CN114058169A - 一种新型光扩散剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种新型光扩散剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型光扩散剂及其制备方法和应用。本发明新型光扩散剂为颗粒直径2～8µm的聚芳酯核壳共聚物。与现有技术相比，该产品颗粒均匀，与聚碳酸酯基体的相容性好，在基体中分散性好，由其制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料具有较高透光度、雾度，且兼备较佳热性能，可用于LED灯罩材料。

Description

一种新型光扩散剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料和照明技术领域，特别涉及一种光扩散剂及其制备方法和应用。
背景技术
光扩射材料同时具有透光性和光散射性，可以将点光源或线光源变换成面发光，实现光源的转换，消除眩光感，使光线柔和舒适，在照明光源、广告牌、展示橱等领域得到广泛应用。
光扩射材料多采用共混法生产，将光扩散剂与透明基体树脂进行熔融共混加工而成。
光扩射粒子分为无机粒子和有机粒子，常用的光扩散剂为无机颗粒有玻璃、二氧化硅、碳酸钙、二氧化钛、云母、滑石、硫酸钡等，但无机粒子在提高光扩散材料雾度的同时易导致其透光度大幅度降低；有机散射体粒子有聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚苯乙烯（PS）、丙烯酸树脂、有机硅树脂、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯交联共聚微球等，虽然可以获得透光度和雾度较优的光扩散材料，但是材料的热性能降低。
现光扩散剂粒子增加材料雾度的同时，会引起其透光率的减小，造成很多光能量被损失掉，会降低材料热性能。因此开发具有高透光度和高雾度，且热性能优异的光扩散剂至关重要。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术存在的缺陷，提供一种高透光率、高雾度兼备，热性能较好的光扩散材料，可用于LED灯罩材料。
本发明基于解决上述问题，制备一种聚芳酯核壳共聚物型光扩散剂，经多次试验和深入研究表明，该光扩散剂加入到聚碳酸酯（PC）中，可制备出透光度和雾度性能较佳，且热性能优异的光扩散材料。通过调节工艺得到系列产品，可得到用于不同灯罩的聚碳酸酯基光扩散材料。
本发明的目的是可以通过以下技术方案来实现：新型光扩散剂，其特征在于所述光扩散剂为颗粒直径为2～8 µm的聚芳酯核壳共聚物。
本发明一种新新光扩散剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有搅拌、滴加装置的反应容器中加入去离子水、丙烯酸酯类单体、双酚A、乳化剂和引发剂，通入N2，并开启升温、搅拌，当温度达到30～80℃，优选40～70℃，于0.5～2 h内滴加剩余引发剂溶液；然后升温至85～120℃，优选90～110℃，保温反应0.5～3 h；
（2）加入催化剂，并将二甲酰氯有机溶液置于滴加容器中，然后在0.25～3 h内依次滴加剩余的丙烯酸酯类单体和二甲酰氯有机溶液，再进行保温反应1～4 h，反应完毕后降温至40～80℃，优选50～70℃，然后调节体系pH值，再进行冷却、破乳、干燥得到聚芳酯核壳共聚物产品。
优选地，步骤（1）中所述的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
步骤（1）中所述的乳化剂为氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一种或多种。
步骤（1）中所述的引发剂为过氧化二月桂酰、过氧化二癸酰、过硫酸铵中的一种或多种。
步骤（1）中所述引发剂的加入量为引发剂总量的5%～50%。
步骤（2）中所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、二溴化N,N’-二（十四烷基二甲基）-3-氧杂-1,5-戊二胺，二溴化N,N’-二（十六烷基二甲基）-3-氧杂-1,5-戊二胺中的一种或两种。
步骤（2）中所述二甲酰氯有机溶液中溶剂为乙醚、正丁醇、乙醇、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚中的一种或两种。
步骤（2）中所述的破乳方法：搅拌速度为4000～6000转/分钟，超声环境中处理40～60 min。
本发明的提供的新型光扩散剂的应用，将本发明制得的聚芳酯核壳共聚物与聚碳酸酯及其他助剂按比例混合，用于制备聚碳酸酯基光扩散材料。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果
本发明以乳液聚合法制备的聚芳酯核壳共聚物，以聚芳酯聚合物为共聚物的壳层，丙烯酸酯聚合物为共聚物的核层，该方法制备的聚芳酯核壳共聚物产品颗粒均匀、与聚碳酸酯基体的相容性较高、分散性好，制得的聚碳酸酯基光扩散材料透光率达到80%以上，雾度达90%以上，同时热变形温度不低于129℃，应用于LED灯罩材料，具有一定的市场前景和竞争力。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水50 mL、 氢氧化钠 2.40g，丙烯酸甲酯 2.02 g、双酚A 6.85 g、氨水0.89g和过氧化二月桂酰0.24 g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.25g过氧化二月桂酰溶于20 mL乙醚中）；然后升温至95℃保温反应0.5 h。
加入苄基三乙基氯化铵0.07g，将对苯二甲酰氯6.82 g溶于140 mL乙醚中并置于滴加容器中，然后依次滴加丙烯酸甲酯38.44 g和甲基丙烯酸甲酯5.01g的混合液，及对苯二甲酰氯有机溶液，在1.5 h内完成滴加，保温反应1 h；反应完毕后降温至60℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以4000转/分钟进行搅拌0.5 h，再超声处理40 min，干燥得到颗粒直径约5 µm的聚芳酯核壳共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度83.2%，雾度94.3%，热变形温度128.5℃。
实施例2
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水50 mL、 氢氧化钠 2.52 g，丙烯酸丁酯 1.29 g、双酚A 8.22 g、三乙醇胺0.51g和过氧化二月桂酰0.18g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.20 g过硫酸铵溶于20 mL乙醇中）；然后升温至85℃保温反应0.5 h。
加入十六烷基三甲基溴化铵0.12g，将间苯二甲酰氯7.50 g溶于乙醚与乙醇混合液（150 mL，体积比3:1）中，并置于滴加容器中，然后依次滴加丙烯酸甲酯11.62g、甲基丙烯酸甲酯8.01g和丙烯酸乙酯10.01g的混合液，及对苯二甲酰氯有机溶液，在2 h内完成滴加，保温反应1.5 h；反应完毕后降温至50℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以5000转/分钟进行搅拌0.75 h，再超声处理50 min，干燥得到颗粒直径约3 µm的聚芳酯核壳共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度83.9%，雾度95.7%，热变形温度129.8℃。
实施例3
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水50 mL、 氢氧化钠 2.88 g，丙烯酸丁酯 1.98 g、双酚A 8.22 g、三乙胺0.53和过氧化二癸酸0.23 g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.24g过氧化二月桂酰溶于20 mL正丁醇中）；然后升温至90℃保温反应1 h。
加入苄基三乙基氯化铵0.08g、十六烷基三甲基溴化铵0.08g，将间苯二甲酰氯8.19 g溶于正丁醇与乙二醇单丁醚混合液（150 mL，体积比2:1）中，并置于滴加容器中，然后依次滴加丙烯酸丁酯 37.97 g和甲基丙烯酸甲酯3.00g的混合液，及对苯二甲酰氯有机溶液，在1 h内完成滴加，保温反应1 h；反应完毕后降温至60℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以5000转/分钟进行搅拌0.5 h，再超声处理60 min，干燥得到颗粒直径约3 µm的聚芳酯核壳共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度87.1%，雾度96.2%，热变形温度130.7℃。
实施例4
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水60mL、 氢氧化钠3.84 g，丙烯酸甲酯 2.91 g、双酚A 10.96 g、三乙胺0.53g和过硫酸铵0.23 g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.30g过氧化二癸酰溶于25 mL乙醚中）；然后升温至80℃保温反应0.5 h。
加入苄基三乙基氯化铵0.10g、二溴化N,N’-二（十四烷基二甲基）-3-氧杂-1,5-戊二胺0.12g，将对苯二甲酰氯11.26 g溶于乙醚与乙二醇单丁醚混合液（150 mL，体积比1:1）中，并置于滴加容器中，然后依次滴加丙烯酸甲酯 10.00 g、甲基丙烯酸甲酯2.00g和丙烯酸丁酯29.48g的混合液，及对苯二甲酰氯有机溶液，在1.5 h内完成滴加，保温反应1 h；反应完毕后降温至50℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以4500转/分钟进行搅拌0.5 h，再超声处理50 min，干燥得到颗粒直径约5 µm的聚芳酯核壳共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度88.2%，雾度95.9%，热变形温度132.2℃。
实施例5
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水75mL、 氢氧化钠5.76 g，丙烯酸乙酯 1.01 g、双酚A 16.44 g、氨水0.43g、三乙胺0.25g和过氧化二月桂酰0.17 g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.17 g过氧化二月桂酰溶于20 mL乙醚中）；然后升温至80℃保温反应1 h。
加入苄基三乙基氯化铵0.08g、二溴化N,N’-二（十六烷基二甲基）-3-氧杂-1,5-戊二胺0.18 g，将间苯二甲酰氯16.37g溶于正丁醇与乙二醇单丁醚混合液（150 mL，体积比3:1）中，并置于滴加容器中，然后依次滴加丙烯酸乙酯 10.00 g、甲基丙烯酸甲酯1.00g和丙烯酸丁酯22.83g的混合液，及对苯二甲酰氯有机溶液，在1.5 h内完成滴加，保温反应1 h；反应完毕后降温至50℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以4500转/分钟进行搅拌1 h，再超声处理60 min，干燥得到颗粒直径约3 µm的聚芳酯核壳共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度86.0%，雾度97.2%，热变形温度134.1℃。
实施例6
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水50mL、 氢氧化钠3.36 g，丙烯酸乙酯 1.72 g、双酚A 9.59 g、三乙胺0.45g、三乙醇胺0.67g和过氧化二月桂酰0.28 g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.28 g过氧化二癸酰溶于20 mL正丁醇中）；然后升温至80℃保温反应1 h。
加入苄基三乙基氯化铵0.10g、二溴化N,N’-二（十六烷基二甲基）-3-氧杂-1,5-戊二胺0.09 g，将对苯二甲酰氯9.89g溶于正丁醇与乙二醇单丁醚混合液（150 mL，体积比2:1）中，并置于滴加容器中，然后依次滴加丙烯酸乙酯 32.66 g和甲基丙烯酸甲酯1.80g的混合液，及对苯二甲酰氯有机溶液，在1 h内完成滴加，保温反应0.5 h；反应完毕后降温至50℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以5500转/分钟进行搅拌0.5 h，再超声处理60 min，干燥得到颗粒直径约4 µm的聚芳酯核壳共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度84.1%，雾度96.1%，热变形温度131.3℃。
实施例7
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水60mL、 氢氧化钠4.81 g，丙烯酸异辛酯 2.94 g、双酚A 13.77 g、三乙胺0.49g和过硫酸铵0.19 g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.30g过氧化二癸酰溶于25 mL乙醚中）；然后升温至80℃保温反应0.5 h。
加入苄基三乙基氯化铵0.10g、二溴化N,N’-二（十四烷基二甲基）-3-氧杂-1,5-戊二胺0.12g，将对苯二甲酰氯13.78 g溶于乙醚与乙二醇单丁醚混合液（150 mL，体积比1:1）中，并置于滴加容器中，然后依次滴加丙烯酸甲酯 10.00 g、甲基丙烯酸甲酯2.00g和丙烯酸丁酯29.48g的混合液，及对苯二甲酰氯有机溶液，在1.5 h内完成滴加，保温反应1 h；反应完毕后降温至50℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以5000转/分钟进行搅拌1 h，再超声处理50 min，干燥得到颗粒直径约5 µm的聚芳酯核壳共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度88.2%，雾度95.9%，热变形温度133.6℃。
对比例1
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水75mL、甲基丙烯酸甲酯1.2 g，三乙胺0.53g和过硫酸铵0.23 g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.30g过氧化二癸酰溶于25 mL乙醚中）；然后升温至80℃保温反应1 h；
依次滴加甲基丙烯酸甲酯23.5g和苯乙烯12.1g混合液，及丙烯酸甲酯23.9g，于2 h内完成滴加，保温反应1 h；反应完毕后降温至50℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以5500转/分钟进行搅拌0.5 h，再超声处理50 min，干燥得到颗粒直径约5 µm的丙烯酸甲酯橡胶-丙烯酸甲酯共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度76.5%，雾度92.8%，热变形温度120.4℃。
对比例2
在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴加装置的反应容器中加入去离子水75mL、丙烯酸甲酯1.2 g，三乙胺0.53g和过硫酸铵0.23 g，通入N2，并开启升温、搅拌装置；当温度达到70℃，于1 h内滴加剩余引发剂溶液（0.30g过氧化二癸酰溶于25 mL乙醚中）；然后升温至80℃保温反应1 h；
依次滴加丙烯酸甲酯10.8g、苯乙烯12.0g和丙烯腈10. 0g混合液，及甲基丙烯酸甲酯24.0g，于2 h内完成滴加，保温反应1 h；反应完毕后降温至50℃，调节体系pH值，冷却；冷却后以4500转/分钟进行搅拌0.5 h，再超声处理50 min，干燥得到颗粒直径约5 µm的丙烯酸甲酯橡胶-丙烯酸甲酯共聚物产品。
将该产品与聚碳酸酯基体及其他助剂进行共混挤出，聚碳酸酯、共聚物和其他助剂的配比为100:1:0.2，制备得到的聚碳酸酯基光扩散材料透光度82.1%，雾度91.7%，热变形温度122.2℃。

Claims (10)

1.一种新型光扩散剂，其特征在于所述光扩散剂为颗粒直径为2～8 µm的聚芳酯核壳共聚物。
2.一种新新光扩散剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在装有搅拌、滴加装置的反应容器中加入去离子水、丙烯酸酯类单体、双酚A、乳化剂和引发剂，通入N2，并开启升温、搅拌，当温度达到30～80℃，优选40～70℃，于0.5～2 h内滴加剩余引发剂溶液；然后升温至85～120℃，优选90～110℃，保温反应0.5～3 h；
（2）加入催化剂，并将二甲酰氯有机溶液置于滴加容器中，然后在0.25～3 h内依次滴加剩余的丙烯酸酯类单体和二甲酰氯有机溶液，再进行保温反应1～4 h，反应完毕后降温至40～80℃，优选50～70℃，然后调节体系pH值，再进行冷却、破乳、干燥得到聚芳酯核壳共聚物产品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的乳化剂为氨水、三乙胺、三乙醇胺中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的引发剂为过氧化二月桂酰、过氧化二癸酰、过硫酸铵中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述引发剂的加入量为引发剂总量的5%～50%。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、二溴化N,N’-二（十四烷基二甲基）-3-氧杂-1,5-戊二胺，二溴化N,N’-二（十六烷基二甲基）-3-氧杂-1,5-戊二胺中的一种或两种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述二甲酰氯有机溶液中溶剂为乙醚、正丁醇、乙醇、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚中的一种或两种。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的破乳方法：搅拌速度为4000～6000转/分钟，超声环境中处理40～60 min。
10.一种如权利要求1所述新型光扩散剂的应用，其特征在于将制得的聚芳酯核壳共聚物与聚碳酸酯及其他助剂按比例混合，用于制备聚碳酸酯基光扩散材料。
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