CN114086043A - 一种Ag强化Al-Cu复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag强化Al‑Cu复合材料及其制备方法。Ag强化Al‑Cu复合材料中,按质量百分比计,Ag含量为2‑5%,Cu含量为20‑65%,余量为Al。其制备为:将Al粉、Cu粉、Ag粉和PVB混合后,加入溶剂进行球磨,球磨结束后经除气泡、过滤后得到金属粉非水基流延浆料;浆料进行干燥、排胶得混合粉体,将混合粉体预压成型,最后在真空热压环境下烧结制备得到Al‑Cu‑Ag复合材料。本发明在Al‑Cu复合材料中引入Ag,通过弥散强化和固溶强化共同增强复合材料的力学性能,所得复合材料极限具有高致密度、高硬度、高拉伸强度等优点;制备方法简单,烧结温度低,具有广泛的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及Al-Cu复合材料领域,具体涉及一种Ag强化Al-Cu复合材料及其制备方法。
背景技术
铝铜基复合材料在航空航天,汽车等领域有着极为广泛的应用,比如说高Al复合材料的轻质量在汽车轻量化领域有很大的应用前景,高Cu复合材料可以应用于电触头,这都是由于Al-Cu合金具备轻质量、高导电性、耐腐蚀性等众多优异的性能,并吸引许多人进行研究。Al-Cu合金的制备方法有铸造、焊接、粉末冶金等。粉末冶金技术的优势:烧结温度低,晶粒细小,可以通过控制界面反应来调控扩散速率;能够控制烧结样品的形状;烧结过程中涉及到液相烧结。
目前限制Al-Cu合金应用的因素之一是制备过程中产生的金属间化合物(IMCs),这是因为IMC与基体的界面处在材料工作的过程中很容易产生裂纹,成为失效的源头使Al-Cu合金的力学性能降低。Cu-Al复合材料样品中的IMCs主要有Al4Cu9,AlCu和Al2Cu三种。在Al-Cu-Al多层复合材料在断裂过程中裂纹沿界面的扩展主要是通过IMCs层进行,并且材料的电导率随着IMCs的增加而降低。在拉伸加载下,材料破坏的过程首先是在IMCs层产生裂纹,随后裂纹沿着Al晶粒边界扩展,直致材料失效。IMCs的产生使Al-Cu合金的机械性能大幅下降,限制了其应用,因此通过其他的方法提高Al-Cu合金的机械性能是很迫切的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ag强化Al-Cu复合材料及其制备方法,Al-Cu复合材料中引入Ag,通过弥散强化和固溶强化共同增强复合材料的力学性能,所得复合材料具有高致密度、高硬度、高拉伸强度等优点;制备方法简单,烧结温度低,具有广泛的工业应用前景。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
提供一种Ag强化Al-Cu复合材料,按质量百分比计,Ag含量为2-5%,Cu含量为20-65%,余量为Al。
按上述方案,所述Ag强化Al-Cu复合材料中存在Ag2Al相和Ag(Cu)固溶体。
按上述方案,所述Ag强化Al-Cu复合材料通过将Al粉、Cu粉、Ag粉和聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)混合后球磨、干燥、排胶、预压成型、真空热压烧结制备得到。优选地,Al粉粒径为1-2μm,Cu粉粒径为3-5μm,Ag粉粒径为400-500nm。
按上述方案,所述Ag强化Al-Cu复合材料致密度大于99%。
提供一种Ag强化Al-Cu复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将Al粉、Cu粉、Ag粉和聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)混合后,加入溶剂进行球磨,球磨结束后经除气泡、过滤后得到金属粉非水基流延浆料;
2)将步骤1)所得浆料进行干燥、排胶得混合粉体,将混合粉体预压成型,最后在真空热压环境下烧结制备得到Al强化Cu-Ag复合材料。
按上述方案,所述步骤1)中,以Al粉、Cu粉和Ag粉为总质量,按质量百分比计,Ag粉占总质量的2-5%,Cu粉占总质量的20-65%。
按上述方案,所述步骤1)中,聚乙烯醇缩丁醛酯质量占Al粉、Cu粉和Ag粉总质量的2-3%。
按上述方案,所述步骤1)中,Al粉粒径为1-2μm;Cu粉粒径为3-5μm;Ag粉粒径为400-500nm。
按上述方案,所述步骤1)中,溶剂为乙醇和丁酮质量比为1:1的混合液。
按上述方案,所述步骤1)中,球磨条件为球磨24-48小时,球磨转速为100-120r/min。
按上述方案,所述步骤2)中,干燥条件为:26-28℃干燥24-48小时,干燥为了确保乙醇溶剂完全挥发。
按上述方案,所述步骤2)中,排胶条件为:升温速率为0.2-2℃/min,480-500℃下排胶1-1.5小时。
按上述方案,所述步骤2)中,预压成形条件为:将Al-Cu-Ag混合粉体置于烧结磨具中,在20-30MPa的压力下预压5-10分钟。
按上述方案,所述步骤2)中,烧结条件为:温度为485-500℃,压力为250-300MPa,烧结时间为2-3小时。
按上述方案,所述步骤2)中,烧结时升温速率为10-15℃/min。
按上述方案,所述步骤2)中,事先在烧结模具表面涂阻焊剂,再装入预压成型的块体。阻焊剂的作用是防止烧结过程中烧结元素扩散到模具内部,造成对模具的污染。
本发明通过选择加入Ag改性Al-Cu,有以下三个理由:一方面因为纯银纯铝的原子间距十分接近,Al的晶格参数不会因为Ag的大量加入而受到影响,因此,溶质失配可以被认为是最小的,溶质引起的应变可以在很大程度上被忽略。另一方面,引入的Ag与Al生成Ag2Al相,均匀分布在基体起到弥散强化的作用,同时也会形成Ag(Cu)固溶体,固溶体会造成部分晶格畸变,使材料的强度提高;此外,也会有部分Ag聚集在Al-Cu界面处阻碍Al-Cu间的扩散,减少金属间化合物的生成,最终得到的Al-Cu-Ag复合材料的力学性能得到了大幅提高。
本发明的有益效果如下:
1.本发明提供一种Ag强化Al-Cu复合材料,Al-Cu复合材料中引入Ag,通过弥散强化和固溶强化共同增强复合材料的力学性能,所得复合材料极限拉伸强度显著提升,致密度高,超过99%,硬度高。
2.本发明通过粉末冶金制造方法将Ag元素引入制备Al-Cu-Ag复合材料,引入的Ag与Al生成Ag2Al相,与Cu形成Ag(Cu)固溶体,所得复合材料力学性能优异,同时制备方法简单,烧结温度低,条件温和可控,具有广泛的工业应用前景。
3.进一步地,使用纳米Ag,并选择Al粉和Cu粉不同级配,不同粒径粉体相互配合,进行缝隙填充,复合材料可获得高致密度。同时,因为纳米Ag熔点低,在200℃下即可软化,在高压的条件下能够流动并填充孔洞,有利于致密化的过程,降低烧结温度。
附图说明
图1实施例1和2制备所得Al-Cu-Ag复合材料的SEM图,其中(a)-(b)是实施例1制备所得Al-20Cu-Ag复合材料的SEM图,图(c)-(d)是实施例2制备所得Al-50Cu-Ag复合材料的SEM图。
图2是实施例2制备所得Al-50Cu-Ag复合材料中的TEM图像,其中图b是图a的晶界处存在的Ag2Al的局部放大图。
图3是实施例2制备所得Al-50Cu-Ag复合材料中的Ag(Cu)固溶结构测试图,其中图(a)为Ag(Cu)固溶体的TEM图像,图(b)为Ag(Cu)固溶体的HRTEM图像,图(c)和(d)Ag(Cu)固溶体的EDS图像。
图4是实施例1-3制备所得Al-Cu-Ag复合材料与对应Al-Cu复合材料的拉伸强度图。
具体实施方式
下面结合实例进一步阐述本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施案例。
实施例1
提供一种Ag强化Al-Cu复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)首先将Al粉、Cu粉、Ag粉与PVB混合,其中按质量百分比计,以Al粉、Cu粉和Ag粉为粉体总质量,PVB占粉体总质量的2.7%,铜粉占粉体总质量的20wt%,Ag粉占粉体总质量的3%,铝粉的粒径为1μm,纯度为99.9%,铜粉的粒径为5μm,纯度为99.9%,银粉的粒径为500nm,纯度为99.9%;选取质量比为1:1的乙醇和丁酮作为溶剂,将上述原料置于球磨罐中,在行星球磨机中球磨24小时,转速为120r/min,使原料均匀混合,随后将料浆放入干燥箱在28℃下干燥24小时。
2)排胶、烧结:将步骤1)干燥后的粉体放置在排胶炉中,抽真空气氛,以0.2℃/min的速度升温到480摄氏度保温1小时排胶;将排胶完成的粉体置于直径25mm的碳化钨模具中,再施加30MPa的压力预压5分钟使其成型后取出,之后模具上喷涂阻焊剂,再将预压成型的块体放置在模具中,最后放在真空热压炉中,升温速度为10℃/min升温到485℃,压力为300MPa,保温2小时后自然冷却到室温,得到Al-20Cu-Ag复合材料的拉伸强度为如图4所示的170.36MPa,远高于Al-20Cu的105.48MPa;硬度为113.5HV,致密度为99.12%。
实施例2
提供一种Ag强化Al-Cu复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)首先将Al粉、Cu粉、Ag粉与PVB混合,其中按质量百分比计,以Al粉、Cu粉和Ag粉为粉体总质量,PVB占粉体总质量的2.7%,铜粉占粉体总质量的50wt%,Ag粉占粉体总质量的3%,铝粉的粒径为1μm,纯度为99.9%,铜粉的粒径为5μm,纯度为99.9%,银粉的粒径为500nm,纯度为99.9%;选取质量比为1:1的乙醇和丁酮作为溶剂,将上述原料置于球磨罐中,在行星球磨机中球磨24小时,转速为120r/min,使原料均匀混合,随后将料浆放入干燥箱在28℃下干燥24小时。
2)排胶、烧结:将步骤1)干燥后的粉体放置在排胶炉中,抽真空气氛,以0.2℃/min的速度升温到480摄氏度保温1小时排胶;将排胶完成的粉体置于直径25mm的碳化钨模具中,再施加30MPa的压力预压5分钟使其成型后取出,之后模具上喷涂阻焊剂,再将预压成型的块体放置在模具中,最后放在真空热压炉中,升温速度为10℃/min升温到485℃,压力为300MPa,保温2小时后自然冷却到室温,得到Al-50Cu-Ag复合材料的拉伸强度为如图4所示的159.43MPa,远高于Al-50Cu的71.56MPa,硬度为163.3HV致密度为99.84%。
实施例3
提供一种Ag强化Al-Cu复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)首先将Al粉、Cu粉、Ag粉与PVB混合,其中按质量百分比计,以Al粉、Cu粉和Ag粉为粉体总质量,PVB占粉体总质量的2.7%,铜粉占粉体总质量的62wt%,Ag粉占粉体总质量的3%,铝粉的粒径为1μm,纯度为99.9%,铜粉的粒径为5μm,纯度为99.9%,银粉的粒径为500nm,纯度为99.9%,选取质量比为1:1的乙醇和丁酮作为溶剂,将上述原料置于球磨罐中,在行星球磨机中球磨24小时,转速为120r/min,使原料均匀混合,随后将料浆放入干燥箱在28℃下干燥24小时。
2)排胶、烧结:将步骤1)干燥后的粉体放置在排胶炉中,抽真空气氛,以0.2℃/min的速度升温到480摄氏度保温1小时排胶;将排胶完成的粉体置于直径25mm的碳化钨模具中,再施加30MPa的压力预压5分钟使其成型后去除,之后模具上喷涂阻焊剂,再将预压成型的块体放置在模具中,最后放在真空热压炉中,升温速度为10℃/min升温到485℃,压力为300MPa,保温2小时后自然冷却到室温,得到Al-62Cu-Ag复合材料的拉伸强度为如图4所示的79.29MPa,远高于Al-62Cu的48.07MPa,硬度为170HV,致密度为99.31%。
图1为实施例1和2制备所得Al-Cu-Ag复合材料的SEM图,其中(a)-(b)是实施例1制备所得Al-20Cu-Ag复合材料的SEM图,图(c)-(d)是实施例2制备所得Al-50Cu-Ag复合材料的SEM图。图中显示:在图中亮的相和暗的相分别是Cu和Al,灰色相为IMC(金属间化合物),未发现明显的孔洞。Ag元素在基体中分布均匀,尺寸约为500nm,样品中有少量IMC相生成,随着Cu含量的增加,IMC相也随之增加,同时Ag元素部分发生聚集,还有一部分在基体中仍是均匀分布的状态。
图2是实施例2制备所得Al-50Cu-Ag复合材料中的的TEM图像,可显示Ag2Al强化结构。图中显示:在基体中析出的Ag2Al大多分布在界面处,在界面处由于缺陷的存在导致能量较高,能够为新相的形成提供成核位点,因此含Ag化合物的偏析会倾向于在界面位置,导致了界面处含Ag化合物的存在。
图3是实施例2制备所得Al-50Cu-Ag复合材料中的Ag(Cu)固溶结构。图中显示:在EDS中Cu元素集中分布的位置伴随着Ag元素的出现,根据HRTEM图像得知Ag(110)晶面的晶面间距由0.1443nm变为0.142nm,这是因为有Cu原子扩散到Ag晶格中,与Ag原子发生互换,形成置换固溶体,导致其晶面间距发生变化。
在上述实施例中生成了弥散分布的Ag2Al相,对样品的整体强度起到第二相强化的作用。除此之外,根据固体经验电子理论(EET),Ag-Al合金中Ag2Al相最强共价电子对数为0.4733,远大于纯Al和纯Ag的0.2086和0.3649,Ag2Al中的共价电子对数主要集中在第一和第二近的Ag-Ag键上,这两个键被称为最强键和次强键,他们在晶胞内形成一个六边形的共价键网络,这种强键络的存在使位错运动时难以切割,从而对材料起到一定的强化作用。固相烧结过程中压力和温度的结合导致颗粒之间发生剪切,使Al-Cu颗粒上的氧化物涂层断裂,从而能够提高界面结合强度。由于纯Ag与纯Al的原子间距十分接近,加入的Ag在Al中的固溶形成Al(Ag)固溶体并不会引起晶格畸变,对滑移面上的位错运动无显著影响,但是形成的Ag(Cu)固溶体造晶格畸变,增大位错运动的阻力,起到固溶强化的作用。根据和不含Ag的样品比较结果,对强度增加贡献较大的是Ag与Cu之间形成置固溶体导致的固溶强化以及Ag2Al的形成所导致的第二相弥散强化。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Ag强化Al-Cu复合材料,其特征在于,按质量百分比计,Ag含量为2-5%,Cu含量为20-65%,余量为Al。
2.根据权利要求1所述的Ag强化Al-Cu复合材料,其特征在于,所述Ag强化Al-Cu复合材料中存在Ag2Al相和Ag(Cu)固溶体。
3.根据权利要求1所述的Ag强化Al-Cu复合材料,其特征在于,所述Ag强化Al-Cu复合材料致密度大于99%。
4.根据权利要求1所述的Ag强化Al-Cu复合材料,其特征在于,所述Ag强化Al-Cu复合材料通过将Al粉、Cu粉、Ag粉和聚乙烯醇缩丁醛酯混合后球磨、干燥、排胶、预压成型、真空热压烧结制备得到。
5.一种权利要求1-4任一项所述的Ag强化Al-Cu复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将Al粉、Cu粉、Ag粉和聚乙烯醇缩丁醛酯混合后,加入溶剂进行球磨,球磨结束后经除气泡、过滤后得到金属粉非水基流延浆料;
2)将步骤1)所得浆料进行干燥、排胶得混合粉体,将混合粉体预压成型,最后在真空热压环境下烧结制备得到Al强化Cu-Ag复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,以Al粉、Cu粉和Ag粉为总质量,Ag粉质量占总质量的2-5%,Cu粉质量占总质量的20-60%;聚乙烯醇缩丁醛酯质量占Al粉、Cu粉和Ag粉总质量的2-3%。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,Al粉粒径为1-2μm;Cu粉粒径为3-5μm;Ag粉粒径为400-500nm。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,溶剂为乙醇和丁酮质量比为1:1的混合液。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤1)中,球磨条件为:球磨24-48小时,球磨转速为100-120r/min;
所述步骤2)中,干燥条件为:26-28℃干燥24-48小时;排胶条件为:升温速率为0.2-2℃/min,480-500℃下排胶1-1.5小时;预压成型条件为:在20-30MPa的压力下预压5-10分钟。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,烧结条件为:温度为485-500℃,压力为250-300MPa,时间为2-3小时。
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