CN114106566B - 一种高伸长率导热有机硅复合凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高伸长率导热有机硅复合凝胶及其制备方法和应用，涉及加成型体系有机硅复合材料技术领域。高伸长率导热有机硅复合凝胶，包含组合物A和组合物B，按质量分数计，组合物A包含如下组分：长链聚硅氧烷5‑15％、短链聚硅氧烷2‑8％、导热填料60‑90％、结构控制剂1‑5％、催化剂0.05‑0.1％；组合物B包含如下组分：长链聚硅氧烷6‑18％、含氢聚硅氧烷1‑6％、导热填料60‑90％、结构控制剂1‑5％、阻聚剂0.01‑0.1％。本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶，具有高导热性、无需添加增塑剂即可具备高伸长率、强自粘性、抗振动效果好、低介电常数、对产品信号传输干扰性低等突出性能，适用于汽车无线雷达模块；且其制备方法操作简单，适用于大规模生产，能满足高度集成应用的自动点胶加工工艺。
Description
技术领域
本发明涉及加成型体系有机硅复合材料技术领域，特别是涉及一种高伸长率导热有机硅复合凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，为实现低碳生活、节能减排目标，以及随着大量智能技术的发展，新能源智能驾驶汽车得以实现并呈现快速发展趋势。特别的，应用在智能驾驶上的车载无线雷达可靠性要求高，环境要求严苛，传统导热复合材料难以满足其高度集成的制备工艺及高可靠的性能要求。
传统工艺是在雷达器件中发热和散热系统间灌注导热复合材料，但当下的设计工艺趋势下的雷达器件中可供灌注的空间越来越小，热量密度越来越大，抗震动要求越来越高，以往这种灌注材料导热系数一般为1W/mk内，伸长率通常小于100％，显然难以满足新应用需求。
另外也有缩合反应类型的导热硅胶，压缩回弹性好；但该类型产品固化过程会释放出小分子，多数需要添加增塑剂，以及使用非环保的有机锡作为催化剂。同时市面产品中大量使用传统氧化铝、氧化锌等导热填料，对元器件产品的信号传输干扰性较大。
因此，制备一种具有高伸长率和高导热性能的有机硅复合凝胶，通过点胶方式使用，同时具备无副产物小分子释出特点，是一种较为有效的解决方案。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高伸长率导热有机硅复合凝胶，可满足车载复杂的震动环境要求及高密度热量传输需求，而且在应用中具有无挥发物释出的特点；同时本发明提供的有机硅复合凝胶具有自粘性、抗振动效果好、无需添加增塑剂即可具备高伸长率、低介电常数、对产品信号传输干扰性低等突出的性能。
本发明还提供了一种高伸长率导热有机硅复合凝胶的制备方法，该制备方法操作简单，适用于大规模生产，能够满足高度集成应用的自动点胶加工工艺。
本发明还提供了一种高伸长率导热有机硅复合凝胶在汽车无线雷达模块的应用。
本发明公开一种高伸长率导热有机硅复合凝胶，包含组合物A和组合物B，按质量分数计，
所述组合物A包含如下组分：
所述组合物B包含如下组分：
优选的，所述长链聚硅氧烷结构式为：
其中，所述R1为乙烯基基团；所述R2为乙烯基基团、甲基基团或苯基基团中的任意一种；所述R3为乙烯基基团、环氧基团中任意一种；所述n＝20～3000,m＝20～1000。进一步的，所述长链聚硅氧烷分子量分布指数为1.2-2.7，优选为1.2-1.9。
优选的，所述短链聚硅氧烷为单乙烯基聚硅氧烷、双乙烯基聚硅氧烷、端羟基乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种组合；所述短链聚硅氧烷分子量为200～15000，所述短链聚硅氧烷乙烯基含量为0.5-1.2％。
优选的，所述含氢聚硅氧烷结构式为：
其中，所述R为甲基基团或氢基基团中的一种或两种的任意组合；所述n1＝10～2000，m1＝10-150。
优选的，所述导热填料为氧化铝、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化镁中的一种或多种的任意组合；所述导热填料形貌为角型、类球型、板型或球型中的两种或三种组合。
进一步的，所述导热填料的粒径为0.1μm～90μm。优选的，所述导热填料包括大粒径导热填料与小粒径导热填料，大粒径导热填料与小粒径导热填料的质量比为(1.1～1.5)：1，所述大粒径导热填料粒径为20μm～90μm(含20μm)，所述小粒径导热填料粒径为0.1μm～20μm(不含20μm)。
优选的，所述结构控制剂为乙烯基羟基硅油、多羟基有机硅聚合物或Vi(n)-POSS硅油中的一种或两种组合；
所述乙烯基羟基硅油为侧链含乙烯基，分子两端为羟基，分子量为500～3000；
所述多羟基有机硅聚合物结构式为：
其中，R为甲基基团或乙烯基基团中的一种或两种组合；
所述Vi(n)-POSS硅油为连接乙烯基官能团的多面体八聚倍半硅氧烷，其中n为1～8，优选为1-3。
优选的，所述催化剂为乙烯基双封头配位铂金催化剂，所述铂金催化剂浓度为500ppm～10000ppm，优选为1500ppm～5000ppm。
优选的，所述阻聚剂为乙烯基双封头、乙烯基环体、炔醇中的任意一种，纯度为97％以上。
本发明还公开上述的高伸长率导热有机硅复合凝胶的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备组合物A：将长链聚硅氧烷、导热填料、结构控制剂搅拌混合，后升温至60-80℃真空搅拌，时间1-5h，转速10-50rpm；真空搅拌步骤完成后，降温，将短链聚硅氧烷加入，真空搅拌0.5-5h后，将催化剂加入，真空搅拌0.5-3h，得到组合物A；
(2)制备组合物B：将长链聚硅氧烷、导热填料、结构控制剂搅拌混合，后升温至60-120℃真空搅拌，时间1-5h，转速10-50rpm；真空搅拌步骤完成后，降温，将含氢聚硅氧烷加入，真空搅拌0.5-5h后，将阻聚剂加入，真空搅拌0.5-3h，得到组合物B；
(3)固化：将组合物A与组合物B按质量比1：0.8-1：1.2固化，得到适用于汽车无线雷达模块的高伸长率导热有机硅复合凝胶。
本发明还公开上述的高伸长率导热有机硅复合凝胶，在汽车无线雷达模块的应用。
有益效果：
(1)本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶中，长链聚硅氧烷、短链聚硅氧烷在导热凝胶成型过程起构建主要骨架结构和自粘性的作用；导热填料起到提供导热性能的作用；含氢聚硅氧烷起到提供交联性能的作用；结构控制剂可以起到改善凝胶空间网络结构的作用；催化剂起到催化以产生交联的作用；阻聚剂起到控制反应速度的作用。
(2)本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶中，为了实现高效的导热性能，选用了低介电常数高导热的导热介质填料，通过选择合适的多种粒径大小比例搭配以达到最佳的导热效果；在满足高导热性能前提下，引入创新结构的结构控制剂，在改善基胶流动性的同时能极大优化凝胶交联的空间网络结构；再结合长链聚硅氧烷和短链聚硅氧烷、多官能团含氢聚硅氧烷合适比例的使用，得以实现有机硅复合凝胶的高伸长率。
(3)本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶可满足车载复杂的震动环境要求及高密度热量传输需求，而且在应用中具有无挥发物释出的特点；同时本发明提供的有机硅复合凝胶具有自粘性、抗振动效果好、无需添加增塑剂即可具备高伸长率、低介电常数、对产品信号传输干扰性低等突出的性能。
(4)本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶的制备方法，操作简单，适用于大规模生产，能够满足高度集成应用的自动点胶加工工艺。
(5)本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶可以满足汽车无线雷达的高度集成的制备工艺及高可靠的性能要求，适用于汽车无线雷达模块。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
除非另外指明，所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总质量计算的。除非另外指明，有关所列成分的所有质量均给予活性物质的含量，因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“质量百分比含量”可用符号“％”表示。
除非另外指明，在本文中所有的分子量都是以道尔顿为单位表示的重均分子量。
除非另外指明，在本文中所有配制和测试发生在25℃的环境。
本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。本文中术语“效能”、“性能”、“效果”、“功效”之间不作区分。
实施例1
一种高伸长率导热有机硅复合凝胶制备方法包括如下步骤：
制备高伸长率导热有机硅复合凝胶组合物A的工艺条件如下：
将计量好的长链聚硅氧烷70g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料750g(由氮化硼、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为6:4:1；其中氮化硼形貌为球形，粒径大小为50-90微米；氮化硅形貌为角形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂15g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的短链聚硅氧烷25g(分子结构为端羟基乙烯基聚硅氧烷中；分子量为300～1000；乙烯基含量为0.5-0.8％)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的催化剂0.5g(Pt含量为2000ppm)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物A。
制备高伸长率导热有机硅复合凝胶组合物B的工艺条件如下：
将计量好的长链聚硅氧烷75g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料750g(由氮化硼、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为6:4:1；其中氮化硼形貌为球形，粒径大小为50-90微米；氮化硅形貌为角形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂13g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的含氢聚硅氧烷20g(R1、R2、R3为氢基基团，n1＝20-60，m1＝300-350)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的阻聚剂0.2g(3-甲基2-丁炔醇，纯度97％以上)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物B。
将上述得到的组合物A和组合物B按质量比1:1混合在室温条件下固化得到导热凝胶。
实施例2
一种高伸长率导热有机硅复合凝胶制备方法包括如下步骤：
制备高伸长率导热有机硅复合凝胶组合物A的工艺条件如下：
将计量好的长链聚硅氧烷110g(其中R1、R2为乙烯基；R3为乙烯基；n＝50-150；m＝600-800)，导热填料890g(由氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化铝组成；按质量比比例为15:4:8:1；其中氮化铝形貌为球形，表面做氧化处理，粒径大小为50-90微米；氮化硼形貌为片状，粒径大小为4-18微米；氧化镁形貌为角形，粒径大小为1-6微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂15g(含乙烯基的多羟基有机硅聚合物，其粘度为200-500mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散0.5小时，随后升温至100-120℃真空搅拌反应2小时，转速为45rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的短链聚硅氧烷25g(分子结构为单乙烯基聚硅氧烷；分子量为500～2000；乙烯基含量为0.6-0.9％)加入其中，室温状态真空搅拌3小时。
待上述步骤完成，将计量好的催化剂0.3g(Pt含量为3000ppm)加入其中，室温状态真空搅拌1小时，得到组合物A。
制备高伸长率导热有机硅复合凝胶组合物B的工艺条件如下：
将计量好的长链聚硅氧烷100g(其中R1、R2为乙烯基；R3为乙烯基；n＝50-150；m＝600-800)，导热填料890g(由氮化铝、氮化硼、氧化镁、氧化铝组成；按质量比比例为15:4:8:1；其中氮化铝形貌为球形，表面做氧化处理，粒径大小为50-90微米；氮化硼形貌为片状，粒径大小为4-18微米；氧化镁形貌为角形，粒径大小为1-6微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂15g(含乙烯基的多羟基有机硅聚合物，其粘度为200-500mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散0.5小时，随后升温至100-120℃真空搅拌反应2小时，转速为45rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的含氢聚硅氧烷30g(R1、R2、R3为氢基基团，n1＝10-40，m1＝400-550)加入其中，室温状态真空搅拌3小时。
待上述步骤完成，将计量好的阻聚剂0.3g(乙烯基双封头)加入其中，室温状态真空搅拌1小时，得到组合物B。
将上述得到的组合物A和组合物B按质量比1:1混合在室温条件下固化得到导热凝胶。
实施例3：
一种高伸长率导热有机硅复合凝胶制备方法包括如下步骤：
制备高伸长率导热有机硅复合凝胶组合物A的工艺条件如下：
将计量好的长链聚硅氧烷150g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料900g(由氮化硼、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为10:2:1；其中氮化硼形貌为球形，粒径大小为50-90微米；氮化硅形貌为类球形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂50g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的短链聚硅氧烷80g(分子结构为端羟基乙烯基聚硅氧烷中；分子量为300～1000；乙烯基含量为0.5-0.8％)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的催化剂1g(Pt含量为500ppm)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物A。
制备高伸长率导热有机硅复合凝胶组合物B的工艺条件如下：
将计量好的长链聚硅氧烷180g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料900g(由氮化硼、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为10:2:1；其中氮化硼形貌为球形，粒径大小为50-90微米；氮化硅形貌为类球形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂50g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的含氢聚硅氧烷60g(R1、R2、R3为氢基基团，n＝20-60，m＝300-350)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的阻聚剂1g(乙烯基双封头)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物B。
将上述得到的组合物A和组合物B按质量比1:1混合在室温条件下固化得到导热凝胶。
实施例4：
一种高伸长率导热有机硅复合凝胶制备方法包括如下步骤：
制备高伸长率导热有机硅复合凝胶组合物A的工艺条件如下：
将计量好的长链聚硅氧烷50g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料600g(氮化铝、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为4:2:6；其中氮化铝为类球形，粒径大小为0.5-3微米；氮化硅形貌为角形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为球形，粒径大小为30-70微米)，结构控制剂10g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的短链聚硅氧烷20g(分子结构为端羟基乙烯基聚硅氧烷中；分子量为300～1000；乙烯基含量为0.5-0.8％)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的催化剂0.5g(Pt含量为2000ppm)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物A。
制备高伸长率导热有机硅复合凝胶组合物B的工艺条件如下：
将计量好的长链聚硅氧烷60g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料600g(由氮化铝、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为4:2:6；其中氮化铝为类球形，粒径大小为0.5-3微米；氮化硅形貌为角形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为球形，粒径大小为30-70微米)，结构控制剂10g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的含氢聚硅氧烷10g(R1、R2、R3为氢基基团，n＝20-60，m＝300-350)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的阻聚剂0.1g(3-甲基2-丁炔醇，纯度97％以上)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物B。
将上述得到的组合物A和组合物B按质量比1:1混合在室温条件下固化得到导热凝胶。
对比例1
(对比例1为现有技术)
制备工艺包括如下步骤：
将计量好的乙烯基硅油100g(粘度为500-1000mPa.s)，导热填料1100g(由大粒径氧化铝、小粒径氧化铝、氧化锌组成；按质量比比例为5:4:1；其中氧化铝为球形，大粒径的粒径大小为40-60微米，小粒径的粒径大小为2-10微米；氧化锌形貌为角形，粒径大小为0.2-1.5微米)，增塑剂25g(二甲基硅油，其粘度为50-500mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。升温至100-150℃真空搅拌反应4小时，转速为45rpm。
待上述步骤完成，降至室温后将计量好的催化剂0.3g(Pt含量为3000ppm)加入其中，室温状态真空搅拌1小时，得到组合物A。
将计量好的乙烯基硅油90g(粘度为500-1000mPa.s)，含氢硅油10g(含氢量0.1-0.8％)导热填料1100g(由大粒径氧化铝、小粒径氧化铝、氧化锌组成；按质量比比例为5:4:1；其中氧化铝为球形，大粒径的粒径大小为40-60微米，小粒径的粒径大小为2-10微米；氧化锌形貌为角形，粒径大小为0.2-1.5微米)，增塑剂25g(二甲基硅油，其粘度为50-500mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。升温至100-150℃真空搅拌反应4小时，转速为45rpm。
待上述步骤完成，降至室温后将计量好的阻聚剂0.3g(3-甲基2-丁炔醇，纯度97％以上)加入其中，室温状态真空搅拌1小时，得到组合物B。
将上述得到的组合物A和组合物B按质量比1:1混合在室温条件下固化得到导热凝胶。
对比例2：
(与实施例1的不同之处在于，组合物A中不含短链聚硅氧烷；实施例1组合物A中含有的短链聚硅氧烷替换为等质量的长链聚硅氧烷，长链聚硅氧烷95g)
制备工艺包括如下步骤：
将计量好的长链聚硅氧烷95g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料750g(由氮化硼、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为6:4:1；其中氮化硼形貌为球形，粒径大小为50-90微米；氮化硅形貌为角形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂15g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，将计量好的催化剂0.5g(Pt含量为2000ppm)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物A。
将计量好的长链聚硅氧烷75g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料750g(由氮化硼、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为6:4:1；其中氮化硼形貌为球形，粒径大小为50-90微米；氮化硅形貌为角形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂13g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的含氢聚硅氧烷20g(R1、R2、R3为氢基基团，n＝20-60，m＝300-350)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的阻聚剂0.2g(3-甲基2-丁炔醇，纯度97％以上)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物B。
将上述得到的组合物A和组合物B按质量比1:1混合在室温条件下固化得到导热凝胶。
对比例3：
(与实施例1的不同之处在于，导热填料不同；对比例3中导热填料选为传统的氧化铝、氧化锌的组合)
制备工艺包括如下步骤：
将计量好的长链聚硅氧烷70g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料750g(由大粒径氧化铝、小粒径氧化铝、氧化锌组成；按质量比比例为5:4:1；其中氧化铝为球形，大粒径的粒径大小为40-60微米，小粒径的粒径大小为2-10微米；氧化锌形貌为角形，粒径大小为0.2-1.5微米)，结构控制剂15g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的短链聚硅氧烷25g(分子结构为端羟基乙烯基聚硅氧烷中；分子量为300～1000；乙烯基含量为0.5-0.8％)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的催化剂0.5g(Pt含量为2000ppm)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物A。
将计量好的长链聚硅氧烷75g(其中R1、R2为乙烯基；R3为环氧基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料750g(由大粒径氧化铝、小粒径氧化铝、氧化锌组成；按质量比比例为5:4:1；其中氧化铝为球形，大粒径的粒径大小为40-60微米，小粒径的粒径大小为2-10微米；氧化锌形貌为角形，粒径大小为0.2-1.5微米)，结构控制剂13g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的含氢聚硅氧烷20g(R1、R2、R3为氢基基团，n＝20-60，m＝300-350)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的阻聚剂0.2g(3-甲基2-丁炔醇，纯度97％以上)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物B。
将上述得到的组合物A和组合物B按质量比1:1混合在室温条件下固化得到导热凝胶。
对比例4：
(与实施例1的不同之处在于，所选长链聚硅氧烷不同；对比例4中所选的长链聚硅氧烷(其中R1为甲基、R2为乙烯基；R3为甲基；n＝20-100；m＝400-500))
制备工艺包括如下步骤：
将计量好的长链聚硅氧烷70g(其中R1为甲基、R2为乙烯基；R3为甲基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料750g(由氮化硼、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为6:4:1；其中氮化硼形貌为球形，粒径大小为50-90微米；氮化硅形貌为角形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂15g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的短链聚硅氧烷25g(分子结构为端羟基乙烯基聚硅氧烷中；分子量为300～1000；乙烯基含量为0.5-0.8％)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的催化剂0.5g(Pt含量为2000ppm)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物A。
将计量好的长链聚硅氧烷75g(其中R1为甲基、R2为乙烯基；R3为甲基；n＝20-100；m＝400-500)，导热填料750g(由氮化硼、氮化硅、氧化铝组成；按质量比比例为6:4:1；其中氮化硼形貌为球形，粒径大小为50-90微米；氮化硅形貌为角形，粒径大小为1-10微米；氧化铝形貌为类球形，粒径大小为0.1-0.8微米)，结构控制剂13g(Vi(2)-POSS硅油，其粘度为120-200mPa.s)先后投入具有真空加热功能的捏合机A中。先在常温搅拌分散1.5小时，随后升温至60-80℃真空搅拌反应3小时，转速为40rpm。
待上述步骤完成，物料降至室温后，将计量好的含氢聚硅氧烷20g(R1、R2、R3为氢基基团，n＝20-60，m＝300-350)加入其中，室温状态真空搅拌2小时。
待上述步骤完成，将计量好的阻聚剂0.2g(3-甲基2-丁炔醇，纯度97％以上)加入其中，室温状态真空搅拌0.5小时，得到组合物B。
将上述得到的组合物A和组合物B按质量比1:1混合在室温条件下固化得到导热凝胶。
性能测试
将实施例1-4与对比例1-4制备得到的有机硅复合凝胶通过测试仪器测定其导热系数、断裂伸长率、粘接强度、介电常数。
测试所选用的测试仪器以及得到的导热系数、断裂伸长率、粘接强度、介电常数测试结果如下表1。
表1导热系数、断裂伸长率、粘接强度、介电常数测试性能表
如上表1所示，虽然实施例和对比例都可以达到3W以上导热系数；但对比例1中，如果全部采用现有的技术制备，其制备得到的有机硅复合凝胶的断裂伸长率、粘接力以及介电常数表现都比较差；对比例2中所采用的组合物A中不含短链聚硅氧烷，其制备得到的有机硅复合凝胶的断裂伸长率远低于实施例所制备的；对比例4中所采用的长链聚硅氧烷(其中R1为甲基、R2为乙烯基；R3为甲基；n＝20-100；m＝400-500)，与实施例中不同，其制备得到的有机硅复合凝胶的粘接强度几乎为零，且其断裂伸长率也远低于实施例所制备的；对比例3中，采用的导热填料组合为常规导热填料组合，其制备得到的有机硅复合凝胶的介电常数达到4.2，远高于实施例制备的有机硅复合凝胶的介电常数，不能实现低干扰的目的。而实施例1-4制备的有机硅复合凝胶，相较于对比例1的现有技术制备的有机硅复合凝胶，导热系数有所提高，断裂伸长率提高了4-6倍，粘接强度提高了5-9倍，介电常数有所降低；即本发明实施例制备的有机硅复合凝胶具有高导热性、高伸长率、强自粘性、低介电常数等突出性能。
所述高伸长率导热有机硅复合凝胶，是指材料导热系数高于3W/mk，同时伸长率远大于300％的有机硅复合材料。根据表1可知，实施例1-4制备的有机硅复合凝胶，导热系数均高于3W/mk，同时伸长率均远大于300％；即本发明的有机硅复合凝胶为高伸长率导热有机硅复合凝胶。
本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶，可满足车载复杂的震动环境要求及高密度热量传输需求，而且在应用中具有无挥发物释出的特点；同时本发明提供的有机硅复合凝胶具有自粘性、抗振动效果好、无需添加增塑剂即可具备高伸长率、低介电常数、对产品信号传输干扰性低等突出的性能。
本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶的制备方法，该制备方法操作简单，适用于大规模生产，能够满足高度集成应用的自动点胶加工工艺。
本发明的高伸长率导热有机硅复合凝胶可以满足汽车无线雷达的高度集成的制备工艺及高可靠的性能要求，适用于汽车无线雷达模块。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。
Claims (7)
1.一种高伸长率导热有机硅复合凝胶，其特征在于，包含组合物A和组合物B，按质量分数计，
所述组合物A包含如下组分：
所述组合物B包含如下组分：
组合物A与组合物B的质量比为1：0.8-1：1.2；
所述长链聚硅氧烷结构式为：
其中，所述R1为乙烯基基团；所述R2为乙烯基基团、甲基基团或苯基基团中的任意一种；所述R3为乙烯基基团、环氧基团中任意一种；所述n＝20～3000,m＝20～1000；
所述导热填料为氧化铝、氮化硅、氮化铝、氮化硼、氧化镁中的一种或多种的任意组合；
所述导热填料的粒径为0.1μm～90μm；
所述导热填料包括大粒径导热填料与小粒径导热填料，大粒径导热填料与小粒径导热填料的质量比为(1.1～1.5)：1，所述大粒径导热填料粒径为20μm～90μm，含20μm；所述小粒径导热填料粒径为0.1μm～20μm，不含20μm；
所述结构控制剂为乙烯基羟基硅油、多羟基有机硅聚合物或Vi(n)-POSS硅油中的一种或两种组合；
所述乙烯基羟基硅油为侧链含乙烯基，分子两端为羟基，分子量为500～3000；
所述多羟基有机硅聚合物结构式为：
其中，R为甲基基团或乙烯基基团中的一种或两种组合；
所述Vi(n)-POSS硅油为连接乙烯基官能团的多面体八聚倍半硅氧烷，其中n为1～8。
2.根据权利要求1所述的高伸长率导热有机硅复合凝胶，其特征在于，所述短链聚硅氧烷为单乙烯基聚硅氧烷、双乙烯基聚硅氧烷、端羟基乙烯基聚硅氧烷中的一种或两种组合；所述短链聚硅氧烷分子量为200～15000，所述短链聚硅氧烷乙烯基含量为0.5-1.2％。
3.根据权利要求1所述的高伸长率导热有机硅复合凝胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷结构式为：
其中，所述R为甲基基团或氢基基团中的一种或两种的任意组合；所述n1＝10～2000，m1＝10-150。
4.根据权利要求1所述的高伸长率导热有机硅复合凝胶，其特征在于，所述导热填料形貌为角型、类球型、板型或球型中的两种或三种组合。
5.根据权利要求1所述的高伸长率导热有机硅复合凝胶，其特征在于，所述催化剂为乙烯基双封头配位铂金催化剂，所述铂金催化剂浓度为500ppm～10000ppm；所述阻聚剂为乙烯基双封头、乙烯基环体、炔醇中的任意一种。
6.如权利要求1-5任意一项所述的高伸长率导热有机硅复合凝胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)制备组合物A：将长链聚硅氧烷、导热填料、结构控制剂搅拌混合，后升温至60-80℃真空搅拌，时间1-5h，转速10-50rpm；真空搅拌步骤完成后，降温，将短链聚硅氧烷加入，真空搅拌0.5-5h后，将催化剂加入，真空搅拌0.5-3h，得到组合物A；
(2)制备组合物B：将长链聚硅氧烷、导热填料、结构控制剂搅拌混合，后升温至60-120℃真空搅拌，时间1-5h，转速10-50rpm；真空搅拌步骤完成后，降温，将含氢聚硅氧烷加入，真空搅拌0.5-5h后，将阻聚剂加入，真空搅拌0.5-3h，得到组合物B；
(3)固化：将组合物A与组合物B按质量比1：0.8-1：1.2固化，得到高伸长率导热有机硅复合凝胶。
7.如权利要求1所述的高伸长率导热有机硅复合凝胶在汽车无线雷达模块的应用。
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