CN111154180A - 一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯35‑70份，玻璃纤维20‑40份，兼容剂10‑20份，有机聚硅氧烷类表面改性剂3‑6份，助剂0.1‑2份。本发明还公开了上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法。本发明通过兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂与聚丙烯、玻璃纤维复配，使得本发明在保持其刚性和强度不大量损失的前提下，具有良好外观和低翘曲的特点可广泛应用于汽车、家电等领域要求较高的外观件产品中。

Description

一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(简称PP)材料耐热性能优异、抗弯曲疲劳、价格低，用途广泛；但PP冲击韧性低及抗蠕变性差、成型收缩率高、尺寸稳定性不好；普通的PP材料，需要添加20％以上玻璃纤维，可有效的降低材料的收缩率，提升复合材料的尺寸稳定性，但玻璃纤维改性PP，由于玻纤长径比较大，产品注塑时因聚丙烯基料分子链取向的原因，产生取向内应力；而产品冷却定型时收缩不均匀而产生冷却内应力。这些内应力的存在，会严重影响注塑制品平整性，使得注塑件产生翘曲变形，同时由于玻纤的分布趋向性较难一致，导致产品的外观浮纤严重，影响产品的外观，只能应用于非外观类零件中，无法应用于外观件中。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料及其制备方法，本发明通过兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂与聚丙烯、玻璃纤维复配，使得本发明在保持其刚性和强度不大量损失的前提下，具有良好外观和低翘曲的特点可广泛应用于汽车、家电等领域要求较高的外观件产品中。
本发明提出了一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯35-70份，玻璃纤维20-40份，兼容剂10-20份，有机聚硅氧烷类表面改性剂3-6份，助剂0.1-2份。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，调节聚硅氧烷乳液的pH＝7.5-8，在惰性气体氛围中，搅拌升温至80-90℃，滴加苯乙烯，溶胀，再加入引发剂，保温反应，接着滴加甲基丙烯酸甲酯，溶胀，再加入引发剂，保温反应，冷却至室温，破乳，取固体洗涤，干燥得到有机聚硅氧烷类表面改性剂。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，保温反应时间均为3.5-4.5h。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，溶胀时间均为25-35min。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，聚硅氧烷乳液的固含量为8-12％。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，聚硅氧烷乳液、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：5.5-6.5：2.5-3.5。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，引发剂为过硫酸钾水溶液。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，用碳酸钠水溶液调节pH＝7.5-8。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，干燥为真空干燥。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，干燥时间为20-28h。
优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，惰性气体为氮气。
优选地，兼容剂由乙烯-辛烯聚合物、苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物、POE接枝相容剂共混造粒制得。
优选地，乙烯-辛烯聚合物、苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物、POE接枝相容剂的重量比为60-70：20-30：5-10。
优选地，在兼容剂的制备过程中，将乙烯-辛烯聚合物和苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物共混4-6min，再加入POE接枝相容剂，共混2-4min，挤出造粒即得。
优选地，聚丙烯为在230℃和2.16kg条件下，熔融指数为60-100g/10min的聚丙烯。
优选地，玻璃纤维为中碱玻璃纤维。
优选地，玻璃纤维的长度为4-5mm。
优选地，助剂包括抗氧剂、光稳定剂或着色剂。
助剂还包括：耐刮擦剂、抗静电剂等功能助剂。
本发明还提出了上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯、兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂共混，再加入助剂共混，然后于双螺杆挤出机中熔融，再加入玻璃纤维，挤出造粒得到良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其中，在双螺杆挤出机的熔融段和计量段进行抽真空处理。
优选地，双螺杆挤出机的螺杆长径比为40-50：1，螺杆转速为200-500r/min，挤出温度为190-230℃。
优选地，将聚丙烯、兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂以800-1500r/min的速度共混3-15min，再加入助剂以800-1500r/min的速度共混3-15min。
有益效果：
1.本发明通过将自制的兼容剂和有机聚硅氧烷类表面改性剂加入到聚丙烯中，通过熔融共混法制备聚丙烯玻纤材料；在熔融共混过程中，通过有机聚硅氧烷类表面改性剂分解产生自由基，引发玻璃纤维表面的碳碳双键与PP基体之间发生化学反应，从而在玻璃纤维与树脂之间产生化学键合，改善了玻璃纤维和PP基体的界面相容性，强化了玻璃纤维和树脂之间的界面相互作用，减少玻璃纤维外露，改善零件表面浮纤的问题；
2.兼容剂的加入，可以很好的分散于聚丙烯玻纤材料的基体中，可有效的降低注塑件成型过程中树脂的取向内应力和冷却内应力，改善聚丙烯玻纤材料的变形问题，很好的改善了聚丙烯玻纤材料的收缩均匀性，使得聚丙烯玻纤材料具有良好的表面和低翘曲等特点；
3.本发明在保持其刚性和强度不大量损失的前提下，具有良好外观和低翘曲的特点可广泛应用于汽车、家电等领域要求较高的外观件产品中。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯57份，玻璃纤维30份，兼容剂10份，有机聚硅氧烷类表面改性剂3份，抗氧剂0.1份；
其中，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，用质量分数为5％的碳酸钠水溶液调节固含量为10％聚硅氧烷乳液的pH＝7.5-8，在氮气氛围中，搅拌升温至85℃，滴加苯乙烯，溶胀30min，再加入过硫酸钾水溶液，保温反应4h，接着滴加甲基丙烯酸甲酯，溶胀30min，再加入过硫酸钾水溶液，保温反应4h，冷却至室温，破乳，取固体洗涤，真空干燥24h得到有机聚硅氧烷类表面改性剂，其中，聚硅氧烷乳液、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：6：3；
在兼容剂的制备过程中，将乙烯-辛烯聚合物和苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物共混5min，再加入POE接枝相容剂，共混3min，挤出造粒即得，其中，乙烯-辛烯聚合物、苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物、POE接枝相容剂的重量比为65：25：7.5；
聚丙烯为在230℃和2.16kg条件下，熔融指数为60-100g/10min的聚丙烯；
玻璃纤维为长度为4.5mm中碱玻璃纤维。
上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯、兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂以1200r/min的速度共混9min，再加入抗氧剂以1200r/min的速度共混9min，然后于双螺杆挤出机中熔融，再加入玻璃纤维，挤出造粒得到良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其中，在双螺杆挤出机的熔融段的开始端和计量段进行抽真空处理，双螺杆挤出机的螺杆长径比为45：1，螺杆转速为350r/min，挤出温度为210℃。
实施例2
一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯50份，玻璃纤维30份，兼容剂15份，有机聚硅氧烷类表面改性剂5份，抗氧剂1份；
其中，有机聚硅氧烷类表面改性剂、兼容剂、聚丙烯、玻璃纤维、上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法均同实施例1。
实施例3
一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯44份，玻璃纤维30份，兼容剂20份，有机聚硅氧烷类表面改性剂6份，抗氧剂1.5份；
其中，有机聚硅氧烷类表面改性剂、兼容剂、聚丙烯、玻璃纤维、上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法均同实施例1。
实施例4
一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯60份，玻璃纤维20份，兼容剂15份，有机聚硅氧烷类表面改性剂5份，抗氧剂2份；
其中，有机聚硅氧烷类表面改性剂、兼容剂、聚丙烯、玻璃纤维、上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法均同实施例1。
实施例5
一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯40份，玻璃纤维40份，兼容剂15份，有机聚硅氧烷类表面改性剂5份，抗氧剂2份；
其中，有机聚硅氧烷类表面改性剂、兼容剂、聚丙烯、玻璃纤维、上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法均同实施例1。
实施例6
一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯35份，玻璃纤维25份，兼容剂17份，有机聚硅氧烷类表面改性剂4份，光稳定剂0.5份；
其中，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，用质量分数为5％的碳酸钠水溶液调节固含量为8％聚硅氧烷乳液的pH＝7.5-8，在氮气氛围中，搅拌升温至90℃，滴加苯乙烯，溶胀25min，再加入过硫酸钾水溶液，保温反应4.5h，接着滴加甲基丙烯酸甲酯，溶胀25min，再加入过硫酸钾水溶液，保温反应4.5h，冷却至室温，破乳，取固体洗涤，真空干燥20h得到有机聚硅氧烷类表面改性剂，其中，聚硅氧烷乳液、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：5.5：3.5；
在兼容剂的制备过程中，将乙烯-辛烯聚合物和苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物共混6min，再加入POE接枝相容剂，共混2min，挤出造粒即得，其中，乙烯-辛烯聚合物、苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物、POE接枝相容剂的重量比为7：2：1；
聚丙烯为在230℃和2.16kg条件下，熔融指数为60g/10min的聚丙烯；
玻璃纤维为长度为5mm中碱玻璃纤维。
上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯、兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂以800r/min的速度共混15min，再加入光稳定剂以800r/min的速度共混15min，然后于双螺杆挤出机中熔融，再加入玻璃纤维，挤出造粒得到良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其中，在双螺杆挤出机的熔融段的开始端和计量段进行抽真空处理，双螺杆挤出机的螺杆长径比为40：1，螺杆转速为500r/min，挤出温度为190℃。
实施例7
一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯70份，玻璃纤维35份，兼容剂13份，有机聚硅氧烷类表面改性剂5份，着色剂1份；
其中，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，用质量分数为5％的碳酸钠水溶液调节固含量为12％聚硅氧烷乳液的pH＝7.5-8，在氮气氛围中，搅拌升温至80℃，滴加苯乙烯，溶胀35min，再加入过硫酸钾水溶液，保温反应3.5h，接着滴加甲基丙烯酸甲酯，溶胀35min，再加入过硫酸钾水溶液，保温反应3.5h，冷却至室温，破乳，取固体洗涤，真空干燥28h得到有机聚硅氧烷类表面改性剂，其中，聚硅氧烷乳液、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：6.5：2.5；
在兼容剂的制备过程中，将乙烯-辛烯聚合物和苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物共混4min，再加入POE接枝相容剂，共混4min，挤出造粒即得，其中，乙烯-辛烯聚合物、苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物、POE接枝相容剂的重量比为60：30：5；
聚丙烯为在230℃和2.16kg条件下，熔融指数为100g/10min的聚丙烯；
玻璃纤维为长度为4mm中碱玻璃纤维。
上述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯、兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂以1500r/min的速度共混3min，再加入着色剂以1500r/min的速度共混3min，然后于双螺杆挤出机中熔融，再加入玻璃纤维，挤出造粒得到良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其中，在双螺杆挤出机的熔融段的开始端和计量段进行抽真空处理，双螺杆挤出机的螺杆长径比为50：1，螺杆转速为200r/min，挤出温度为230℃。
对比例1
一种聚丙烯玻纤材料，其原料按重量份包括：聚丙烯80份，玻璃纤维20份，抗氧剂2份，其中，聚丙烯、玻璃纤维、制备方法同实施例1。
对比例2
一种聚丙烯材料，其原料按重量份包括：聚丙烯60份，兼容剂40份，抗氧剂2份，其中，聚丙烯、兼容剂、制备方法同实施例1。
试验例1
根据相关检测标准，对实施例1-5、对比例1-2进行测试，结果如下表所示：主要测试物性指标如下：密度、拉伸强度、弯曲模量、简支梁冲击强度、表面浮纤情况、变形情况等，其检测标准与检测结果如表2所示：
Figure BDA0002321412220000081
备注：1.表示浮纤状态，*越多说明外观浮纤越差，*+表示介于*和**之间的状态；
2.变形高度：测试将注塑样板放在平整的桌面，测试其最大变形位置与桌面间隙的高度。
由上表可以看出，通过聚丙烯、玻璃纤维、兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂的相互配合，本发明在保持PP玻纤材料特有的刚性和强度的同时，其外观浮纤和变形情况有了明显改善，可广泛应用于对刚性和强度要求较高的外观件中。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其特征在于，其原料按重量份包括：聚丙烯35-70份，玻璃纤维20-40份，兼容剂10-20份，有机聚硅氧烷类表面改性剂3-6份，助剂0.1-2份。
2.根据权利要求1所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其特征在于，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，调节聚硅氧烷乳液的pH＝7.5-8，在惰性气体氛围中，搅拌升温至80-90℃，滴加苯乙烯，溶胀，再加入引发剂，保温反应，接着滴加甲基丙烯酸甲酯，溶胀，再加入引发剂，保温反应，冷却至室温，破乳，取固体洗涤，干燥得到有机聚硅氧烷类表面改性剂。
3.根据权利要求2所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其特征在于，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，保温反应时间均为3.5-4.5h；优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，溶胀时间均为25-35min。
4.根据权利要求2或3所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其特征在于，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，聚硅氧烷乳液的固含量为8-12％；优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，聚硅氧烷乳液、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为1：5.5-6.5：2.5-3.5。
5.根据权利要求2-4任一项所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其特征在于，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，引发剂为过硫酸钾水溶液；优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，用碳酸钠水溶液调节pH＝7.5-8；优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，干燥为真空干燥；优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，干燥时间为20-28h；优选地，在有机聚硅氧烷类表面改性剂的制备过程中，惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1-5任一项所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其特征在于，兼容剂由乙烯-辛烯聚合物、苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物、POE接枝相容剂共混造粒制得；优选地，乙烯-辛烯聚合物、苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物、POE接枝相容剂的重量比为60-70：20-30：5-10；优选地，在兼容剂的制备过程中，将乙烯-辛烯聚合物和苯乙烯-乙烯-丙烯聚合物共混4-6min，再加入POE接枝相容剂，共混2-4min，挤出造粒即得。
7.根据权利要求1-6任一项所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其特征在于，聚丙烯为在230℃和2.16kg条件下，熔融指数为60-100g/10min的聚丙烯。
8.根据权利要求1-7任一项所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其特征在于，玻璃纤维为中碱玻璃纤维；优选地，玻璃纤维的长度为4-5mm；优选地，助剂包括抗氧剂、光稳定剂或着色剂。
9.一种如权利要求1-8任一项所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚丙烯、兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂共混，再加入助剂共混，然后于双螺杆挤出机中熔融，再加入玻璃纤维，挤出造粒得到良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料，其中，在双螺杆挤出机的熔融段和计量段进行抽真空处理。
10.根据权利要求9所述良外观低翘曲聚丙烯玻纤材料的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机的螺杆长径比为40-50：1，螺杆转速为200-500r/min，挤出温度为190-230℃；优选地，将聚丙烯、兼容剂、有机聚硅氧烷类表面改性剂以800-1500r/min的速度共混3-15min，再加入助剂以800-1500r/min的速度共混3-15min。
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