CN114086211A - Cu-GN金属纳米片电催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了Cu‑GN金属纳米片电催化剂的制备方法。本发明方法首先将氧化石墨烯分散液熔解在去离子水中，形成第一溶液；然后向第一溶液中加入二水合氯化铜，形成第二溶液；将第二溶液在液氮中冷冻厚移入冷冻干燥机中冷冻；将冷冻干燥后的产物在氨气气氛下600～800°煅烧2～4h；依次加入去离子水、异丙醇、萘酚溶液，超声后得到Cu‑GN金属纳米片电催化剂。本发明提供的合成方法具有工艺简单、耗能少、条件温和及产品形貌好等特点，适合大规模生产应用。

Description

Cu-GN金属纳米片电催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种Cu-GN金属纳米片电催化剂的制备方法。
背景技术
地表水和地下水中的硝酸盐污染在世界上广泛存在，这源于化肥径流、雨水径流和工业(如化肥、核能和金属加工厂)废水的不当排放。地表水和地下水中的硝酸盐污染在世界上广泛存在，这源于化肥径流、雨水径流和工业(如化肥、核能和金属加工厂)废水的不当排放，严重威胁到生态平衡和人类健康。为了尽量减少这种不利影响，已采用了许多方法来消除水中的硝酸盐。生物反硝化由于其协同性，是应用最广泛的工艺，但也存在污泥生产过多、反应速率低、碳源需求高等技术问题。物理方法，如反渗透、离子交换、电透析和膜过滤可以高效分离硝酸盐，但价格昂贵，并会产生需要处理的二次含硝酸盐废水。理想情况下，由可再生资源中的“绿色”电力驱动的电催化反硝化作用是一种很有前途的替代方案，可以克服这些限制。因此，这是一个深入研究的领域。氧化价为+5的硝酸盐可以电催化还原为氧化价从+3到-3的多种氮产物，如亚硝酸盐、一氧化氮、一氧化二氮、氮、羟胺和氨。电催化剂在硝酸盐还原反应(NO3RR)中起着重要作用，对产物的形式有显著影响。从环境科学家的角度来看，去除硝酸盐最理想的解决方案是选择性地将其还原为无害的气态氮，但目前很少有非贵金属催化剂能够以高选择性地将硝酸盐转化为氮。在这方面，化学科学家最近的研究试图促进硝酸盐的选择性电催化还原为氨，氨是一种用作肥料前体的增值产品。铜基电催化剂因其优越的电化学活性、可调电子结构和成本低，在NO3RR中被广泛研究生产氮和氨。然而，铜电催化剂必须解决两个问题。一种是催化剂因钝化、浸出和腐蚀而失活；另一种是亚硝酸盐的积累，是一种主要的准稳定中间体，是一种致癌物，在NO3RR过程中比硝酸盐毒性更强。长时间的电解和增强的电流密度可以进一步降低亚硝酸盐，促进其向氮和氨的转化，但这些过程导致更高能量消耗上述问题强调了需要开发高效、选择性和稳定的电催化剂，在低应用电流、电解时间短和理想的情况下驱动NO3RR和理想的产品。Cu颗粒通过负载在石墨烯中作为电催化的方向，由于有很大的原子利用效率，具有优越的催化性能，是一种很有前途的策略。
发明内容
本发明的目的就是提供一种Cu-GN金属纳米片电催化剂的制备方法。
本发明的Cu-GN金属纳米片电催化剂由石墨烯和二水合氯化铜复合而成，具体如下：
步骤(1)将浓度为2～3g/L的氧化石墨烯分散液熔解在去离子水中，形成第一溶液；氧化石墨烯分散液与去离子水的体积比为1:0.3～0.8；
步骤(2)按照每升10～100克的加入比例，向第一溶液中加入二水合氯化铜，超声20～60min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻10～30min，再移入冷冻干燥机中冷冻48～96h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛下600～800°煅烧2～4h；
步骤(5)向煅烧后的产物依次加入去离子水、异丙醇、萘酚溶液，加入比例为每克产物加入去离子水150～200毫升、异丙醇50～80毫升、萘酚溶液10～15毫升，超声20～60min，得到Cu-GN金属纳米片电催化剂。
本发明方法中二水合氯化铜和石墨烯分散液形成含有特定Cu颗粒的无机化合物，作为前驱体。本发明具有以下有益效果：本发明方法制备的Cu-GN电催化剂由于每个碳原子上剩余的pz轨道与相邻的碳原子重叠，产生一个充满的p轨道带，称为价带和一个充满的p*轨道空带，称为导带。价带和导带接触，从而使石墨烯成为一种零带隙半导体。在石墨烯C基底的材料中，负载的Cu可以结合零带隙半导体C，改变Cu和C原子之间的电荷转移速率，从而提高原碳的电导率，调节碳的电子性质。进而进一步提高了硝酸还原的催化活性。本发明提供的合成方法具有工艺简单、耗能少、条件温和及产品形貌好等特点，适合大规模生产应用。
附图说明
图1为本发明一实施例TEM测试结果图；
图2为本发明对比例的TEM测试结果图；
图3为本发明一实施例的电化学测试结果图；
图4为本发明一实施例的电化学在不同电压下的测试结果图；
图5为本发明一实施例的稳定性测试结果图；
图6为本发明一实施例的选择性测试结果图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1.
步骤(1)将浓度为2g/L的氧化石墨烯分散液熔解在去离子水中，形成第一溶液；氧化石墨烯分散液与去离子水的体积比为1:0.5；
步骤(2)按照每升10克的加入比例，向第一溶液中加入二水合氯化铜，超声30min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻10min，再移入冷冻干燥机中冷冻96h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛600°下煅烧4h；
步骤(5)向煅烧后的产物依次加入去离子水、异丙醇、萘酚溶液，加入比例为每克产物加入去离子水150毫升、异丙醇80毫升、萘酚溶液12毫升，超声30min，得到Cu-GN金属纳米片电催化剂。
实施例2.
步骤(1)将浓度为3g/L的氧化石墨烯分散液熔解在去离子水中，形成第一溶液；氧化石墨烯分散液与去离子水的体积比为1:0.8；
步骤(2)按照每升100克的加入比例，向第一溶液中加入二水合氯化铜，超声60min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻30min，再移入冷冻干燥机中冷冻48h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛下800°煅烧2h；
步骤(5)向煅烧后的产物依次加入去离子水、异丙醇、萘酚溶液，加入比例为每克产物加入去离子水200毫升、异丙醇65毫升、萘酚溶液15毫升，超声60min，得到Cu-GN金属纳米片电催化剂。
实施例3.
步骤(1)将浓度为2.5g/L的氧化石墨烯分散液熔解在去离子水中，形成第一溶液；氧化石墨烯分散液与去离子水的体积比为1:0.3；
步骤(2)按照每升50克的加入比例，向第一溶液中加入二水合氯化铜，超声20min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻20min，再移入冷冻干燥机中冷冻60h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛700°下煅烧3h；
步骤(5)向煅烧后的产物依次加入去离子水、异丙醇、萘酚溶液，加入比例为每克产物加入去离子水180毫升、异丙醇50毫升、萘酚溶液10毫升，超声20min，得到Cu-GN金属纳米片电催化剂。
实施例4.
步骤(1)将浓度为2.8g/L的氧化石墨烯分散液熔解在去离子水中，形成第一溶液；氧化石墨烯分散液与去离子水的体积比为1:0.4；
步骤(2)按照每升60克的加入比例，向第一溶液中加入二水合氯化铜，超声40min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻15min，再移入冷冻干燥机中冷冻72h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛750°下煅烧3h；
步骤(5)向煅烧后的产物依次加入去离子水、异丙醇、萘酚溶液，加入比例为每克产物加入去离子水165毫升、异丙醇60毫升、萘酚溶液13毫升，超声40min，得到Cu-GN金属纳米片电催化剂。
实施例5.
步骤(1)将10mL浓度为2.3g/L的氧化石墨烯分散液熔解在20mL去离子水中，形成第一溶液；
步骤(2)向第一溶液中加入11.5mg的二水合氯化铜，超声30min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻20min，再移入冷冻干燥机中冷冻48h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛下700°煅烧3.5h；
步骤(5)称取产物4mg，加入750u(微升)去离子水，200u异丙醇和50u萘酚，制成Cu5％-GN金属纳米片电催化剂溶液。取50u滴加在1cm×1cm碳纸上，测其还原活性。
实施例6.
步骤(1)将10mL浓度为2.3g/L的氧化石墨烯分散液熔解在20mL去离子水中，形成第一溶液；
步骤(2)向第一溶液中加入23mg的二水合氯化铜，超声35min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻30min，再移入冷冻干燥机中冷冻54h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛下750°煅烧3h；
步骤(5)称取产物4mg，加入750u去离子水，200u异丙醇和50u萘酚，制成Cu10％-GN金属纳米片电催化剂溶液。取50u滴加在1cm×1cm碳纸上，测其还原活性。
实施例7.
步骤(1)将10mL浓度为2.3g/L的氧化石墨烯分散液熔解在20mL去离子水中，形成第一溶液；
步骤(2)向第一溶液中加入23mg的二水合氯化铜，超声40min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻25min，再移入冷冻干燥机中冷冻60h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛下800°煅烧2h；
步骤(5)称取产物4mg，加入750u去离子水，200u异丙醇和50u萘酚，制成Cu15％-GN金属纳米片电催化剂溶液。取50u滴加在1cm×1cm碳纸上，测其还原活性。
实施例8.
步骤(1)将10mL浓度为2.3g/L的氧化石墨烯分散液熔解在20mL去离子水中，形成第一溶液；
步骤(2)向第一溶液中加入46mg的二水合氯化铜，超声60min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻30min，再移入冷冻干燥机中冷冻60h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛下800°煅烧2.5h；
步骤(5)称取产物4mg，加入750u去离子水，200u异丙醇和50u萘酚，制成Cu20％-GN金属纳米片电催化剂溶液。取50u滴加在1cm×1cm碳纸上，测其还原活性。
对比例.
Pure-GN：
将10mL的氧化石墨烯分散液(2.3％)溶解在20mL的DI Water(去离子水)溶液中，形成第一溶液。将第一溶液在液氮中冷冻一段时间，再移入冷冻干燥机中冷冻；将最终产物制成催化剂溶液，取适量滴加在1cm×1cm碳纸上，测其还原活性。将最终产物称取4mg，加入750u去离子水，200u异丙醇和50u萘酚制成催化剂溶液，取50u滴加在1cm×1cm碳纸上，测其还原活性。
对制得的Cu-GN金属纳米片电催化剂进行硝酸还原催化活性测试，测试方法如下：测试采用三电极体系，电极夹夹住碳纸作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，铂网作为对电极，1mol/L的氢氧化钾和1mol/L硝酸钾混合溶液作为电解质溶液，用电化学工作站提供电源，施加的电压范围为-0.2～-1.0v，测试的时长为1小时。
性能表征：对实施例5～8制得的Cu-GN金属纳米片电催化剂进行TEM测试观察其形貌；对实施例5～8制得的Cu-GN金属纳米片电催化剂进行XRD测试；对实施例5～8制得的Cu-GN金属纳米片电催化剂进行硝酸还原电化学测试，以及稳定性选择性测试。
性能表征结果：
由图1和2，通过实施例7制得的Cu15％-GN金属纳米片，以及对比例进行TEM测试，大多还是以片状的状态存在且厚度均一，颗粒均一。
由图3，通过实施例7制得的Cu-GN金属纳米片电催化剂进行性能测试，并且经由电化学工作站测试，在1M KOH和1M KNO3电解液中，实施例7测得的硝酸还原速率较好。
由图4，通过实施例7制得的Cu-GN金属纳米片电催化剂进行不同电压下的电化学工作站测试，在1M KOH和1M KNO3电解液中，-0.1V硝酸还原速率最好。
由图5和6可见，该方法制备的Cu-GN金属纳米片电催化剂的循环稳定性和选择性较好。
该方法以石墨烯作为一种二维材料，由于其原子厚度、优异的性能和广泛的应用，被认为是未来纳米电子学的最有前途的候选材料之一石墨烯是一种二维原子厚度的晶体，碳原子排列在一个蜂窝晶格中，这种材料结合了优良的力学性能，与原子厚度有关的电学性质。低散射，包括抑制声子散射，允许高电流密度通过石墨烯，并具有低散热，使其成为一种很有前景的T赫兹电路材料。其室温载流子迁移率高达10,000cm2v-1s-1，而其弹道长度可与存在基底诱导无序的碳纳米管相当。石墨烯由sp2杂化碳原子组成，每个碳原子上的s、px和py原子轨道与周围的其他三个原子形成三个强σ键。每个碳原子上剩余的pz轨道与相邻的碳原子重叠，产生一个充满的p轨道带，称为价带和一个充满的p*轨道空带，称为导带。价带和导带接触，从而使石墨烯成为一种零带隙半导体。在石墨烯C基底的材料中，负载的Cu可以结合零带隙半导体C，改变Cu和C原子之间的电荷转移速率，从而提高原碳的电导率，调节碳的电子性质，进一步提高了硝酸还原的催化活性。

Claims (1)

1.Cu-GN金属纳米片电催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具体如下：
步骤(1)将浓度为2～3g/L的氧化石墨烯分散液熔解在去离子水中，形成第一溶液；氧化石墨烯分散液与去离子水的体积比为1:0.3～0.8；
步骤(2)按照每升10～100克的加入比例，向第一溶液中加入二水合氯化铜，超声20～60min，形成第二溶液；
步骤(3)将第二溶液在液氮中冷冻10～30min，再移入冷冻干燥机中冷冻48～96h；
步骤(4)将冷冻干燥后的产物移入管式炉中，在氨气气氛下600～800°煅烧2～4h；
步骤(5)向煅烧后的产物依次加入去离子水、异丙醇、萘酚溶液，加入比例为每克产物加入去离子水150～200毫升、异丙醇50～80毫升、萘酚溶液10～15毫升，超声20～60min，得到Cu-GN金属纳米片电催化剂。
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