CN114085177A - 一种nvp生产防聚合系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
一种NVP生产防聚合系统及工艺，涉及NVP合成技术领域，防聚合系统所采用的技术方案包括乙烯化反应器、除气罐、连接在所述乙烯化反应器和除气罐之间的输送管道，所述除气罐设置有除沫网，还包括冷却系统，所述冷却系统包括设置在所述输送管道上的冷却装置；防聚合工艺所采用的技术方案包括S1合成NVP，S2降温、水液分离，S3，乙炔丙烷混合气体回收、精馏提纯。本发明大大降低了除沫网上附着的NVP形成聚合反应的速度，增加连续运行时间，提高生产量，减少了NVP的消耗、除沫网的更换频率以及发生堵塞后的处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及NVP合成技术领域，尤其涉及一种NVP生产防聚合系统及工艺。
背景技术
N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）常温下是一种无色或淡黄色略有气味的透明液体，易溶于水和其它多种有机溶剂，应用于辐射医疗、木制地板工业、造纸、包装材料、丝网油墨等行业以提高产品的物理性能，常用的工业合成方法为乙炔法（又称Reppe法）。
乙炔法指通过乙炔和2-吡咯烷酮在一定温度、压力下，并以吡咯烷酮钾等强碱为催化剂发生亲和加成反应从而生成NVP，再将NVP进行气液分离，从而得到纯度较高的NVP。气液分离步骤一般在除气罐中进行，除气罐中设置有除沫网，然而在生产过程中，除沫网经常堵塞，气相流通面积减少，除气罐中气体不容易被排出，除沫网的更换频率很高，不仅提高了成本，还影响了生产效率。
发明内容
针对现有技术方案中除沫网堵塞的问题，本发明提供了一种NVP生产防聚合系统及工艺。
本发明提供如下的技术方案：一种NVP生产防聚合系统，包括乙烯化反应器、除气罐、连接在所述乙烯化反应器和除气罐之间的输送管道，所述除气罐内设置有除沫网，还包括用于降低所述除沫网附近物料及环境温度的冷却系统，所述冷却系统包括设置在所述输送管道上的冷却装置。
优选地，所述输送管道设置有多个直角弯头，两个相邻的直角弯头之间、所述直角弯头与除气罐之间的输送管道上均设置有所述冷却装置。
优选地，所述冷却装置为设置在所述输送管道外表面的夹套，每个所述夹套的两端均设置有冷却液进口和冷却液出口，各个夹套的冷却液出口和相邻夹套的冷却液进口通过管道连接。
优选地，还包括用于为冷却装置输送冷却介质的冷却泵、用于检测进入所述除气罐物料温度的温度传感器以及与所述冷却泵、温度传感器信号连接的控制器。
优选地，所述温度传感器设置在所述输送管道与所述除气罐连接的一端。
优选地，所述乙烯化反应器和所述输送管道连接的物料出口设置有液位控制阀。
一种NVP生产防聚合工艺，包括以下步骤
S1，将含有催化剂的2-吡咯烷酮溶液和乙炔丙烷混合气体输入到乙烯化反应器中，2-吡咯烷酮与乙炔在催化剂的催化作用下生成NVP，部分乙炔丙烷混合气体转化为溶解态混杂在液态NVP中，形成NVP粗产品；
S2，将液态NVP粗产品排入输送管道，同时利用冷却系统对液态NVP粗产品降温到100~130℃，降温完成后输入除气罐，将溶解态的乙炔丙烷混合气体转化为气态，与液态NVP分离，同时部分液态NVP形成雾沫状，除气罐内形成乙炔丙烷混合气体和雾沫状NVP的混合气体；
S3，混合气体穿过除沫网，雾沫状的NVP粗产品附着在除沫网上，凝结成液态留在除气罐中，乙炔丙烷混合气体通过除气罐的气体出口返回到缓冲槽回收利用；液态的NVP产品进入精馏提纯工序。
优选地，在步骤S2中，冷却系统将进入除气罐的液态NVP粗产品的温度降低至100~110℃，除气罐中的压力为30~40 kPa。
优选地，在步骤S1中，乙烯化反应器中的反应温度为150℃，压力为1.37 MPa。
本发明的有益效果是：利用冷却系统将进入除气罐的液态NVP粗产品的温度降低到特定温度，大大降低了除沫网上附着的NVP形成聚合反应的速度，从而有效减缓除沫网堵塞，减少了NVP的消耗、除沫网的更换频率以及发生堵塞后的处理成本，达到节能降耗的目的，保障生产系统长期稳定运行。
附图说明
图1为本发明中防聚合系统的一个实施例的示意图。
附图标记：1-乙烯化反应器，2-除气罐，3-输送管道，31-直角弯头，4-夹套，5-冷却介质输入管道，6-冷却介质输出管道。
具体实施方式
以下结合附图及附图标记对本发明的实施方式做更详细的说明，使熟悉本领域的技术人在研读本说明书后能据以实施。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供了一种NVP生产防聚合系统，包括乙烯化反应器1、除气罐2、连接在所述乙烯化反应器1和除气罐2之间的输送管道3以及用于降低输送管道3内部物料的温度的冷却系统，所述除气罐2内设置有除沫网，所述冷却系统包括设置在所述输送管道上的冷却装置。
乙烯化反应器可采用反应釜，在乙烯化反应器中加入催化剂、2-吡咯烷酮溶液和乙炔丙烷混合气体，2-吡咯烷酮溶液和乙炔在催化剂的作用下生成液态NVP，部分乙炔丙烷混合气体在高压下转化为溶解态混杂在液态NVP中，形成NVP粗产品。NVP粗产品通过输送管道进入除气罐中进行气液分离，使溶解态的乙炔丙烷混合气体转换为气态，部分NVP因减压闪蒸现象形成雾沫状漂浮在气体中；为了回收雾沫状的NVP产品，除气罐中的气体在排出除气罐之前需穿过除沫网，除沫网为孔径细小的网状结构，雾沫状的NVP能够在除沫网上凝结进而达到回收的目的。
申请人发现，引起除沫网堵塞的原因是在现有的工艺温度条件（150℃左右）下，除沫网上的NVP容易聚合生成不溶于水的交联聚乙烯吡咯烷酮（PVPP），特别是在碱性适宜的条件下极易形成爆米花反应，聚合速度快，容易将除沫网完全堵塞，而通过降低除沫网附近的环境温度以及穿过除沫网的物料的温度，营造出不利于NVP生成PPVP的温度条件，可以有效阻断PPVP的生成。申请人进一步发现，在130℃以下，NVP聚合形成PPVP的速度会大大降低。
表一：除气罐的排气通过率在不同温度条件下随时间变化表
| 0 | 5天 | 10天 | 15天 | 20天 | 30天 | |
| 150℃ | 100% | 92% | 84% | 71% | 57% | 34% |
| 140℃ | 100% | 94% | 86% | 79% | 68% | 51% |
| 130℃ | 100% | 97% | 94% | 91% | 87% | 80% |
| 120℃ | 100% | 99% | 98% | 96% | 94% | 88% |
| 110℃ | 100% | 100% | 99% | 98% | 97% | 97% |
更换除沫网后，除气罐在不同温度条件下的排气通过率随时间变化表如表一所示。排气通过率为更换除沫网若干天后测量得到的排气流量与第0天时的排气流量的比值。从上表可以看出，在同一温度下，排气通过率的下降呈现越来越快的趋势；除气罐内温度从140℃降低到130℃后，更换除沫网30天后排气通过率降低的幅度大大减小，说明聚合反应的速度有所减缓；到110℃时，更换除沫网30天后排气通过率无明显变化，说明聚合反应基本停止。
因此，在输送管道上设置冷却装置，以降低进入除气罐的物料温度，进而降低除气罐内的环境温度，不仅可以将除沫网的使用寿命从30天增加到300天，而且降低了NVP的消耗，按当前生产系统的设计处理量6000 吨/年，以物料损失成本和堵塞处理成本计，年节约量在500万人民币以上。
优选地，如图1所示，所述输送管道3设置有多个直角弯头31，两个相邻的直角弯头31之间、所述直角弯头31与除气罐2之间的输送管道上均设置有一个所述冷却装置。直角弯头31可以促成输送管道3中的液体NVP的流动状态从层流变成湍流，以增加传热系数，在物料的流动方向上，每个直角弯头后面的输送管道上均设置有一个冷却装置，有助于冷却装置和输送管道内部物料之间的换热。
具体地，所述冷却装置为设置在所述输送管道外表面的夹套4，夹套4为套设在输送管道2上的套管，和输送管道2共同构成为套管式换热器，每个所述夹套4的两端均设置有冷却液进口和冷却液出口，一个夹套4的冷却液出口和相邻的夹套4的冷却液进口通过管道连接，使多个夹套4依次串联，最靠近除气罐的夹套4的冷却液进口连接有冷却介质输入管道5，最靠近乙烯化反应器的夹套4的冷却液出口连接有冷却介质输出管道6，冷却介质输入、输出管道都连接到冷却介质储液罐，冷却介质可采用脱盐水。冷却介质的流向和输送管道中物料的流动方向相反，换热效率更高。
进一步地，还包括用于为冷却装置输送冷却介质的冷却泵、用于检测进入所述除气罐的物料的温度的温度传感器以及与所述冷却泵、温度传感器信号连接的控制器。冷却泵可采用水泵，设置在冷却介质输入管道5上。控制器可采用可编程式逻辑控制器，可利用现有的PID技术来自动控制输入除气罐中的物料温度。所述温度传感器设置在所述输送管道3与所述除气罐2连接的一端。
所述乙烯化反应器1和所述输送管道3连接的物料出口设置有液位控制阀，当液面降低到一定位置后自动关闭阀门，以控制乙烯化反应器中的液位。
实施例2
本发明提供了基于上述的NVP生产防聚合系统的一种NVP生产防聚合工艺，包括以下步骤：
S1，将含有催化剂的2-吡咯烷酮溶液和乙炔丙烷混合气体输入到乙烯化反应器1中，在150℃的温度条件和1.37 MPa的压力条件下，2-吡咯烷酮与乙炔在催化剂的催化作用下生成液态NVP，部分乙炔丙烷混合气体转换为溶解态混杂在液态NVP中，形成NVP粗产品。催化剂为吡咯烷酸钾（K-PY）。
S2，将液态NVP粗产品排入输送管道3，同时利用冷却系统对液态NVP粗产品降温到100~130℃，降温完成后输入除气罐2，同时保证除气罐中的压力为30~40 kPa。除气罐2将溶解态的乙炔丙烷混合气体转化为气态，与液态NVP分离，同时部分液态NVP因减压闪蒸现象转化为雾沫状。气态的乙炔丙烷混合气体与雾沫状的NVP混合，形成乙炔丙烷混合气体和雾沫状NVP的混合气体。
如果进入除气罐的液态NVP粗产品的温度低于100℃，则溶解态的乙炔丙烷混合气体不容易与液态NVP分离；如果进入除气罐的液态NVP粗产品的温度高于130℃，则NVP聚合形成PVPP的速度会加迅速加快，造成除沫网的迅速堵塞。
S3，混合气体穿过除沫网，雾沫状的NVP粗产品附着在除沫网上，凝结成液态留在除气罐2中，乙炔丙烷混合气体通过除气罐2的气体出口返回到缓冲槽回收利用；液态的NVP产品进入精馏提纯工序。
实施例3
本发明提供了基于上述的NVP生产防聚合系统的一种NVP生产防聚合工艺，包括以下步骤：
S1，将含有催化剂的2-吡咯烷酮溶液和乙炔丙烷混合气体输入到乙烯化反应器1中，在150℃的温度条件和1.37 MPa的压力条件下，2-吡咯烷酮与乙炔在催化剂的催化作用下生成液态NVP，部分乙炔丙烷混合气体转换为溶解态混杂在液态NVP中，形成NVP粗产品。催化剂为吡咯烷酸钾（K-PY）。
S2，将液态NVP粗产品排入输送管道3，同时利用冷却系统对液态NVP粗产品降温到100~110℃，降温完成后输入除气罐2，同时保证除气罐中的压力为30~40 kPa。除气罐2将溶解态的乙炔丙烷混合气体转化为气态，与液态NVP分离，同时部分液态NVP因减压闪蒸现象转化为雾沫状。气态的乙炔丙烷混合气体与雾沫状的NVP混合，形成乙炔丙烷混合气体和雾沫状NVP的混合气体。
如果进入除气罐的液态NVP粗产品的温度低于100℃，则溶解态的乙炔丙烷混合气体不容易与液态NVP分离；如果进入除气罐的液态NVP粗产品的温度高于110℃，则NVP聚合形成PVPP的速度会加加快，造成除沫网的堵塞。
S3，混合气体穿过除沫网，雾沫状的NVP粗产品附着在除沫网上，凝结成液态留在除气罐2中，乙炔丙烷混合气体通过除气罐2的气体出口返回到缓冲槽回收利用；液态的NVP产品进入精馏提纯工序。
以上为本发明的一种或多种实施方式，其描述较为具体和详细，但不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种NVP生产防聚合系统，包括乙烯化反应器（1）、除气罐（2）、连接在所述乙烯化反应器（1）和除气罐（2）之间的输送管道（3），所述除气罐（2）内设置有除沫网，其特征在于：还包括用于降低所述除沫网附近物料及环境温度的冷却系统，所述冷却系统包括设置在所述输送管道上的冷却装置。
2.根据权利要求1所述的一种NVP生产防聚合系统，其特征在于：所述输送管道（3）设置有多个直角弯头（31），两个相邻的直角弯头（31）之间、所述直角弯头（31）与除气罐（2）之间的输送管道上均设置有所述冷却装置。
3.根据权利要求2所述的一种NVP生产防聚合系统，其特征在于：所述冷却装置为设置在所述输送管道外表面的夹套（4），每个所述夹套（4）的两端均设置有冷却液进口和冷却液出口，各个夹套（4）的冷却液出口和相邻夹套（4）的冷却液进口通过管道连接。
4.根据权利要求3所述的一种NVP生产防聚合系统，其特征在于：还包括用于为冷却装置输送冷却介质的冷却泵、用于检测进入所述除气罐物料温度的温度传感器以及与所述冷却泵、温度传感器信号连接的控制器。
5.根据权利要求4所述的一种NVP生产防聚合系统，其特征在于：所述温度传感器设置在所述输送管道（3）与所述除气罐（2）连接的一端。
6.根据权利要求1所述的一种NVP生产防聚合系统，其特征在于：所述乙烯化反应器（1）和所述输送管道（3）连接的物料出口设置有液位控制阀。
7.一种NVP生产防聚合工艺，其特征在于：包括以下步骤
S1，将含有催化剂的2-吡咯烷酮溶液和乙炔丙烷混合气体输入到乙烯化反应器（1）中，2-吡咯烷酮与乙炔在催化剂的催化作用下生成NVP，部分乙炔丙烷混合气体转化为溶解态混杂在液态NVP中，形成NVP粗产品；
S2，将液态NVP粗产品排入输送管道（3），同时利用冷却系统对液态NVP粗产品降温到100~130℃，降温完成后输入除气罐（2），将溶解态的乙炔丙烷混合气体转化为气态，与液态NVP分离，同时部分液态NVP形成雾沫状，除气罐内形成乙炔丙烷混合气体和雾沫状NVP的混合气体；
S3，混合气体穿过除沫网，雾沫状的NVP粗产品附着在除沫网上，凝结成液态留在除气罐（2）中，乙炔丙烷混合气体通过除气罐（2）的气体出口返回到缓冲槽回收利用；液态的NVP产品进入精馏提纯工序。
8.根据权利要求7所述的一种NVP生产防聚合工艺，其特征在于：在步骤S2中，冷却系统将进入除气罐（2）的液态NVP粗产品的温度降低至100~110℃，除气罐（2）中的压力为30~40kPa。
9.根据权利要求7所述的一种NVP生产防聚合工艺，其特征在于：在步骤S1中，乙烯化反应器中的反应温度为150℃，压力为1.37 MPa。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 柴诚敬，等: "《化工原理课程设计》", vol. 1, 31 August 2003, 天津科学技术出版社, pages: 173 - 174 * |
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