CN114086262B - 一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺苎麻氧化脱胶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺苎麻氧化脱胶方法。该方法包括：将苎麻原麻加入到氧化液中，氧化反应，得到苎麻，洗涤，加入到氢氧化钠溶液中煮炼，清洗，加入到还原剂溶液中还原反应，洗涤、上油、干燥。该方法可达到缩短脱胶时间，降低废水COD值以及减小精干麻纤维因氧化作用而受损的效果。
Description
技术领域
本发明属于纺织加工技术领域，特别涉及一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺苎麻氧化脱胶方法。
背景技术
苎麻纺织工业是中国的传统产业，苎麻纤维具有椭圆形或腰圆形空腔，可以将吸入的水分或者汗液等通过毛细管作用渗透到空腔内并快速导出，使其具备了优良的透气性、传热性以及吸湿快干性，此外，苎麻纤维具有天然抑菌、防螨、防臭功能，深受消费者的青睐，享有“天然纤维之王”的美誉，被广泛应用于纺织服装以及医用纺织品领域。
苎麻的组成成分除纤维素外还含有一定的木质素、半纤维素、果胶等胶质成分。半纤维素结合在纤维素微纤维的表面，起到结构支撑的作用。木质素填满了纤维素和半纤维素之间的空间，与碳水化合物交联，使整体具有较高的强度和刚性。在纺织领域，为得到柔软、松散的纺纱用苎麻纤维，在纺纱前就需要对苎麻原麻进行脱胶处理，去除木质素和半纤维素等胶质部分。目前常用的脱胶方法主要有传统碱煮法、天然微生物脱胶、生物酶脱胶、细菌脱胶、有机溶剂脱胶、氧化脱胶等。传统碱煮法效果稳定，获得的纤维性能好，但脱胶流程长，耗时、耗能，脱胶废水污染严重。天然微生物脱胶成本低、污染小，但用时较长，且易受天气影响。生物酶脱胶可极大地降低污染排放，但脱胶酶作用单一、价格昂贵，常需在生物酶处理后辅以化学试剂处理完成脱胶。细菌脱胶效率高，但存在菌株筛选和控制难度高的问题。有机溶剂脱胶可循环使用脱胶液，但溶剂成本高。
氧化脱胶反应时间短，废水COD值低，具有良好的脱胶效果。博士学位论文“苎麻氧化脱胶中纤维素的保护机理及应用”使用氢氧化镁作为缓释碱源，控制脱胶液的pH值和氧化能力在适当的范围内，减少过氧化氢碱脱胶时强氧化性对纤维素的损伤，并降低脱胶废水的化学需氧量(COD)值。与未添加氢氧化镁的脱胶纤维相比，缓释碱方法制备的纤维断裂强度、断裂功和脱胶率分别提高了39.82％、46.15％和5％，废水COD值也降低了20％，但是过氧化氢碱脱胶过程中不可避免地会使纤维素解聚或因氧化作用对纤维的强伸性造成损害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺苎麻氧化脱胶方法，以克服现有技术中传统碱煮法方法耗时长，废水COD值高以及现有氧化脱胶对纤维性能损伤大的缺陷。
本发明提供一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺苎麻氧化脱胶方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻原麻加入到氧化液中，氧化反应，得到苎麻，其中氧化液包括：氮羟基邻苯二甲酰亚胺NHPI 0.2～0.8g/L，NaClO 7～12g/L，NaBr 0.4～0.6g/L；
(2)将步骤(1)中苎麻洗涤，加入到氢氧化钠溶液中煮炼；
(3)将步骤(2)中煮炼后的苎麻清洗，加入到还原剂溶液中还原反应，洗涤、上油、干燥，得到精干麻。
所述步骤(1)中氧化反应温度为20～30℃，氧化反应时间为15～30min，反应pH值为10～11，浴比为1:9～13。
所述pH值是采用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～0.8mol/L；所述盐酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的浓度为2～8g/L。
所述步骤(2)中煮炼时间为60～90min，煮炼温度为100～120℃，浴比为1:9～13。
所述步骤(3)中还原剂为亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠或二氧化硫脲。
所述步骤(3)中还原剂溶液浓度为4～7g/L。
所述步骤(3)中还原反应温度为70～90℃，还原反应时间为50～70min，浴比为1:9～13。
本发明的原理如下：
纤维素的选择性氧化剂能够氧化某个特定位置羟基的同时抑制其他位置羟基的氧化，在反应过程中高度选择氧化纤维素大分子中特定位置的羟基，副反应少，可有效减少氧化反应过程中纤维素的降解。NHPI氧化体系只选择性氧化纤维素分子C6位上的伯羟基，而对仲醇基无作用，反应过程简单温和，可有效降低氧化作用对苎麻纤维的损伤，从而提高脱胶后纤维的断裂强度。
有益效果
本发明采用NHPI氧化苎麻脱胶，可达到缩短脱胶时间，降低废水COD值以及减小精干麻纤维因氧化作用而受损的技术效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实验试剂均购买自国药集团。
本发明中的性能指标的测试方法：
苎麻纤维的断裂强度测试方法为：GB 5886-1986；
脱胶废水COD值测试标准为：HJ 828-2017。
实施例1
一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)苎麻氧化脱胶方法，具体制备工艺为：
将50g苎麻原麻加入到浴比1:10，由0.2g/L NHPI、7g/L NaClO、0.4g/L NaBr组成的氧化液中，30℃下氧化反应15min，反应过程中保持反应液的pH值为10，反应结束后苎麻经洗涤加入到浴比1:10，浓度为8g/L的氢氧化钠溶液中，在120℃下煮炼90min，煮炼结束后取出苎麻用清水冲洗，然后将苎麻浸渍到浴比1:10、浓度为7g/L的亚硫酸氢钠溶液中，在90℃下还原反应50min，反应结束后取出苎麻经洗涤、上油、干燥得到精干麻。
实施例2
一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)苎麻氧化脱胶方法，具体制备工艺为：
将50g苎麻原麻加入到浴比1:10，由0.5g/L NHPI、10g/LNaClO、0.5g/LNaBr组成的氧化液中，在25℃下氧化反应22min，反应过程中保持反应液的pH值为10.5，反应结束后苎麻经洗涤加入到浴比1:10，浓度为5g/L的氢氧化钠溶液中，在110℃下煮炼75min，煮炼结束后取出苎麻用清水冲洗，然后将苎麻浸渍到浴比1:10、浓度为6g/L的二氧化硫脲溶液中，在80℃下还原反应60min，反应结束后取出苎麻经洗涤、上油、干燥得到精干麻。
实施例3
一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)苎麻氧化脱胶方法，具体制备工艺为：
将50g苎麻原麻加入到浴比1:10，由0.8g/L NHPI、12g/L NaClO、0.6g/L NaBr组成的氧化液中，在20℃下氧化反应30min，反应过程中保持反应液的pH值为11，反应结束后苎麻经洗涤加入到浴比1:10，浓度为2g/L的氢氧化钠溶液中，在100℃下煮炼60min，煮炼结束后取出苎麻用清水冲洗，然后将样品浸渍到浴比1:10、浓度为4g/L的连二亚硫酸钠溶液中，在70℃下还原反应70min，反应结束后取出苎麻经洗涤、上油、干燥得到精干麻。
实施例1-3制得的苎麻精干麻性能见表1。
表1中传统碱煮法和现有氧化脱胶的方法如下：
1.传统碱煮法脱胶工艺
(1)浸酸
2g/L H2SO4，50℃，60min，浴比1：10；
(2)一煮
5g/L NaOH，2g/L Na2SiO3，2.5g/L Na2SO3，100℃，120min；
(3)二煮
15g/L NaOH，2.5g/L Na2SiO3，2g/L Na5P3O10，100℃，120min；
2.现有氧化脱胶工艺
(1)氧化
6g/L H2O2，8g/L NaOH，2g/L Mg(OH)2，2g/L HEDP，2g/L Na5P3O10，
2g/L蒽醌，浴比1：10；
反应120min：0-60min 85℃
60-120min 100℃；
(2)还原
5g/L NaHSO3，60min，90℃，浴比1：10。
表1苎麻精干麻性能测试结果
从表1可知，传统碱煮法一般都是在100度的温度下进行，所需时间为300min，本发明提供的脱胶方法在缩短脱胶时间，降低高温消耗，节约能源上有很大的优势。
现有氧化脱胶的纤维断裂强度为6.7cN/dtex，本发明提供的脱胶方法纤维断裂强度均在6.9cN/dtex以上，精干麻的纤维强度则与传统碱煮法的相近。表明NHPI氧化体系有效降低了氧化作用对纤维素的损伤，从而提升精干麻纤维的断裂强度。
本发明方法脱胶废水的COD值为13000mg/L左右，低于传统碱煮法的废水COD值，也低于现有氧化脱胶的废水COD值。
Claims (4)
1.一种使用氮羟基邻苯二甲酰亚胺苎麻氧化脱胶方法，包括以下步骤：
(1)将苎麻原麻加入到氧化液中，氧化反应，得到苎麻，其中氧化液包括：氮羟基邻苯二甲酰亚胺NHPI 0.2～0.8g/L，NaClO 7～12g/L，NaBr 0.4～0.6g/L；
(2)将步骤(1)中苎麻洗涤，加入到氢氧化钠溶液中煮炼；
(3)将步骤(2)中煮炼后的苎麻清洗，加入到还原剂溶液中还原反应，洗涤、上油、干燥，得到精干麻；
所述步骤(1)中氧化反应温度为20～30℃，氧化反应时间为15～30min，反应pH值为10～11，浴比为1:9～13；
所述步骤(2)中煮炼时间为60～90min，煮炼温度为100～120℃，浴比为1:9～13；
所述步骤(3)中还原反应温度为70～90℃，还原反应时间为50～70min，浴比为1:9～13。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH值是采用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～0.8mol/L；所述盐酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的浓度为2～8g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原剂为亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠或二氧化硫脲；还原剂溶液浓度为4～7g/L。
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