CN114098081B - 一种无腥味的dha微囊粉的原料组合物、微囊粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种无腥味的dha微囊粉的原料组合物、微囊粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种无腥味的DHA微囊粉的原料组合物、微囊粉及其制备方法和应用，所述的制备方法包括原料准备、制备水相、油相、乳液制备及喷雾干燥等步骤，所述的原料物按照质量份含有：二十二碳六烯酸(DHA)25‑50份，壁材组合物25‑40份，小分子填充物5‑30份，抗氧化剂0.1‑8份，乳化剂0‑1份，抗结剂0‑1.5份。本发明采用微囊化包埋技术，得到无腥味、高载油、高包埋率、优异稳定性和冲调性的DHA微囊粉，该微囊粉可广泛应用于饮品、保健品、食品领域中。

Description

一种无腥味的DHA微囊粉的原料组合物、微囊粉及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于微囊技术领域，尤其涉及一种无腥味的DHA的原料组合物、微囊粉及其制备方法和应用。
背景技术
二十二碳六烯酸(DHA)为多不饱和脂肪酸，具有很好的营养与保健功能，根据Allied Market Research数据显示，2018年全球DHA市场规模为30.55亿美元，预计到2022年将达到52.66亿美元。目前，全球的ARA和藻油DHA的市场主要分布在北美、欧洲和亚太地区，预计到2026年，亚太地区的市场份额将超过北美，成为全球ARA和藻油DHA最大的消费市场。
根据咨询机构Coherent Market Insights的研究报告显示，全球的ARA和藻油DHA主要应用于婴幼儿配方奶粉、健康食品、运动营养、食品饮料十大领域。预计到2026年，婴幼儿配方奶粉对ARA和藻油DHA的需求将占到全行业的47.43％，市场容量为5.81亿美元。此外，健康食品对ARA和藻油DHA的需求将达到3.45亿美元，占全行业的28.18％。婴幼儿配方奶粉和健康食品是ARA和藻油DHA最主要的应用领域。
DHA由于富含不饱和双键，易氧化，同时易形成令人难以接受的气味，导致在应用中受到诸多限制。为解决这一问题，将其加工成微囊粉类产品，可以较大程度提高其稳定性，便于应用到多类产品中。目前，国内外主流的微囊化技术基本采用将其配制成乳液后进行喷雾干燥的方式，此外，有研究机构及高校采用复合凝聚的技术将DHA制成微胶囊，但目前尚未形成产业化。
现有技术中记载了一系列相关DHA微囊化的研究结果：CN201810350719.6公开了这样的技术方案：将DHA藻油与植物油进行比例调配，制成饱和脂肪酸：单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸质量比为1：(1-1.5)：(1-1.5)的混合油脂，再以混合油脂为芯材，对其进行微胶囊包埋处理，制成微胶囊粉末。CN110179119A中阐述了一种制备方法，：步骤一、称取酪乳溶于50-55℃的纯水中，得到水相；步骤二、将DHA藻油加入到步骤一制备好的水相中，进行乳化剪切，得初乳液；步骤三、将步骤二制备的初乳液进行均质、喷雾干燥，得到酪乳包埋的DHA藻油微胶囊粉。本发明获得的微胶囊粉末包埋率高，稳定性强，具有奶香味，掩盖及改善藻油腥味。CN104906071A中描述了一种DHA微囊粉的制备，原料DHA油脂经乳化、组织捣碎匀浆、高压均质、喷雾干燥等工序，可以获得富含DHA的微胶囊，且该产品表面油含量小于1％。虽然有很多发明公开了DHA的微囊化方法，然而现有技术中，防止DHA氧化的研究较多，却没有如何抑制其腥味，且同时保证其高载油、高包埋率、优异稳定性和冲调性方面的研究。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种无腥味、高载油、高包埋率、优异稳定性和冲调性的DHA微囊粉及其制备方法。
首先，本发明提供所述无腥味的DHA微囊粉的原料组合物，其包括下述组分按重量份组成：
所述的壁材组合物由辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素组成；其中，辛烯基琥珀酸淀粉钠：多孔直链淀粉：槲皮素按重量比为1：(0.1-0.3)：(0.01-0.1)。
其次，本发明提供所述DHA微囊粉的制备方法，包括下述步骤：
(1)准备原料组合物，所述原料组合物按照前文所述；
(2)40-60℃下将壁材组合物、小分子填充物溶解于水中；
(3)将水相抗氧化剂和乳化剂加入到(2)的体系中，40-60℃搅拌至完全溶解，得水相；
(4)将油相抗氧化剂加入DHA中，40-45℃搅拌至均匀分散，得油相；
(5)将油相加入到水相中，控制体系温度40-60℃条件下，剪切乳化0.5-2h，然后40-80MPa高压均质2次，得乳液；
(6)将步骤(5)所制备的乳液进行喷雾干燥：进风温度90-230℃，出风温度50-110℃。
通过上述方法制得的DHA微囊粉，以及所述的无腥味的DHA微囊粉的应用也是本发明的目的之一。
本发明采用微囊化包埋技术，选择特定的壁材组合及抗氧化剂构型配比，得到无腥味、高载油、高包埋率、优异稳定性和冲调性的DHA微囊粉。
本发明为素食配方，突破了淀粉无法进行高载量DHA微囊化的技术门槛。并且通过选择特定的壁材组合物以及维生素E不同构型比例，得到无腥味、高载油、高包埋率、优异稳定性和冲调性的DHA微囊粉。制备方法简单可控，极易实现产业化，所得到的DHA微囊粉pH适应范围广，pH 1-14均可使用；耐高温；可广泛应用于饮品、保健品、食品领域中，尤其适用于制备软糖、烘焙、固体饮料、胶囊等。
具体实施方式
下述非限制性实施例用于进一步说明本发明的技术方案及效果，不应当被理解为对发明内容任意形式的限定。如无特殊说明，本说明书中的百分比均表示质量百分比。
首先，本发明提供所述无腥味的DHA微囊粉的原料组合物，其包括下述组分按重量份组成：
所述的壁材组合物由辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素组成；其中，辛烯基琥珀酸淀粉钠：多孔直链淀粉：槲皮素按重量比为1：(0.1-0.3)：(0.01-0.1)。
进一步优选的，所述的水相抗氧化剂选自抗坏血酸钠、抗坏血酸、柠檬酸及其盐；油相抗氧化剂由不同构型维生素E按下述重量比(γ+δ)/α为0.5-0.8组成。
进一步优选的，所述的小分子填充物选自葡萄糖浆、麦芽糊精、低聚麦芽糖、低聚果糖、抗性糊精、固体玉米糖浆中的至少一种。
进一步优选的，所述的乳化剂为单,双甘油脂肪酸酯。
进一步优选的，所述的抗结剂选自二氧化硅和/或磷酸三钙。
本发明提供了一种DHA微囊粉及其制备方法，所述方法的具体实施方式中，包括如下步骤：
(1)按照上述原料组合物的配比准备原料物：
(2)40-60℃下将壁材组合物、小分子填充物溶解于水中；
(3)将水相抗氧化剂和乳化剂加入到(2)的体系中，40-60℃搅拌至完全溶解，得水相；
(4)将油相抗氧化剂加入DHA中，40-45℃搅拌至均匀分散，得油相；
(5)将油相加入到水相中，控制体系温度40-60℃条件下，剪切乳化0.5-2h，然后40-80MPa高压均质，得乳液；
(6)将步骤(5)所制备的乳液进行喷雾干燥：进风温度90-230℃，出风温度50-110℃；
在上述任一所述的关于制备方法的技术方案中，原料的选择与组合是本发明实现其技术效果的技术手段之一。
在一具体的实施方式中，步骤(1)中：所述的壁材组合物制备方法为：将辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素按照1：(0.1-0.3)：(0.01-0.1)的重量比例混合，粉碎至粒度D99 15-20μm，然后将其氮气保护进行120℃加热后，冷却备用。
本发明的再一具体实施方式中，所述方法中还包括向步骤(6)所制备的微囊粉中加入抗结剂的步骤，进行20-80目过筛。更为优选地，应当控制所述抗结剂的用量不超过微囊粉总重量的1.5％。
实施例1
1.1壁材组合物的制备方法：将辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素按照重量比1：0.2：0.05进行混合，然后用粉碎机粉碎4分钟，得到粒度D99为18μm的混合粉末。在氮气保护下将混合粉末置于托盘中，放入120℃烘箱烘制30分钟，然后转移至干燥皿中，冷却至室温备用。
1.2壁材组合物的制备方法：将辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素按照重量比1：0.3：0.08进行混合，其余方法一致。
1.3壁材组合物的制备方法：将辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素按照重量比1:0.1:0.07进行混合，其余方法一致。
实施例2
称取500g水于2000mL烧杯中，水温40℃，向其中加入175g按照实施例1.1制备好的壁材组合物(辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素质量比1:0.2:0.05)和35g葡萄糖浆(折干)，搅拌至完全溶解，然后将20g抗坏血酸钠、5g柠檬酸钠和5g单,双甘油脂肪酸酯加入其中，搅拌分散均匀得到水相。将5g维生素E((γ+δ)/α＝0.5)加入DHA藻油中，在40℃下搅拌分散均匀，得到油相。将油相加入到水相中，控制体系温度40℃，剪切乳化0.5h，然后高压均质2次，均质压力50MPa。然后进行喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度84℃。混入5g磷酸三钙作为抗结剂，最后得到DHA微囊粉，记为DHA CWD-1。
实施例3
称取1000g水于3000mL烧杯中，水温50℃，向其中加入300g按照实施例1.2制备好的壁材组合物(辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素质量比1:0.3:0.08)和230g固体玉米糖浆，搅拌至完全溶解，然后将40g抗坏血酸钠、1g柠檬酸、4g柠檬酸钾和10g单,双甘油脂肪酸酯加入其中，搅拌分散均匀得到水相。将5g维生素E((γ+δ)/α＝0.7)加入DHA藻油中，在50℃下搅拌分散均匀，得到油相。将油相加入到水相中，控制体系温度45℃，剪切乳化1h，然后高压均质2次，均质压力40MPa。然后进行喷雾干燥，进风温度170℃，出风温度87℃。混入10g二氧化硅作为抗结剂，最后得到DHA微囊粉，记为DHA CWD-2。
实施例4
称取3000g水于搅拌釜中，水温55℃，向其中加入1140g按照实施例1.3制备好的壁材组合物(辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素质量比1:0.1:0.07)和891g低聚麦芽糖，搅拌至完全溶解，然后将120g抗坏血酸钠、24g柠檬酸和15g单,双甘油脂肪酸酯加入其中，搅拌分散均匀得到水相。将36g维生素E((γ+δ)/α＝0.6)加入DHA藻油中，在45℃下搅拌分散均匀，得到油相。将油相加入到水相中，控制体系温度50℃，剪切乳化0.5h，然后高压均质2次，均质压力55MPa。然后进行喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度88℃。混入24g磷酸三钙作为抗结剂，最后得到DHA微囊粉，记为DHA CWD-3。
实施例5
对实施例2-4中制备的DHA CWD-1、DHA CWD-2和DHA CWD-3分别进行外观、表面油、冲调性考察。结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明公开的DHA微囊粉具有极低的表面油，优异的冲调性能。
实施例6
产品热稳定性比对实验：
对实施例2-4中制备的DHA CWD-1、DHA CWD-2和DHA CWD-3分别进行了60℃20天和40℃75％RH 3个月的热稳定性考察。结果如表2和表3所示。
表2
表3
从表2和表3中可以看出本发明公开的DHA微囊粉在40℃和60℃下均保持了优异的热稳定性能。
实施例7
产品滋气味比对实验
对实施例2-4中制备的DHA CWD-1、DHA CWD-2和DHA CWD-3分别进行了40℃75％RH3个月的感官考察。结果如表4所示。
表4
注：感官评分1-10分，分数越大，可接受度越低。
从表4中可以看出在40℃75％RH条件下，产品的感官表现优异，可接受程度高。
实施例8
组合物粒度的影响实验：
按照实施例1的方法制备出不同粒度范围的壁材组合物，并对其包埋效果及各项指标进行考察：
表5
壁材组合物的粒度直接影响了产品的品质，无论是产品的氧化稳定性还是感官变化，只有将壁材组合物的粒度控制在一定范围内才能得到高品质的产品。
实施例9
组合物比例的影响实验
按照实施例2中的配方工艺，仅对其中的壁材组合物比例进行调整，制备多组样品，考察其包埋性能及其他指标。
表6
从上述结果可以看出，辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素的不同比例对产品的包埋率和稳定性略有影响，主要对产品的感官得分有明显影响。因此必须严格控制这三者的比例，才能得到无腥味的DHA微囊粉产品。
实施例10
不同VE构型比例的影响实验
使用不同构型比例的VE，按照实施例2的配方工艺进行多组样品制备。考察其稳定性及感官性能。
表7
从上述结果可以看出，不同构型比例的VE对产品的稳定性没有太大影响，但会对总的挥发物含量有较大影响，从而导致产品的感官表现不一。因此为了得到一种无腥味的DHA微囊粉产品，需要严格控制VE的不同构型比例。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种无腥味的DHA微囊粉，其特征在于：微囊粉的原料组合物包括下述组分按重量份组成：
所述的壁材组合物由辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素组成，壁材组合物的粒度D9915-20μm；其中，辛烯基琥珀酸淀粉钠：多孔直链淀粉：槲皮素按重量比为1：(0.1-0.3)：(0.01-0.1)；
所述的油相抗氧化剂由α、γ、δ构型的维生素E按重量比(γ+δ)/α为0.5-0.8组成；
所述的小分子填充物选自葡萄糖浆、麦芽糊精、低聚麦芽糖、低聚果糖、抗性糊精、固体玉米糖浆中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的无腥味的DHA微囊粉，其特征在于：所述的水相抗氧化剂选自柠檬酸及其盐、抗坏血酸钠、抗坏血酸。
3.根据权利要求1所述的无腥味的DHA微囊粉，其特征在于：所述的乳化剂为单,双甘油脂肪酸酯。
4.根据权利要求1所述的无腥味的DHA微囊粉，其特征在于：所述的抗结剂选自二氧化硅和/或磷酸三钙。
5.一种无腥味的DHA微囊粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按照权利要求1准备微囊粉的原料组合物；
(2)40-60℃下将壁材组合物、小分子填充物溶解于水中；
(3)将水相抗氧化剂和乳化剂加入到步骤(2)的体系中，40-60℃搅拌至完全溶解，得水相；
(4)将油相抗氧化剂加入DHA中，40-45℃搅拌至均匀分散，得油相；
(5)将油相加入到水相中，控制体系温度40-60℃条件下，剪切乳化0.5-2h，然后40-80MPa高压均质，得乳液；
(6)将步骤(5)所制备的乳液进行喷雾干燥：进风温度90-230℃，出风温度50-110℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中：所述的壁材组合物制备方法为：将辛烯基琥珀酸淀粉钠、多孔直链淀粉和槲皮素按照1：(0.1-0.3)：(0.01-0.1)的重量比例混合，粉碎至粒度D9915-20μm，然后在氮气保护下120℃加热后，冷却备用。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，还包括向步骤(6)所制备的微囊粉中加入抗结剂的步骤，然后进行20-80目过筛。
8.如权利要求1所述的无腥味的DHA微囊粉的应用，其特征在于：包括在食品领域中的应用。
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