CN114075098A - 一种甲醇的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种甲醇的分离方法。经过合成气羰基化制备甲醇单元得到的含甲醇的粗产物经甲醇精馏单元进行分离处理，甲醇精馏单元中的待分离物料在进入前至少有部分气化。高温的甲醇合成反应产物通过换热器和精馏塔塔釜液、精馏塔进料粗甲醇换热，在用作精馏塔再沸器及进料的热源的同时，甲醇合成反应产物得以分步降温冷凝，分离得回收气体和粗甲醇，粗甲醇在进入精馏单元前至少部分汽化。本发明充分利用甲醇反应热，节约了能源，降低了甲醇装置的生产成本。

Description

一种甲醇的分离方法
技术领域
本发明属于甲醇制备技术领域，具体涉及一种甲醇的分离方法。
背景技术
甲醇是最简单的脂肪醇，其为重要的化工基础原料和清洁液体燃料，被广泛应用于有机合成、染料、医药、农药、涂料、交通和国防等化学工业和能源工业中。甲醇是除合成氨之外，唯一由煤经气化和天然气经重整而大规模合成的化学品，是重要的一碳化工基础产品和有机化工原料。
自合成气羰基化制备甲醇单元出来的190-250℃的高温高压反应气体，经过软水加热器、回收气体换热器、空冷和或循环水冷却到40℃左右，气液分离，分离得到的气相经压缩机增压后经回收气体换热器加热返回反应器再利用，分离得到的液相为粗甲醇。粗甲醇进入甲醇精馏装置。
甲醇精馏装置是甲醇生产中的重要后处理工序，精馏能耗占甲醇生产总能耗的20％左右，精馏技术的优劣直接决定着甲醇产品的质量及甲醇生产能耗的高低。随着甲醇衍生物及其下游产品的迅速发展，甲醇需求量也越来越大，因此甲醇产品质量和甲醇装置的节能降耗越来越引起人们的关注。
经过多年的实践，甲醇精馏的节能已有长足的进步，比如甲醇三塔精馏技术具有产品质量好、能耗低的优点，已经被比较广泛的认同和应用。三塔精馏过程包括初分塔、高压塔及常压塔三个精馏塔。其工艺过程为:粗甲醇在初分塔中除去残余溶解气体及轻组分，初分塔塔底产物由加压泵打入高压塔；一部分甲醇从高压塔塔顶取出，高压塔塔底产物进入常压塔继续分离，常压塔塔顶采出高纯度甲醇，废水从塔底流出；加压精馏过程中，高压塔顶甲醇气体用来加热常压塔的塔底产物，作为常压塔再沸器热源，常压塔塔底液体冷却高压塔塔顶气体，实现高压塔塔顶冷凝回流。这样在实现分离目标的前提下，综合地利用了两个塔的热量。
即便如此，甲醇生产装置仍然存在能耗高的问题，比如煤制甲醇装置中每吨甲醇的蒸汽消耗量在0.9-1.1t，因此甲醇装置还有较大的节能潜力可发掘。
发明内容
本发明提供一种甲醇的分离方法，包括如下步骤：经过合成气羰基化制备甲醇单元得到的含甲醇的粗产物经甲醇精馏单元进行分离处理，甲醇精馏单元中的待分离物料在进入前至少有部分气化。
其中，所述甲醇精馏单元至少包括一个初分塔和一个常压塔，所述进入初分塔的或进入常压塔的待分离物料的至少一种物料在进入相应塔前部分气化。
其中，进入初分塔的待分离物料即所述经过合成气羰基化制备甲醇单元得到的含甲醇的粗产物。
其中，甲醇合成反应产物用作甲醇精馏单元的塔釜热源和/或待分离物料的加热热源，所述甲醇合成反应产物为合成气羰基化制备甲醇单元得到的高温气体物料。
其中，所述含甲醇的粗产物由所述甲醇合成反应产物经分步降温冷凝得到。
其中，所述高温气体物料含有氢气、氮气、CO、CO2和甲醇。进一步地，所述高温气体物料中还可以含有水、高级醇、醛、酮、醚、酸、酯、烃等中的至少一种，比如甲醛、二甲醚、甲酸甲酯、甲酸、乙醇、甲烷等中的至少一种。优选地，所述高温气体物料经分步降温冷凝还得到气体物料，即回收气体；例如所述回收气体中含有氢气、CO和氮气。
根据本发明的实施方案，所述甲醇合成反应产物的温度为100-170℃，压力为7.0-9.5MPa。
根据本发明的实施方案，所述待分离物料在进入塔之前至少有部分气化的热源为蒸汽、分离塔顶气体物料或甲醇合成反应产物中的一种。其中，所述分离塔顶气体物流为增压后的塔顶气体物流。优选地，所述热源为甲醇合成反应产物。
根据本发明的实施方案，所述含甲醇的粗产物在进入初分塔前可加入碱液中和，优选所述碱液为0.1wt％-20wt％氢氧化钠水溶液。
根据本发明的实施方案，所述初分塔的塔顶采出物料加水回流，强化分离物料中的烃类轻组分。其中，所述加水回流可在回流罐内加水实现。
根据本发明的实施方案，所述甲醇合成反应产物与甲醇精馏单元中的初分塔和/或常压塔的塔釜液换热，换热后的甲醇合成反应产物经冷却、气液分离和任选地降压分离，得到粗甲醇(又称含甲醇的粗产物)和回收气体。
根据本发明的实施方案，所述甲醇合成反应产物与常压塔的塔釜液换热，换热后的物料经过气液分离得到第一气相和第一液相，第一液相再经降压分离后，得到第一粗甲醇和第一降压气相，所述第一粗甲醇(即进入常压塔的待分离物料之一)进常压塔。优选地，所述第一降压气相进初分塔。
根据本发明的实施方案，所述第一气相换热后，得到换热后第一气相，经气液分离得到第二气相和第二液相。优选地，所述第二气相与初分塔的塔釜液换热，得到换热后第二气相。
根据本发明的实施方案，所述换热后第二气相经气液分离，得到第三气相和第三液相。
优选地，所述第三气相经冷却后，得到换热后第三气相。优选地，所述换热后第三气相经气液分离后，得到回收气相和第二粗甲醇。优选地，所述回收气相经增压、升温后，返回合成气羰基化制备甲醇单元。优选地，所述第二粗甲醇作为与第一气相换热的换热介质。
优选地，所述第三液相和/或第二液相经降压分离，得到第二降压气相和第三粗甲醇。优选地，所述第三粗甲醇作为初分塔的液相进料(即初分塔的待分离物料之一)。优选地，所述第二降压气相作为初分塔的气相进料(即初分塔的待分离物料之一)。
根据本发明的实施方案，所述气液分离可以在气液分离器中进行。
根据本发明的实施方案，所述降压分离可以在降压分离器中进行。
根据本发明的实施方案，所述冷却可以在冷却器中进行。
优选地，所述甲醇精馏单元还包括一个高压塔。通过高压塔加压蒸馏脱除粗甲醇中的水等重组分。
根据本发明的实施方案，所述甲醇精馏单元包括初分塔、高压塔和常压塔；
所述初分塔用于分离含甲醇的粗产物中的低沸点物质及残留溶解气体，初分塔塔釜得到含水的甲醇；
所述高压塔和/或常压塔用于分离水等高沸物，得到纯甲醇。例如，含水的甲醇进高压塔，高压塔塔顶得到甲醇，高压塔塔釜为含水量增高的甲醇；优选地，高压塔顶气相作为热源进入常压塔再沸器，塔顶气相冷凝得到液体甲醇；优选地，液体甲醇部分作为回流液去高压塔塔顶，部分作为甲醇产品采出。
优选地，高压塔塔釜液(即常压塔的待分离物料之一)进入常压塔，常压塔塔顶得到甲醇，常压塔塔釜为废水。
根据本发明的实施方案，可以通过控制高压塔塔顶甲醇采出量，维持高压塔和常压塔的能量平衡。
本发明的有益效果：
本发明方法中，高温的甲醇合成反应产物通过和精馏单元中塔的塔釜液、塔进料粗甲醇换热，在用作精馏塔再沸器及进料换热器热源的同时甲醇合成反应产物被分步降温冷凝，得到回收气体和粗甲醇；粗甲醇在进入精馏单元前至少部分汽化。经上述操作，本发明充分利用甲醇反应热，节约了能源，降低了甲醇装置的生产成本。
附图说明
图1为实施例1甲醇分离的工艺流程图。
附图标记：T1、初分塔，T2、高压塔，T3、常压塔，B1、初分塔再沸器，B2、高压塔再沸器，B3、常压塔再沸器，C、冷却器，C1、初分塔塔顶冷凝器，C3、常压塔塔顶冷凝器，E1、常压塔辅助再沸器，E2、粗甲醇换热器，V1、第一气液分离器，V2、第一降压分离器，V3、第二气液分离器，V4、第三气液分离器，V5、第二降压分离器，V6、第四气液分离器。
1、甲醇合成反应产物，2、同常压塔塔釜液换热后甲醇反应气体，3、第一气相，4、第一液相，5、第一降压气相，6、第一粗甲醇，7、同第二粗甲醇换热后第一气相，8、第二气相，9、第二液相，10、同初分塔塔釜液换热后第二气相，11、第三气相，12、第三液相，13、第二降压气相，14、冷却后第三气相，15、回收气体，16、第二粗甲醇，17、换热后第二粗甲醇，18、第三粗甲醇，19、初分塔进料，20、初分塔塔顶不凝气，21、初分塔塔釜液，22、高压塔塔顶气相，23、甲醇凝液，24、高压塔塔顶回流液，25、高压塔塔釜液，26、高压塔采出甲醇，27、常压塔采出甲醇，28、废水。
图2为对比例的甲醇三塔精馏的工艺流程图。
附图标记：V、气液分离器。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
合成气羰基化制备甲醇单元采出的气体反应物经换热后得到变为温度160-170℃左右的7.0-7.5MPa压力的甲醇合成反应产物1，作为热源，经过四次分凝。具体工艺流程如图1所示。
第一次分凝：
甲醇合成反应产物1经过常压塔再沸器B3作为常压塔塔釜液的热源，同常压塔塔釜液换热后甲醇反应产物2于110℃-130℃下在第一气液分离器V1中进行第一次反应气体分凝，得到第一气相3和第一液相4。
第一液相4主要含甲醇，进第一降压分离器V2，0.25-0.35MPa下降压分离，得到第一降压气相5和第一粗甲醇6，第一降压气相5作为初分塔进料19的部分进初分塔T1，第一粗甲醇6中含甲醇约97wt％、水约3wt％进常压塔T3。
第二次分凝：
第一气相3再通过粗甲醇换热器E2同进入初分塔的第二粗甲醇16换热，得到的同第二粗甲醇换热后第一气相7于90-100℃下在第二气液分离器V3中进行反应气体第二次分凝，得到第二气相8和第二液相9，第二粗甲醇16换热后部分或全部汽化得到换热后第二甲醇17，作为初分塔进料19去初分塔。
第三次分凝：
第二气相8作为热源进初分塔再沸器B1和初分塔塔釜液换热后，得到的同初分塔塔釜液换热后第二气相10于85-90℃在第三气液分离器V4中进行反应气体第三次分凝，得到第三气相11和第三液相12。
第四次分凝：
第三气相11进冷却器C，和循环水换热，得到的冷却后第三气相14于35-45℃下在第四气液分离器V6中进行反应气体的第四次分凝，得到回收气体15和第二粗甲醇16。
第二粗甲醇16去粗甲醇换热器E2，含CO和H2等原料的回收气体15返回合成气羰基化制备甲醇单元套用。
压力较高的第二液相9和第三液相12主要含甲醇，进第二降压分离器V5，降压到0.25-0.35MPa，分离得到第二降压气相13和第三粗甲醇18。
第二降压气相13、换热后的第二甲醇17、第一降压气相5和第三粗甲醇18作为原料进初分塔T1。
初分塔T1塔顶气相经初分塔冷凝器C1，得到初分塔塔顶不凝气20，其中主要含CO2等不凝气体，外排，凝液回流，初分塔塔釜液21作为进料进高压塔T2。
高压塔T2塔釜由蒸汽经高压塔再沸器B2供热控制塔温，高压塔塔顶气相22作为常压塔T3的热源进常压塔辅助再沸器E1，和使用甲醇合成反应产物1作为热源的常压塔再沸器B3一起控制常压塔的塔温。高压塔塔顶气相22经常压塔辅助再沸器E1换热后，得到甲醇凝液23，甲醇凝液23部分作为高压塔塔顶回流液24自塔顶返回高压塔T2，部分作为高压塔采出甲醇26采出，常压塔塔顶气相经常压塔塔顶冷凝器C3冷凝，部分回流，部分作为常压塔采出甲醇27采出。高压塔塔釜液25作为常压塔进料。
精馏塔及降压分离器操作参数见表1。
表1、实施例1甲醇生产装置精馏塔及降压分离器操作参数
Figure BDA0002640837950000071
实施例2
以100万吨/年甲醇装置为例。
流程同实施例1。
自合成气羰基化制备甲醇单元采出的气体反应物，和软水等换热后得到温度164℃，压力7.2MPa甲醇合成反应产物1，流量435500kg/h，其中含甲醇37.13wt％、水0.86wt％、H2 9.78wt％、CO 8.54wt％、CO2 12.15wt％、N2 17.35wt％、Ar 11.49wt％。
设备操作条件见表2。
表2、实施例2甲醇装置精馏塔及分凝、降压分离操作参数表
Figure BDA0002640837950000081
该实施例的总热负荷＝38393+12923＝51316kW。
对比例
100万吨/年甲醇生产装置。
按照图2所示流程：自合成气羰基化制备甲醇单元采出的气体反应物，和软水等换热后得到温度164℃，压力7.2MPa甲醇合成反应产物1，流量435500kg/h，其中含甲醇37.13wt％、水0.86wt％、H2 9.78wt％、CO 8.54wt％、CO2 12.15wt％、N2 17.35wt％、Ar11.49wt％。
经换热器V同循环水换热，冷却到40℃，分离得到的液相为粗甲醇，气相主要为氢气和一氧化碳，气相经进一步处理返回合成气羰基化制备甲醇单元。粗甲醇进初分塔、高压塔和常压塔分离，常压塔再沸器使用高压塔塔顶气相作为热源。
精馏塔和冷却器热负荷见表3。
经计算，其总热负荷＝3747+52475+55896＝112118kW。
经对比，实施例2节能112118-51316＝60802kW，节能比例：60802/112118×100＝54％，精馏装置节约蒸汽(52475+3734-38393)/(52475+3734)×100＝17816/56209×100＝32％。
表3、对比例甲醇精馏塔及冷却器操作参数表
Figure BDA0002640837950000091
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种甲醇的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括如下步骤：经过合成气羰基化制备单元得到的含甲醇的粗产物经甲醇精馏单元进行分离处理，甲醇精馏单元中的待分离物料在进入前至少有部分气化。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述甲醇精馏单元至少包括一个初分塔和一个常压塔，所述进入初分塔的或进入常压塔的待分离物料的至少一种物料在进入相应塔前部分气化。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于，甲醇合成反应产物用作甲醇精馏单元的塔釜热源和/或待分离物料的加热热源；所述甲醇合成反应产物为合成气羰基化制备甲醇单元得到的高温气体物料。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分离方法，其特征在于，所述含甲醇的粗产物由所述甲醇合成反应产物经分步降温冷凝得到。
优选地，所述甲醇合成反应产物为温度100-170℃，压力7.0-9.5MPa的气体。
优选地，所述甲醇合成反应产物中含甲醇、未反应原料气H2和CO。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分离方法，其特征在于，所述待分离物料在进入塔之前至少有部分气化的热源为蒸汽、分离塔顶气体物料或甲醇合成反应产物中的一种。
优选地，所述分离塔顶气体物流为增压后的塔顶气体物流。
优选地，所述热源为甲醇合成反应产物。
6.根据权利要求2-5任一项所述的分离方法，其特征在于，所述甲醇精馏单元还包括一个高压塔，用于加压蒸馏脱除粗甲醇中的水等重组分。优选地，高压塔的塔顶气相作为常压塔再沸器的热源。
7.根据权利要求2-6任一项所述的分离方法，其特征在于，所述甲醇合成反应产物作为热源与甲醇精馏单元中的常压塔塔釜液、和/或初分塔进料和/或初分塔塔釜液换热。
8.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，换热后的甲醇合成反应物再经进一步冷却，气液分离，得到含甲醇的粗产物和回收气体。
9.根据权利要求8所述的分离方法，其特征在于，所述含甲醇的粗产物作为初分塔和/或常压塔的进料。
10.根据权利要求8或9所述的分离方法，其特征在于，所述回收气体经压缩、换热后返回合成气羰基化制备甲醇单元。
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