CN106435755B - 一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法 - Google Patents

一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，首先筛选选择性氧化体系，配制脱胶溶液，将苎麻原麻和脱胶溶液混合，调节脱胶溶液的初始pH值；将反应器放入恒温水浴锅中，搅拌、升温并保温，实时调控反应体系的pH值，利用选择性氧化体系的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质；脱胶后的精干麻从反应体系中移出，洗涤，给油后轧干，放入烘箱中干燥，开松并梳理，最后得到分散的精干麻纤维。本发明选用新型氧化体系进行苎麻氧化脱胶，使氧化反应温和地进行，充分去除原麻中的胶质成分，同时抑制纤维素大分子链的解聚，抑制纤维素的过度氧化，提高苎麻纤维品质，减少药品浪费和能源消耗，节约时间和成本，取得最佳的脱胶效果。

Description

一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法
技术领域
本发明涉及一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，属于纺织领域的天然纤维制备与选择性氧化剂的应用技术领域。
背景技术
纤维素是自然界中第一大丰富的再生自然资源，随着全球对环境污染和资源短缺问题的日益关注和重视，具有生物可降解性、环境协调性的天然高分子材料成为目前竞相开发的热点。在各种植物纤维中，苎麻是一种品质非常优异的麻类纤维，其纤维细长坚韧，同时具有抗菌抑菌、除臭吸附、吸湿透气和防霉耐磨的特点，被世界誉为“中国草”。麻纤维主要成份包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、脂蜡质、水溶物和灰分等几大类，其中纤维素为构成麻纤维的主体物质，其他物质统称为胶质。
去除原麻中的非纤维类胶质成分，留下纤维素，使纤维分离和获得良好性能的过程称为“脱胶”。麻纤维脱胶目前主要有生物脱胶和化学脱胶两种，生物脱胶又分为微生物脱胶、细菌脱胶和生物酶脱胶三种。从实际应用的角度来讲，这些脱胶方法都存在很大的缺陷和弊端。生物脱胶受到地理区域和气候条件的限制，很难对脱胶过程进行有效的控制，导致脱胶时间长、产品制成率低、质量不稳定。传统化学脱胶需要使用大量的化学药品、脱胶流程长、能耗大、废水排放量大、污染严重。
当今苎麻脱胶向短流程、高效、快速和连续化的方向发展。苎麻氧化脱胶是利用过氧化物或其他氧化剂，把苎麻纤维中的胶质分子切断，氧化降解成小分子，同时保留纤维素成分的脱胶方法。与传统化学脱胶方法相比，氧化脱胶具有反应时间快、成本低、易操作、污染小、能耗少等优点，是目前天然纤维制备及提取领域的研究热点。但是，一般性氧化剂(如双氧水、过碳酸钠等)的氧化性比较强，在脱除胶质的同时，能够使纤维素各个碳原子上的羟基产生无规氧化，导致β消除反应发生，纤维的降解度和氧化度不能合理控制，纤维素大分子降解强烈，最终制得的精干麻纤维强度和伸长率等指标比较差。因此，如何选择合适的氧化脱胶体系，使胶质充分去除，同时保证精干麻纤维的机械性能是一个值得关注的焦点。
一些选择性氧化剂可以降低或避免纤维素大分子链在氧化过程中的降解，能够作为潜在的理想脱胶试剂。纤维素的选择性氧化可以有C6位的伯羟基选择性氧化和C1、C3位的仲羟基选择性氧化。选择性氧化，并不意味着只氧化某个位置的羟基，广义涵义是氧化某个位置羟基的同时，抑制其他位置羟基的氧化，同时抑制纤维素大分子链的降解。筛选适用于苎麻氧化脱胶过程的选择性氧化体系，探讨新型脱胶工艺具有重要的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，通过选用合适的选择性氧化剂，充分去除苎麻原麻中的胶质成分，减少纤维素损伤和纤维素大分子降解，取得最优的脱胶效果，提高精干麻纤维的物理机械性能。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：该方法由以下3个步骤组成：
步骤1：脱胶溶液配置及反应装置搭建
将重量百分浓度为3％～9％选择性氧化溶液、0.5％～6％表面活性剂、1％～4％纤维膨胀剂、0.5％～4％稳定剂和蒸馏水配成脱胶溶液；在反应器中将苎麻原麻和脱胶溶液混合，调节脱胶溶液的初始pH值，将反应器放入恒温水浴锅中，搅拌反应器内的混合物，调节水浴锅的温度使其升到设定温度，同时保温一定时间，利用选择性氧化体系的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质；
步骤2：氧化脱胶反应条件调控
将酸度计的电极固定好插入到反应器的中间位置，不能触及反应器底，随着反应的进行，分别取不同的时间点，记录脱胶液的pH值，并实时调控反应体系的pH值在4.0～12.0的范围内波动变化；
步骤3：精干麻纤维洗涤及纤维性能测试
将脱胶后的精干麻从反应体系中移出，用清水洗涤，再用油剂给油后轧干，干燥，开松并梳理，得到分散的精干麻纤维；然后对分散的精干麻纤维进行物理机械性能测试。
优选地，所述步骤1中，选择性氧化溶液包括溴酸钠，氯酸钠，亚氯酸钠，四甲基哌啶氧化物-次氯酸钠-溴化钠三元复合氧化体系，硝酸-磷酸-亚硝酸钠氧化体系，高碘酸钠，高碘酸钾，过碳酸钾，氯酸钠，溴酸钠中的一种或多种。
优选地，所述步骤1中，表面活性剂包括三聚磷酸钠，偏磷酸钠，羟甲基纤维素，十二烷基硫酸钠，硬脂酸钠，十二烷基硫酸铵，聚山梨酯中的一种或两种。
优选地，所述步骤1中，纤维膨胀剂包括尿素，乙二胺，液氨，硫脲，4-甲基吗啉-N-氧化物，铜乙二胺，二甲基亚砜中的一种或两种。
优选地，所述步骤1中，稳定剂包括水玻璃，聚丙烯酰胺，聚丙烯酸钠，硅酸镁，乙酰苯胺，间苯二酚，柠檬酸钠，苯甲酸钠中的一种或多种。
优选地，所述步骤1中，苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1∶5～1∶20。
优选地，所述步骤1中，搅拌反应器内的混合物使用磁力搅拌器，磁力搅拌器的搅拌速度为100～300rpm；水浴锅的升温速度为1～5℃/min，水浴锅升温时间为30～60min，设定温度为50～100℃，保温时间为40～120min。
优选地，所述步骤2中，调节脱胶液pH值所用的溶液为0.1mol/L的NaOH溶液或0.1mol/L的HCl溶液。
优选地，所述步骤3中，清水洗涤后的精干麻用质量浓度为1.5％的油剂给油2h后轧干，放入100℃的烘箱中干燥4h，用绢纺开松机开松并梳理，得到分散的精干麻纤维。
优选地，所述步骤3中，物理机械性能测试包括残胶率、聚合度、强度及断裂伸长率测试。
氧化脱胶后精干麻纤维的强度和断裂伸长率等性能的损伤，很大程度上是由于脱胶过程中，纤维素大分子链的解聚，即纤维素大分子的聚合度下降造成的。选择性氧化体系既可去除原麻中的胶质，同时由于其氧化能力比较温和，能够抑制纤维素大分子链的降解，由此可以提高精干麻纤维的物理机械性能。
本发明提供的方法克服了现有氧化脱胶技术的不足，通过选用选择性氧化体系来控制脱胶反应的进行程度，使脱胶工艺平稳持续地进行，节约了能源和化学品消耗，减少了纤维损伤，保证了精干麻品质，取得了最佳的脱胶效果，具有重要的理论意义和应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法如下：
将高碘酸钠1.2公斤，三聚磷酸钠0.4公斤，尿素0.2公斤，苯甲酸钠0.2公斤，加98.0公斤水配成脱胶溶液(苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1∶10)。将10公斤苎麻原料浸入脱胶溶液中，用0.1mol/L的NaOH溶液调节脱胶溶液的pH值至8.0，用磁力搅拌器以100rpm的速度连续搅拌苎麻原料和脱胶溶液的混合物。从室温开始升温，以5℃/min的速率在30min内升至90℃，在此温度下保温60min，利用选择性氧化体系的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质。将酸度计的电极固定好插入到反应器的中间位置，不能触及反应器底，随着反应的进行，分别取不同的时间点，记录脱胶液的pH值，并实时调控反应体系的pH值在4.0～6.0区域内波动变化。将脱胶后的精干麻从反应体系中移出，用清水反复洗涤，用质量浓度为1.5％的油剂给油2h后轧干，放入100℃的烘箱中干燥4h，用绢纺开松机开松并梳理。利用20g/L的NaOH溶液煮沸测定苎麻纤维的残胶率为2.1％，用铜乙二胺黏度法测试纤维的聚合度为1965，用束纤维强力仪测试纤维强度为6.8cN/dtex，用拉伸强力仪测试纤维的断裂伸长率为3.25％。
对比没有使用选择性氧化体系的氧化脱胶工艺：双氧水1.2公斤，三聚磷酸钠0.4公斤，尿素0.2公斤，苯甲酸钠0.2公斤，加98.0公斤水配成脱胶溶液(苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1∶10)。将10公斤苎麻原料浸入脱胶溶液中，用0.1mol/L的NaOH溶液调节脱胶溶液的pH值至8.0，用磁力搅拌器以100rpm的速度连续搅拌苎麻原料和脱胶溶液的混合物。从室温开始升温，以2℃/min的速率在30min内升至90℃，在此温度下保温60min，利用双氧水的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质。将脱胶后的精干麻从反应体系中移出，用清水反复洗涤，用质量浓度为1.5％的油剂给油2h后轧干，放入100℃的烘箱中干燥4h，用绢纺开松机开松并梳理。利用20g/L的NaOH溶液煮沸测定苎麻纤维的残胶率为2.9％，用铜乙二胺黏度法测试纤维的聚合度为1638，用束纤维强力仪测试纤维强度为5.1cN/dtex，用拉伸强力仪测试纤维的断裂伸长率为2.65％。
由此可见，相比传统氧化脱胶工艺，采用本发明提供的方法大大提高氧化脱胶苎麻精干麻物理机械性能，制得的苎麻纤维残胶率低，聚合度高，强度大，断裂伸长率大。
实施例2
一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法如下：
将四甲基哌啶氧化物-次氯酸钠-溴化钠三元复合氧化体系0.9公斤，十二烷基硫酸铵0.6公斤，铜乙二胺0.4公斤，聚丙烯酰胺0.4公斤，加197.7公斤水配成脱胶溶液(苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1∶20)。将10公斤苎麻原料浸入脱胶溶液中，用0.1mol/L的NaOH溶液调节脱胶溶液的pH值至12.0，用磁力搅拌器以300rpm的速度连续搅拌苎麻原料和脱胶溶液的混合物。从室温开始升温，以1℃/min的速率在30min内升至50℃，在此温度下保温120min，利用选择性氧化体系的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质。将酸度计的电极固定好插入到反应器的中间位置，不能触及反应器底，随着反应的进行，分别取不同的时间点，记录脱胶液的pH值，并实时调控反应体系的pH值在6.0～8.0区域内波动变化。将脱胶后的精干麻从反应体系中移出，用清水反复洗涤，用质量浓度为1.5％的油剂给油2h后轧干，放入100℃的烘箱中干燥4h，用绢纺开松机开松并梳理。利用20g/L的NaOH溶液煮沸测定苎麻纤维的残胶率为2.0％，用铜乙二胺黏度法测试纤维的聚合度为1930，用束纤维强力仪测试纤维强度为6.9cN/dtex，用拉伸强力仪测试纤维的断裂伸长率为3.31％。
实施例3
一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法如下：
将硝酸-磷酸-亚硝酸钠氧化体系0.3公斤，聚山梨酯0.05公斤，硫脲0.1公斤，柠檬酸钠0.05公斤，加45.5公斤水配成脱胶溶液(苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1∶5)。将10公斤苎麻原料浸入脱胶溶液中，用0.1mol/L的HCl溶液调节脱胶溶液的pH值至2.0，用磁力搅拌器以200rpm的速度连续搅拌苎麻原料和脱胶溶液的混合物。从室温开始升温，以2℃/min的速率在60min内升至100℃，在此温度下保温40min，利用选择性氧化体系的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质。将酸度计的电极固定好插入到反应器的中间位置，不能触及反应器底，随着反应的进行，分别取不同的时间点，记录脱胶液的pH值，并实时调控反应体系的pH值在8.0～10.0区域内波动变化。将脱胶后的精干麻从反应体系中移出，用清水反复洗涤，用质量浓度为1.5％的油剂给油2h后轧干，放入100℃的烘箱中干燥4h，用绢纺开松机开松并梳理。利用20g/L的NaOH溶液煮沸测定苎麻纤维的残胶率为2.2％，用铜乙二胺黏度法测试纤维的聚合度为1899，用束纤维强力仪测试纤维强度为6.6cN/dtex，用拉伸强力仪测试纤维的断裂伸长率为3.20％。
实施例4
一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法如下：
将高碘酸钾1.2公斤，偏磷酸钠0.4公斤，二甲基亚砜0.2公斤，硅酸镁0.2公斤，加98.0公斤水配成脱胶溶液(苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1∶10)。将10公斤苎麻原料浸入脱胶溶液中，用0.1mol/L的HCl溶液调节脱胶溶液的pH值至4.0，用磁力搅拌器以200rpm的速度连续搅拌苎麻原料和脱胶溶液的混合物。从室温开始升温，以3℃/min的速率在60min内升至100℃，在此温度下保温40min，利用选择性氧化体系的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质。将酸度计的电极固定好插入到反应器的中间位置，不能触及反应器底，随着反应的进行，分别取不同的时间点，记录脱胶液的pH值，并实时调控反应体系的pH值在10.0～12.0区域内波动变化。将脱胶后的精干麻从反应体系中移出，用清水反复洗涤，用质量浓度为1.5％的油剂给油2h后轧干，放入100℃的烘箱中干燥4h，用绢纺开松机开松并梳理。利用20g/L的NaOH溶液煮沸测定苎麻纤维的残胶率为2.0％，用铜乙二胺黏度法测试纤维的聚合度为1902，用束纤维强力仪测试纤维强度为6.6cN/dtex，用拉伸强力仪测试纤维的断裂伸长率为3.18％。

Claims (9)

1.一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：该方法由以下3个步骤组成：
步骤1：脱胶溶液配置及反应装置搭建
将重量百分浓度为3％～9％选择性氧化溶液、0.5％～6％表面活性剂、1％～4％纤维膨胀剂、0.5％～4％稳定剂和蒸馏水配成脱胶溶液；在反应器中将苎麻原麻和脱胶溶液混合，调节脱胶溶液的初始pH值，将反应器放入恒温水浴锅中，搅拌反应器内的混合物，调节水浴锅的温度使其升到设定温度，同时保温一定时间，利用选择性氧化体系的氧化性充分去掉苎麻原麻中的胶质；
步骤2：氧化脱胶反应条件调控
将酸度计的电极固定好插入到反应器的中间位置，不能触及反应器底，随着反应的进行，分别取不同的时间点，记录脱胶液的pH值，并实时调控反应体系的pH值在4.0～12.0的范围内波动变化；
步骤3：精干麻纤维洗涤及纤维性能测试
将脱胶后的精干麻从反应体系中移出，用清水洗涤，再用油剂给油后轧干，干燥，开松并梳理，得到分散的精干麻纤维；然后对分散的精干麻纤维进行物理机械性能测试；
所述步骤1中，选择性氧化溶液包括溴酸钠，氯酸钠，亚氯酸钠，四甲基哌啶氧化物-次氯酸钠-溴化钠三元复合氧化体系，硝酸-磷酸-亚硝酸钠氧化体系，高碘酸钠，高碘酸钾，过碳酸钾中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤1中，表面活性剂包括三聚磷酸钠，偏磷酸钠，羟甲基纤维素，十二烷基硫酸钠，硬脂酸钠，十二烷基硫酸铵，聚山梨酯中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤1中，纤维膨胀剂包括尿素，乙二胺，液氨，硫脲，4-甲基吗啉-N-氧化物，铜乙二胺，二甲基亚砜中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤1中，稳定剂包括水玻璃，聚丙烯酰胺，聚丙烯酸钠，硅酸镁，乙酰苯胺，间苯二酚，柠檬酸钠，苯甲酸钠中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤1中，苎麻原麻和脱胶溶液的质量比为1:5～1:20。
6.如权利要求1所述的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤1中，搅拌反应器内的混合物使用磁力搅拌器，磁力搅拌器的搅拌速度为100～300rpm；水浴锅的升温速度为1～5℃/min，水浴锅升温时间为30～60min，设定温度为50～100℃，保温时间为40～120min。
7.如权利要求1所述的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤2中，调节脱胶液pH值所用的溶液为0.1mol/L的NaOH溶液或0.1mol/L的HCl溶液。
8.如权利要求1所述的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤3中，清水洗涤后的精干麻用质量浓度为1.5％的油剂给油2h后轧干，放入100℃的烘箱中干燥4h，用绢纺开松机开松并梳理，得到分散的精干麻纤维。
9.如权利要求1所述的一种利用选择性氧化剂进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤3中，物理机械性能测试包括残胶率、聚合度、强度及断裂伸长率测试。
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