CN106543084A - 一种1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备及含有该离子液体的难燃液压油 - Google Patents

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Abstract

本发明属于难燃液压油领域，涉及绿色环保全合成难燃液压油，尤其涉及一种1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备及含有该离子液体的难燃液压油。其离子液体的制备，主要包括1‑己基‑3‑甲基咪唑的制备和六氟磷酸盐离子液体的制备两部分；难燃液压油则是将该离子液体与极压抗磨剂、抗氧剂、防腐剂、降凝剂以及消泡剂进行混合。使得本发明中所合成的难燃液压油具有高闪点、高燃点、低蒸发损失、高粘度指数、优异的润滑性能、无毒、可生物降解和良好材料适用性。

Description

一种1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备及含有 该离子液体的难燃液压油
技术领域
本发明属于难燃液压油领域，涉及绿色环保全合成难燃液压油，尤其涉及一种1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备及含有该离子液体的难燃液压油。
背景技术
随着现代液压技术的不断发展，有些液压设备经常处于高压高温状态下工作（例如钢铁厂的液压系统有的经常接触高温体甚至明火），因此对所使用的液压油提出了抗燃的要求，从而促进了抗燃液压油的研究、开发和使用。70年代以前，各国致力于开发含水型乳化液、水-乙二醇型及不含水的磷酸酯型、氯代烃型抗燃液压油，虽然这些液压油至今仍然是液压油的主体，但因其受到使用温度、操作压力、材料适用性、安全性、环境保护等因素的限制，已经不能满足现代工业发展的需要。如含水型乳化液的使用温度只限于50℃以下，水-乙二醇型抗燃液压油的使用温度也只有65℃，同时含水型抗燃液压液的使用压力一般低于10MPa，而且润滑性能差，不能满足高温、高压条件下液压系统的使用要求。不含水型的磷酸酯和氯代烃抗燃液压油由于受到材料适用性、毒性和日益严格的环保等因素的制约，使用范围受到越来越严格的限制。
发明内容
本发明针对上述的问题，制备了具有高闪点、高燃点、低蒸发损失、高粘度指数、优异的润滑性能、无毒、可生物降解和良好的材料适用性等优点的离子液体，并将该离子液体进行制备成难燃液压油，即一种1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备及含有该离子液体的难燃液压油。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，
一种1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备方法，具体包括以下步骤：
a、在500mL的标准回流装置中加入等摩尔N-甲基咪唑和氯代正己烷，其回流冷凝管上安装一个盛有CaCl2干燥管并与大气连通，其中，回流时间为45-50h，回流温度为70-80℃；
b、反应后，将装有白色产物的烧瓶放入干燥器中冷却，其放置时间为10-14h，烧瓶中有大量白色产物和淡黄色液体；
c、除去烧瓶中淡黄色液体，将装有白色产物的烧瓶抽放置在旋转蒸发仪器上旋转蒸发，然后抽真空，以除去烧瓶内的氯代己烷了，至氯代己烷蒸发除掉了为止（连接管中没有液体）；
d、将步骤c中抽完真空的烧瓶放置10-14h，其烧瓶中生成大量白色产物，即为1-甲基-3-己基咪唑；
e、在步骤d中含有1-甲基-3-己基咪唑的烧瓶中加入体积含量为8%-12%的乙酸乙酯和乙腈，并进行加热回流，使白色产物完全溶解，放置烧瓶于干燥器中冷却进行重结晶；
f、重结晶后，烧瓶底部会有淡色液体和大量的白色产物，除去烧瓶中的淡色液体，再加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行二次重结晶，得离子液体晶体；
g、离子液体晶体洗涤抽干后，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，抽真空以除去乙酸乙酯和乙腈，迅速转移到真空干燥器中，用抽真空办法除去痕量溶剂；
h、然后，加入六氟磷酸盐甲腈溶液常温反应得到六氟磷酸盐，最后对其进行旋转蒸发、抽真空、去溶剂处理，即得1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
一种包含上述所制备的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的难燃液压油， 按质量份数具体包括：
1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体 80-99.8份；
极压抗磨剂 0.1-0.7份；
抗氧剂 0.01-0.05份；
防锈剂 0.01-0.05份；
降凝剂 0.1-0.3份；
消泡剂 0.0001-0.0002份。
作为优选，所述极压抗磨剂为有机金属型极压抗磨剂，所述有机金属型极压抗磨剂为环烷酸铅、二烷基二硫代磷酸锌（ZDDP）和高碱性磺酸盐中的一种，其中最优选二烷基二硫代磷酸锌（ZDDP）。
作为优选，所述抗氧剂为二苯胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚和双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚中的一种，其中最优选二苯胺。
作为优选，所述防锈剂为苯并三氮唑或十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐，其中最优选苯并三氮唑。
作为优选，所述降凝剂为聚丙烯酸甲酯、聚α烯烃和T803B降凝剂中的一种，其中最优选聚丙烯酸甲酯。
作为优选，所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种，其中最优选高碳醇脂肪酸酯复合物。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、本发明制备合成了具有高闪点、高燃点、低蒸发损失、高粘度指数、优异的润滑性能、无毒、可生物降解和良好的材料适用性等优点的离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，并将该离子液体作为基础油，配合极压抗磨剂、抗氧剂、防锈剂、降凝剂和消泡剂混合合成了具有高闪点、高燃点、低蒸发损失、高粘度指数、优异的润滑性能、无毒、可生物降解和良好材料适用性的难燃液压油。
2、作为基础油的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体具有高闪点、高燃点、低蒸发损失、高粘度指数、优异的润滑性能、无毒等，其所调配的高温链条油产品品质处于国际领先水平，产品投产后，可以为国内润滑油的生产提供高品质的抗燃液压油，并为离子液体在润滑油中作为基础油的实际应用开辟道路。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
本发明提供了一种1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备及含有该离子液体的难燃液压油，从名称当中可以看出，本发明给出了1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备方法以及难燃液压油，其中1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备是本发明中比较重要的，发明人经过大量的试验得出了一套1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体最优的制备方案（这里主要是指利用本发明中提供的制备方法中的最优的参数），具体最优方案为：在500mL的标准回流装置中加入等摩尔N-甲基咪唑和氯代正己烷，回流冷凝管上安装一个盛有有CaCl2干燥管与大气连通，回流48h，回流温度75℃，反应后将装有白色产物的烧瓶放入干燥器中冷却，放置过夜，烧瓶中有大量白色产物，上层有少量淡黄色液体；倾倒出淡黄色液体，把装有白色产物的烧瓶，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去氯代己烷，至氯代己烷蒸发除掉了为止(连接管中没有液体)；放入干燥器中放置隔夜，烧瓶中生成大量白色产物氯化1-甲基-3-己基咪唑；在烧瓶中加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行加热回流，使白色产物完全溶解，放置烧瓶于干燥器中冷却进行重结晶；烧瓶底有大量白色产物，上层有淡色液体，倾倒出上层液体，再加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行二次重结晶；离子液体晶体洗涤抽干后，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，并且抽真空，以除去乙酸乙酯和乙腈，迅速转移到真空干燥器中，用抽真空办法除去痕量溶剂；然后加入六氟磷酸盐甲腈溶液常温反应得到（3-己基-1-甲基-咪唑）六氟磷酸盐，旋转蒸发，并且抽真空，除去溶剂，最终得到合成难燃液压油所需的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
下面的实施例则具体说一下利用上述1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体制备的难燃液压油，其中极压抗磨剂、抗氧剂、防腐剂、降凝剂以及消泡剂都会选择发明内容中所给的最优选。
实施例1
一种绿色环保全合成难燃液压油，按质量份数具体包括80份的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、0.1份的二烷基二硫代磷酸锌、0.01份的二苯胺、0.01份的苯并三氮唑、0.1份的聚丙烯酸甲酯和0.0001份的高碳醇脂肪酸酯复合物，将上述组份混合均匀搅拌，即得难燃液压油A。
实施例2
一种绿色环保全合成难燃液压油，按质量份数具体包括85份的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、0.2份的二烷基二硫代磷酸锌、0.02份的二苯胺、0.02份的苯并三氮唑、0.1份的聚丙烯酸甲酯和0.0001份的高碳醇脂肪酸酯复合物，将上述组份混合均匀搅拌，即得难燃液压油B。
实施例3
一种绿色环保全合成难燃液压油，按质量份数具体包括90份的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、0.3份的二烷基二硫代磷酸锌、0.01份的二苯胺、0.03份的苯并三氮唑、0.2份的聚丙烯酸甲酯和0.0001份的高碳醇脂肪酸酯复合物，将上述组份混合均匀搅拌，即得难燃液压油C。
实施例4
一种绿色环保全合成难燃液压油，按质量份数具体包括95份的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、0.5份的二烷基二硫代磷酸锌、0.04份的二苯胺、0.04份的苯并三氮唑、0.3份的聚丙烯酸甲酯和0.0002份的高碳醇脂肪酸酯复合物，将上述组份混合均匀搅拌，即得难燃液压油D。
实施例5
一种绿色环保全合成难燃液压油，按质量份数具体包括99份的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、0.7份的二烷基二硫代磷酸锌、0.05份的二苯胺、0.05份的苯并三氮唑、0.3份的聚丙烯酸甲酯和0.0002份的高碳醇脂肪酸酯复合物，将上述组份混合均匀搅拌，即得难燃液压油E。
实施例6
一种绿色环保全合成难燃液压油，按质量份数具体包括95份的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体、0.7份的二烷基二硫代磷酸锌、0.05份的二苯胺、0.05份的苯并三氮唑、0.3份的聚丙烯酸甲酯和0.0002份的高碳醇脂肪酸酯复合物，将上述组份混合均匀搅拌，即得难燃液压油F。
对上述实施例中的难燃液压油进行检测，其检测项目主要为磨斑直径、PB值以及工作高温极限，具体如下表：
注：G为市售优质抗燃液压油
从上述表格中可以看出，利用本发明中所制备的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成的难燃液压油，其性能要远远大于现在市面上一些优质的抗燃液压油。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
在500mL的标准回流装置中加入等摩尔N-甲基咪唑和氯代正己烷，其回流冷凝管上安装一个盛有CaCl2干燥管并与大气连通，其中，回流时间为45-50h，回流温度为70-80℃；
反应后，将装有白色产物的烧瓶放入干燥器中冷却，其放置时间为10-14h，烧瓶中有大量白色产物和淡黄色液体；
除去烧瓶中淡黄色液体，将装有白色产物的烧瓶抽放置在旋转蒸发仪器上旋转蒸发，然后抽真空；
将步骤c中抽完真空的烧瓶放置10-14h，其烧瓶中生成大量白色产物，即为1-甲基-3-己基咪唑；
在步骤d中含有1-甲基-3-己基咪唑的烧瓶中加入体积含量为8%-12%的乙酸乙酯和乙腈，并进行加热回流，使白色产物完全溶解，放置烧瓶于干燥器中冷却进行重结晶；
重结晶后，烧瓶底部会有淡色液体和大量的白色产物，除去烧瓶中的淡色液体，再加入体积含量10%乙酸乙酯和乙腈，进行二次重结晶，得离子液体晶体；
离子液体晶体洗涤抽干后，放置在旋转蒸发仪器上，旋转蒸发，抽真空，迅速转移到真空干燥器中，用抽真空办法除去痕量溶剂；
然后，加入六氟磷酸盐甲腈溶液常温反应得到六氟磷酸盐，最后对其进行旋转蒸发、抽真空、去溶剂处理，即得1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
2.一种包含权利要求1中所制备的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的难燃液压油，其特征在于，按质量份数具体包括：
。
3.根据权利要求2所述的一种包含权利要求1中所制备的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的难燃液压油，其特征在于，所述极压抗磨剂为有机金属型极压抗磨剂，所述有机金属型极压抗磨剂为环烷酸铅、二烷基二硫代磷酸锌和高碱性磺酸盐中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种包含权利要求1中所制备的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的难燃液压油，其特征在于，所述抗氧剂为二苯胺、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚和双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种包含权利要求1中所制备的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的难燃液压油，其特征在于，所述防锈剂为苯并三氮唑或十七烯基咪唑啉烯基丁二酸盐。
6.根据权利要求2所述的一种包含权利要求1中所制备的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的难燃液压油，其特征在于，所述降凝剂为聚丙烯酸甲酯、聚α烯烃和T803B降凝剂中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种包含权利要求1中所制备的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的难燃液压油，其特征在于，所述消泡剂为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚和聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚中的一种。
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