CN114059018A - 一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于宽带吸收薄膜技术领域，具体涉及一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜及其制备方法，该宽带吸收薄膜包括作为内层的反射层、作为中间层的间隔介质层和作为外层的损耗层，所述反射层为W膜，所述间隔介质层为Al2O3膜；所述损耗层是含有非晶C、非晶CN岩盐结构的TixNyCz薄膜；制备方法包括步骤：1)以高纯钨作为靶源，半导体材料作为衬底，在衬底上沉积W膜；2)以高纯氧化铝作为靶源，在衬底上继续沉积Al2O3膜；3)以高纯碳化钛为靶源，在衬底上继续沉积TixNyCz薄膜。本发明设计出了一种同时具备宽带吸收性质和高耐磨性的超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，从根本上解决了传统宽带吸收薄膜磨损性能不理想的瓶颈问题。

Description

一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于宽带吸收薄膜技术领域，具体涉及一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜及其制备方法。
背景技术
宽带吸收薄膜在光伏电池、光电检测、光学滤光片、隐形技术、热光源辐射等领域具有广泛的应用。其吸收带宽是影响其系统性能的关键因素。目前能够实现宽带吸收薄膜的技术途径主要有三种：微结构薄膜、高吸收黑膜和金属/介质组合薄膜。其中，微结构薄膜虽然可以实现宽带的吸收，但其需要精准的刻蚀技术，制备工艺比较复杂，制备成本高，不利于大面积产业化生产；且对于大尺寸的光学元件，微结构薄膜难以实际制备。高吸收黑膜，其制备效果容易受到制备工艺参数的影响，且目前已知的高吸收黑膜的工作带宽主要集中在可见光波段，严重限制了吸收元件的应用领域。金属/介质组合薄膜，克服了上述两类薄膜的缺点，具有成熟的制备工艺、低廉的制备成本和超宽带吸收的潜力。
现有技术中的宽带吸收薄膜存在耐磨性较差的问题，其表面损耗层主要使用高消光系数金属材料如W、Ti、Au等，但这类金属材料硬度值小于5GPa，本身并不耐磨和耐刮擦。为了增加耐磨性并降低表面反射，研究者通常在顶层金属表面镀制非晶态Al2O3、SiO2等低折射率氧化物，然而，由于这些非晶氧化物的硬度仅为8-12GPa，所获吸收膜的耐磨性能的改善仍旧十分有限。
有鉴于此，有必要提供一种新的超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，该薄膜同时具备宽带高吸收性能和高耐磨损性能。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜及其制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明提供一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，包括：
作为内层的反射层，所述反射层为W膜；
作为中间层的间隔介质层，所述间隔介质层为Al2O3膜；
作为外层的损耗层，所述损耗层是含有非晶C、非晶CN岩盐结构的TixNyCz薄膜，其中x＝0.15-0.20，y＝0.20-0.30，x+y+z＝1。
进一步地，上述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜中，所述反射层的厚度为120-300nm。
进一步地，上述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜中，所述间隔介质层的厚度为40-46nm。
进一步地，上述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜中，所述损耗层的厚度为12-16nm。
本发明还提供上述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)以高纯钨作为靶源，氩气作为放电气体，控制钨靶的溅射功率，采用半导体材料作为衬底，以设定的溅射条件在衬底上沉积W膜；
2)停止钨靶溅射，以高纯氧化铝作为靶源，氩气作为放电气体，控制氧化铝靶的溅射功率，以设定的溅射条件在沉积有W膜的衬底上继续沉积Al2O3膜；
3)停止氧化铝靶溅射，以高纯碳化钛为靶源，抽真空后通入氮气和氩气，控制碳化钛的溅射功率，以设定的溅射条件在沉积有W膜、Al2O3膜的衬底上继续沉积TixNyCz薄膜，即可在衬底上得到超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜。
进一步地，如上所述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，步骤1)和步骤2)中的溅射条件为：本底真空度为4×10-4Pa，工作压强为1.00Pa，靶基距为70mm，衬底温度25℃，氩气流量为50.0sccm；
步骤3)中的溅射条件为：本底真空度为4×10-4Pa，工作压强为1.00Pa，靶基距为70mm，衬底温度25℃，氮气和氩气的混合气体总流量为90sccm，且其中氮气流量为1.5-88sccm。
进一步地，如上所述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，步骤1)和步骤2)中，当真空室达到本底真空度后，靶材在氩气流量为50.0sccm的条件下预溅射8-12min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质。
进一步地，如上所述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，步骤1)中，控制钨靶的直流溅射功率为140W，沉积时间为20-30min。
进一步地，如上所述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，步骤2)中，控制氧化铝靶的射频溅射功率为140W，沉积时间为28-32min。
进一步地，如上所述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，步骤3)中，控制碳化钛靶的射频溅射功率为140W，沉积时间为140-192s。
本发明的有益效果是：
本发明通过实验制备、光学仿真和理论计算相结合的方式，揭示了宽带吸收和高耐磨性质集成的微观机理，并设计出了一种同时具备宽带吸收性质和高耐磨性的超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，这从根本上解决了传统吸收涂层磨损性能不理想的瓶颈问题，为发展下一代高稳定性的光通讯分光器件开辟了道路。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的XPS谱图；
图2为本发明实施例1的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1的摩擦系数测试图；
图4为本发明实施例1的吸收谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，包括：
作为内层的反射层R，所述反射层为W膜，所述反射层的厚度为120-300nm；
作为中间层的间隔介质层D，所述间隔介质层为Al2O3膜，所述间隔介质层的厚度为40-46nm；
作为外层的损耗层L，所述损耗层是含有非晶C、非晶CN岩盐结构的TixNyCz薄膜，其中x＝0.15-0.20，y＝0.20-0.30，x+y+z＝1。所述损耗层的厚度为12-16nm。
上述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)以高纯钨作为靶源，氩气作为放电气体，控制钨靶的溅射功率，采用半导体材料作为衬底，以设定的溅射条件在衬底上沉积W膜；溅射条件为：本底真空度为4×10-4Pa，工作压强为1.00Pa，靶基距为70mm，衬底温度25℃，氩气流量为50.0sccm。当真空室达到本底真空度后，靶材在氩气流量为50.0sccm的条件下预溅射8-12min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质。控制钨靶的直流溅射功率为140W，沉积时间为20-30min。
2)停止钨靶溅射，以高纯氧化铝作为靶源，氩气作为放电气体，控制氧化铝靶的溅射功率，以设定的溅射条件在沉积有W膜的衬底上继续沉积Al2O3膜；溅射条件为：本底真空度为4×10-4Pa，工作压强为1.00Pa，靶基距为70mm，衬底温度25℃，氩气流量为50.0sccm。当真空室达到本底真空度后，靶材在氩气流量为50.0sccm的条件下预溅射8-12min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质。控制氧化铝靶的射频溅射功率为140W，沉积时间为28-32min。
3)停止氧化铝靶溅射，以高纯碳化钛为靶源，抽真空后通入氮气和氩气，控制碳化钛的溅射功率，以设定的溅射条件在沉积有W膜、Al2O3膜的衬底上继续沉积TixNyCz薄膜，即可在衬底上得到超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜。溅射条件为：本底真空度为4×10-4Pa，工作压强为1.00Pa，靶基距为70mm，衬底温度25℃，氮气和氩气的混合气体总流量为90sccm，且其中氮气流量为1.5-88sccm；控制碳化钛靶的射频溅射功率为140W，沉积时间为140-192s。
本发明的技术方案没有使用昂贵、复杂的实验装置，而是通过大量的理论计算来预测超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的宽带吸收性质，并通过实验合成了具备宽带高吸收性能和高耐磨损性能的超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜。本发明的创新思路体现如下：
从宽带吸收性能上来说，发明人通过仿真设计了L-D-R结构的TiC/Al2O3/W涂层并分析了电磁波在该涂层内部的能量分布，发现TiC/Al2O3/W涂层在400-800nm波段的平均吸收率高达95％，并且在这种三层L-D-R结构中能量密度和能量损失都集中L层中，这说明在这种L-D-R结构中L层不仅需要吸收光同时还起到引入光的作用，发明人揭示L层能产生这两种作用的原因是L层TiC材料优异的光学常数，即低的折射率和高的消光系数。发明人揭示具备类似光学常数的材料可能具备同样优异的宽带吸收性能。通过反射光谱拟合，发明人发现N的少量引入不会改变TiC的光学常数，因此TixNyCz的光学性质与TiC相近都是低折射率和高消光系数的材料。当TixNyCZ作为L层材料时，极大可能具备与TiC/Al2O3/W涂层相似的宽带吸收性能。从耐磨性能上来说，在这种三层L-D-R结构中，L层是对涂层整体耐磨性能影响最大的一层，因此需要L层的材料具备高硬度和低摩擦系数。发明人通过摩擦系数测试发现TiC具备低的摩擦系数，发明人认为N引入后会形成TixNyCZ薄膜，不仅会保留原有的低摩擦系数同时由于其形成比Ti-C更强的Ti-N共价键会具备更高的硬度。因此将TixNyCZ薄膜作为L层材料不仅可以让涂层具备宽带吸收性能还可以大幅提高涂层的耐磨性能。
在经过系统的理论预测后，发明人在实验上制备了TixNyCZ薄膜，通过对TixNyCZ薄膜反射光谱的拟合获取了TixNyCZ薄膜的折射率和消光系数，发现当TiC中N引入量x在20-30％之间时，TixNyCZ薄膜的光学常数与TiC接近。发明人通过XRD、HRTEM等结构表征手段发现制备的TixNyCZ薄膜材料与TiC的晶体结构相同都是岩盐结构，通过XPS测试发现TixNyCZ薄膜中存在非晶C、非晶CN、TiC和TiN。随后通过硬度和摩擦系数测试，发现TixNyCZ薄膜的磨损率低于TiC。发明人推断当20％<x<30％时，TixNyCZ作为L层的TixNyCZ/Al2O3/W涂层不仅具备与TiC/Al2O3/W涂层相似的宽带吸收性能还将具备更优异的耐磨性能。
在确定L层材料的组分之后，发明人通过CSTSTDIOSUITE商业软件设计了L-D-R结构的TixNyCZ/Al2O3/W涂层，其中结构参数为TixNyCZ(14nm)/Al2O3(43nm)/W(150nm)涂层在400-800nm波段内具备最高的平均吸收率为95.2％，证明发明人设计的TixNyCZ/Al2O3/W涂层具备优异的宽带吸收性能。发明人通过磁控溅射技术制备了具备最高平均吸收率的TixNyCZ/Al2O3/W涂层，在经过大量实验摸索后，发明人得到了TixNyCZ/Al2O3/W涂层的磁控溅射制备的工艺参数。随后发明人对该涂层进行了磨损率和硬度的表征，发明人发现该涂层的磨损率为9.43×10-9mm3/Nm，硬度高达24.8GPa。因此发明人制备的TixNyCZ/Al2O3/W涂层实现了宽带高吸收和超高耐磨性能的集成。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，包括：
作为内层的反射层R，反射层为W膜，反射层的厚度为150nm；
作为中间层的间隔介质层D，间隔介质层为Al2O3膜，间隔介质层的厚度为43nm；
作为外层的损耗层L，损耗层是含有非晶C、非晶CN岩盐结构的TixNyCz薄膜，其中x＝0.19，y＝0.26，z＝0.55。损耗层的厚度为14nm。
上述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，步骤如下：(1)分别把靶基距设置为70mm，本底真空度为4×10-4Pa，溅射压强为1.0Pa，基底温度25℃，在被引入溅射真空室之前，衬底分别经过丙酮，乙醇和蒸馏水超声清洗。(2)以高纯钨作为靶源，氩气作为放电气体，在1.5厘米×1.5厘米单晶硅(001)基底上沉积金属钨膜，氩气流量为50.0sccm，钨靶直流功率为140W，沉积时间为25分钟，随后停止钨靶溅射。(3)开启氧化铝靶射频功率140W，沉积32分钟，随后停止氧化铝靶溅射。(4)溅射Ti0.19N0.26C0.55薄膜之前先关掉氩气并抽5-10分钟真空，打开氮气和氩气，混合气体总流量为90sccm，其中氮气流量范围在40sccm。以高纯碳化钛为靶源，碳化钛靶的射频溅射功率为140瓦，沉积时间为168秒。
超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的顶层薄膜Ti0.19N0.26C0.55的成分通过XPS谱测试(附图1)。XRD测试结果证明此条件制备出的超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的顶层薄膜Ti0.19N0.26C0.55是岩盐结构(附图2)。Ti0.19N0.26C0.55/Al2O3/W涂层的硬度为24.8GPa，该涂层对抗Al2O3球下的摩擦系数为0.323(附图3)，磨损率为9.43×10-9mm3/Nm。该涂层的可见光谱结果显示(附图4)，该涂层在400-800nm波段内的平均吸收率高达95.2％，成功地实现了宽带高吸收和超耐磨性能的集成。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，其特征在于包括：
作为内层的反射层，所述反射层为W膜；
作为中间层的间隔介质层，所述间隔介质层为Al2O3膜；
作为外层的损耗层，所述损耗层是含有非晶C、非晶CN岩盐结构的TixNyCz薄膜，其中x＝0.15-0.20，y＝0.20-0.30，x+y+z＝1。
2.根据权利要求1所述的超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，其特征在于：所述反射层的厚度为120-300nm。
3.根据权利要求1所述的超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，其特征在于：所述间隔介质层的厚度为40-46nm。
4.根据权利要求1所述的超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜，其特征在于：所述损耗层的厚度为12-16nm。
5.如权利要求1-4任一项所述超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以高纯钨作为靶源，氩气作为放电气体，控制钨靶的溅射功率，采用半导体材料作为衬底，以设定的溅射条件在衬底上沉积W膜；
2)停止钨靶溅射，以高纯氧化铝作为靶源，氩气作为放电气体，控制氧化铝靶的溅射功率，以设定的溅射条件在沉积有W膜的衬底上继续沉积Al2O3膜；
3)停止氧化铝靶溅射，以高纯碳化钛为靶源，抽真空后通入氮气和氩气，控制碳化钛的溅射功率，以设定的溅射条件在沉积有W膜、Al2O3膜的衬底上继续沉积TixNyCz薄膜，即可在衬底上得到超耐磨多层组合式宽带吸收薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中的溅射条件为：本底真空度为4×10-4Pa，工作压强为1.00Pa，靶基距为70mm，衬底温度25℃，氩气流量为50.0sccm；
步骤3)中的溅射条件为：本底真空度为4×10-4Pa，工作压强为1.00Pa，靶基距为70mm，衬底温度25℃，氮气和氩气的混合气体总流量为90sccm，且其中氮气流量为1.5-88sccm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中，当真空室达到本底真空度后，靶材在氩气流量为50.0sccm的条件下预溅射8-12min，去除靶材表面的氧化层以及吸附的杂质。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，控制钨靶的直流溅射功率为140W，沉积时间为20-30min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，控制氧化铝靶的射频溅射功率为140W，沉积时间为28-32min。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，控制碳化钛靶的射频溅射功率为140W，沉积时间为140-192s。
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