CN114103358B - 一种阻燃强化聚碳酸酯复合板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃强化聚碳酸酯复合板及其制备方法，包括以下步骤：(1)取PC、LCP磺化，加入磺化改性有机粒子、乙酸锌，搅拌，造粒，制片，得到改性聚碳酸酯膜层；(2)取碳纤维无纺布、改性聚碳酸酯膜层，交替层叠，热压，得到复合板。本发明通过对刚性有机粒子进行改性，在其表面引入具有超支化分子结构的苯乙烯‑硅氧烷聚合物，在改善PC、LCP体系加工性能、改善相容性的同时，提高所制聚碳酸酯复合板的力学性能和阻燃性能，并以磺酸封端，与磺化后的改性PC，利用锌离子进行交联，进一步提高体系的相容性，聚碳酸酯复合板的阻燃性能、力学性能。

Description

一种阻燃强化聚碳酸酯复合板及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯复合板技术领域，具体为一种阻燃强化聚碳酸酯复合板及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基团的高分子聚合物，根据酯基结构的分类，芳香族聚碳酸酯在工业化生产中的应用较多，作为五大工程塑料，被广泛地应用于汽车、电子电气、玻璃等领域。聚碳酸酯复合板是以聚碳酸酯为主要树脂成分的板材，具有优秀的机械强度、尺寸稳定性等，但因其加工性能，会使得所制板材的抗冲击性能较差；且在聚碳酸酯复合板的应用中，单纯的聚碳酸酯组分无法满足高阻燃性能的需求，一些阻燃剂的添加对所制聚碳酸酯复合板的抗冲击性能也无显著的积极影响。因此，我们提出一种阻燃强化聚碳酸酯复合板及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃强化聚碳酸酯复合板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种阻燃强化聚碳酸酯复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性聚碳酸酯膜层的制备：
取PC、LCP磺化，加入磺化改性有机粒子、乙酸锌，搅拌，造粒，制片，得到改性聚碳酸酯膜层；
(2)复合板的制备：
取碳纤维无纺布、改性聚碳酸酯膜层，交替层叠，热压，得到复合板。
进一步的，所述(1)包括以下工艺：
1.1.PC、LCP的磺化：
在氮气氛围中，将PC、LCP、磺化剂混合，升温至50～60℃，反应5～6h，加入氯化钠，碱中和，抽提，纯化，得到改性PC；
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
取多巴胺、乙烯基苯乙酸，反应，得到改性单体；
改性单体、多巴胺、有机粒子混合，改性单体聚合，得到改性有机粒子A；
b.接枝改性：
取氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷，脱水缩合，得到低聚物；与4-乙烯基苯甲酰氯反应，得到接枝单体；
接枝单体、引发剂、改性有机粒子A混合，升温反应，得到改性有机粒子B；
c.磺化改性：
取DOPO水解，与4-碘/溴苯磺酸钾反应，得到磺化单体；
取溶剂，加入磺化单体、改性有机粒子B，加热反应，得到磺化改性有机粒子；
1.3改性聚碳酸酯膜层的制备：
取改性PC、磺化改性有机粒子，置于120℃温度下鼓风干燥12h，加入乙酸锌的甲醇溶液，共混挤出，造粒，干燥；注塑机制片，得到改性聚碳酸酯膜层。
进一步的，所述1.2包括以下工艺：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌15～20min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，反应8～12h；利用盐酸调节体系pH至1～2，萃取，干燥，得到改性单体；多巴胺中的氨基与4-乙烯基苯甲酰氯中的酰氯反应，得到具有双键的酰胺；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应8～12h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；上一步骤中制得的改性单体中还保留着多巴胺中的羟基官能团，作为多巴胺的衍生物，能够与多巴胺聚合，粘附包裹在有机离子的表面，在其表面引入碳碳双键，便于后续接枝反应的发生；
b.接枝改性：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应8～12h，得到低聚物；氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷间发生硅醇的脱水缩合反应，得到支化聚硅氧烷；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，搅拌，反应20～40min，得到接枝单体；低聚物中的氨基与4-乙烯基苯甲酰氯中的酰氯反应，得到接枝单体；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，搅拌混合，加入改性有机粒子A，升温至60～75℃，反应5～6h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子B；接枝单体中的双键与改性有机粒子A表面上的双键、接枝单体反应，得到在有机粒子表面形成含有酰胺基团的超支化苯乙烯-硅氧烷聚合物；
c.磺化改性：
取去离子水，加入DOPO，升温至75～80℃，反应4～5h；加入碳酸氢钠，体系澄清后加入盐酸中和，旋蒸，干燥，得到水解产物；
取甲苯、4-碘苯磺酸钾混合，加入二甲基乙二胺、碘化亚铜、配体2,2,6,6-四甲基-3，5-二酮、碳酸铯，搅拌混合，加入水解产物，升温至95～105℃，反应4～5h，得到磺化单体；4-碘苯磺酸钾中的碘与DOPO水解产物的酚羟基反应；
取丙酮，加入磺化单体、改性有机粒子B、三苯基磷混合，升温至95～98℃，反应12h，升温至95～100℃，保温5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；磺化单体中的磷氢键与改性有机粒子B中的双键反应接枝，得到具有磺酸封端的改性有机物；
在上述技术方案中，利用液晶聚酯LCP与PC共混，制备复合板，LCP能够显著改善体系的加工流动性，并对PC进行增强；有机粒子选择MBS[(苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸酯)共聚物]、ACR[(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯)共聚物]，均为软核-硬壳结构，能够对PC、LCP体系进行增韧，改善其加工性能和抗冲击性能；
利用多巴胺与4-乙烯基苯甲酰氯反应得到的衍生物对有机粒子进行表面改性，衍生物与多巴胺分子间通过共价键、非共价键的共同作用，沉积粘附在有机粒子表面形成聚集体，粘附性能优异，结合强度高；并在表面形成一定数量的氨基官能团，增强所制改性有机粒子与PC、LCP间的相容性，得到碳碳双键官能团功能化的有机粒子表面；
氨基、烯烃基硅氧烷间脱水缩合，并与4-乙烯基苯甲酰氯反应，得到具有多双键官能团和酰胺键的苯乙烯-硅氧烷聚合物；形成超支化球形分子结构，自润滑性能较好，能够降低粘度，显著改善与PC、LCP的加工性能，提高所制改性有机粒子的分散性；硅氧烷-酰胺-苯乙烯网络骨架结构的建立，能够增强所制复合板的力学性能，对所制改性有机粒子的强度、模量和抗压性能进行提升；体系中苯乙烯结构的含量的限制，能够避免体系脆性、伸长率的降低；硅氧烷中的长链，使得上述聚合物与PC、LCP间的界面强度提高，增强所制复合板的力学性能；对所制复合板进行增韧、增强；并能够提高所制复合板的热性能，在燃烧过程中有助于建立更为致密、有效的残炭层，隔绝热量、降解产物的挥发、传递，表现出优异的阻燃性能；体系中含有甲基硅氧烷、苯基，与PC间的相容性好，并能够有效提高阻燃性能；
DOPO水解产物与4-碘苯磺酸钾反应，并与上述改性后的有机粒子接枝，引入磷，增强阻燃性能，并以磺酸进行封端，制得集阻燃、增强、增韧为一体的改性有机粒子；
进一步的，所述(2)中的热压工艺为：30min升温至120℃，保温2h；90min升温至260～300℃，保温10～30min，成型压力1～5MPa。
进一步的，所述有机粒子为MBS或ACR，所述PC、LCP、有机粒子的质量比为(6～9):(1～4):(1～2)。所述PC、磺化剂、氯化钠的摩尔比为1:(1.0-1.1):1。
进一步的，所述碳纤维无纺布的层数为3层，碳纤维体积分数为15～35％；所述改性聚碳酸酯膜层的层数为5层，厚度为0.2～0.5mm。
进一步的，所述硼砂、多巴胺盐酸盐、碳酸钠、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1:1:1；所述改性单体、多巴胺盐酸盐的摩尔比为5:1。
进一步的，所述氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷中的一种或两种混合，所述烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述去离子水、乙醇、氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷的体积比为2:7:(0.25～0.75):(0.25～0.75)；所述氨基硅氧烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1。
在上述技术方案中，PC、LCP进行磺化，与磺化改性有机粒子共混，加入的乙酸锌将其中的磺酸变为磺酸锌，将物料交联，进一步提高所制复合板的韧性、强度、抗冲击能力和阻燃性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的阻燃强化聚碳酸酯复合板及其制备方法，通过对刚性有机粒子进行改性，在其表面引入具有超支化分子结构的苯乙烯-硅氧烷聚合物，在改善PC、LCP体系加工性能、改善相容性的同时，提高所制聚碳酸酯复合板的力学性能和阻燃性能，并以磺酸封端，与磺化后的改性PC，利用锌离子进行交联，进一步提高体系的相容性，聚碳酸酯复合板的阻燃性能、力学性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)改性聚碳酸酯膜层的制备：
1.1.PC、LCP的磺化：
在氮气氛围中，将PC、LCP、磺化剂混合，升温至50℃，反应5h，加入氯化钠，碱中和，抽提，纯化，得到改性PC；有机粒子为ACR，PC、LCP、有机粒子的质量比为9:1:1；PC、磺化剂、氯化钠的摩尔比为1:0.1:1；
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌15min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，反应8h；利用盐酸调节体系pH至2，萃取，干燥，得到改性单体；硼砂、多巴胺盐酸盐、碳酸钠、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1:1:1；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，改性单体、多巴胺盐酸盐的摩尔比为5:1，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应8h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；
b.接枝改性：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应8h，得到低聚物；氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷混合，烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷，去离子水、乙醇、氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷的体积比为2:7:0.7:0.3；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，搅拌，反应20min，得到接枝单体；氨基硅氧烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，接枝单体、引发剂AIBN的摩尔比为100:1，搅拌混合，加入改性有机粒子A，升温至60℃，反应5h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子B；
c.磺化改性：
取去离子水，加入DOPO，升温至75℃，反应4h；加入碳酸氢钠，体系澄清后加入盐酸中和，旋蒸，干燥，得到水解产物；
取甲苯、4-碘苯磺酸钾混合，加入二甲基乙二胺、碘化亚铜、配体2,2,6,6-四甲基-3，5-二酮、碳酸铯，搅拌混合，加入水解产物，升温至95℃，反应4h，得到磺化单体；4-碘苯磺酸钾、水解产物的摩尔比为1:1；
取丙酮，加入磺化单体、改性有机粒子B、三苯基磷混合，升温至95℃，反应12h，升温至95℃，保温5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
1.3改性聚碳酸酯膜层的制备：
取改性PC、磺化改性有机粒子，置于120℃温度下鼓风干燥12h，加入乙酸锌的甲醇溶液，共混挤出，造粒，干燥；注塑机制片，得到改性聚碳酸酯膜层；
(2)复合板的制备：
取碳纤维体积分数为15％的3层碳纤维无纺布、厚度为0.3mm的5层改性聚碳酸酯膜层，交替层叠，热压，热压工艺为：30min升温至120℃，保温2h；90min升温至260℃，保温10min，成型压力1MPa，得到复合板。
实施例2
(1)改性聚碳酸酯膜层的制备：
1.1.PC、LCP的磺化：
在氮气氛围中，将PC、LCP、磺化剂混合，升温至55℃，反应5.5h，加入氯化钠，碱中和，抽提，纯化，得到改性PC；有机粒子为ACR，PC、LCP、有机粒子的质量比为7:3:2；PC、磺化剂、氯化钠的摩尔比为1:0.5:1；
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌15min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，反应10h；利用盐酸调节体系pH至1.5，萃取，干燥，得到改性单体；硼砂、多巴胺盐酸盐、碳酸钠、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1:1:1；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，改性单体、多巴胺盐酸盐的摩尔比为5:1，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应10h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；
b.接枝改性：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应10h，得到低聚物；氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷混合，烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷，去离子水、乙醇、氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷的体积比为2:7:0.5:0.5；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，搅拌，反应30min，得到接枝单体；氨基硅氧烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，接枝单体、引发剂AIBN的摩尔比为100:1，搅拌混合，加入改性有机粒子A，升温至68℃，反应5.5h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子B；
c.磺化改性：
取去离子水，加入DOPO，升温至78℃，反应4.5h；加入碳酸氢钠，体系澄清后加入盐酸中和，旋蒸，干燥，得到水解产物；
取甲苯、4-碘苯磺酸钾混合，加入二甲基乙二胺、碘化亚铜、配体2,2,6,6-四甲基-3，5-二酮、碳酸铯，搅拌混合，加入水解产物，升温至100℃，反应4.5h，得到磺化单体；4-碘苯磺酸钾、水解产物的摩尔比为1:1；
取丙酮，加入磺化单体、改性有机粒子B、三苯基磷混合，升温至97℃，反应12h，升温至98℃，保温5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
1.3改性聚碳酸酯膜层的制备：
取改性PC、磺化改性有机粒子，置于120℃温度下鼓风干燥12h，加入乙酸锌的甲醇溶液，共混挤出，造粒，干燥；注塑机制片，得到改性聚碳酸酯膜层；
(2)复合板的制备：
取碳纤维体积分数为25％的3层碳纤维无纺布、厚度为0.3mm的5层改性聚碳酸酯膜层，交替层叠，热压，热压工艺为：30min升温至120℃，保温2h；90min升温至280℃，保温20min，成型压力3MPa，得到复合板。
实施例3
(1)改性聚碳酸酯膜层的制备：
1.1.PC、LCP的磺化：
在氮气氛围中，将PC、LCP、磺化剂混合，升温至60℃，反应6h，加入氯化钠，碱中和，抽提，纯化，得到改性PC；有机粒子为ACR，PC、LCP、有机粒子的质量比为6:4:1.5；PC、磺化剂、氯化钠的摩尔比为1:1.1:1；
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌20min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，反应12h；利用盐酸调节体系pH至1，萃取，干燥，得到改性单体；硼砂、多巴胺盐酸盐、碳酸钠、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1:1:1；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，改性单体、多巴胺盐酸盐的摩尔比为5:1，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应12h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；
b.接枝改性：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应12h，得到低聚物；氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷混合，烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷，去离子水、乙醇、氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷的体积比为2:7:0.3:0.7；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，搅拌，反应40min，得到接枝单体；氨基硅氧烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，接枝单体、引发剂AIBN的摩尔比为100:1，搅拌混合，加入改性有机粒子A，升温至75℃，反应6h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子B；
c.磺化改性：
取去离子水，加入DOPO，升温至80℃，反应5h；加入碳酸氢钠，体系澄清后加入盐酸中和，旋蒸，干燥，得到水解产物；
取甲苯、4-碘苯磺酸钾混合，加入二甲基乙二胺、碘化亚铜、配体2,2,6,6-四甲基-3，5-二酮、碳酸铯，搅拌混合，加入水解产物，升温至105℃，反应5h，得到磺化单体；4-碘苯磺酸钾、水解产物的摩尔比为1:1；
取丙酮，加入磺化单体、改性有机粒子B、三苯基磷混合，升温至98℃，反应12h，升温至100℃，保温5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
1.3改性聚碳酸酯膜层的制备：
取改性PC、磺化改性有机粒子，置于120℃温度下鼓风干燥12h，加入乙酸锌的甲醇溶液，共混挤出，造粒，干燥；注塑机制片，得到改性聚碳酸酯膜层；
(2)复合板的制备：
取碳纤维体积分数为35％的3层碳纤维无纺布、厚度为0.3mm的5层改性聚碳酸酯膜层，交替层叠，热压，热压工艺为：30min升温至120℃，保温2h；90min升温至300℃，保温30min，成型压力5MPa，得到复合板。
对比例1
(1)改性聚碳酸酯膜层的制备：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应8h，得到低聚物；氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷混合，烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷，去离子水、乙醇、氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷的体积比为2:7:0.7:0.3；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，搅拌，反应20min，得到接枝单体；氨基硅氧烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，接枝单体、引发剂AIBN的摩尔比为100:1，搅拌混合，加入有机粒子，升温至60℃，反应5h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子；
取去离子水，加入DOPO，升温至75℃，反应4h；加入碳酸氢钠，体系澄清后加入盐酸中和，旋蒸，干燥，得到水解产物；
取甲苯、4-碘苯磺酸钾混合，加入二甲基乙二胺、碘化亚铜、配体2,2,6,6-四甲基-3，5-二酮、碳酸铯，搅拌混合，加入水解产物，升温至95℃，反应4h，得到磺化单体；4-碘苯磺酸钾、水解产物的摩尔比为1:1；
取丙酮，加入磺化单体、改性有机粒子、三苯基磷混合，升温至95℃，反应12h，升温至95℃，保温5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到复合板。
对比例2
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌15min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，反应8h；利用盐酸调节体系pH至2，萃取，干燥，得到改性单体；硼砂、多巴胺盐酸盐、碳酸钠、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1:1:1；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，改性单体、多巴胺盐酸盐的摩尔比为5:1，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应8h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；
b.磺化改性：
取去离子水，加入DOPO，升温至75℃，反应4h；加入碳酸氢钠，体系澄清后加入盐酸中和，旋蒸，干燥，得到水解产物；
取甲苯、4-碘苯磺酸钾混合，加入二甲基乙二胺、碘化亚铜、配体2,2,6,6-四甲基-3，5-二酮、碳酸铯，搅拌混合，加入水解产物，升温至95℃，反应4h，得到磺化单体；4-碘苯磺酸钾、水解产物的摩尔比为1:1；
取丙酮，加入磺化单体、改性有机粒子A、三苯基磷混合，升温至95℃，反应12h，升温至95℃，保温5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到复合板。
对比例3
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌15min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，反应8h；利用盐酸调节体系pH至2，萃取，干燥，得到改性单体；硼砂、多巴胺盐酸盐、碳酸钠、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1:1:1；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，改性单体、多巴胺盐酸盐的摩尔比为5:1，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应8h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；
b.接枝改性：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应8h，得到低聚物；氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷混合，烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷，去离子水、乙醇、氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷的体积比为2:7:0.7:0.3；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，搅拌，反应20min，得到接枝单体；氨基硅氧烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，接枝单体、引发剂AIBN的摩尔比为100:1，搅拌混合，加入改性有机粒子A，升温至60℃，反应5h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到复合板。
对比例4
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌15min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，反应8h；利用盐酸调节体系pH至2，萃取，干燥，得到改性单体；硼砂、多巴胺盐酸盐、碳酸钠、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1:1:1；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，改性单体、多巴胺盐酸盐的摩尔比为5:1，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应8h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；
b.接枝改性：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应8h，得到低聚物；氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷混合，烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷，去离子水、乙醇、氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷的体积比为2:7:0.7:0.3；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，搅拌，反应20min，得到接枝单体；氨基硅氧烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，接枝单体、引发剂AIBN的摩尔比为100:1，搅拌混合，加入改性有机粒子A，升温至60℃，反应5h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子B；
c.磺化改性：
取丙酮，加入乙烯基苯磺酸、改性有机粒子B、引发剂AIBN混合，升温至60℃，反应5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到复合板。
对比例5
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌15min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入甲基丙烯酰氯，反应8h；利用盐酸调节体系pH至2，萃取，干燥，得到改性单体；硼砂、多巴胺盐酸盐、碳酸钠、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1:1:1；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，改性单体、多巴胺盐酸盐的摩尔比为5:1，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应8h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；
b.接枝改性：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应8h，得到低聚物；氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷混合，烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷，去离子水、乙醇、氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷的体积比为2:7:0.7:0.3；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入甲基丙烯酰氯，搅拌，反应20min，得到接枝单体；氨基硅氧烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，接枝单体、引发剂AIBN的摩尔比为100:1，搅拌混合，加入改性有机粒子A，升温至60℃，反应5h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子B；
c.磺化改性：
取丙酮，加入乙烯基磺酸、改性有机粒子B、引发剂AIBN混合，升温至60℃，反应5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到复合板。
对比例6
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
取无水乙醇，加入3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、三乙胺，缓慢加入甲基丙烯酰氯，搅拌，反应20min，得到接枝单体；3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷、4-乙烯基苯甲酰氯的摩尔比为1:1；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，接枝单体、引发剂AIBN的摩尔比为100:1，搅拌混合，升温至60℃，反应5h；洗涤，干燥，加入改性有机粒子改性，得到改性有机粒子；
取丙酮，加入乙烯基苯磺酸、改性有机粒子、引发剂AIBN混合，升温至60℃，反应5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到复合板；
对比例7
在氮气氛围中，将PC、LCP、有机粒子、磺化剂混合，升温至50℃，反应5h，加入氯化钠，碱中和，抽提，纯化，得到改性PC；有机粒子为MBS，PC、LCP、有机粒子的质量比为8:2:0.3；PC、磺化剂、氯化钠的摩尔比为1:0.1:1；
取改性PC，置于120℃温度下鼓风干燥12h，加入乙酸锌的甲醇溶液，共混挤出，造粒，干燥；注塑机制片，得到改性聚碳酸酯膜层；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到复合板。
对比例8
取PC、LCP、有机粒子，置于120℃温度下鼓风干燥12h，共混挤出，造粒，干燥；注塑机制片，得到改性聚碳酸酯膜层；有机粒子为ACR；
其他工艺步骤与实施例1相同，得到复合板。
实验
取实施例1-3、对比例1-8中得到的复合板，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
拉伸强度：参考GB/T1447-2005，制备180mm×20mm哑铃状试样，加载速度10mm/min；
弯曲强度：参考GB/T1447-2005，试样尺寸40mm×25mm，加载速度10mm/min；
抗冲击强度：参考GB/T1043.1-2008，试样尺寸80mm×10mm，在23℃、55％RH条件下进行测试；
极限氧指数：参考GB/T2406-93，试样尺寸120mm×6mm；
Figure BDA0003368904710000141
Figure BDA0003368904710000151
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的复合板与对比例1-8中得到的复合板形成对比，检测结果可知，
与对比例8相比，实施例1-3中得到的复合板，其极限氧指数、阻燃等级明显较好，拉伸强度、弯曲强度、抗冲击强度数据明显较优，这充分说明了本发明实现了对所制聚碳酸酯复合板阻燃性能、强度的提高；
与实施例1相比，对比例1、对比例2、对比例3中得到的复合板依次删除1.2中的a.b.c步骤，其阻燃性能数据、强度数据均有所下降，其中对比例2中的下降明显；对比例4、对比例5、对比例6、对比例7、对比例8中的阻燃性能数据、强度数据逐渐下降；可知本发明中对复合板组分及其制备工艺的设置能够促进复合板阻燃性能、强度的提高。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种阻燃强化聚碳酸酯复合板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）改性聚碳酸酯膜层的制备：
取PC、LCP磺化，加入磺化改性有机粒子、乙酸锌，搅拌，造粒，制片，得到改性聚碳酸酯膜层；
（2）复合板的制备：
取碳纤维无纺布、改性聚碳酸酯膜层，交替层叠，热压，得到复合板；
所述步骤（1）包括以下工艺：
1.1.PC、LCP的磺化：
在氮气氛围中，将PC、LCP、磺化剂混合，升温至50～60℃，反应5～6h，加入氯化钠，碱中和，抽提，纯化，得到改性PC；
1.2.磺化改性有机粒子的制备：
a.表面改性：
在干燥氮气氛围中，取硼砂、甘油、无水乙醇混合，加入多巴胺盐酸盐，搅拌15～20min，加入碳酸钠，冰浴，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，反应8～12h；利用盐酸调节体系pH至1～2，萃取，干燥，得到改性单体；
取Tris缓冲液、乙醇的混合溶剂，加入多巴胺盐酸、改性单体，搅拌混合，加入有机粒子，搅拌，反应8～12h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子A；
b.接枝改性：
取去离子水、乙醇的混合溶液，加入氨基硅氧烷、烯烃基硅氧烷混合，利用乙酸调节体系pH至3.5，搅拌，反应8～12h，得到低聚物；
取无水乙醇，加入低聚物、三乙胺，缓慢加入4-乙烯基苯甲酰氯，搅拌，反应20～40min，得到接枝单体；
取无水乙醇，加入接枝单体、引发剂AIBN，搅拌混合，加入改性有机粒子A，升温至60～75℃，反应5～6h；洗涤，干燥，得到改性有机粒子B；
c.磺化改性：
取去离子水，加入DOPO，升温至75～80℃，反应4～5h；加入碳酸氢钠，体系澄清后加入盐酸中和，旋蒸，干燥，得到水解产物；
取甲苯、4-碘苯磺酸钾混合，加入二甲基乙二胺、碘化亚铜、配体2,2,6,6-四甲基-3，5-二酮、碳酸铯，搅拌混合，加入水解产物，升温至95～105℃，反应4～5h，得到磺化单体；
取丙酮，加入磺化单体、改性有机粒子B、三苯基磷混合，升温至95～98℃，反应12h，升温至95～100℃，保温5h；减压蒸馏，纯化，过滤，干燥，得到磺化改性有机粒子；
1.3改性聚碳酸酯膜层的制备：
取改性PC、磺化改性有机粒子，置于120℃温度下鼓风干燥12h，加入乙酸锌的甲醇溶液，共混挤出，造粒，干燥；注塑机制片，得到改性聚碳酸酯膜层。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃强化聚碳酸酯复合板的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的热压工艺为：30min升温至120℃，保温2h；90min升温至260～300℃，保温10～30min，成型压力1～5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃强化聚碳酸酯复合板的制备方法，其特征在于：所述有机粒子为MBS或ACR，所述PC、LCP、有机粒子的质量比为（6～9）:（1～4）:（1～2）。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃强化聚碳酸酯复合板的制备方法，其特征在于：所述碳纤维无纺布的层数为3层，碳纤维体积分数为15～35%；所述改性聚碳酸酯膜层的层数为5层，厚度为0.2～0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃强化聚碳酸酯复合板的制备方法，其特征在于：所述氨基硅氧烷为11-氨基十一基三乙氧基硅烷、3-氨丙基二甲氧基甲基硅烷中的一种或两种混合，所述烯烃基硅氧烷为7-辛烯基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的一种阻燃强化聚碳酸酯复合板。
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