CN114108068B - 一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所用原料的方法 - Google Patents

一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所用原料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所用原料的方法，解决当前采用溶液法生长钙钛矿单晶时，由于采用普通商业级PbBr2原料的纯度较低(99％)，导致生长得到的钙钛矿单晶杂质浓度较高的不足之处。该方法将普通商业低纯度(99％)的PbBr2原料溶解在有机溶剂(DMSO或者DMF)中，利用反溶剂挥发法从溶液中生长出含有PbBr2的络合物晶体(PbBr2·2DMSO或者PbBr2·DMF)，由于前述络合物的存在，可避免在以DMSO或者DMF为前驱体溶液的晶体生长过程中引入其他成分，因此使用提纯后得到的PbBr2·2DMSO或者PbBr2·DMF络合物晶体代替普通商业级PbBr2原料进行钙钛矿单晶生长，可有效降低单晶中的杂质浓度，提高晶体性能。

Description

一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所用原料的方法
技术领域
本发明属于钙钛矿晶体生长技术领域，具体涉及一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所用原料的方法。
背景技术
钙钛矿材料是一类分子通式为ABX3的化合物，由于其独特的结构和物理性能近年来在材料领域引起广泛关注。其中，金属卤化物钙钛矿材料 ABX3(X＝Cl，Br，I)因较强的光吸收效应，较大的载流子迁移率以及载流子寿命等优异的光电性质，在光催化，太阳能电池以及辐射探测等领域具有广泛的应用前景。
以铯铅溴(CsPbBr3)为例，其作为一种金属卤化物钙钛矿材料，室温下，其禁带宽度为2.25eV，空穴的载流子迁移率寿命积可达1.3×10-3 cm2/V，电阻率在109Ω·cm量级，具备优异的光电性能。此外，因其较大的原子序数，低缺陷密度等特性，被认为是一种合适的辐射探测材料。为了提高辐射探测灵敏度，制备高质量低杂质浓度的CsPbBr3单晶具有显著意义。溶液法是一种常用的CsPbBr3单晶生长方法，需要将PbBr2，CsBr等原料溶解在有机溶剂中配制成前驱体溶液。其中，原料中含有的杂质元素会严重影响晶体的纯度和结晶质量，进而影响晶体器件的光电性能。目前，通常采用普通商业低纯度PbBr2原料(99％)进行单晶生长，其原料纯度较低，生长时往往导致前驱体溶液浑浊，生长得到的单晶杂质浓度较高等问题。
同时，文献1“Solution-Grown CsPbBr3 Perovskite Single Crystals forPhoton Detection.Chemistry of Materials,2016,28(23):8470-8474.”报道了一种用于光子探测器通过溶液法生长CsPbBr3单晶的方法，实验中发现具有更高杂质浓度的晶体其能量分辨率受到限制，探测性能降低；由此可见，降低钙钛矿晶体中杂质浓度的必要性，能够有效提高晶体探测效率。
因此，为了减少晶体中的杂质浓度，提高其辐射探测性能，研发一种提纯钙钛矿晶体生长原料的工艺方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于解决当前采用溶液法生长钙钛矿单晶时，由于采用普通商业级PbBr2原料的纯度较低(99％)，导致生长得到的钙钛矿单晶杂质浓度较高的不足之处，而提供一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所用原料的方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)将PbBr2粉末充分溶解(通常采用室温搅拌的方式使其充分溶解)在二甲基亚砜DMSO或二甲基甲酰胺DMF中，并采用有机系过滤嘴进行过滤去除可见的常规杂质颗粒，收集滤液；此处PbBr2粉末主要是指目前普通商业低纯度PbBr2原料(99％)；
2)将步骤1)收集的滤液置于容器A中，并采用开设有小孔的塑料膜对容器A的瓶口进行密封，从而降低蒸汽扩散速度；小孔可采用针尖在塑料膜上戳出；
3)将步骤2)密封好的容器A置于盛装有甲醇或乙醇的容器B中，并采用塑料膜对容器B的瓶口进行密封；
4)待容器A中晶体生长完成(即晶体体积不再明显增加)后，取出晶体并烘干，得到提纯后的溶液法生长钙钛矿晶体所需原料。
上述容器A和容器B可采用烧杯。
进一步地，步骤1)中，PbBr2粉末质量与二甲基亚砜体积比为20～35∶ 60～100，g/mL；
PbBr2粉末质量与二甲基甲酰胺体积比为20～35∶120～200，g/mL。
进一步地，步骤3)中，所述容器A中滤液与容器B中甲醇或者乙醇的体积比为2∶1。
进一步地，步骤1)中，所述有机系过滤嘴的孔径为0.22μm；
步骤2)中，所述小孔为一个，直径为1±0.2mm。
进一步地，步骤3)中，密封3-4天。
进一步地，步骤4)中，将晶体置于烘干箱中在80℃下烘干1h。
进一步地，步骤4)中，取出晶体后，将容器A中的剩余溶液在150- 180℃下加热20-30min使溶解的甲醇蒸发后，回收溶液循环溶解PbBr2粉末进行提纯。
一种溶液法生长钙钛矿晶体所需原料，其特殊之处在于：采用上述方法制得。
一种钙钛矿晶体的制备方法，其特殊之处在于：先采用上述方法对 PbBr2粉末进行提纯，得到晶体，再将所述晶体作为原料采用溶液法生长钙钛矿晶体，即将晶体直接溶解于对应有机试剂作为溶液法的钙钛矿生长原料。比如：若络合物是PbBr2·2DMSO，则溶于DMSO中，若络合物是 PbBr2·DMF，则溶于DMF中。
一种钙钛矿晶体，其特殊之处在于：采用上述制备方法制得，即以上述提纯方法获得的晶体为溶液法生长钙钛矿晶体的原料。
本发明的机理：
将普通商业低纯度(99％)的PbBr2原料溶解在有机溶剂(DMSO或者 DMF)中，利用反溶剂挥发法从溶液中生长出含有PbBr2的络合物晶体 (PbBr2·2DMSO或者PbBr2·DMF)，由于前述络合物的存在，可避免在以DMSO或者DMF为前驱体溶液的晶体生长过程中引入其他成分，因此使用提纯后得到的PbBr2·2DMSO或者PbBr2·DMF络合物晶体代替普通商业级PbBr2原料进行钙钛矿单晶生长，可有效降低单晶中的杂质浓度，提高晶体性能。该方法适用于以PbBr2作为原料且DMSO/DMF溶液作为溶剂，或DMSO/DMF的加入不影响晶体生长的钙钛矿。
本发明的优点：
1.本发明采用反溶剂降低络合物溶解度方式对PbBr2粉末进行提纯处理，得到了白色针状PbBr2·2DMSO或者PbBr2·DMF络合物晶体，然后再以该络合物晶体为原料采用溶液法生长钙钛矿晶体，采用该络合物晶体的前驱体溶液更加澄清，获得杂质浓度更低的高质量钙钛矿晶体，晶体更通透，其红外透过率可达60％以上；并通过实验进一步验证，采用本发明提纯后的原料生长的CsPbBr3晶体比采用商业PbBr2原料生长的CsPbBr3晶体中Mo、Zn等杂质浓度显著降低，其中Mo杂质浓度下降了30％，Zn杂质浓度下降 80％，其他杂质浓度也有不同程度的下降；并且晶体的电阻率也得到提高，经测试发现采用络合物晶体为原料生长得到的CsPbBr3晶体电阻率可达109Ω·cm量级，实用性好。
2.本发明提纯操作简单，常温下利用甲醇或者乙醇蒸汽挥发，溶解在 PbBr2溶液中，可以有效降低其络合物PbBr2·2DMSO(PbBr2·DMF)在溶液中的溶解度。随溶液中甲醇或者乙醇浓度逐渐增大，络合物晶体将缓慢从溶液中析出。
附图说明
图1是本发明中提纯PbBr2时的结构示意图。
图2是采用不同原料生长的CsPbBr3晶体的对比图，(a)为商业PbBr2原料溶解制成的前驱体溶液，(b)为商业PbBr2原料生长得到的晶体照片， (c)为提纯PbBr2·2DMSO原料溶解制成的前驱体溶液，(d)为提纯PbBr2·2DMSO原料生长得到的晶体照片。
图3是采用质谱仪测得的不同原料生长出晶体的杂质浓度对比图。
图4是采用商用PbBr2原料与提纯后的PbBr2原料生长得到的CsPbBr3晶体的紫外-可见-近红外光谱。
图5是采用商用PbBr2原料与提纯后的PbBr2原料生长得到的CsPbBr3晶体的电流-电压曲线及其电阻率。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1
如图1所示，一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，将 20g PbBr2原料粉末充分溶解在60mL DMSO溶剂中，以甲醇作为反溶剂在容器中静置4天，具体步骤如下，
1)将20g PbBr2原料粉末溶解在60mL DMSO中，室温搅拌使其充分溶解后使用孔径为0.22μm的有机系过滤嘴进行过滤，去除杂质，收集滤液；
2)将步骤1)收集的滤液置于容积为250mL的烧杯中，用塑料膜密封烧杯，并用针尖在塑料膜上戳出一个直径约1mm的小孔；
3)将步骤2)的烧杯放置于装有30mL甲醇的容积为1000mL的大烧杯中，用塑料膜对大烧杯进行密封后静置4天。
4)待内部烧杯中白色针状的晶体体积不再明显增加完成生长后，取出烧杯中晶体，并于烘干箱中在80℃下烘干1h，得到PbBr2·2DMSO晶体，并将母液(即内部烧杯取出晶体后剩余的溶液)在150℃下加热20min使溶解的甲醇蒸发后回收溶液循环利用。
为了验证商用PbBr2原料与提纯PbBr2·2DMSO原料通过溶液法生长出的钙钛矿晶体存在哪种区别，本发明还对采用提纯PbBr2·2DMSO原料与商用 PbBr2原料溶解制成的前躯体溶液以及生长得到的CsPbBr3晶体进行了对比如图2所示，可见采用提纯PbBr2原料溶解制成的溶液更加澄清，并且生长得到的CsPbBr3晶体更加通透。不同原料生长得到的晶体中的杂质浓度、透过率和电阻率如图3、4和5所示，结果显示以PbBr2·2DMSO为原料长成的晶体其杂质浓度更低，透过率更高，电阻率也更高，说明其晶体质量得到显著提升。
实施例2
一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，将27g PbBr2原料粉末溶解在80mL DMSO溶剂中，以甲醇作为反溶剂在容器中静置3天，具体步骤如下，
1)将27g PbBr2原料粉末溶解在80mL DMSO中，室温搅拌使其充分溶解后使用孔径为0.22μm的有机系过滤嘴进行过滤，去除杂质，收集滤嘴；
2)将步骤1)收集的滤液置于容积为250mL的烧杯中，用塑料膜密封烧杯，并用针尖在塑料膜上戳出一个直径约为1mm的小孔；
3)将步骤2)的烧杯放置于装有40mL甲醇的容积为1000mL的大烧杯中，用塑料膜对大烧杯进行密封后静置3天；
4)待内部烧杯中白色针状的晶体体积不再明显增加完成生长后，取出烧杯中晶体，并于烘干箱中在80℃下烘干1h，得到PbBr2·2DMSO晶体，母液在160℃下加热25min使溶解的甲醇蒸发后回收溶液循环利用。
实施例3
一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，将35g PbBr2原料粉末溶解在100mL DMSO溶剂中，以甲醇作为反溶剂在容器中静置3 天，具体步骤如下，
1)将35g PbBr2原料粉末溶解在100mL DMSO中，室温搅拌使其充分溶解后使用孔径为0.22μm的有机系过滤嘴进行过滤，去除杂质，收集滤嘴；
2)将步骤1)收集的滤液置于容积为250mL的烧杯中，用塑料膜密封烧杯，并用针尖在塑料膜上戳出一个直径约为1mm的小孔；
3)将步骤2)的烧杯放置于装有50mL甲醇的容积为1000mL的大烧杯中，用塑料膜对大烧杯进行密封后静置3天；
4)待内部烧杯中白色针状的晶体体积不再明显增加完成生长后，取出烧杯中晶体，并于烘干箱中在80℃下烘干1h，得到PbBr2·2DMSO晶体，母液在180℃下加热30min使溶解的甲醇蒸发后回收溶液循环利用。
实施例4
一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，将20g PbBr2原料粉末溶解在120mL DMF溶剂中，以甲醇作为反溶剂在容器中静置4天，具体步骤如下：
1)将20g PbBr2原料粉末溶解在120mL DMF溶剂中，室温搅拌使其充分溶解后使用孔径为0.22μm的有机系过滤嘴进行过滤，去除杂质，收集滤液；
2)将步骤1)收集的滤液置于容积为250mL的烧杯中，用塑料膜密封烧杯，并用针尖在塑料膜上戳出一个直径约为1mm的小孔；
3)将步骤2)的烧杯放置于装有60mL甲醇的容积为1000mL的大烧杯中，用塑料膜对大烧杯进行密封后静置4天；
4)待内部烧杯中白色针状的晶体体积不再明显增加完成生长后，取出烧杯中晶体，并于烘干箱中在80℃下烘干1h，得到PbBr2·DMF晶体，母液在150℃下加热20min使溶解的甲醇蒸发后回收溶液循环利用。
本发明也对实施例2-实施例4提纯的原料进行了进一步验证，得到与实施例1相同的结果，由此可以确定，采用反溶剂降低络合物溶解度方式将 20～35g的PbBr2原料粉末溶解在60～100mL的DMSO或120～200mL的 DMF溶剂中，可以实现对商用PbBr2粉末进行提纯。提纯后的原料可使用于溶液法生长晶体的前驱体溶液更加澄清，获得的晶体更加通透，杂质浓度显著降低。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将20~35 g PbBr2粉末充分溶解在60~100 ml 二甲基亚砜或120~200 ml二甲基甲酰胺中，并采用有机系过滤嘴进行过滤去除杂质，收集滤液；
2）将步骤1）收集的滤液置于容器A中，并采用开设有小孔的塑料膜对容器A的瓶口进行密封；
3）将步骤2）密封好的容器A置于盛装有甲醇或乙醇的容器B中，容器A中滤液与容器B中甲醇或者乙醇的体积比为2∶1，并采用塑料膜对容器B的瓶口进行密封；
4）待容器A中晶体生长完成后，取出晶体并烘干，得到提纯后的溶液法生长钙钛矿晶体所需原料。
2.根据权利要求1所述用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，其特征在于：
步骤1）中，所述有机系过滤嘴的孔径为0.22μm；
步骤2）中，所述小孔为一个，直径为1±0.2mm。
3.根据权利要求2所述用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，其特征在于：
步骤3）中，密封3-4天。
4.根据权利要求3所述用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，其特征在于：
步骤4）中，将晶体置于烘干箱中在80 °C下烘干1 h。
5.根据权利要求4所述用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所需原料的方法，其特征在于：
步骤4）中，取出晶体后，将容器A中的剩余溶液在150-180 ℃下加热20-30 min使溶解的甲醇蒸发后，回收溶液循环溶解PbBr2粉末进行提纯。
6.一种溶液法生长钙钛矿晶体所需原料，其特征在于：采用权利要求1-5任一所述方法制得。
7.一种钙钛矿晶体的制备方法，其特征在于：
先采用权利要求1-5任一所述方法对PbBr2粉末进行提纯，得到晶体，再将所述晶体作为原料采用溶液法生长钙钛矿晶体。
8.一种钙钛矿晶体，其特征在于：采用权利要求7所述方法制得。
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