CN114085190A - 离子液体、组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了离子液体、组合物及其制备方法，离子液体的通式如下：
Figure DDA0003352363400000011
其中：R1和R2相同或不同，分别选自C1～4的饱和烷基；[R2‑SO4]‑选自硫酸甲酯阴离子、硫酸乙酯阴离子、硫酸丙酯阴离子或硫酸丁酯阴离子，X为碳原子或氮原子。本发明的离子液体及其组合物，稳定性强，具有良好的压缩适应性，能量损耗低，传导能力强。

Description

离子液体、组合物及其制备方法
技术领域
本发明是关于液压油技术领域，特别是关于一种离子液体、组合物及其制备方法。
背景技术
离子液体(ILs)是一种热稳定性好、难燃的极性液体。由于其具有挥发性小，传热性能有两、熔点低、液体范围宽、与有机溶剂的相容性好等特点，被认为可以用作新一代的液压油及压缩机工质。作为液压油最重要的特性之一，粘度是流体粘滞性的一种量度，是流体流动力对其内部摩擦现象的一种表示。适当的粘度等级(VG)和粘度指数(VI)的选择是优化设备性能和运行成本的关键。粘度的选择直接关系到液体摩擦损失、泄漏、启动难易程度和效率。
目前大多数液压油的粘度指数在90–110之间。ILs的粘度很大程度上取决于分子结构和离子之间的相互作用。ILs的粘度指数可以通过对阴离子和阳离子的合理选择进行调变。高粘度指数的ILs液压油可以使液压系统在低温下性能损失最低。在高温下，通过使用具有适当粘度等级的ILs液压油，可以达到足够的密封效果并且防止磨损。粘度指数的可调变性是ILs液压油相较于其他液压油的优势之一。
目前液压油可分为矿物型液压油和合成型液压油两大类。矿物型液压油由于杂质含量较高，粘温性能差、使用寿命短等因素，不能满足极端或精准条件下的应用要求。合成型液压油由于采用合成的方法，其纯度较高，粘温性能好、使用寿命长等特点，因此在液压油领域应用广泛，常见的合成基础油有聚α烯烃(PAO)、合成酯、聚醚(PAG)等，但它们合成工艺复杂，原料成本较高，并且具有相对离子液体较高的挥发度。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子液体组合物，成本低，稳定性强，具有良好的压缩适应性，能量损耗低，传导能力强。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了离子液体的通式如下：
Figure BDA0003352363380000021
其中：R1和R2相同或不同，分别选自C1～4的饱和烷基；[R2-SO4]-选自硫酸甲酯阴离子、硫酸乙酯阴离子、硫酸丙酯阴离子或硫酸丁酯阴离子，X为碳原子或氮原子。
在本发明的一个或多个实施方式中，离子液体组合物，包括如下组成，以重量份数计：离子液体100份，添加剂0-5份；离子液体的通式如下：
Figure BDA0003352363380000022
其中：R1和R2相同或不同，分别选自C1～4的饱和烷基；[R2-SO4]-选自硫酸甲酯阴离子、硫酸乙酯阴离子、硫酸丙酯阴离子或硫酸丁酯阴离子，X为碳原子或氮原子。
在本发明的一个或多个实施方式中，添加剂包括热稳定剂，用量以相对于离子液体的质量计0.01％～0.1％，可以为亚磷酸盐、甘油酯和环氧化物中的一种或多种。
在本发明的一个或多个实施方式中，添加剂还包括防锈剂，用量以相对于离子液体的质量计0.01％～0.1％，防锈剂可以为磷酸酯、脂肪酸及其衍生物中的一种或多种。
在本发明的一个或多个实施方式中，添加剂还包括极压抗磨剂，用量以相对于离子液体的质量计0.01％～0.1％，极压抗磨剂可以为有机金属性极压抗磨剂。
在本发明的一个或多个实施方式中，有机金属性极压抗磨剂可以为二烷基二硫代磷酸氧钼。
在本发明的一个或多个实施方式中，添加剂还包括如下至少一种：抗乳化剂、分散剂、粘度调节剂、胶凝剂、密封添加剂、自由基拦截剂。
其中：抗乳化剂可以包括如下任一：乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚等物质，用量以相对于离子液体的质量计0.01％～0.1％。
粘度调节剂包括增稠剂和减稠剂，可以包括如下任一：其他不同粘度离子液体、低粘度溶剂、凡士林等，用量以相对于离子液体的质量计0％～5％。
分散剂可以包括如下任一：乙醇、甲苯、长链脂肪醇类等，添加量以相对于离子液体的质量计0％～1％。
胶凝剂可以包括如下任一：烷基萘、长链脂肪醇类物质，用量以相对于离子液体的质量计0.001％～0.01％。
密封添加剂可以包括如下任一：邻苯二甲酸酯、二苯砜、脂肪族二羧酸酯等物质，添加量以相对于离子液体的质量计0％～0.1％。
自由基拦截剂可以包括如下任一：对苯醌、二苯甲酮、苯并三氮唑等物质，添加量以相对于离子液体的质量计0.01％～0.1％。
在本发明的一个或多个实施方式中，离子液体组合物的制备方法，将离子液体与添加剂混合均匀，离子液体的制备为在保护气氛围下，在容器中加入咪唑衍生物、溶剂形成混合溶液，并滴加硫酸酯，控制反应温度并搅拌，反应终止分离、干燥，获得产物。保护气氛围优选为氮气氛围、氦气氛围、氩气氛围或者这几种的混合气氛围等。
在本发明的一个或多个实施方式中，溶剂至少为如下一种或者几种的混合物：甲苯、苯、二甲苯。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的离子液体组合物，实现不同工质条件下的液压油制备，该合成方法具有基础油合成工艺简单，粘度易调，挥发度极低等特点，满足了精细工况对于液压油的要求，合成得到的液压油可满足高纯氢气压缩、特种气体输送等多种需要精细的条件和工况下的使用条件，特别是对小分子高压气体不易发生大量溶解、渗透等，提高输送效率和安全性。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的离子液体的红外谱图；
图2是根据本发明一实施方式的离子液体的热重谱图；
图3是根据本发明一实施方式的离子液体的红外谱图；
图4是根据本发明一实施方式的离子液体的热重谱图；
图5是根据本发明一实施方式的离子液体的红外谱图；
图6是根据本发明一实施方式的离子液体的热重谱图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
本发明方案的离子液体的制备方法均可以参照如下方案进行：在N2保护下，向反应器如反应釜、250mL三口烧瓶等中依次加入咪唑衍生物(咪唑衍生物的用量以1质量倍量计)、溶剂甲苯，并滴加速度约为2滴/s逐滴滴加相应硫酸酯(硫酸酯的用量为咪唑衍生物的质量倍量，优选为1倍量)至上述混合液中，控制反应温度并搅拌反应，反应温度应不高于60℃，搅拌速度300-800RPM，反应时间8-16h(注意，滴加时不用加温，需要控制温度不能过高。滴加完成后再升温反应8-16h，加温至60℃)；反应结束后，将混合物上层的有机相倒出，下层的离子液体相旋蒸，真空干燥除去溶剂甲苯，即得到产物。离子液体的挥发性在100摄氏度时小于0.01g/h，常温下为液体，热分解温度大于200℃。
实施例1：
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
添加剂 0.5份；
其中，离子液体结构如下：
Figure BDA0003352363380000051
添加剂可以由如下组分构成：增稠剂凡士林0.3份、自由基拦截剂二苯甲酮0.1份、极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.1份。
离子液体制备时，在N2保护下，向反应器如反应釜、250mL三口烧瓶等中依次加入咪唑衍生物(咪唑衍生物的用量以1质量倍量计)、溶剂甲苯，并滴加速度约为2滴/s逐滴滴加相应硫酸酯(硫酸酯的用量为咪唑衍生物的质量倍量，优选为2倍量)至上述混合液中，控制反应温度并搅拌反应，反应温度应45℃，搅拌速度800RPM，反应时间12h(注意，滴加时不用加温，需要控制温度不能过高。滴加完成后再升温反应16h，加温至45℃)；反应结束后，将混合物上层的有机相倒出，下层的离子液体相旋蒸，真空干燥除去溶剂甲苯，即得到产物。
离子液体组合物在20℃下的动力粘度为77mPa·S，热分解温度大于320℃，加热到100℃时，组合物重量变化小于0.007g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为118mPa·S，等压热膨胀系数约为6.0×10-4/K。
本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于250℃。
实施例2：
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
添加剂 1份；
其中，离子液体的结构如下：
Figure BDA0003352363380000061
添加剂可以由如下组分构成：减稠剂DMF0.8份，自由基拦截剂二苯甲酮0.1份，极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.1份。
离子液体制备时，在N2保护下，向反应器如反应釜、250mL三口烧瓶等中依次加入咪唑衍生物(咪唑衍生物的用量以1质量倍量计)、溶剂甲苯，并滴加速度约为2滴/s逐滴滴加相应硫酸酯(硫酸酯的用量为咪唑衍生物的质量倍量，优选为1.5倍量)至上述混合液中，控制反应温度并搅拌反应，反应温度应50℃，搅拌速度500RPM，反应时间8h(注意，滴加时不用加温，需要控制温度不能过高。滴加完成后再升温反应16h，加温至50℃)；反应结束后，将混合物上层的有机相倒出，下层的离子液体相旋蒸，真空干燥除去溶剂甲苯，即得到产物。
离子液体在40℃下的运动粘度为259mPa·S；加热到100℃时，该离子液体重量变化小于0.010g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为99mPa·S，等压热膨胀系数约为5.6×10-4/K。
本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于250℃。
实施例3：
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
添加剂 0.5份；
其中，离子液体的结构如下：
Figure BDA0003352363380000071
添加剂可以由如下组分构成：减稠剂DMF0.3份，密封添加剂二苯砜0.1份，极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.1份。
离子液体制备时，在N2保护下，向反应器如反应釜、250mL三口烧瓶等中依次加入咪唑衍生物(咪唑衍生物的用量以1质量倍量计)、溶剂甲苯，并滴加速度约为2滴/s逐滴滴加相应硫酸酯(硫酸酯的用量为咪唑衍生物的质量倍量，优选为1倍量)至上述混合液中，控制反应温度并搅拌反应，反应温度应60℃，搅拌速度300RPM，反应时间8h(注意，滴加时不用加温，需要控制温度不能过高。滴加完成后再升温反应12h，加温至60℃)；反应结束后，将混合物上层的有机相倒出，下层的离子液体相旋蒸，真空干燥除去溶剂甲苯，即得到产物。
离子液体在40℃下的运动粘度为438mPa·S；加热到100℃时，该离子液体重量变化小于0.010g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为201mPa·S，等压热膨胀系数约为5.9×10-4/K。
本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于250℃。
实施例4
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
添加剂 0.6份；
其中，离子液体的结构如下：
Figure BDA0003352363380000081
添加剂可以由如下组分构成：热稳定剂亚磷酸盐0.1份，减稠剂DMF0.3份，自由基拦截剂苯并三氮唑0.1份，极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.1份。
离子液体在40℃下的运动粘度为438mPa·S；加热到100℃时，该离子液体重量变化小于0.010g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为201mPa·S，等压热膨胀系数约为5.5×10-4/K。
如图1和2所示，本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于200℃。
实施例5
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
添加剂 0.31份；
其中，离子液体的结构如下：
Figure BDA0003352363380000091
添加剂可以由如下组分构成：热稳定剂甘油酯0.01份，防锈剂磷酸酯0.1份，自由基拦截剂二苯甲酮0.01份，极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.1份。
离子液体在40℃下的运动粘度为438mPa·S；加热到100℃时，该离子液体重量变化小于0.010g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为201mPa·S，等压热膨胀系数约为5.6×10-4/K。
如图3和4所示，本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于250℃。
实施例6
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
添加剂 5份；
其中，离子液体的结构如下：
Figure BDA0003352363380000092
添加剂可以由如下组分构成：减稠剂DMF5份。
离子液体在40℃下的运动粘度为438mPa·S；加热到100℃时，该离子液体重量变化小于0.010g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为201mPa·S，等压热膨胀系数约为5.3×10-4/K。
如图5和6所示，本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于250℃。
Figure BDA0003352363380000101
实施例7
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
其中，离子液体的结构如下：
Figure BDA0003352363380000102
还包括添加剂，其可以由如下组分构成：减稠剂DMF0.3份，摩擦改进剂0.1份、热稳定剂亚磷酸盐0.05份、消泡剂矿物硅油类0.1份、防锈剂脂肪酸0.01份、极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.01份、抗乳化剂乙二醇单甲醚0.03份、分散剂长链脂肪醇类0.1份、粘度调节剂凡士林3份、胶凝剂烷基萘0.001份、密封添加剂脂肪族二羧酸酯0.1份、自由基拦截剂二苯甲酮0.05份。
离子液体在40℃下的运动粘度为438mPa·S；加热到100℃时，该离子液体重量变化小于0.010g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为201mPa·S，等压热膨胀系数约为5.5×10-4/K。
本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于200℃。
实施例8
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
其中，离子液体的结构如下：
Figure BDA0003352363380000111
还包括添加剂，其可以由如下组分构成：减稠剂DMF0.3份，摩擦改进剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.1份、热稳定剂甘油酯0.1份、消泡剂聚醚类物质0.05份、防锈剂脂肪酸0.07份、极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.1份、抗乳化剂乙二醇二甲醚0.01份、分散剂甲苯0.5份、粘度调节剂凡士林5份、胶凝剂长链脂肪醇类0.01份、密封添加剂邻苯二苯砜0.05份、自由基拦截剂对苯醌0.1份。
离子液体在40℃下的运动粘度为438mPa·S；加热到100℃时，该离子液体重量变化小于0.010g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为201mPa·S，等压热膨胀系数约为5.5×10-4/K。
本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于200℃。
实施例9
一种用于压缩氢气的离子液体组合物，以质量计，包括：
离子液体 100份；
其中，离子液体的结构如下：
Figure BDA0003352363380000121
还包括添加剂，其可以由如下组分构成：减稠剂DMF0.3份，摩擦改进剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.1份、热稳定剂环氧化物0.01份、消泡剂聚醚类物质0.01份、防锈剂磷酸酯0.1份、极压抗磨剂二烷基二硫代磷酸氧钼0.06份、抗乳化剂乙二醇单甲醚0.1份、分散剂乙醇1份、粘度调节剂凡士林1份、胶凝剂烷基萘0.006份、密封添加剂邻苯二甲酸酯0.02份、自由基拦截剂苯并三氮唑0.01份。
离子液体在40℃下的运动粘度为438mPa·S；加热到100℃时，该离子液体重量变化小于0.010g/h。
所配制的液压油在20℃下的动力粘度为201mPa·S，等压热膨胀系数约为5.5×10-4/K。
本实施例的离子液体，性能稳定，分解温度大于200℃。
包括而不限于上述离子液体所制备的液压油，为了满足氢气压缩的特殊要求，比如原子较小易在高压下渗透进入液压油中导致液压油变质，同时为了降低压缩作业的能耗，本发明的液压油具有较低的热膨胀系数有利于氢气压缩过程的能耗，该数值小于商用液压油的7.25～7.41×10-4/K。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.离子液体，其特征在于，其结构式如下：
Figure FDA0003352363370000011
其中：R1和R2相同或不同，分别选自C1～4的饱和烷基；[R2-SO4]-选自硫酸甲酯阴离子、硫酸乙酯阴离子、硫酸丙酯阴离子或硫酸丁酯阴离子，X为碳原子或氮原子。
2.一种离子液体组合物，其特征在于，包括如下组成，以重量份数计：
如权利要求1所述的离子液体100份，添加剂0-5份。
3.如权利要求2所述的离子液体组合物，其特征在于，所述添加剂包括热稳定剂，所述热稳定剂为亚磷酸盐、甘油酯和环氧化物中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的离子液体组合物，其特征在于，所述添加剂还包括消泡剂，所述消泡剂矿物硅油类和聚醚类物质中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的离子液体组合物，其特征在于，所述添加剂还包括防锈剂，所述防锈剂是磷酸酯、脂肪酸及其衍生物中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的离子液体组合物，其特征在于，所述添加剂还包括极压抗磨剂，所述极压抗磨剂为有机金属性极压抗磨剂。
7.如权利要求6所述的离子液体组合物，其特征在于，所述有机金属性极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸氧钼。
8.如权利要求2-7任一所述的离子液体组合物，其特征在于，所述添加剂还包括如下至少一种：抗乳化剂、分散剂、粘度调节剂、胶凝剂、密封添加剂、自由基拦截剂。
9.如权利要求2-8任一所述的离子液体组合物的制备方法，将离子液体与添加剂混合均匀，其特征在于，所述离子液体的制备为在保护气氛围下，在容器中加入咪唑衍生物、溶剂形成混合溶液，并滴加硫酸酯，控制反应温度并搅拌，反应终止分离、干燥，获得产物。
10.如权利要求9所述的离子液体组合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂至少为如下任一：甲苯、苯、二甲苯。
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