CN114059113A - 一种有机溶剂体系电沉积制备铝锡合金镀层的方法 - Google Patents
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Abstract
在充满氩气的手套箱中，按照摩尔比为4:1的比例，分别称取无水氯化铝和氢化铝锂，再按照无水氯化铝和无水氯化锡摩尔比为8:1‑25:1的比例，量取一定量无水氯化锡液体，将以上药品置于烧杯中。按照体积比为4:1的比例，分别量取苯和四氢呋喃，待用。将苯加入到装有药品的烧杯中，并在搅拌的情况下缓慢向烧杯中滴加四氢呋喃，随四氢呋喃加入，氯化铝逐渐溶解，该过程放出大量热，为避免镀液变质需在冰水浴冷却条件下进行。电解液配置完成后将烧杯置于恒温磁力搅拌器中混合搅拌2小时。以铂片作阳极，铜片作阴极，控制氯化铝和氯化锡摩尔比为8:1‑25:1的比例，电流密度为10‑20毫安/平方厘米，沉积温度为0‑20摄氏度，即可获得成分分布均匀且平整致密的铝锡合金镀层。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料技术领域铝锡合金镀层的制备方法。
背景技术
铝锡合金具有优异的耐蚀性能、耐摩擦磨损性能和良好的力学性能，因而近年铝锡合金在各个领域都得到广泛应用，除了在轴承材料中用于替代传统的含铅轴承材料，以达到环境保护的社会需求的应用以外，铝锡合金因其具有较高的水解性能而被认为是用于制氢的理想材料；纳米级铝锡合金因其较低的屈服强度和屈服应力而被用于制造金属氧化物半导体场效应晶体管(MOSFET)中的栅极电介质；铝锡合金因其良好的耐蚀性而被用于制造开发海洋资源的框架结构材料，还被用于替代电气工业中集流机构滑动触点中的煤-石墨；另外近年研究者还发现铝锡合金在电池材料和光电材料等方面具有潜在的应用价值。为满足不同领域的需求，研究者探索不同的铝锡合金制备方法，其中机械合金化法可制备高强度铝锡合金，但该方法易于促进锡晶须生长，对合金材料安全性能有不利影响；铸造法工艺简单能耗较少，但易产生锡相的严重偏析；表面沉积法可制备纳米级且成分均匀的铝锡合金，但也存在一定缺点，例如磁控溅射法和喷雾成型法均受限于基体形状，且前者设备成本较高不利于大规模生产，而电沉积法生产成本较低并且对于形状复杂的基体也能做到均匀地电镀，有望取代一些高成本制备方法，成为铝锡合金工业生产优选方案之一。由于铝非常活泼，其标准电位为-1.66V，比氢的析出电位负，因此铝基合金的电沉积制备不能采用水溶液电解质体系，而只能通过无水电解质体系来制备，无水电解质体系包括有机溶剂体系、无机熔融盐体系和离子液体体系。其中有机溶剂体系在室温条件下就可以进行操作，因而降低能耗，节约成本，且该法电流效率较高并且制备的合金镀层细小均匀，纯度较高，是制备高纯度细晶粒铝基合金的最佳电沉积体系。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机溶剂体系电沉积制备铝锡合金镀层的方法，该方法在有机溶剂体系AlCl3-LiAlH4-苯-THF中进行，采用铂片为阳极，铜片为阴极，采用无水氯化锡和无水氯化铝分别作为锡源和铝源，该方法电解液体系易于制备且成本较低，可在室温下操作且工艺流程较为简单，生产的铝锡合金镀层纯度较高，平整度和成分均匀性较好。
详细实验步骤：
一种有机溶剂体系电沉积制备铝锡合金镀层的方法如下：
1.镀液的制备
在充满氩气的手套箱中，按照摩尔比为4:1的比例，分别称取无水氯化铝和氢化铝锂，再按照无水氯化铝和无水氯化锡摩尔比为8:1-25:1的比例，量取一定量无水氯化锡液体，将以上药品置于烧杯中。接着按照体积比为4:1的比例，分别量取苯和四氢呋喃，待用。将苯加入到装有药品的烧杯中，再将烧杯置于恒温磁力搅拌器中，并在搅拌的情况下缓慢向烧杯中滴加四氢呋喃，随着四氢呋喃的加入，氯化铝逐渐溶解，该过程放出大量热，为避免镀液变质需在冰水浴冷却条件下进行。电解液配置完成后将烧杯置于恒温磁力搅拌器中混合搅拌2小时。
2.铂片处理
因铂片作为惰性阳极不参与化学反应，且铂片较薄不适合用砂纸打磨，因此首先使用10％的盐酸溶液对铂片进行酸洗，然后用去离子水清洗，而后干燥，待用。
3.铜片处理
将铜片依次用800，1000和2000目的砂纸打磨光滑，使用去离子水冲洗铜片，再用10％的盐酸溶液酸洗，最后用去离子水冲洗，而后干燥，待用。
4.恒电流电沉积
以铂片作阳极，铜片作阴极，控制氯化铝和氯化锡摩尔比为8:1-25:1，电流密度为10-20毫安/平方厘米，沉积温度为0-20摄氏度，即可获得成分分布均匀且平整致密的铝锡合金镀层。
本发明采用电沉积法，在有机溶剂体系中制备铝锡合金镀层。该方法与传统的铝锡合金制备方法相比，其生产成本和能耗较低，工艺流程相对简易且不受待镀基体形状限制，制备的铝锡合金镀层平整度和成分均匀性较好，各项性能也较优，有望取代一些高成本铝锡合金制备方法，成为铝锡合金工业生产优选方案之一。另外，有机溶剂体系室温下就可以进行操作，镀液易于制备且成本较低，是电沉积制备铝锡合金镀层的理想电解质体系之一。
附图说明
图1样品SEM图；
图2样品XRD图谱。
具体实施方式
一种有机溶剂体系电沉积制备铝锡合金镀层的方法的实施例如下：
[实施例1]
1.镀液的制备
在充满氩气的手套箱中，分别称取4.00克无水氯化铝和0.28克氢化铝锂，量取0.36毫升无水氯化锡，并将药品放入烧杯中，密封取出放入通风橱备用。接着，量取20毫升苯，5毫升四氢呋喃。将苯滴入烧杯中，然后将烧杯放入冰浴条件下的恒温磁力搅拌器中搅拌，再向烧杯中滴加四氢呋喃，随着四氢呋喃的加入，未溶的氯化铝逐渐溶解，并放出大量热，因此四氢呋喃的滴加应缓慢进行。待四氢呋喃滴加完成后，保持冰浴条件混合搅拌2小时。
2.铂片处理
因铂片作为惰性阳极不参与化学反应，且铂片较薄不适合用砂纸打磨，因此首先使用10％的盐酸溶液对铂片进行酸洗，然后用去离子水清洗，而后干燥，待用。
3.铜片处理
将铜片依次用800，1000和2000目的砂纸打磨光滑，使用去离子水冲洗铜片，再用10％的盐酸溶液酸洗，最后用去离子水冲洗，而后干燥，待用。
4.恒电流电沉积
以铂片作阳极，铜片作阴极，控制电流密度为10毫安/平方厘米，沉积温度为0摄氏度，进行电沉积，即可获得平整度和均匀性较好的铝锡合金镀层，其主要成分为Al、Sn以及部分Al和Sn的氧化物，样品SEM照片和XRD图谱见图1和图2。
[实施例2]
1.镀液的制备
在充满氩气的手套箱中，分别称取4.00克无水氯化铝和0.28克氢化铝锂，量取0.45毫升无水氯化锡，并将药品放入烧杯中，密封取出放入通风橱备用。接着，量取20毫升苯，5毫升四氢呋喃。将苯滴入烧杯中，然后将烧杯放入冰浴条件下的恒温磁力搅拌器中搅拌，再向烧杯中滴加四氢呋喃，随着四氢呋喃的加入，未溶的氯化铝逐渐溶解，并放出大量热，因此四氢呋喃的滴加应缓慢进行。待四氢呋喃滴加完成后，在恒温磁力搅拌器中混合搅拌2小时。
2.铂片处理
因铂片作为惰性阳极不参与化学反应，且铂片较薄不适合用砂纸打磨，因此首先使用10％的盐酸溶液对铂片进行酸洗，然后用去离子水清洗，而后干燥，待用。
3.铜片处理
将铜片依次用800，1000和2000目的砂纸打磨光滑，使用去离子水冲洗铜片，再用10％的盐酸溶液酸洗，最后用去离子水冲洗，而后干燥，待用。
4.恒电流电沉积
以铂片作阳极，铜片作阴极，控制电流密度为10毫安/平方厘米，沉积温度为10摄氏度，进行电沉积，即可获得平整度和均匀性较好的铝锡合金镀层，其主要成分为Al、Sn以及部分Al和Sn的氧化物。
Claims (4)
1.镀液的制备：在充满氩气的手套箱中，按照摩尔比为4:1的比例，分别称取无水氯化铝和氢化铝锂，再按照无水氯化铝和无水氯化锡摩尔比为8:1-25:1的比例，量取一定量无水氯化锡液体，将以上药品置于烧杯中，接着按照体积比为4:1的比例，分别量取苯和四氢呋喃，待用，将苯加入到装有药品的烧杯中，再将烧杯置于恒温磁力搅拌器中，并在搅拌的情况下缓慢向烧杯中滴加四氢呋喃，随着四氢呋喃的加入，氯化铝逐渐溶解，该过程放出大量热，为避免镀液变质需在冰水浴冷却条件下进行，电解液配置完成后将烧杯置于恒温磁力搅拌器中混合搅拌2小时。
2.铂片处理：因铂片作为惰性阳极不参与化学反应，且铂片较薄不适合用砂纸打磨，因此首先使用10%的盐酸溶液对铂片进行酸洗，然后用去离子水清洗，而后干燥，待用。
3.铜片处理：将铜片依次用800，1000和2000目的砂纸打磨光滑，使用去离子水冲洗铜片，再用10%的盐酸溶液酸洗，最后用去离子水冲洗，而后干燥，待用。
4.恒电流电沉积：以铂片作阳极，铜片作阴极，控制氯化铝和氯化锡摩尔比为8:1-25:1，电流密度为10-20毫安/平方厘米，沉积温度为0-20摄氏度，即可获得成分分布均匀且平整致密的铝锡合金镀层。
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