CN114086225A - 一种低温熔融盐体系电沉积制备铝锡合金镀层的方法 - Google Patents
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Abstract
在充满氩气的手套箱中，按照摩尔比为0.66:0.17:0.17的比例，分别称取无水氯化铝、氯化钠和氯化钾为18克、1.98克和2.54克，再称取0.01‑0.10克无水氯化亚锡，将以上药品置于烧杯中。将称量好药品的烧杯密封，取出并放入通风橱内，置于恒温磁力搅拌器中，调节温度为180摄氏度，油浴加热1‑2小时。药品逐渐熔化，最终得到浅黄透明色或无色液体。以铝片作阳极，铜片作阴极，控制无水氯化亚锡添加量为0.01‑0.10克，沉积时间为30‑60分钟，电流密度为30‑60毫安/平方厘米，沉积温度为140‑220摄氏度，即可获得平整度和均匀性较好的铝锡合金镀层。该方法与传统的铝锡合金制备方法相比，其生产成本和能耗较低，工艺流程相对简易且不受待镀基体形状限制，制备的铝锡合金镀层与基体结合力较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料技术领域铝锡合金镀层的制备方法。
背景技术
铝锡合金综合性能优良，被广泛应用于各个领域，除了因其具有优异的耐磨减摩性能被用于轴承材料以外，铝锡合金因其具有较高的水解性能而被认为是用于制氢的理想材料；纳米级铝锡合金具有较低的屈服强度和屈服应力被用于制造金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)中的栅极电介质；铝锡合金具有良好的耐蚀性被用于制造开发海洋资源的框架结构材料，还被用于替代电气工业中集流机构滑动触点中的煤-石墨；另外近年研究者还发现铝锡合金在电池材料和光电材料等方面具有潜在的应用价值。为满足不同领域的需求，研究者探索不同的铝锡合金的制备方法，其中机械合金化法可制备高强度铝锡合金，但该法易于促进锡晶须生长，对合金材料安全性能有不利影响；铸造法工艺简单，能耗较低，但易产生锡相的严重偏析；表面沉积法可制备纳米级且成分均匀的铝锡合金，但也存在一定缺点，例如磁控溅射法和喷雾成型法均受限于基体形状，且前者设备成本较高不利于大规模生产，而电沉积法生产成本较低并且对于形状复杂的基体也能做到均匀地电镀，有望取代一些高成本制备方法，成为铝锡合金工业生产优选方案之一。由于铝非常活泼，其标准电位为-1.66V，比氢的析出电位负，因此铝基合金的电沉积制备不能采用水溶液电解质体系，而只能通过无水电解质体系来制备。无水电解质体系包括有机溶剂体系、无机熔融盐体系和离子液体体系。无机熔融盐体系中的低温熔融盐体系相较于高温熔融盐体系，其沉积温度相对较低(一般为100摄氏度-200摄氏度)，可以大大降低能耗；相较于室温有机溶剂体系，低温熔融盐体系更加绿色环保，且由于沉积温度的提高而改善铝基合金镀层与基体的结合力，相较于离子液体体系其更容易制备，因此，低温熔融盐体系被认为是电沉积制备铝锡合金的理想体系之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温熔融盐体系(AlCl3-NaCl-KCl-SnCl2)电沉积制备铝锡合金镀层的方法。该方法采用铝片为阳极，铜片为阴极，采用无水氯化亚锡和无水氯化铝分别作为锡源和铝源，该方法采用的电解液体系绿色环保无污染且成本较低，生产的铝锡合金镀层与基体结合力较好且平整度和成分均匀性较好。
详细实验步骤：
一种低温熔融盐体系电沉积制备铝锡合金镀层的方法如下：
1.镀液的制备
在充满氩气的手套箱中，按照摩尔比为0.66：0.17：0.17的比例，分别称取无水氯化铝、氯化钠和氯化钾为18克、1.98克和2.54克，再称取0.01-0.10克无水氯化亚锡，将以上药品置于烧杯中。将称量好药品的烧杯密封，从手套箱中取出并放入通风橱内，置于恒温磁力搅拌器中，调节温度为180摄氏度，油浴加热1-2小时。该过程中烧杯里的固体化学药品逐渐熔化，最终得到浅黄透明色或无色液体。
2.铝片处理
将铝片依次用2000和3000目的砂纸打磨，使用10％的盐酸溶液对铝片进行酸洗，然后用去离子水清洗，而后干燥，待用。需要注意的是，因打磨好的铝片暴露在空气中极易氧化生成氧化膜，因此铝片需现打磨现用。
3.铜片处理
将铜片依次用800，1000和2000目的砂纸打磨光滑，使用去离子水冲洗铜片，再用10％的盐酸溶液酸洗，最后用去离子水冲洗，而后干燥，待用。
4.恒电流电沉积
以铝片作阳极，铜片作阴极，控制无水氯化亚锡添加量为0.01-0.10克，沉积时间为30-60分钟，电流密度为30-60毫安/平方厘米，沉积温度为140-220摄氏度，即可获得平整度和均匀性较好的铝锡合金镀层。
本发明采用电沉积法，在低温熔融盐体系中制备铝锡合金镀层。该方法与传统的铝锡合金制备方法相比，其生产成本和能耗较低，工艺流程相对简易且不受待镀基体形状限制，制备的铝锡合金镀层平整度和成分均匀性较好，另外，低温熔融盐体系绿色环保，且与室温制备方法相比，温度的提高可以显著改善铝锡合金镀层的综合性能，是电沉积制备铝锡合金镀层的理想电解质体系。该方法有望取代高成本铝锡合金制备方法，成为铝锡合金工业生产优选方案之一。
附图说明
图1样品SEM照片(200倍)；
图2样品SEM照片(2000倍)；
图3样品XRD图谱。
具体实施方式
一种低温熔融盐体系电沉积制备铝锡合金镀层的方法的实施例如下：
[实施例1]
1.镀液的制备
在充满氩气的手套箱中，按照摩尔比为0.66：0.17：0.17的比例，分别称取无水氯化铝、氯化钠和氯化钾为18克、1.98克和2.54克，再称取无水氯化亚锡0.04克，将以上药品置于烧杯中。将称量好药品的烧杯密封，从手套箱中取出并放入通风橱内，置于恒温磁力搅拌器中，调节温度为180摄氏度，油浴加热1-2小时。该过程中烧杯里的固体化学药品逐渐熔化，最终得到浅黄透明色或无色液体。
2.铝片处理
将铝片依次用2000和3000目的砂纸打磨，使用10％的盐酸溶液对铝片进行酸洗，然后用去离子水清洗，而后干燥，待用。需要注意的是，因打磨好的铝片暴露在空气中极易氧化生成氧化膜，因此铝片需现打磨现用。
3.铜片处理
将铜片依次用800，1000和2000目的砂纸打磨光滑，使用去离子水冲洗铜片，再用10％的盐酸溶液酸洗，最后用去离子水冲洗，而后干燥，待用。
4.恒电流电沉积
以铝片作阳极，铜片作阴极，控制电流密度为40毫安/平方厘米，时间为40分钟，温度为160摄氏度，进行电沉积，即可获得平整度和均匀性较好的铝锡合金镀层，其主要成分为Al、Sn以及部分Al和Sn的氧化物，氧化物的存在是由于新生成的铝和锡活性强，在空气中很容易与氧发生反应生成氧化物，样品SEM照片和XRD图谱见图1、图2和图3。
[实施例2]
1.镀液的制备
在充满氩气的手套箱中，按照摩尔比为0.66：0.17：0.17的比例，分别称取无水氯化铝、氯化钠和氯化钾为18克、1.98克和2.54克，再称取无水氯化亚锡0.04克，将以上药品置于烧杯中。将称量好药品的烧杯密封，从手套箱中取出并放入通风橱中的恒温磁力搅拌器中，调节温度为180摄氏度，油浴加热1-2小时。该过程中烧杯中的固体化学药品逐渐熔化，最终得到浅黄透明色或无色液体。
2.铝片处理
将铝片依次用2000和3000目的砂纸打磨，使用10％的盐酸溶液对铝片进行酸洗，然后用去离子水清洗，而后干燥，待用。需要注意的是，因打磨好的铝片暴露在空气中极易氧化生成氧化膜，因此铝片需现打磨现用。
3.铜片处理
将铜片依次用800，1000和2000目的砂纸打磨光滑，使用去离子水冲洗铜片，再用10％的盐酸溶液酸洗，最后用去离子水冲洗，而后干燥，待用。
4.恒电流电沉积
以铝片作阳极，铜片作阴极，控制电流密度为50毫安/平方厘米，时间为40分钟，温度为160摄氏度，进行电沉积，即可获得平整度和均匀性较好的铝锡合金镀层，其主要成分为Al、Sn以及部分Al和Sn的氧化物。
Claims (4)
1.镀液的制备：在充满氩气的手套箱中，按照摩尔比为0.66：0.17：0.17的比例，分别称取无水氯化铝、氯化钠和氯化钾为18克、1.98克和2.54克，再称取0.01-0.10克无水氯化亚锡，将以上药品置于烧杯中，将称量好药品的烧杯密封，从手套箱中取出并放入通风橱内，置于恒温磁力搅拌器中，调节温度为180摄氏度，油浴加热1-2小时，该过程中烧杯里的固体化学药品逐渐熔化，最终得到浅黄透明色或无色液体。
2.铝片处理：将铝片依次用2000和3000目的砂纸打磨，使用10%的盐酸溶液对铝片进行酸洗，然后用去离子水清洗，而后干燥，待用，需要注意的是，因打磨好的铝片暴露在空气中极易氧化生成氧化膜，因此铝片需现打磨现用。
3.铜片处理：将铜片依次用800，1000和2000目的砂纸打磨光滑，使用去离子水冲洗铜片，再用10%的盐酸溶液酸洗，最后用去离子水冲洗，而后干燥，待用。
4.恒电流电沉积：以铝片作阳极，铜片作阴极，控制无水氯化亚锡添加量为0.01-0.10克，沉积时间为30-60分钟，电流密度为30-60毫安/平方厘米，沉积温度为140-220摄氏度，即可获得平整度和均匀性较好的铝锡合金镀层。
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