/纳米球在较高的加速电压下发生坍塌、损坏，而且表面荷电严重，放电现象明显，严重影响观察拍照，即使喷涂导电层也存在放电现象，而在低加速电压下能够保持其形态，而且没有明显的荷电现象。
目前使用扫描电镜拍摄硅基负极材料由于其本身导电性较差和颗粒体积易膨胀松散的问题均采用高电压二次电子的模式拍摄。而高电压二次电子模式下电子束有一定的穿透深度，并且分辨率较低对于表明细小的颗粒形貌拍摄不清楚。为研究硅基负极材料本身表面的形貌信息可以使用低电压加减速电压的模式来拍摄，但此模式下由于硅基负极材料导电性较差，样品表面容易积累电荷造成荷电和样品漂移，成像表现为出现严重的长条亮白色区域(见图4)，严重影响形貌观察。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，在不损伤待扫描样品本身，不影响待扫描样品自身表面形貌下得到清晰的扫描电镜图片，为分析硅基负极材料性能提供可靠的依据。
本发明的技术方案为：
一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，具体包括有以下步骤：首先在扫描电镜样品台上粘接双面导电胶带，然后将硅基负极材料的待扫描样品粘接于双面导电胶带的上表面，待扫描样品完全覆盖双面导电胶带，且双面导电胶带留有未粘接环形区域，最后在待扫描样品的边缘处固定导电式边缘封闭件，导电式边缘封闭件将待扫描样品的边缘部分进行封盖，且导电式边缘封闭件粘接于待扫描样品外周、双面导电胶带的未粘接环形区域上。
所述的双面导电胶带选用双面导电碳胶带。
所述的导电式边缘封闭件为铝箔，所述的铝箔为环形结构，铝箔的环形外边缘部分完全粘接于待扫描样品外周、双面导电胶带的未粘接环形区域上，铝箔的环形内边缘部分粘接于待扫描样品的边缘部分上。
所述的导电式边缘封闭件为铝制盖板，铝制盖板的下表面上开设有槽口朝下的样品定位槽，铝制盖板上位于样品定位槽的槽底处设置有上下贯通的观测扫描孔，所述的待扫描样品完全置于铝制盖板的样品定位槽中，铝制盖板的下表面完全粘接于双面导电胶带的未粘接环形区域上。
所述的铝制盖板的边缘线位于双面导电胶带边缘线的内周。
所述的铝制盖板的最大厚度为0.4-0.6mm，铝制盖板位于样品定位槽槽底的部分其厚度为0.25-0.35mm。
所述的观测扫描孔为圆孔结构。
本发明的优点：
(1)、本发明采用双面导电胶带与硅基负极极片的待扫描样品粘接固定，以增大待扫描样品在拍摄过程中的导电性，防止待扫描样品边缘因裁剪应力所造成的颗粒松散、破碎小粒在抽真空和电子束轰击环境下的飘散现象；
(2)、本发明的双面导电胶带为待扫描样品与扫描电镜样品台之间提供导电介质，使扫描电镜样品台与待扫描硅基负极极片之间能够通过电子流通，为扫描电镜测试提供条件；
(3)、本发明的导电式边缘封闭件选用铝箔，其导电性较好且价格便宜，通过铝箔粘接于待扫描样品边缘和双面导电胶带上，可压住待扫描样品的边缘部，防止待扫描样品在抽真空过程中，气流流动和拍摄过程中电子束轰击而导致的边缘部松散颗粒移位飘散而出现的电荷聚集影响呈现现象；
(4)、本发明的导电式边缘封闭件选用铝制盖板，铝制盖板上的样品定位槽用于固定待扫描样品，防止松散颗粒飘散影响拍摄，且设置观测扫描孔，露出待扫描样品的扫描区域，使得待扫描样品可通过观测扫描孔在扫描电镜下进行观测拍摄，同时采用圆形观测扫描孔，方便电荷均匀导出。
附图说明
图1是本发明硅基负极材料的定位结构示意图。
图2是本发明铝制盖板的结构示意图。
图3是本发明定位待扫描样品的条件下，用低电压加减速场模式所拍摄的硅基负极材料形貌扫描图片。
图4是传统定位条件下，用低电压加减速场模式所拍摄的硅基负极材料形貌扫描图片。
图5是传统定位条件下，用高电压所拍摄的硅基负极材料形貌扫描图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
见图1和图2，一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，具体包括有以下步骤：
(1)、准备好制样所需的剪刀、镊子、乳胶手套、无尘布、乙醇试剂、洗耳球、扫描电镜样品台1、双面导电碳胶带2、硅基负极材料的待扫描样品3和铝制盖板4；其中，铝制盖板4的下表面上开设有槽口朝下的样品定位槽41，铝制盖板4上位于样品定位槽41的槽底处设置有上下贯通的观测扫描孔42，铝制盖板的最大厚度为0.5mm，铝制盖板4位于样品定位槽41槽底的部分其厚度为0.3mm；
(2)、将剪刀、镊子、扫描电镜样品台1和铝制盖板4用无尘布沾乙醇试剂擦拭干净，后自然风干，制样开始时佩戴好乳胶手套；
(3)、使用擦拭干净的剪刀剪适合扫描电镜样品台1大小的双面导电碳胶带2粘接于擦拭过的扫描电镜样品台1上，再次使用无尘布擦拭剪刀；
(4)、用镊子揭掉双面导电碳胶带2上表面的白色保护层，使用擦拭干净的剪刀剪一小块可以完全贴合于双面导电碳胶带2的待扫描样品3，使用干净的镊子小心夹取待扫描样品3贴合于双面导电碳胶带2并铺平，再使用镊子小心夹取铝制盖板4，将铝制盖板4的样品定位槽部分罩设于待扫描样品3上，并使得铝制盖板4的下表面与双面导电碳胶带2完全贴合，若待扫描样品3与观测扫描孔重叠区域其表面有散落的松散颗粒，即用洗耳球吹干净；
(5)、将扫描电镜样品台1上的待扫描样品3放入扫描电镜仓室样品架，进行抽真空，待真空度符合测试要求后，开启电子束，选择低电压加减速场模式进行拍摄。
本发明实施例拍摄的扫描电镜图效果见图3所示，图4和图5分别为传统定位条件下使用低电压加减速场模式所拍摄的扫描电镜图和用高电压所拍摄的扫描电镜图。通过拍摄的不同模式下相同放大倍数的照片可以清晰的发现，在使用本发明定位处理方法对硅基负极材料定位后，再在低电压加减速电压模式下拍摄的样品表面形貌信息较目前普遍使用的高电压模式拍摄的图片清晰度和分辨率均有明显的提升，可以更加清晰完整的反映出硅基负极材料样品表面形貌信息，可清晰观察到硅材料颗粒表面小球形的颗粒有附着，而若使用目前普遍用的高电压模式拍摄由于电子有一定穿透深度而不能明显观察到。这对硅基负极材料性能的研究能够提供强有力的依据，非常有实用功能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：首先在扫描电镜样品台上粘接双面导电胶带，然后将硅基负极材料的待扫描样品粘接于双面导电胶带的上表面，待扫描样品完全覆盖双面导电胶带，且双面导电胶带留有未粘接环形区域，最后在待扫描样品的边缘处固定导电式边缘封闭件，导电式边缘封闭件将待扫描样品的边缘部分进行封盖，且导电式边缘封闭件粘接于待扫描样品外周、双面导电胶带的未粘接环形区域上。
2.根据权利要求1所述的一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，其特征在于：所述的双面导电胶带选用双面导电碳胶带。
3.根据权利要求1所述的一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，其特征在于：所述的导电式边缘封闭件为铝箔，所述的铝箔为环形结构，铝箔的环形外边缘部分完全粘接于待扫描样品外周、双面导电胶带的未粘接环形区域上，铝箔的环形内边缘部分粘接于待扫描样品的边缘部分上。
4.根据权利要求1所述的一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，其特征在于：所述的导电式边缘封闭件为铝制盖板，铝制盖板的下表面上开设有槽口朝下的样品定位槽，铝制盖板上位于样品定位槽的槽底处设置有上下贯通的观测扫描孔，所述的待扫描样品完全置于铝制盖板的样品定位槽中，铝制盖板的下表面完全粘接于双面导电胶带的未粘接环形区域上。
5.根据权利要求4所述的一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，其特征在于：所述的铝制盖板的边缘线位于双面导电胶带边缘线的内周。
6.根据权利要求4所述的一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，其特征在于：所述的铝制盖板的最大厚度为0.4-0.6mm，铝制盖板位于样品定位槽槽底的部分其厚度为0.25-0.35mm。
7.根据权利要求4所述的一种用于扫描电镜拍摄硅基负极材料的定位处理方法，其特征在于：所述的观测扫描孔为圆孔结构。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040046120A1 (en) * | 2000-12-01 | 2004-03-11 | Yeda Research And Development Co., Ltd. | Device and method for the examination of samples in a non-vacuum environment using a scanning electron microscope |
| US20100193398A1 (en) * | 2009-02-04 | 2010-08-05 | Marsh Charles P | Reusable sample holding device permitting ready loading of very small wet samples |
| US20130108863A1 (en) * | 2010-04-21 | 2013-05-02 | Entegris, Inc. | Coated Graphite Article And Reactive Ion Etch Manufacturing And Refurbishment Of Graphite Article |
| CN208738175U (zh) * | 2018-10-18 | 2019-04-12 | 哈尔滨理工大学 | 一种具有抑制荷电现象的用于观测塑料样品的扫描电镜样品台 |
| CN209388997U (zh) * | 2018-12-20 | 2019-09-13 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种扫描电镜样品台装置 |
| CN211014834U (zh) * | 2019-12-27 | 2020-07-14 | 北京石墨烯研究院 | 一种载物台 |
| CN111721792A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-29 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种薄膜材料截面扫描电镜样品的制备方法 |
| CN213041764U (zh) * | 2020-07-03 | 2021-04-23 | 重庆市展未微科技服务有限公司 | 一种用于扫描电子显微镜的粉末样品多样品试样载台 |
| CN213304063U (zh) * | 2020-09-17 | 2021-05-28 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种用于薄型样品的扫描电镜样品台 |
-
2021
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Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20040046120A1 (en) * | 2000-12-01 | 2004-03-11 | Yeda Research And Development Co., Ltd. | Device and method for the examination of samples in a non-vacuum environment using a scanning electron microscope |
| US20100193398A1 (en) * | 2009-02-04 | 2010-08-05 | Marsh Charles P | Reusable sample holding device permitting ready loading of very small wet samples |
| US20130108863A1 (en) * | 2010-04-21 | 2013-05-02 | Entegris, Inc. | Coated Graphite Article And Reactive Ion Etch Manufacturing And Refurbishment Of Graphite Article |
| CN208738175U (zh) * | 2018-10-18 | 2019-04-12 | 哈尔滨理工大学 | 一种具有抑制荷电现象的用于观测塑料样品的扫描电镜样品台 |
| CN209388997U (zh) * | 2018-12-20 | 2019-09-13 | 合肥国轩高科动力能源有限公司 | 一种扫描电镜样品台装置 |
| CN211014834U (zh) * | 2019-12-27 | 2020-07-14 | 北京石墨烯研究院 | 一种载物台 |
| CN111721792A (zh) * | 2020-06-24 | 2020-09-29 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种薄膜材料截面扫描电镜样品的制备方法 |
| CN213041764U (zh) * | 2020-07-03 | 2021-04-23 | 重庆市展未微科技服务有限公司 | 一种用于扫描电子显微镜的粉末样品多样品试样载台 |
| CN213304063U (zh) * | 2020-09-17 | 2021-05-28 | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 | 一种用于薄型样品的扫描电镜样品台 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张巍 等: "基于粉体绝缘纳米材料的扫描电镜粘样方法研究", 《实验技术与管理》 * |
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