CN111302922A - 一种精馏分离方法及精馏系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种精馏分离方法及精馏系统。将待分离的混合物料通入精馏塔，分别从精馏塔的塔顶、侧线及塔釜采出物料；气相塔顶物料和气相侧线物料分别与液态的换热介质换热后，得到降温后的塔顶物料、降温后的侧线物料、以及汽化的换热介质；降温后的塔顶物料采出，和/或回流；降温后的侧线物料采出，和/或返回精馏塔；汽化的换热介质经增压后用于为塔釜供热；塔釜物料与增压后的气相换热介质换热后，得到升温的塔釜物料和降温冷凝的换热介质，所述升温的塔釜物料返回精馏塔塔釜。本发明将精馏塔的气相塔顶物料和气相侧线物料所带出的热能通过换热介质的循环传递回用作精馏塔釜热源，节约了精馏分离的能源消耗。
Description
技术领域
本发明属于精馏领域，具体涉及一种精馏分离方法及精馏系统。
背景技术
精馏是化工过程中最重要且应用最广泛的分离操作。为了提高精馏过程能源利用的效率，人们提出了热耦合、热集成、热泵等节能措施。热泵精馏过程回收塔顶蒸汽的热量，通过压缩机压缩提高能源的品位，用于加热塔釜物料，从而节省了塔釜加热蒸汽的用量，达到提高能源利用效率的效果。
随着石油化工、煤化工及有机化学工业的迅猛发展，丁辛醇产业快速扩张。羰基合成法生产丁辛醇工艺是利用丙烯、合成气和氢气为原料，以铑-三苯基膦配位化合物为催化剂进行羰基合成来生产正丁醛，由于羰基合成反应过程中伴随着异丁醛副产物，因此羰基合成的主要产物为正丁醛和异丁醛混合醛，经精馏分离后，正丁醛进入下游工艺缩合-加氢生产辛醇(异辛醇)，塔顶异丁醛或正丁醛混合物(正/异＝3.5:1)去加氢生产混合醇，进一步分离制备正丁醇和副产异丁醇。
近年来国内正辛醇、正丁醇市场基本饱和，但是异丁醛市场缺口较大，对丁辛醇装置技改，增大异丁醛产出比例，加强异丁醛和正丁醛的分离，对原混合醛中的异丁醛进行深度分离成为改进的方向。丁辛醇生产装置中，丁醛异构物分离塔中正丁醛和异丁醛的分离是关键步骤。由于分离组分复杂，丁醛异构物分离塔工业上往往采用精馏塔塔顶采出异丁醛、侧线采出正丁醛、塔釜采出高沸物C12，塔釜再沸器由水蒸汽供热，塔顶馏分、侧线采出馏分及塔釜采出高沸物采用循环水冷凝。此种分离方式存在能耗大、分离成本高等缺陷。
同样的问题也存在于丁烷(正丁烷和异丁烷)精馏分离过程中。
发明内容
本发明提供一种精馏分离方法，所述方法包括以下步骤：
将待分离的混合物料通入精馏塔，分别从精馏塔的塔顶、侧线及塔釜采出物料；
采出的气相的塔顶物料和气相的侧线物料分别与液态的换热介质换热后，得到降温后的塔顶物料、降温后的侧线物料、以及汽化的换热介质；降温后的塔顶物料采出，和/或回流；降温后的侧线物料采出，和/或返回精馏塔；汽化的换热介质经增压后用于为塔釜供热；
塔釜物料与增压后的气相换热介质换热后，得到升温的塔釜物料和降温冷凝的换热介质，所述升温的塔釜物料返回精馏塔塔釜。
根据本发明的实施方案，所述降温冷凝的换热介质循环回用，作为从精馏塔内采出的气相塔顶物料和气相侧线物料的换热介质。具体的，对所述降温冷凝的换热介质先进行降温(所述降温包括闪蒸、或用其它低温介质或物料进行换热)，降温得到的液相物再分别作为从精馏塔内采出的气相塔顶物料和气相侧线物料的换热介质。优选地，对所述降温冷凝的换热介质先进行闪蒸，闪蒸后的气相物去压缩机进口，和来自塔顶换热器、侧线采出换热器的气体换热介质一并增压后用于为塔釜物料供热；闪蒸后的液相物再分别作为从精馏塔内采出的气相塔顶物料和气相侧线物料的换热介质。
根据本发明的实施方案，所述气相塔顶物料与换热介质的换热过程可以在换热器中进行；所述气相侧线物料与换热介质的换热过程可以在换热器中进行。
根据本发明的实施方案，所述增压可以通过压缩机实现，例如压缩机的压缩比为2-5，例如为3、4、5。进一步地，所述压缩机出口的气相换热介质的压力为0.25-0.4MPa，例如为0.28-0.35MPa，示例性为0.27MPa、0.3MPa、0.31MPa、0.33MPa、0.35MPa、0.37MPa、0.4MPa。进一步地，所述压缩机出口的气相换热介质的温度为90-110℃，例如为95-105℃，示例性为90℃、93℃、95℃、98℃、101℃、105℃。
根据本发明的实施方案，所述塔釜物料与增压后的气相换热介质换热的过程可以在再沸器中进行。
根据本发明的实施方案，所述闪蒸过程在闪蒸罐中进行。示例性地，所述降温冷凝的换热介质进入闪蒸罐；由闪蒸罐排出的气相物进入压缩机，增压后用于为塔釜物料供热；由闪蒸罐排出的液相物进入分别与气相塔顶物料和气相侧线物料连接的换热器，作为从精馏塔内采出的气相塔顶物料和气相侧线物料的换热介质。
本发明还提供一种精馏系统，所述系统包括：精馏塔、塔顶换热器、侧线采出换热器、再沸器和压缩机；
所述精馏塔的塔顶与所述塔顶换热器连接，精馏塔的侧线采出口与所述侧线采出换热器连接；
所述精馏塔的塔釜设置塔釜液采出口和塔釜液外排管路，塔釜液采出口与再沸器的塔釜液入料口连接，再沸器的塔釜液出料口与所述塔釜连接；
所述塔顶换热器与侧线采出换热器的换热介质排出口均与压缩机的入口连接，所述压缩机的出口与所述再沸器的换热介质入口连接。
根据本发明的实施方案，所述精馏系统还包括闪蒸罐，所述闪蒸罐的入口与所述再沸器的换热介质出口连接，所述闪蒸罐的气相物料出口与压缩机的入口连接，所述闪蒸罐的液相物料出口与塔顶换热器和侧线采出换热器分别连接。
根据本发明的实施方案，所述精馏系统还包括回流罐，所述回流罐用于连接所述塔顶换热器和精馏塔塔顶，使换热后的塔顶物料能够回流至精馏塔。
根据本发明的实施方案，所述回流罐的出口还可以与物料外排管路连接。
根据本发明的实施方案，本发明中所述“连接”为本领域已知连接方式，例如管路连接。本领域技术人员能够理解，可根据需要在连接管路上设置阀门等控制流量的元件。
根据本发明示例性的方案，所述精馏系统包括：精馏塔、塔顶换热器、侧线采出换热器、回流罐、再沸器、压缩机和闪蒸罐；
所述精馏塔的塔顶与所述塔顶换热器连接，精馏塔的侧线采出口与所述侧线采出换热器连接；所述回流罐用于连接所述塔顶换热器和精馏塔塔顶；
所述精馏塔的塔釜设置塔釜液采出口和塔釜液外排管路，塔釜液采出口与再沸器的塔釜液入料口连接，再沸器的塔釜液出料口与所述塔釜连接；
所述塔顶换热器与侧线采出换热器的换热介质排出口与压缩机的入口连接，所述压缩机的出口与所述再沸器的换热介质入口连接；
所述闪蒸罐的入口与所述再沸器的换热介质出口连接，所述闪蒸罐的气相物料出口与压缩机的入口连接，所述闪蒸罐的液相物料出口与塔顶换热器和侧线采出换热器分别连接。
优选地，所述精馏分离方法由上述精馏系统实现。
本发明还提供上述精馏分离方法和/或精馏系统在丁醛(正丁醛、异丁醛)分离、丁烷(正丁烷、异丁烷)分离中的应用。
本发明的有益效果：
本发明提供的精馏分离方法及精馏系统，利用液态换热介质与精馏塔的气相塔顶物料和气相侧线物料换热，汽化后的换热介质经压缩机增压，得到的增温增压气相换热介质进塔釜再沸器为塔釜物料供热，同时换热介质液化，液化后的换热介质去塔顶换热器和侧线采出换热器循环使用。将精馏塔的气相塔顶物料和气相侧线物料所带出的热能通过换热介质的循环传递回用作为精馏塔釜热源，降低了精馏分离的能源消耗。
附图说明
图1为实施例1精馏系统的分离流程图。
附图标记：A、精馏塔，B、回流罐，C、再沸器，D、压缩机，E、塔顶换热器，F、侧线采出换热器，G、闪蒸罐；1、待分离的混合物料，2、气相塔顶物料，3、塔顶凝液，4、塔顶凝液回流流股，5、塔顶凝液采出流股，6、气相侧线物料，7、降温后的侧线物料，8、进入再沸器的塔釜液，9、升温返塔塔釜液，10、塔釜采出物料，21、进入塔顶换热器的液态换热介质，22、流出塔顶换热器的汽化换热介质，23、进入侧线采出换热器的液态换热介质，24、流出侧线采出换热器的汽化换热介质，25、增压后的气相换热介质，26、液态换热介质，27、闪蒸后温度降低的液相换热介质，28、闪蒸后气相换热介质。
具体实施方式
如上所述，本发明提供了一种精馏分离方法，所述方法包括以下步骤：
将待分离的混合物料通入精馏塔，分别从精馏塔的塔顶、侧线及塔釜采出物料；
采出的气相塔顶物料和气相侧线物料分别与换热介质换热后，得到降温后的塔顶物料、降温后的侧线物料、以及汽化的换热介质；降温后的塔顶物料采出，和/或回流；降温后的侧线物料采出，和/或返回精馏塔；汽化的换热介质经增压后用于为塔釜物料供热；
塔釜物料与增压后的气相换热介质换热后，得到升温的塔釜物料和降温的换热介质，所述升温的塔釜物料返回精馏塔塔釜。
根据本发明的实施方案，所述待分离的混合物料中至少含有3种组分：塔顶采出轻组分、塔釜采出重组分和侧线采出中间组分。例如，所述待分离的混合物料选自含高沸物的正丁醛和异丁醛混合物，或者含碳五及以上组分的正丁烷和异丁烷混合物。
其中，当所述待分离的混合物料为含高沸物的正丁醛和异丁醛混合物时，其对应的塔顶采出轻组分为异丁醛或异丁醛/正丁醛混合组分，侧线采出中间组分为正丁醛，塔釜采出重组分为正丁醛/高沸物混合物或高沸物。
比如，所述含高沸物的正丁醛和异丁醛混合物中，异丁醛的含量为5-30wt％，正丁醛的含量为50-95wt％，C12高沸物的含量为0.05-20wt％；示例性地，异丁醛的含量为9.5wt％，正丁醛的含量为89.5wt％，C12高沸物的含量为1.0wt％。
其中，当所述待分离的混合物料选自含碳五及以上组分的正丁烷和异丁烷混合物，其对应的塔顶采出轻组分为异丁烷，侧线采出中间组分为正丁烷，塔釜采出重组分为碳五及以上组分。
根据本发明的实施方案，所述待分离的混合物料的进料温度为40-60℃，例如45-55℃，示例性为40℃、42℃、44℃、45℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、55℃、56℃、58℃、60℃。其中，所述待分离的混合物物料的进料压力为0.08-0.18MPa，例如0.1-0.15MPa，示例性为0.1MPa、0.11MPa、0.13MPa、0.15MPa、0.17MPa、0.18MPa。
根据本发明的实施方案，所述待分离的混合物料自精馏塔中部进入。
根据本发明的实施方案，所述待分离的混合物料的进料量为15000-25000kg/h，例如17000-23000kg/h，示例性为15000kg/h、17000kg/h、19000kg/h、20000kg/h、22000kg/h、25000kg/h。
根据本发明的实施方案，所述精馏塔的塔板数不低于60，例如为70-110，示例性为70、80、90、100、110。
根据本发明的实施方案，所述精馏塔的塔顶操作温度为60-80℃，例如65-75℃，示例性为60℃、62℃、64℃、65℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、75℃、76℃、78℃、80℃。其中，所述精馏塔的塔顶操作压力为0.08-0.18MPa，例如0.1-0.15MPa，示例性为0.1MPa、0.11MPa、0.13MPa、0.15MPa、0.17MPa、0.18MPa。
根据本发明的实施方案，所述精馏塔的塔釜操作温度为80-100℃，例如85-95℃，示例性为80℃、82℃、84℃、85℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、95℃、96℃、98℃、100℃。其中，所述精馏塔的塔釜操作压力为0.08-0.18MPa，例如0.1-0.15MPa，示例性为0.1MPa、0.11MPa、0.13MPa、0.15MPa、0.17MPa、0.18MPa。
根据本发明的实施方案，所述精馏塔的回流比为5-45，例如25-35，示例性为25、28、31、33、35。
根据本发明的实施方案，所述换热介质选自沸点低于120℃的烃、酮、胺、酯、水、二氧化碳和氨气等中的至少一种，优选选自上述列举物质中汽化潜热大的物质，比如水、丙酮、环戊烷、五氟丙烷等中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述换热降温时可以采用循环水辅助降温。
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
如图1所示的精馏系统，精馏系统包括：精馏塔A、塔顶换热器E、侧线采出换热器F、回流罐B、再沸器C、压缩机D和闪蒸罐G；
精馏塔A的塔顶与塔顶换热器E连接，精馏塔A的侧线采出口与侧线采出换热器F连接；回流罐B用于连接塔顶换热器E和精馏塔塔顶；
精馏塔A的塔釜设置塔釜液采出口和塔釜液外排管路，塔釜液采出口与再沸器C的塔釜液入料口连接，再沸器C的塔釜液出料口与塔釜连接；
塔顶换热器E与侧线采出换热器F的换热介质排出口与压缩机D的入口连接，压缩机D的出口与再沸器C的换热介质入口连接；
闪蒸罐G的入口与再沸器C的换热介质出口连接，闪蒸罐G的气相物料出口与压缩机D的入口连接，闪蒸罐G的液相物料出口与塔顶换热器E和侧线采出换热器F分别连接。
本实施例提供的精馏系统在分离物料时，待分离的混合物料1通入精馏塔A，分别从精馏塔的塔顶、侧线及塔釜采出物料；
气相塔顶物料2和气相侧线物料6分别与通入换热器中的换热介质(进入塔顶换热器的液态换热介质21和进入侧线采出换热器的液态换热介质23)换热后，得到塔顶凝液3和降温后的侧线物料7、以及流出塔顶换热器的汽化换热介质22和流出侧线采出换热器的汽化换热介质24；塔顶凝液可以采出，作为塔顶凝液采出流股5；和/或从回流罐回流至精馏塔塔顶，作为塔顶凝液回流流股4；降温后的侧线物料7采出；汽化换热介质22和24经压缩机D增压后用于为塔釜物料供热；
塔釜采出物料10直接采出，进入再沸器的塔釜液8与增压后的气相换热介质25换热，得到升温返塔塔釜液9和液态换热介质26。升温返塔塔釜液9返回塔釜，液态换热介质26进入闪蒸罐G，由闪蒸罐G排出的闪蒸后气相换热介质28进入压缩机D，由闪蒸罐G排出的闪蒸后温度降低的液相换热介质27进入塔顶换热器E和侧线采出换热器F。
实施例2
采用实施例1提供的精馏系统。20000kg/h丁醛混合物料，其中含异丁醛9.5wt％，正丁醛89.5wt％，C12高沸物1.0wt％，进料温度50℃，进料压力0.13MPa，自塔中部进填料精馏塔，塔板数90，塔顶操作温度70℃，塔顶操作压力0.12MPa，塔釜操作温度88℃，塔釜操作压力0.13MPa，回流比33。
自塔釜上数第11块塔板采出正丁醛17139kg/h气相物流，经液态环戊烷换热，环戊烷汽化，正丁醛气相物流降温液化，同时循环水辅助降温，采出正丁醛凝液，采出物料中正丁醛含量为99.9wt％。
塔顶气相物流经环戊烷汽化降温和循环水辅助降温，降温后的塔顶物流部分回流，部分采出，采出1909kg/h异丁醛，异丁醛含量为99.5wt％。
塔釜采出952kg/h高沸物，其中C12占21wt％。
换热介质为环戊烷，与塔顶气相物流和侧线气相物流换热的环戊烷105t/h、60℃，0.11MPa进入压缩机增压，压缩机压缩比为3，压缩机出口气相换热介质的压力为0.33MPa，温度101℃，进入再沸器，与塔釜物料在再沸器内换热，升温后的塔釜物料返回塔釜，从再沸器排出的液态换热介质经闪蒸降温，闪蒸排出的气相物回压缩机入口，闪蒸排出的液态环戊烷分别通入塔顶换热器、侧线采出换热器换热汽化，汽化后的环戊烷继续返回压缩机入口。
本实施例分离方法的成本如表1所示。
表1
对比例1
20000kg/h丁醛混合物，其中含异丁醛9.5wt％，正丁醛89.5wt％，C12高沸物1.0wt％，进料温度50℃，进料压力0.13MPa，自塔中部进填料精馏塔，塔板数90，塔顶操作温度70℃，塔顶操作压力0.12MPa，塔釜操作温度88℃，塔釜操作压力0.13MPa，回流比33。与实施例1的区别在于：塔顶换热器、侧线采出换热器采用循化水冷却，塔釜再沸器使用0.7MPa水蒸汽供热。釜上数第11块塔板采出正丁醛17139kg/h，含量99.9wt％，塔顶采出1909kg/h异丁醛，含量99.5wt％，塔釜采出952kg/h高沸物，其中C12占21wt％。
本对比例分离方法的成本如表2所示。
表2
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种精馏分离方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将待分离的混合物料通入精馏塔，分别从精馏塔的塔顶、侧线及塔釜采出物料；
采出的气相塔顶物料和气相侧线物料分别与液态换热介质换热后，得到降温后的塔顶物料、降温后的侧线物料、以及汽化的换热介质；降温后的塔顶物料采出，和/或回流；降温后的侧线物料采出，和/或返回精馏塔；汽化的换热介质经增压后用于为塔釜供热；
塔釜物料与增压后的气相换热介质换热后，得到升温的塔釜物料和降温冷凝的换热介质，所述升温的塔釜物料返回精馏塔塔釜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述降温冷凝的换热介质循环回用，作为从精馏塔内采出的气相塔顶物料和气相侧线物料的换热介质；
优选地，对所述降温冷凝的换热介质先进行降温(所述降温包括闪蒸、或用其它低温介质或物料进行换热)，降温得到的液相物再分别作为从精馏塔内采出的气相塔顶物料和气相侧线物料的换热介质；
还优选地，对所述降温冷凝的换热介质先进行闪蒸，闪蒸后的气相物料去压缩机进口，和来自塔顶换热器、侧线采出换热器的气相换热介质一并增压后用于为塔釜物料供热；闪蒸后的液相物分别作为从精馏塔内采出的气相塔顶物料和气相侧线物料的换热介质。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待分离的混合物料中至少含有3种组分：塔顶采出轻组分、塔釜采出重组分和侧线采出中间组分；
优选地，所述待分离的混合物料选自含高沸物的正丁醛和异丁醛混合物，或者含碳五及以上组分的正丁烷和异丁烷混合物；
优选地，当所述待分离的混合物料选自含高沸物的正丁醛和异丁醛混合物时，其对应的塔顶采出轻组分为异丁醛或异丁醛/正丁醛混合组分，侧线采出中间组分为正丁醛，塔釜采出重组分为正丁醛/高沸物混合组分或高沸物；
优选地，当所述待分离的混合物料选自含碳五及以上组分的正丁烷和异丁烷混合物时，其对应的塔顶采出轻组分为异丁烷，侧线采出中间组分为正丁烷，塔釜采出重组分为碳五及以上组分。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述换热介质选自沸点低于120℃的烃、酮、胺、酯、水、二氧化碳和氨气中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述气相塔顶物料与换热介质的换热过程在换热器中进行；
优选地，所述气相侧线物料与换热介质的换热过程在换热器中进行；
优选地，所述增压通过压缩机实现；
优选地，所述塔釜物料与增压后的气相换热介质换热的过程在再沸器中进行。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述闪蒸过程在闪蒸罐中进行；
优选地，所述降温冷凝的换热介质进入闪蒸罐；由闪蒸罐排出的气相物进入压缩机，增压后用于为塔釜物料供热；由闪蒸罐排出的液相物进入分别与气相塔顶物料和气相侧线物料连接的换热器，作为从精馏塔内采出的气相塔顶物料和气相侧线物料的换热介质。
7.一种精馏系统，其特征在于，所述系统包括：精馏塔、塔顶换热器、侧线采出换热器、再沸器和压缩机；
所述精馏塔的塔顶与所述塔顶换热器连接，精馏塔的侧线采出口与所述侧线采出换热器连接；
所述精馏塔的塔釜设置塔釜液采出口和塔釜液外排管路，塔釜液采出口与再沸器的塔釜液入料口连接，再沸器的塔釜液出料口与所述塔釜连接；
所述塔顶换热器与侧线采出换热器的换热介质排出口均与压缩机的入口连接，所述压缩机的出口与所述再沸器的换热介质入口连接。
8.根据权利要求7所述的系统，其特征在于，所述精馏系统还包括闪蒸罐，所述闪蒸罐的入口与所述再沸器的换热介质出口连接，所述闪蒸罐的气相物料出口与压缩机的入口连接，所述闪蒸罐的液相物料出口与塔顶换热器和侧线采出换热器分别连接。
9.根据权利要求7或8所述的系统，其特征在于，所述精馏系统还包括回流罐，所述回流罐用于连接所述塔顶换热器和精馏塔塔顶，使换热后的塔顶气相物料能够回流至精馏塔；
优选地，所述回流罐的出口还与物料外排管路连接。
10.权利要求1-6任一项所述精馏分离方法和/或权利要求7-9任一项所述精馏系统在丁醛分离以及丁烷分离中的应用。
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