CN114074457A - 一种双纤维协同增强钛铝层状复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双纤维协同增强钛铝层状复合材料及其制备方法，该复合材料由交替分布的钛层、金属间化合物层构成，其中，金属间化合物层包括金属间化合物基体、NiTi纤维、SiC纤维及所述纤维与所述金属间化合物基体之间的界面结合区，所述的金属间化合物基体包括Al3Ti单相区、（Al3Ti+Al3Ni）多相区。本发明通过引入TA1薄金属箔，使得SiC纤维与NiTi纤维平行均匀分布于同一金属间化合物层中，可充分发挥两种纤维的协同作用，该复合材料显微组织致密、纤维分布均匀，可充分发挥纤维的裂纹偏转、纤维拔出及桥联作用，利用两种增强体（纤维）的协同作用，提高复合材料强韧性，而且该方法还可实现多纤维层平行/垂直铺放，便于复合材料结构设计与性能优化。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种双纤维协同增强钛铝层状复合材料及其制备方法。
背景技术
纤维增强钛铝金属间化合物层状复合材料作为一种新型轻质高性能空天结构材料，具有高比模量、高比强度及耐高温等优异特性，且该类复合材料的结构与性能具有很强的设计性，有望在航空、航天等尖端领域获得应用。美国加州大学圣迭亚哥分校Vecchio等人（K.S. Vecchio, F. Jiang. Fracture toughness of ceramic-fiber-reinforcedmetallic-intermetallic laminated (CFR-MIL) composites [J]. Materials Scienceand Engineering A, 2016, 649: 407-416.）利用“箔-纤维-箔”法及无真空热压烧结制备技术率先获得Al2O3陶瓷纤维增强钛铝金属间化合物层状复合材料，研究发现Al2O3纤维的裂纹桥联效应可有效提升复合材料的断裂韧性。另外，陶瓷纤维的加入有利于降低复合材料密度，满足高温结构件减重的发展需求。但由于材料中残余Al含量较高对复合材料强度及弹性模量将产生不良影响。针对此问题，Lin等人（C. Lin, Y. Han, C. Guo, et al.,Synthesis and mechanical properties of novel Ti-(SiCf/Al3Ti) ceramic-fiber-reinforced metal-intermetallic-laminated (CFR-MIL) composites [J]. Journal ofAlloys and Compounds, 2017, 722:427-437./C. Lin, F. Jiang, Y. Han, et al.,Microstructure evolution and fracture behavior of innovative Ti-(SiCf/Al3Ti)laminated composites [J]. Journal of Alloys and Compounds, 2018, 743:52-62.）调节热压工艺参数使铝充分反应而制备出SiC陶瓷纤维增强Ti/Al3Ti层状复合材料。研究发现，钛铝金属间化合物在Ti/Al界面逐渐形核长大，随着反应的进行界面由Ti层逐渐向Al液中推进，直至Al液完全耗尽并全部转变为钛铝金属间化合物时，原本聚集在反应界面前端的氧化物或杂质便堆积于金属间化合物层中心部位形成了“中心线”。当材料发生失效时，裂纹首先在金属间化合物层中心线处萌生并扩展，对复合材料的性能造成严重的影响。力学性能结果表明，在平行于层向的压缩载荷作用下复合材料的抗压强度及塑性均出现显著下降，但其抗拉强度获得显著提升。Wang、Chang等人（E. Wang, C. Guo, P. Zhou, etal., Fabrication, mechanical properties and damping capacity of shape memoryalloy NiTi fiber-reinforced metal-intermetallic-laminate (SMAFR-MIL)composite [J]. Materials and Design, 2016, 95:446-454./Y. Chang, Z. Wang, X.Li, et al., Continuous Mo fiber reinforced Ti/Al3Ti metal-intermetalliclaminated composites [J]. Intermetallics, 2019, 112:106544.）分别选用NiTi合金纤维、Mo金属纤维作为增强体引入钛铝层状复合材料中，金属（合金）纤维本身具有耐高温性、较好的塑韧性，在复合材料受载过程中可发挥其增韧作用。结果表明，引入金属（合金）纤维可大幅提升复合材料塑韧性，此外，研究发现制备过程中金属（合金）纤维与Al液发生快速反应，产生的界面反应区可有效阻止中心线的形成，有利于提高复合材料平行于层向抗压强度。但金属（合金）纤维往往密度较高，不利于复合材料减重设计。由此可见，目前获得的纤维增强钛铝层状复合材料中多为引入单一纤维增强体，而不同类型纤维所具备的性能优势不同，不易实现复合材料性能的全面提升。在航空航天高温结构件强韧化设计的大背景下，获得轻量化、高强度兼具高韧性的复合材料成为了必然趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种双纤维协同增强钛铝层状复合材料，该复合材料具有强度高、塑性好、密度低等特点。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种双纤维协同增强钛铝层状复合材料，该复合材料由多组元构成，包括交替分布的钛层、金属间化合物层，其中，金属间化合物层包括金属间化合物基体、NiTi纤维、SiC纤维及所述纤维与所述金属间化合物基体之间的界面结合区。
较佳的，所述的金属间化合物基体包括Al3Ti单相区、（Al3Ti+Al3Ni）多相区。
较佳的，所述的NiTi纤维、SiC纤维平行排布于同一金属间化合物层中，无明显中心线。
较佳的，该复合材料包括交替分布的钛层、金属间化合物层，其中，包括4个钛层，3个金属间化合物层。
上述双纤维协同增强钛铝层状复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）从上至下，按照“钛合金箔-NiTi纤维-纯铝箔-纯钛箔-纯铝箔-SiC纤维-钛合金箔”为一个结构单元，将预处理后的原材料进行叠放，共堆叠3个结构单元，每两根NiTi纤维或SiC纤维在水平方向的间距1~2mm；
（2）采用真空热压烧结法，在真空度为10-3 Pa条件下，温度以10 ℃/min的速度由室温升至600 ℃后保温1~2 h，此时压力保持2~3 MPa，随后以1~2℃/min速度升温至630~645 ℃并保温1~2 h，升温过程中压力为1~2 MPa，保温过程中压力降低至0.1 MPa，接下来缓慢升温至645~660 ℃并保温2~5 h，最后随炉冷却至室温，压力保持为2~3 MPa，保温阶段总时长为4~9 h。
较佳的，钛合金采用TC4；纯铝采用1060 Al；纯钛采用TA1。
较佳的，SiC纤维采用钨芯SiC陶瓷纤维，通过化学气相沉积法制备，首先在钨芯表面沉积一定厚度的β-SiC，最后再在外表面沉积一层碳涂层，沉积碳涂层的目的是保护SiC，避免其与Al过度反应而影响材料性能，相当于一层保护层，其中，钨芯直径约15μm，碳涂层厚度为0.1 μm。
较佳的，所述的预处理是指采用金相砂纸对钛合金箔、纯铝箔、纯钛箔及NiTi合金纤维表面进行打磨、去除氧化层，然后于25~40℃下超声水洗15-25 min，随后无水乙醇清洗、干燥；采用无水乙醇清洗SiC纤维表面、干燥。
与现有技术相比，本发明的优点是：
（1）本发明通过引入TA1薄金属箔，使得SiC纤维与NiTi纤维平行均匀分布于同一金属间化合物层中，可充分发挥两种纤维的协同作用，该复合材料显微组织致密、纤维分布均匀，可充分发挥纤维的裂纹偏转、纤维拔出及桥联作用，利用两种增强体（纤维）的协同作用，提高复合材料强韧性，而且该方法还可实现多纤维层平行/垂直铺放，便于复合材料结构设计与性能优化。
（2）本发明制备的钛铝层状复合材料中金属间化合物层非均质，其由Al3Ti单相区、（Al3Ti+Al3Ni）双相区、SiC纤维、NiTi纤维混合组成，不同区域的变形、断裂模式各不相同，与传统的纤维增强钛铝层状复合材料有显著区别。
（3）本发明获得的复合材料经过多次试验，其垂直于层向的抗压强度为1085~1156MPa，失效应变为2.4%~2.6%；在平行于层向上其抗压强度与失效应变分别为916~1017 MPa、2.2%~2.5%，相比于单种纤维增强钛铝层状复合材料（垂直层向：1116 MPa，2.2%；平行层向：835 MPa，1.8%），其力学性能获得了明显提高。
（4）本发明所使用的原材料TC4箔、TA1箔、1060Al箔及SiC陶瓷纤维、NiTi合金纤维来源广泛且无毒环保，制备过程在低温条件下于真空热压烧结装置中进行，操作简单高效，成本较低，且无污染。
附图说明
图1为本发明所述复合材料的结构设计示意图。
图2为本发明所述复合材料的制备流程示意图。
图3为实施例1所述复合材料的截面显微形貌。
图4 为实施例1所述复合材料的层间界面附近金属间化合物基体的显微形貌。
图5为实施例2所述复合材料的截面显微形貌。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案做详细描述，应理解的是，这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明做简单改进，都属于本发明要求保护的范围。
本发明提供了一种双纤维协同增强钛铝层状复合材料，该复合材料由多组元构成，该层状复合材料是由交替分布的钛层和金属间化合物层组成，即“钛层-金属间化合物层-钛层……”，制备时可根据需要增加钛层和金属间化合物层层数。本发明针对纤维增强钛铝层状复合材料的发展需求，通过金属箔冶金反应法将高强度、低密度SiC陶瓷纤维与高塑性、高韧性NiTi合金纤维同时作为增强体引入钛铝金属间化合物层状复合材料中，利用物理、力学特性不同的两种纤维在性能上取长补短，产生协同效应，获得综合性能优异的复合材料，为实现复合材料强韧化设计提供了新的思路及技术途径。
本发明的创新点是：
① 本发明将高强度、低密度的SiC陶瓷纤维与高塑性、高韧性的NiTi合金纤维同时引入到钛铝层状复合材料中，两种增强体性能互补且分布均匀，可充分发挥裂纹偏转、纤维桥联等作用，实现复合材料强韧性同时提升。
② 在进行复合材料结构设计时引入TA1薄金属箔作为阻碍层，该方法可有效实现同一金属间化合物层中有两个或多个纤维层沿平行或垂直方向均匀分布，可方便高效的进行纤维增强钛铝层状复合材料结构设计及性能优化。
③ 另外，TA1箔通过与Al的反应可以加快Al的消耗，间接降低NiTi纤维消耗速率，有效控制NiTi纤维残余量，可代替在NiTi合金纤维表面沉积涂层的方法，有利于便捷高效地制备复合材料且成本较低。
通过真空热压烧结法获得一种双纤维协同增强钛铝层状复合材料。该方法采用的金属（合金）原材料具体化学成分如表1所示，此外，所采用的陶瓷纤维为通过化学气相沉积法（CVD）制备的钨芯SiC纤维，纤维直径约100µm，其中钨芯直径约15μm，纤维表面沉积0.1 μm厚的碳涂层。
具体过程是：
（1）原材料预处理：采用金相砂纸对TC4、1060Al、TA1金属箔材及NiTi合金纤维表面进行打磨、去除氧化层，然后通过超声波清洗机对金属箔材及合金纤维进行清洗，时间为15~25 min，温度25~40℃，进一步清除表面残留杂质，最后用无水乙醇清洗箔材与纤维表面并烘干。对于SiC陶瓷纤维，只需利用无水乙醇清洗其表面有机物、杂质后烘干即可。
（2）原材料铺放：目标复合材料一共包含4个钛层，3个金属间化合物层，按照“TC4箔-NiTi纤维-Al箔-TA1箔-Al箔-SiC纤维-TC4箔”为一个结构单元进行叠放，每两根NiTi纤维或SiC纤维（水平方向上）之间的间距约为1.5mm。共叠放三个结构单元，然后进行烧结，烧结过程中Al与TA1箔、TC4箔发生反应转变为Al3Ti金属间化合物单相区，此外，Al与NiTi纤维也会发生反应形成（Al3Ti+Al3Ni）双相区，最终Al全部反应耗尽转变为金属间化合物层。获得的复合材料由交替堆叠的钛层、金属间化合物层组成，两种纤维平行分布于同一金属间化合物层中。
本发明采用的TA1薄金属箔置于两个Al箔之间，一方面在真空热压烧结制备过程中，由于NiTi/Al界面反应较迅速，通过TA1/Al反应可间接减少NiTi纤维的消耗量；另一方面相当于在两纤维层之间设置阻碍层，可避免在Al液推动下两种纤维分布杂乱，同时随着反应的进行TA1与Al发生充分反应转变为Al3Ti金属间化合物基体，最终两种纤维平行均匀分布于金属间化合物层。该复合材料的结构设计示意图如附图1所示，其制备流程图如附图2所示。
（3）制备过程：采用真空热压烧结法，首先，温度由室温均匀缓慢的升至600 ℃后保温，然后以一定的加热速度升温至630 ℃~650 ℃并保温充足的时间，待反应结束后随炉冷却。除630 ℃升温及保温过程中压力低于1.5 MPa以外，其他过程压力均保持2~3 MPa，保温总时间为4~9 h，加热/冷却速度为1~2 ℃/min，真空度为10-3 Pa。
实施例1
①将TC4箔（厚：0.5 mm）、TA1箔（厚：0.1 mm）、Al箔（厚：0.6 mm）切割成100 mm × 100mm（长×宽）的正方形箔材，将SiC陶瓷纤维（直径：100 μm）与NiTi合金纤维（直径：300 μm）剪切成100 mm长度。
②利用金相砂纸对各金属箔及NiTi合金纤维表面进行打磨，去除表面氧化层及污染物，然后置于超声波清洗机中振动水洗15~25 min，温度25~40℃，进一步去除表面残留氧化物颗粒与杂质，最后用无水乙醇对金属箔及NiTi合金纤维表面进行清洗并烘干。此外，利用无水乙醇对SiC纤维表面进行清洗，去除表面油脂及污染物，最后将其烘干备用。
③将经过预处理的原材料按照“TC4箔-NiTi纤维-Al箔-TA1箔-Al箔-SiC纤维-TC4箔”为一个结构单元，每两根纤维水平方向间距约1.5 mm，共堆叠三个结构单元，上下外表面均为TC4箔。将叠放好的原材料放置于真空热压烧结炉中，具体工艺如下：在真空度为10- 3Pa条件下，温度以10 ℃/min的速度由室温升至600 ℃后保温1h，此时压力保持2.5 MPa，随后以1 ℃/min速度升温至630 ℃并保温2 h，升温过程中压力为1.5 MPa，保温过程中压力降低至0.1 MPa，接下来缓慢升温至650 ℃并保温3 h，最后随炉冷却至室温，压力保持为3 MPa。
④本实施例所得复合材料试样截面的SEM显微照片（如附图3所示）放大倍数为30倍，可以看出Ti层与金属间化合物层交替分布，金属间化合物层无明显中心线，且NiTi纤维与SiC纤维平行分布于其中，部分NiTi纤维被完全反应耗尽，无残余TA1层。此外，金属间化合物基体为非均质，由Al3Ti单相区和（Al3Ti+Al3Ni）双相区混合组成（如附图4所示）。但由于630 ℃保温时间过长导致部分NiTi纤维与Al反应耗尽，残余NiTi纤维含量较低。
⑤本实施例获得的复合材料力学性能：应变率为0.001/s，平行于层向的抗压强度为1017 MPa，失效应变为2.2%；垂直于层向的抗压强度为1156 MPa，失效应变为2.4%，与背景技术中介绍的单种纤维增强钛铝层状复合材料相比，强度、塑性均获得明显提升。
实施例2
① 将TC4箔（厚：0.5 mm）、TA1箔（厚：0.1 mm）、Al箔（厚：0.6 mm）切割成100 mm × 100mm（长×宽）的正方形箔材，将SiC陶瓷纤维（直径：100 μm）与NiTi合金纤维（直径：300 μm）剪切成100 mm长度。
② 原始金属箔材与纤维的预处理同实施例1。
③ 将经过预处理的原材料按照“TC4箔-NiTi纤维-Al箔-TA1箔-Al箔-SiC纤维-TC4箔”为一个结构单元，每两根纤维水平方向间距~1.5 mm，共堆叠三个结构单元，上下外表面均为TC4箔。将叠放好的原材料放置于真空热压烧结炉中，具体工艺如下：在真空度为10-3 Pa条件下，温度以10 ℃/min的速度由室温升至600 ℃后保温1h，此时压力保持2.5MPa，随后以1 ℃/min速度升温至630 ℃并保温1h（实施例1中630℃保温了2h），升温过程中压力为1.5 MPa，保温过程中压力降低至0.1 MPa，然后缓慢均匀升温至650 ℃并保温3h，最后随炉冷却至室温，压力保持为3 MPa。
④ 本实施例所得复合材料试样截面的SEM显微照片（如附图5所示）放大倍数为30倍，可以看出缩短630 ℃保温时间后NiTi纤维含量明显提升，未出现NiTi纤维反应耗尽的现象，两种纤维层平行均匀分布于同一金属间化合物层中，且无明显中心线，因此可通过控制工艺参数调节复合材料中纤维含量，其他形貌特征与实施例1相似。
⑤ 本实施例获得的复合材料力学性能：应变率为0.001/s，平行于层向的抗压强度为916 MPa，失效应变为2.5%；垂直于层向的抗压强度为1085 MPa，失效应变为2.6%，与背景技术中介绍的单种纤维增强钛铝层状复合材料相比，强度、塑性均获得明显提升。
Claims (9)
1.一种双纤维协同增强钛铝层状复合材料，其特征在于，该复合材料由交替分布的钛层、金属间化合物层构成，其中，金属间化合物层包括金属间化合物基体、NiTi纤维、SiC纤维及所述纤维与所述金属间化合物基体之间的界面结合区。
2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的金属间化合物基体包括Al3Ti单相区、（Al3Ti+Al3Ni）多相区。
3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的NiTi纤维、SiC纤维平行排布于同一金属间化合物层中。
4.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，该复合材料由交替分布的钛层、金属间化合物层构成，其中，包括4个钛层，3个金属间化合物层。
5.如权利要求1-4任一所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）从上至下，按照“钛合金箔-NiTi纤维-纯铝箔-纯钛箔-纯铝箔-SiC纤维-钛合金箔”为一个结构单元，将预处理后的原材料进行叠放，共堆叠3个结构单元，每两根NiTi纤维或SiC纤维在水平方向上的间距为1~2mm；
（2）采用真空热压烧结法，在真空度为10-3 Pa条件下，温度以10 ℃/min的速度由室温升至600 ℃后保温1~2 h，此时压力保持2~3 MPa，随后以1~2℃/min速度升温至630~645 ℃并保温1~2 h，升温过程中压力为1~2 MPa，保温过程中压力降低至0.1 MPa，接下来缓慢升温至645~660 ℃并保温2~5 h，最后随炉冷却至室温，压力保持为2~3 MPa，保温阶段总时长为4~9 h。
6. 如权利要求5所述的方法，其特征在于，钛合金采用TC4；纯铝采用1060 Al；纯钛采用TA1。
7. 如权利要求5所述的方法，其特征在于，SiC纤维采用钨芯SiC陶瓷纤维，通过化学气相沉积法制备，首先在钨芯表面沉积一定厚度的β-SiC，最后再在外表面沉积一层碳涂层，沉积碳涂层的目的是保护SiC，避免其与Al过度反应而影响材料性能，相当于一层保护层，其中，钨芯直径为15~20μm，碳涂层厚度为0.1 μm。
8. 如权利要求5所述的方法，其特征在于，预处理是指采用金相砂纸对钛合金箔、纯铝箔、纯钛箔及NiTi合金纤维表面进行打磨、去除氧化层，然后于25~40℃下超声水洗15~25min，最后无水乙醇清洗、干燥。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，预处理是指采用无水乙醇清洗SiC纤维表面、干燥。
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