CN114082399A - 一种基于n,p-掺杂多孔碳材料的铀吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于N,P‑共掺杂多孔碳材料的铀吸附剂及其制备方法，其主要的制备步骤包括：三聚氰胺和蔗糖的混合研磨，植酸的加入，干燥和煅烧过程。该方法的特点是：采用三聚氰胺作为N源，植酸作为P源。N和P杂原子的掺入改变了碳骨架的物理和化学特性，同时N和P掺杂有效地调节了碳材料的孔结构。制备得到的材料拥有丰富的多孔结构，提高了铀的传质速率，有效的促进了废水中的铀的吸附效率，且其稳定性好，易回收再利用。同时吸附反应条件具有绿色温和、安全环保等特点，具有良好的工业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及废水中铀高效吸附的技术领域，尤其是N,P-共掺杂的多孔碳材料对铀的高效吸附和其制备方法。
背景技术
随着核能与核技术的开发利用，由此产生的大量放射性废水严重威胁人类健康和生存环境，已成为制约核能可持续发展的瓶颈之一，亟待对其进行安全有效的处理与回收。因此，对放射性废水中的主要核素进行提取，不但可以降低其放射性危害，解决环境问题，而且可缓解资源短缺问题。因此，开展放射性废水中铀等的提取研究具有重要意义。
目前应用于放射性废水处理技术主要有吸附与离子交换、膜分离、蒸发、化学沉淀以及组合等多种技术方法。吸附法被认为是一种有效且颇具应用前景的放射性废水处理方法，其关键在于吸附剂材料。因此，设计开发高效吸附剂材料及研究其核素吸附行为是该领域的热点和难点。发展高效、快速、多功能、选择性好、抗干扰能力强的放射性废水处理材料依然是研究者们孜孜不倦追求的事情，研究内容主要聚焦于材料创新和吸附性能与机理的研究。
碳基材料由于其独特的物理、化学性能和优异的稳定性，被认为是去除水溶液中金属离子的最有前途的吸附剂。活性炭、碳纳米管、壳聚糖和石墨烯衍生物等活性吸附剂对放射性核素的吸附作用是一个很有前途的问题，将碳基材料功能化固定放射性核素研究依然是研究的热点。多孔碳材料因具有比表面积和孔径大，易功能化和掺杂，以及良好的抗辐照稳定性等优异特性，在吸附领域展现出良好的应用前景。对多孔碳材料的形貌、孔道长度及成分等进行控制合成，不但可拓宽其应用领域，且可改善其应用性能。
本发明专利采用简单方法控制合成了具有良好吸附性能的N,P-共掺杂多孔碳材料，提出构建以N,P-共掺杂多孔碳材料高效吸附废水中的铀为导向的体系，高度契合我国社会经济可持续发展和绿色经济的重大需求，具有明确的需求导向、问题导向和目标导向，本发明旨在实现废水中铀的高效吸附与回收，解决传统吸附剂效率低、吸附不可逆、选择性差及成本高等瓶颈问题，具有及其重要的意义和广阔的应用发展前景；此研究导向契合我国资源能源多元化、绿色保护和经济持续健康发展的重大需求。
发明内容
为了克服现有技术中尚待解决的传统废水中铀吸附剂效率低、吸附不可逆、选择性差及成本高等瓶颈问题的技术难题，本发明的一种基于N,P-共掺杂的多孔碳材料对铀的高效吸附和制备方法，所述的方法具体包括以下制备步骤：
(1)配置粉料：将称量好的三聚氰胺、蔗糖按一定的比例混合研磨；
(2)配置浆料：将上述研磨好的粉末与适量的植酸混合；
(3)球磨浆料：将上述混合好的浆料放入球磨机中球磨，球磨1-3h，直到浆料固化；
(4)干燥过程：将固化的材料取出，放入真空干燥箱中干燥2-6h，干燥温度为80-120℃。
(5)煅烧过程：将干燥后的材料放入管式炉中于氩气保护下煅烧1-6h，
即可得到所需的吸附剂，密封保存备用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益性技术效果：
(1)本发明针对利用N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂中的N,P活性位和多孔结构的协同作用，促进废水中铀的吸附；
(2)本发明中所使用的N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂的制备方法简单、周期短、稳定性好和绿色环保；在废水铀中的应用，表现出高选择性，反应后易与液体产品分离，并且可再生循环使用；
(3)本发明中所述的方法使用的原料是简单易得，终端产品是铀，有利于实现资源-环境一体化的可持续性的循环利用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明中N,P-共掺杂的多孔碳吸附材料的SEM图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
本实施例旨在说明N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂的制备方法，但并不因此限制本方法。
(1)将50g三聚氰胺和8g蔗糖混合研磨。
(2)加入100ml植酸加入到步骤(1)中的粉末中，搅拌混合均匀。
(3)将步骤(2)中的浆料放入行星球磨机中球磨，球磨6h后，浆料成固体。
(4)将步骤(3)中固化的材料取出，放入真空干燥箱中干燥2h，干燥温度为100℃。
(5)将步骤(4)中干燥后的材料放入管式炉中于氩气保护下煅烧，氩气的流速为80ml·min-1，煅烧温度为800℃，煅烧3h，即可得到所需的吸附剂，密封保存备用。
【实施例2】
本实施例旨在说明N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂对铀的吸附效果与其体系pH的影响，但并不因此限制本方法。
首先将铀溶液注入到体积为500mL的锥形瓶中，铀的质量浓度为80mg·L-1，随后通过0.1mol·L-1的硝酸和0.1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值，使体系的pH值在2-6范围内调节，最后加入0.05g N,P-共掺杂的多孔碳吸附材料，吸附时间为24h，温度为25℃；反应结束后，离心，移取1mL上层清液，用可见分光光度法测定溶液中铀的含量，计算吸附率和吸附量。滤渣经过洗涤、干燥后重复利用。
表1在pH＝2-6范围内改变pH值所得吸附数据情况表
注：mg·g-1表示单位每克N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂所吸附的铀含量(mg)。
本实施例1测试结果如表1所示，从该表可以看出：当pH值为5时，N,P-共掺杂的多孔碳吸附材料对溶液中铀的吸附率最大，且吸附量也为最佳。
【实施例3】
本实施例旨在说明N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂对铀的效果与其反应时间的影响，但并不因此限制本方法。
首先将铀溶液注入到体积为500mL的锥形瓶中，铀的质量浓度为80mg·L-1，随后利用0.1mol·L-1的氢氧化钠浓液调节pH值，使体系的pH值为5，最后加入0.05g N,P-共掺杂的多孔碳吸附材料，温度为25℃，吸附时间为2-360min；反应结束后，离心，移取1mL上层清液，用可见分光光度法测定溶液中铀的含量，计算吸附率和吸附量。滤渣经过洗涤、干燥后重复利用。
表2在2-360min时间范围内改变反应时间所得反应数据情况表
注：mg·g-1表示单位每克N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂所吸附的铀含量(mg)。
从该表2可以看出：当反应时间为≥240min时，废水中的铀的吸附开始接近饱和，几乎完全被吸附。
【实施例4】
本实施例旨在说明N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂对铀的效果及其催化剂稳定性，但并不因此限制本方法。
首先将铀溶液注入到体积为500mL的锥形瓶中，铀的质量浓度为80mg·L-1，随后利用0.1mol·L-1的氢氧化钠浓液调节pH值，使体系的pH值为5，最后加入0.05g N,P-共掺杂的多孔碳吸附材料，温度为25℃，吸附时间为24h；反应结束后，离心，移取1mL上层清液，用可见分光光度法测定溶液中铀的含量，计算吸附率和吸附量。滤渣经过洗涤、干燥后重复利用1-4次。
表3催化剂的使用次数对反应效果的影响数据表
注：mg·g-1表示单位每克N,P-共掺杂的多孔碳吸附剂所吸附的铀含量(mg)。
从该表3可以看出：当N,P-共掺杂的多孔碳吸附重复利用四次后，废水中的铀的吸附量还保持高达782.1mg·g-1。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种基于N,P-共掺杂多孔碳材料的铀吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述多孔碳材料的铀吸附剂是基于N,P-共掺杂的多孔块状材料；所述N,P-共掺杂多孔碳材料的铀吸附剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)配置粉料：将称量好的三聚氰胺、蔗糖按一定的比例混合研磨；
(2)配置浆料：将上述研磨好的粉末与合适比例的植酸混合；
(3)球磨浆料：将上述混合好的浆料放入球磨机中球磨，球磨1-3h，直到浆料固化；
(4)干燥过程：将固化的材料取出，放入真空干燥箱中干燥2-6h，干燥温度为80-120℃。
(5)煅烧过程：将干燥后的材料放入管式炉中于氩气保护下煅烧1-6h，
即可得到所需的吸附剂，密封保存备用。
2.根据权利要求1所述的一种基于N,P-共掺杂多孔碳材料的铀吸附剂及其制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述三聚氰胺和蔗糖的质量比为10:1-1:1。
3.根据权利要求1所述的一种基于N,P-共掺杂多孔碳材料的铀吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中植酸与步骤(1)中粉末的质量比为2:1-6:1。
4.根据权利要求1所述的一种基于N,P-共掺杂多孔碳材料的铀吸附剂及其制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，煅烧的温度为600-900℃。
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