CN114085549A - 一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液及其制备方法,分散液包含如下组分:酞菁颜料、分散剂、树脂及溶剂。该分散液配方简单,在不使用任何衍生物的前提下,得到粘度性能优异、储存稳定性良好的颜料分散液,从而克服合成和配方复杂的缺点。
Description
技术领域
本发明属于TFT-LCD显示材料领域,涉及一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液及其制备方法。
背景技术
TFT-LCD液晶显示器中使用的彩色滤光片是在玻璃基板上形成三基色RGB图案而制得。彩色滤光片的RGB各种颜色图案是使用含有颜料、感光树脂、聚合单体、光引发剂、助剂和溶剂等的光刻胶组合物,利用光固化的原理形成的。
由于光刻胶中采用的颜料具有高度的团聚特性,故而直接应用于光刻胶组合物制备过程,是不能够保证均匀的分散性,以及良好的储存稳定性,从而会导致光刻胶的粘度上升,玻璃基板的涂布性变差,进而影响彩色滤光片的图案特性和面板的显示性能。为了保证颜料能够在光刻胶使用过程中具备良好的分散性和稳定性,需使用分散剂或分散助剂、感光树脂和溶剂,通过分散机、砂磨机、珠磨机等设备,在分散介质的作用下进行研磨后得到。
目前,颜料分散液,主要是以添加颜料衍生物、复配分散剂、添加其他助剂等方式,用以降低颜料分散液的粘度、提升分散效果,进而提升颜料分散液储存的粘度和分散液储存的稳定性。常用的颜料衍生物有三嗪化合物、邻苯二甲酰亚胺等化合物。专利CN103254178A 将三嗪化合物作为颜料衍生物使用,虽然具备了稳定性良好、透明度高等特点。但是该化合物合成难度较高,在合成中需精确控制各物料比例,且得到的三嗪化合物还需要提纯精制,工艺繁琐;其次,增加三嗪化合物在颜料分散中,使得分散剂和三嗪化合物,同时对颜料表面吸附作用产生了竞争效应,会降低分散剂对颜料的分散效果;并且在分散液配方设计中,增加任意种物料,势必引起其他物料与之匹配和兼容的问题,从而引发分散液配方调整的困难。
专利CN108070279A使用邻苯二甲酰亚胺及其衍生物作为添加剂应用于颜料分散液制备中,同样存在化合物合成、添加剂和分散剂竞争性以及配方调整困难等问题。
发明内容
本发明的目的在于采用一种新型的分散液配方,提出一种彩色滤光片用绿色颜料分散液及其制备方法,配方简单,在不使用任何衍生物的前提下,得到粘度性能优异、储存稳定性良好的颜料分散液,从而避免了合成过程、充分发挥了分散剂和颜料的吸附作用,简化了分散液的配方组成,使得分散液配方调整相对更加容易。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液,其特征在于,包含如下组分:酞菁颜料、分散剂、树脂、溶剂。
进一步地,所述酞菁颜料为卤化酞菁铜和/或卤化酞菁锌,所述卤化酞菁锌包含16个取代基,所述16个取代基中氯原子的数量为 2~10,所述16个取代基中溴原子的数量为5~15,所述卤化酞菁锌在其一分子中所含的平均氢原子数为2~12。
进一步地,所述酞菁颜料的化学结构式为下述通式(1)所示的氯化溴化酞菁锌,
式(1)中,M为铜或锌原子;当R1至R16相同时,R1至R16 为氯原子或者溴原子;当R1至R16不完全相同时,R1至R16各自独立为氢原子、氯原子或者溴原子。
进一步地,所述分散剂为丙烯酸类共聚物、聚氨酯、聚乙烯亚胺类中的一种或几种。
进一步地,所述分散剂的化学结构式如下述通式(2)所示:
式(2)中,R17为氢原子或甲基;A为2价连接基团;R18和 R19分别表示氢原子或含有杂原子的烃基,R18和R19任选彼此键合形成环状结构;n≥1,且n为整数。
进一步地,所述树脂为聚乙烯醇类、苯乙烯-丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯树脂、苯乙烯-马来酸酯树脂、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯树脂、丙烯酸-丙烯酸酯树脂、异丁烯-马来酸树脂、松香改性马来酸酯树脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯丙基胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺中的一种或几种。
进一步地,所述树脂的化学结构式如下述通式(3)所示:
式(3)中,R20和R21分别独立地表示H、烷基、烷基基团; -COOR21为-CN、-CONH2或-CHO;n≥1,且n为整数。
进一步地,所述溶剂为二醇单烷基醚类、二醇二烷基醚类、二醇烷基醚乙酸酯类、二醇二乙酸酯类、链状或环状酯类、烷氧基羧酸类中的一种或几种。
一种彩色滤光片用绿色颜料分散液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、在100mL的物料瓶中,依次投入12.5g酞菁颜料,5.0g分散剂,8.8g分散树脂,丙二醇甲醚醋酸酯,重量为100g、直径为 0.3~0.4mm氧化锆珠;
S2、将投料完毕的物料瓶放置于分散机上分散4h,分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
进一步地,S1中分散剂的酸值9~23mgKOH/g,胺值为5~100 mgKOH/g。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提出一种彩色滤光片用绿色颜料分散液及其制备方法,配方简单,在不使用任何衍生物的前提下,得到粘度性能优异、储存稳定性良好的颜料分散液,从而避免了合成过程、充分发挥了分散剂和颜料的吸附作用,简化了分散液的配方组成,使得分散液配方调整相对更加容易。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明,以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反,它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。
本发明的颜料分散液以颜料、树脂、分散剂和溶剂为必须成分,现对颜料分散液的各构成成分进行说明。
颜料使用绿色有机颜料,其结构为酞菁类,包括卤化酞菁铜、卤化酞菁锌等,优选卤化酞菁锌颜料,这样的卤化酞菁锌颜料能够使用例如专利文献1所述的物质。酞菁锌在1分子中含有16个氢原子,这些氢原子用氯原子、溴原子等的卤素原子取代而得到的物质则为卤化酞菁锌颜料,优选氯化溴化酞菁锌颜料,结构如化学式(1)所示。
化学式(1)中,M为铜、锌等金属原子,且不同时为铜和锌原子;
R1至R16各自独立为氢原子、氯或者溴原子,可同时为氯或者溴原子,但不同时为氢原子。
在卤化酞菁锌颜料1分子中存在16个取代基的氯原子的数量没有特定限制,优选2~10,更优选3~6。在卤化酞菁锌颜料1分子中存在16个取代基的溴原子的数量没有特定限制,优选5~15,更优选 8~11。卤化酞菁锌1分子中所含的平均氢原子数没有特别限定,优选 2~12,更优选5~8。目前,可使用的颜料为DIC株式会社制备的绿色酞菁锌颜料。
作为绿色颜料,可以列举以C.I.Pigment Green 1、2、4、7、8、 10、13、14、15、17、18、19、26、36、45、48、50、51、54、55、 58和59为代表的卤化酞菁锌等。其中,可以优选列举以C.I.Pigment Green 7、36、58和59为代表的卤化酞菁锌等,特别优选的是C.I. PigmentGreen 58(G58)。对于以G58为代表的卤化酞菁锌,在颜料分散液中使用量一般为5wt%以上,优选10~25wt%。
本发明采用的分散剂含有亲溶剂性嵌段和含有氮原子官能团嵌段的嵌段共聚物,其结构式如化学式(2)所示。以有效固形份计算该分散剂的胺值为0~150mgKOH/g,酸值为0~50mg KOH/g。优选胺值为80~140mg KOH/g,酸值为0~20mg KOH/g。
式(2)中,R17为氢原子或甲基;A为2价连接基团;R18和R19 分别表示氢原子或含有杂原子的烃基,R18和R19任选彼此键合形成环状结构;n≥1,且为整数。
胺值过低时,分散剂分子对颜料表面的吸附力不充分,无法保证分散的稳定性。另外,胺值过高时,会对彩色滤光片组合物造成显影性能不佳的影响。因此,以颜料分散液总质量为基准,优选使用量为 0.1~20wt%,最佳使用量为2%~10wt%。
作为上述分散剂,具体地,可包含丙烯酸类共聚物、聚氨酯、聚乙烯亚胺类及它们的混合物。市场销售的分散剂,可举例为BYK公司的Disperbyk-160、Disperbyk-163、Disperbyk-165、Disperbyk-168、 Disperbyk-170、Disperbyk-171、Disperbyk-2000、Disperbyk-2001、 Disperbyk-LPN 21116、Disperbyk-LPN 22102、Disperbyk-LPN 6919,EFKA公司的EFKA-4046、EFKA-4047、EFKA-4310、EFKA-4320 和EFKA-4340.AVECIA公司的Solsperse-5000、Solsperse-12000、 Solsperse-22000、Solsperse-24000和Solsperse-32500,AJINOMOTO 公司的PB-821、PB-822、PB-824和PB-827,仕展材料公司的Dispers 9860和Dispers 9950等。这些分散剂可单独使用,也可以2种或者2 种以上组合使用。
作为分散树脂,为聚乙烯醇类、苯乙烯-丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯树脂、苯乙烯-马来酸酯树脂、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯树脂、丙烯酸-丙烯酸酯树脂、异丁烯-马来酸树脂、松香改性马来酸酯树脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯丙基胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺等。以上树脂可以单独使用,也可2种或者2种以上组合使用,该类树脂的化学结构式如式(3)所示。
式(3)中,R20和R21可为H、烷基、含有氧、氮和硅等取代杂原子的烷基基团;
-COOR21也可以是-CN、-CONH2或-CHO等;
n≥1,且为整数。
作为上述的分散树脂,重均分子量(Mw)优选在5000~100000的范围内,更优选在5000~30000范围内。另外数据分子量(Mn)优选在 5000~50000范围内,Mw/Mn的值优选在10以下。
分散树脂的酸值从颜料的分散性、显影性和耐候性等方面考虑,优选为20~300mgKOH/g。酸值低于20mg KOH/g时,彩色滤光片组合物对显影液的溶解性差,难以形成图案,超过300mg KOH/g时,则会导致显影过头,图案缺失严重。在颜料分散液中的用量没有特别限定,优选2~25wt%,更优选5~20wt%。
作为颜料分散液的溶剂,具有除了颜料以外组成的溶解或者分散功能外,并对颜料分散液的粘度具有调节作用。
作为这样的溶剂,只要是可使各组分溶解或者分散即可。可以举例如:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、丙二醇叔丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、甲氧基甲基戊醇、丙二醇单乙醚、丙二醇单乙醚、二丙二醇单甲醚、3-甲基-3-甲氧基丁醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、三丙二醇甲醚等二醇单烷基醚类;
乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇二丁醚、二丙二醇单甲醚之类的二醇二烷基醚类;
乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单丙醚乙酸酯、丙二醇单丁醚乙酸酯、甲氧基丁基乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、甲氧基戊基乙酸酯、二乙二醇单甲醚乙酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚乙酸酯、三乙二醇单甲醚乙酸酯、三乙二醇单乙醚乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯等二醇烷基醚乙酸酯类;
乙二醇二乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,6-己二醇二乙酸酯等二醇二乙酸酯类;
甲酸戊酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、乙酸戊酯、异丁酸甲酯、乙二醇乙酸酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸丁酯、丁酸异丁酯、异丁酸甲酯、辛酸乙酯、硬脂酸丁酯、苯甲酸乙酯、3- 乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸丙酯、3-甲氧基丙酸丁酯、γ-丁内酯等链状或环状酯类;
甲氧基丙酸丙酯、3-乙氧基丙酸等烷氧基羧酸类;
上述溶剂中,作为颜料分散液所使用的溶剂,从分散液以及彩色滤光片组合物的涂布性、表面张力等良好的均衡性,以及对各组分的高溶解性方面考虑,这些溶剂可单独使用1种,也可以组合使用2种或者2种以上,优选丙二醇单甲醚乙酸酯。
在本发明的颜料分散液中,溶剂含量没有特别限定,其上限为总质量的99wt%以下。当溶剂超过总质量的99wt%时,颜料、树脂和分散剂等变得极少,色彩提供不足、亦不适合涂膜。另考虑到涂布粘度、分散液色彩等特性,溶剂的含量通常为总质量的70wt%以上,优选75wt%以上,更优选78wt%以上。
作为颜料分散的氧化锆珠,可以举例东丽株式会社Toray ceramic的粉碎球等。所使用的氧化锆珠的平均粒径,根据分散颜料要求的粒径大小依次变小。氧化锆珠的添加量没有特别限制,一般优选颜料分散液重量的1~10倍,更优选3~5倍使用量。
作为颜料分散液处理的分散机,可以举例:珠磨机等中小型分散机、单螺杆或双螺杆混合器分散机、涂料快速分散机和篮式砂磨机等大型研磨机等。作为处理时间,没有特别限定,优选30~480分钟。另外,作为分散机的转速、或者搅拌叶片的转速等根据分散设备进行选择。
以下,基于实施例对本发明进行说明,但本发明不受限定。
实施例1:
向100mL的物料瓶中投入12.5g G58,5.0g分散剂PB-821(固形份100%,酸值17mgKOH/g,胺值9mgKOH/g),8.8g分散树脂 SPC-2000(固形份37.9%)和73.7g PMA(溶剂丙二醇甲醚醋酸酯),添加100g、直径为0.3~0.4mm的氧化锆珠;将投料完毕的物料瓶,放置于涂料快速分散机上分散4h进行处理;分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
使用作为市售颜料的DIC株式会社制的绿色颜料“G58”,使用作为市售颜料的日本味之素株式会社的分散剂PB-821,使用作为市售颜料的昭和电工株式会社的分散树脂SPC-2000。
实施例2
向100mL的物料瓶中投入12.5g G58,5.0g分散剂PB-822(固形份100%,酸值14mgKOH/g,胺值17mgKOH/g),8.8g分散树脂 SPC-2000(固形份37.9%)和73.7g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯,添加100g、直径为0.3~0.4mm的氧化锆珠;将投料完毕的物料瓶,放置于涂料快速分散机上分散4h进行处理;分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
使用作为市售颜料的DIC株式会社制的绿色颜料“G58”,使用作为市售颜料的日本味之素株式会社的分散剂PB-822,使用作为市售颜料的昭和电工株式会社的分散树脂SPC-2000。
实施例3
向100mL的物料瓶中投入12.5g G58,5.0g分散剂PB-824(固形份100%,酸值20mgKOH/g,胺值17mgKOH/g),8.8g分散树脂 SPC-2000(固形份37.9%)和73.7g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯,添加100g、直径为0.3~0.4mm的氧化锆珠;将投料完毕的物料瓶,放置于涂料快速分散机上分散4h进行处理;分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
使用作为市售颜料的DIC株式会社制的绿色颜料“G58”,使用作为市售颜料的日本味之素株式会社的分散剂PB-824,使用作为市售颜料的昭和电工株式会社的分散树脂SPC-2000。
实施例4
向100mL的物料瓶中投入12.5g G58,5.0g分散剂PB-881(固形份100%,酸值16mgKOH/g,胺值17mgKOH/g),8.8g分散树脂 SPC-2000(固形份37.9%)和73.7g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯,添加100g、直径为0.3~0.4mm的氧化锆珠;将投料完毕的物料瓶,放置于涂料快速分散机上分散4h进行处理;分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
使用作为市售颜料的DIC株式会社制的绿色颜料“G58”,使用作为市售颜料的日本味之素株式会社的分散剂PB-881,使用作为市售颜料的昭和电工株式会社的分散树脂SPC-2000。
实施例5
向100mL的物料瓶中投入12.5g G58,5.0g分散剂PB-610(固形份100%),8.8g分散树脂SPC-2000(固形份37.9%)和73.7g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯,添加100g、直径为0.3~0.4mm的氧化锆珠;将投料完毕的物料瓶,放置于涂料快速分散机上分散4h进行处理;分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
使用作为市售颜料的DIC株式会社制的绿色颜料“G58”,使用作为市售颜料的日本味之素株式会社的分散剂PB-610,使用作为市售颜料的昭和电工株式会社的分散树脂SPC-2000。
实施例6
向100mL的物料瓶中投入12.5g G58,8.3g分散剂BYK-6919(固形份60%,胺值72mgKOH/g),8.8g分散树脂SPC-2000(固形份37.9%) 和70.4g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯,添加100g、直径为0.3~0.4mm的氧化锆珠;将投料完毕的物料瓶,放置于涂料快速分散机上分散4h进行处理;分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
使用作为市售颜料的DIC株式会社制的绿色颜料“G58”,使用作为市售颜料的BYK-Chemie Japan株式会社的分散剂BYK-6919,使用作为市售颜料的昭和电工株式会社的分散树脂SPC-2000。
实施例7
向100mL的物料瓶中投入12.5g G58,5.0g分散剂BYK-21116 (固形份40%,胺值29mgKOH/g),8.8g分散树脂SPC-2000(固形份37.9%)和66.2g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯,添加100g、直径为0.3~0.4mm 的氧化锆珠;将投料完毕的物料瓶,放置于涂料快速分散机上分散 4h进行处理;分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
使用作为市售颜料的DIC株式会社制的绿色颜料“G58”,使用作为市售颜料的BYK-Chemie Japan株式会社的分散剂BYK-21116,使用作为市售颜料的昭和电工株式会社的分散树脂SPC-2000。
得到的颜料分散液的粘度,采用Fungilab S.A的粘度计进行测试。
将实施例1~7制备的颜料分散液在室温静置1天,取样利用上述粘度计测试初始粘度η1。将剩余分散液在40℃放置7天,利用上述粘度计测试7天粘度η2,粘度变化率Δη=(粘度η2-粘度η1)/粘度η1×100%得到。其中,分散液稳定性判断为:Δη<4%,表示稳定性良好;4%≤Δη<10%,表示稳定性稍差;10%≤Δη,表示稳定性差。
测试结果如表1所示:
如表1所示,通过对不同分散剂的筛选和调整得到分散液 G1~G7,对比各分散液的粘度和稳定性测试,G6的粘度变化率为 1.72%,在7个实施例中最小,且粘度变化率<4%,胺值为 72mgKOH/g,实施例6的颜料分散液具有优异的粘度和储存稳定性,表明BYK-6919分散剂对于G58颜料具有良好的分散和储存性能。根据对分散剂的筛选,可认为分散剂胺值较低的情况下,分散粘度和储存稳定性较差;当分散剂胺值适当提高的时候,分散粘度和储存稳定性优良。
以上所述仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。
应当理解的是,本发明并不局限于上述已经描述的内容,并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液,其特征在于,包含如下组分:酞菁颜料、分散剂、树脂、溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液,其特征在于,所述酞菁颜料为卤化酞菁铜和/或卤化酞菁锌,所述卤化酞菁锌包含16个取代基,所述16个取代基中氯原子的数量为2~10,所述16个取代基中溴原子的数量为5~15,所述卤化酞菁锌在其一分子中所含的平均氢原子数为2~12。
4.根据权利要求1所述的一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液,其特征在于,所述分散剂为丙烯酸类共聚物、聚氨酯、聚乙烯亚胺类中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液,其特征在于,所述树脂为聚乙烯醇类、苯乙烯-丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯树脂、苯乙烯-马来酸酯树脂、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸酯树脂、丙烯酸-丙烯酸酯树脂、异丁烯-马来酸树脂、松香改性马来酸酯树脂、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯丙基胺、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液,其特征在于,所述溶剂为二醇单烷基醚类、二醇二烷基醚类、二醇烷基醚乙酸酯类、二醇二乙酸酯类、链状或环状酯类、烷氧基羧酸类中的一种或几种。
9.一种用于彩色滤光片的绿色颜料分散液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、在100mL的物料瓶中,依次投入12.5g酞菁颜料,5.0g分散剂,8.8g分散树脂,丙二醇甲醚醋酸酯,重量为100g、直径为0.3~0.4mm氧化锆珠;
S2、将投料完毕的物料瓶放置于分散机上分散4h,分散结束后,去除氧化锆珠得到颜料分散液。
10.根据权利要求9所述的一种彩色滤光片用绿色颜料分散液的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中分散剂的酸值9~23mgKOH/g,胺值为5~100mgKOH/g。
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